CN108740168B - 一种脱咖啡因保香速溶茶粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种脱咖啡因保香速溶茶粉及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤（1）、降温沉析；步骤（2）、脱除咖啡因；步骤（3）、干燥。本发明将降温层析与选择性吸附法树脂相结合，脱除咖啡因，同时很好的保留原茶香气组分，不接触任何有机有毒溶剂，产品绿色、安全、环保。得到的产品冷溶性好、水溶后光泽透亮、口感佳（杂味少），很好保留了挥发性芳香成分。同时，最终得到的产品疏松多孔、色泽鲜艳、晶型薄片状、冷溶性好、且冲泡时不产生浮渣。本发明的产品咖啡因≤0.1%，咖啡因脱除率在99%以上，农药残留检测不出。没有使用到任何有机溶剂，营养，健康。

Description

一种脱咖啡因保香速溶茶粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种速溶茶粉，尤其是一种脱咖啡因保香速溶茶粉，还涉及其制备方法，属于食品领域。

背景技术

茶是我国的传统饮料，速溶茶粉是一种能够迅速溶解于水的固体饮料茶，具有冲饮携带方便、冲水速溶、不留余渣、易于调节浓淡或容易同其它食品调配等许多有点，越来越多地在茶叶市场中推广。速溶茶基本保持了茶叶原来的色、香、味，同时具备卫生、高雅、营养、方便等特点，深受国内外消费者的青睐，是国内外最受欢迎的一款饮料。

速溶茶粉的主要化学成分及保健功效与普通的干茶相同，具有祛病健身的功效，长期饮用对抗菌、降低体内胆固醇、清除体内自由基、抗癌、抗动脉粥样硬化、预防老年痴呆等都有很好的疗效。

然而，目前市场上速溶茶粉中的咖啡因的含量8%～12%，如此高的咖啡因的存在也限制了其在特定人群中的饮用，对神经衰弱者、动脉粥样硬化、高血压、孕妇儿童等人群而言，过多的饮用高含量咖啡因茶粉（或茶叶）会产生一定的副作用。因此，降低茶粉（或茶叶）中的咖啡因含量，生产适合对咖啡因敏感的特定人群需要的茶制品具有很大的市场空间和经济价值。

目前脱除咖啡因的技术主要有：离子沉淀法、溶剂萃取法、吸附柱色谱法、吸附剂吸附法、超临界CO₂萃取法。

离子沉淀法、溶剂萃取法中有机有毒溶剂、金属离子使用，对环境污染大、产品有安全隐患；吸附柱色谱法、吸附剂吸附法（如活性炭、活性白土等）、超临界CO₂萃取法得到的产品为滋味淡、香味低（香味损失殆尽）、冷溶性茶。如何在有效、无毒害脱除咖啡因的同时能够保留茶香，是目前急需解决的技术问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种脱咖啡因保香速溶茶粉及其制备方法，通过降温沉析技术引入（香气组分层、咖啡因层）与柱层析法（吸附脱除咖啡因层咖啡因）有机结合，加上膜浓缩（常温）、真空冷冻干燥两种新技术结合在一起生产速溶茶粉，脱除咖啡因的同时保留了原茶香、滋味醇厚、汤色透亮，色香味俱佳。产品安全、绿色、环保。本发明的技术方案具体如下：

一种脱咖啡因保香速溶茶粉的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1）、降温沉析

将茶叶进行淋洗、回流提取、分离除杂和膜浓缩，得到的浓缩液转入结晶沉析罐，自然降温至常温，再以3～15℃/h降温速率降至0～8℃，静置0.5～2h后，得到第一沉淀层和第一清液层，抽出第一清液层，用高压浓缩膜浓缩至固含量8%～30%，再次转入结晶沉析罐按前述进行降温层析，得到第二沉淀层和第二清液层，第一、二沉淀层即为咖啡因层；

步骤（2）、脱除咖啡因

将第一、二沉淀层合并，加纯化水稀释至固含量为0.5%～5.0%，以0.5～5.0BV/h上柱流速，过树脂层析柱，收集上柱流出液，直至有咖啡因流出为止，停止收集；

步骤（3）、干燥

将上柱流出液与第二清液层合并，用高压浓缩膜浓缩至固含量10%～40%，进行冷冻干燥，即得到速溶茶粉。

进一步地，作为另一实施方式，步骤（1）的降温沉析中，还包括第三次降温沉析，即抽出第二清液层，再次将第二清液层按上述进行浓缩、降温层析，得到第三沉淀层和第三清液层；步骤（2）中，将第一、二、三沉淀层合并，加纯化水稀释至固含量为0.5%～5.0%，以0.5～5.0BV/h上柱流速，过树脂层析柱，收集上柱流出液，直至有咖啡因流出为止，停止收集；步骤（3）中，将上柱流出液与第三清液层合并，用高压浓缩膜浓缩至固含量10%～40%，进行冷冻干燥，即得到速溶茶粉。

咖啡因、酯型儿茶素在提取液中占比大，且水溶性较差。沉淀层以咖啡因、酯型儿茶素为主。茶叶香气组分较轻，而茶氨酸、简单儿茶素占比较小、且水溶性较好，故清液层以香气组分、茶氨酸、简单儿茶素为主。

进一步地，所述淋洗具体为：

用20～60℃纯化水淋洗茶叶原料，纯化水用量为茶叶原料质量的2-5倍，淋洗时间为2-5min。淋洗时间太长，水溶性较好茶氨酸组分的被提取出来，损失增加，太短，农药、灰尘等杂质不能充分洗走。

进一步地，所述回流提取具体为：

在淋洗完的茶叶中加入茶叶原料质量的5-20倍的纯化水，加热至料液温度至70～100℃，提取2～30min，提取2～3次，将提取液合并。提取温度过低，容易造成茶叶香气组分提取率低，提取温度过高会使茶叶成味组分如茶多酚氧化降解增加。若提取加入的纯化水温度太低，则加热至90℃时间加长，会使提取出来的影响口感的杂质组分太多。被淋洗后的茶叶原料带有少量水分，且温度较低，故提取加入纯化水的温度应高于90℃，以沸水为宜。

进一步地，所述分离除杂具体为：

用管式澄清膜对上述提取液进行澄清，得到第一截留液和第一透过液，其中，截留分子量为15～30万Da。主要除去提取液中茶皂素、蛋白、果胶、色素等大分子杂质及小颗粒悬浮物，产品冷溶性好、水溶后光泽透亮、口感佳（杂味少）。管式澄清膜的截留分子量太小，有效成分截留增加，太大透过液中大分子杂质会增加。

进一步地，所述膜浓缩具体为：

用反渗透膜浓缩第一透过液，至截流液固型物含量为5%～12%，即得到第二截留液；再用高压膜对第二截留液进行浓缩，至截流液固型物含量10%～30%，即得到第三截留液，将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐。反渗透浓缩膜浓缩至固含量太低会增加高压膜负担，太大会使得效率大大降低。单用反渗透膜浓缩系统，只能浓缩到固型物含量10%±2%，达不到后续工艺要求20%±10%，单用高压膜膜浓缩，效率低、成本高。先用反渗透浓缩膜，去除大量水分，降低高压浓缩膜处理量，效率高、降低成本。

进一步地，每次回流提取液放出后，需要经过换热器迅速降温至20～45℃后，将三次提取液合并。

进一步地，树脂层析柱为XAD-16、HZ818或AL-1。

进一步地，冷冻干燥具体是：将浓缩液预冻至-19℃～-22℃以下，1h内将浓缩液冻结起来，其中，升华干燥阶段：温度控制在-20℃以下。物料厚度可以是10～15mm，-19℃～-22℃是浓缩茶液共晶点，-20℃是共熔点，加热隔板温度控制是关键因素，温度控制原则：尽量使升华面温度接近其共熔点但又必须低于共熔点。共熔点是指冻结物料，在加热过程中其冰晶刚出现熔化时的温度。

本发明涉及的上述的制备方法得到的脱咖啡因保香速溶茶粉。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明将降温层析与选择性吸附法树脂相结合，脱除咖啡因，同时很好的保留原茶香气组分，其中，利用香气组分与咖啡因的物理性质不同，降温层析将其分为香气层（即清液层：香气组分、茶氨酸、简单儿茶素为主）和咖啡因（即沉淀层：以咖啡因、酯型儿茶素为主）。

2、本发明利用选择性吸附法树脂柱，吸附脱除酯型儿茶素中的咖啡因。很好的保留原茶香气组分。如单用吸附树脂脱除咖啡因生产出来的茶粉，香味损失殆尽。该过程是纯物理过程，不接触任何有机有毒溶剂，产品绿色、安全、环保。

3、本发明使用管式澄清膜分离除杂，产品冷溶性好、水溶后光泽透亮、口感佳（杂味少），主要除去提取液中茶皂素、蛋白、果胶、色素等大分子杂质及小颗粒悬浮物，产品冷溶性好、水溶后光泽透亮、口感佳（杂味少）。管式澄清膜的管式因其结构与中空纤维膜不同，不易堵塞、易清洗。

4、本发明将反渗透浓缩膜与高压浓缩膜组合使用，浓缩常温下进行，浓缩过程无相变，很好保留了茶香气组分，尤其挥发性芳香成分。相对于传统的加热浓缩，具有能耗低，常温下进行，对产品影响小等优点。另外，该步骤替代减压、薄膜离心或纳滤（或反渗透）与减压相结合浓缩方式，更节能、环保（无需蒸汽，清洁生产），在常温下浓缩，避免热敏性化合物的降解、很好保留了茶香气组分、尤其挥发性芳香成分。

5、本发明使用真空冷冻干燥替代喷雾干燥，真空冷冻干燥由于不产生液相，冰冻茶汁失水后，不会发生体积收缩，因而产品特别疏松，冷溶性好。同时在低温缺氧的环境中干燥，因而化学反应很弱，使产品的色、香、味品质得到了保全。最终得到的产品疏松多孔、色泽鲜艳、晶型薄片状、冷溶性好、且冲泡时不产生浮渣。

6、本发明的产品咖啡因≤0.1%，咖啡因脱除率在99%以上，农药残留检测不出。没有使用到任何有机溶剂，营养，健康。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是对本发明一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例针对普洱熟茶的脱咖啡因保香速溶茶粉的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1）、原料预处理

将不进行粉碎的干茶叶原料投到底部带有100目筛网的回流提取罐，用40℃纯化水淋洗茶叶原料，纯化水用量为茶叶原料质量的3倍，打开底部放液阀门 ，从顶部喷洒式打入上述纯化水，淋洗时间为3min。淋洗水弃去。

步骤（2）、回流提取

茶叶淋洗完毕后，关好提取罐底部放液阀门，在淋洗完的茶叶中加入茶叶原料质量的8倍的95℃纯化水，加热至料液温度至90℃，保温提取8min，提取3次，将提取液合并。提取温度太低，茶叶香气组分提取率太低，太高茶叶成味组分如茶多酚氧化降解增加。每次提取液从提取罐放出后，过换热器迅速降温至30℃，将三次提取液合并。茶渣可作为肥料。

步骤（3）、分离除杂

用管式澄清膜对上述提取液进行澄清，其中，截留分子量为25万Da。当截流液固含量达约10%时，向截流液中加入截流液重量1倍量的纯化水继续过澄清膜，如此2次，得到第一截留液和第一透过液，弃去第一截留液。主要除去提取液中茶皂素、蛋白、果胶、色素等大分子杂质及小颗粒悬浮物。

步骤（4）、膜浓缩

用反渗透膜浓缩第一透过液，至截流液固型物含量为10%左右，即得到第二截留液；再用高压膜对第二截留液进行浓缩，至截流液固型物含量20%左右，即得到第三截留液，将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐。

步骤（5）、降温沉析

将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐，自然降温至常温，再以7℃/h左右降温速率降至2.5℃，静置1h后，得到第一沉淀层和第一清液层，抽出第一清液层，用高压浓缩膜浓缩至固含量20%左右，再次转入结晶沉析罐按前述进行降温层析，得到第二沉淀层和第二清液层，第一、二沉淀层即为咖啡因层；抽出第二清液层，再次将第二清液层按上述进行浓缩、降温层析，得到第三沉淀层和第三清液层。

步骤（6）、脱除咖啡因

将第一、二、三沉淀层合并，加纯化水稀释至固含量为2.0%，以1.5BV/h上柱流速，过XAD-16树脂层析柱，收集上柱流出液，直至有咖啡因流出为止，停止收集；层析次数3次，咖啡因沉淀析出率：99.62%。

步骤（7）、干燥

将上柱流出液与第三清液层合并，用高压浓缩膜浓缩至固含量35%，进行冷冻干燥，即得到速溶茶粉。

冷冻干燥具体是：将浓缩液预冻至-19℃～-22℃以下， 1h内将浓缩液冻结起来，其中，升华干燥阶段：温度控制在-20℃以下。物料厚度可以是10～15mm。

所得速溶茶粉咖啡因含量：0.058%，加沸水溶解后，色泽深红透亮，与普洱熟茶原料相比，香气基本一致，其风味除不在有咖啡因的特殊风味外，其余无异。

实施例2

本实施例针对绿茶的脱咖啡因保香速溶茶粉的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1）、原料预处理

将茶叶原料投到底部带有100目筛网的回流提取罐，用40℃纯化水淋洗茶叶原料，纯化水用量为茶叶原料质量的3倍，打开底部放液阀门 ，从顶部喷洒式打入上述纯化水，淋洗时间为3min。

步骤（2）、回流提取

茶叶淋洗完毕后，关好提取罐底部放液阀门，在淋洗完的茶叶中加入茶叶原料质量的8倍的95℃纯化水，加热至料液温度至90℃，保温提取8min，提取3次，将提取液合并。每次提取液从提取罐放出后，过换热器迅速降温至20℃，将三次提取液合并。

步骤（3）、分离除杂

用管式澄清膜对上述提取液进行澄清，其中，截留分子量为25万Da。当截流液固含量达约10%时，向截流液中加入截流液重量1倍量的纯化水继续过澄清膜，如此2次，得到第一截留液和第一透过液，弃去第一截留液。

步骤（4）、膜浓缩

用反渗透膜浓缩第一透过液，至截流液固型物含量为10%左右，即得到第二截留液；再用高压膜对第二截留液进行浓缩，至截流液固型物含量25%左右，即得到第三截留液，将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐。

步骤（5）、降温沉析

将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐，自然降温至常温，再以7℃/h左右降温速率降至2℃，静置1h后，得到第一沉淀层和第一清液层，抽出第一清液层，用高压浓缩膜浓缩至固含量20%左右，再次转入结晶沉析罐按前述进行降温层析，得到第二沉淀层和第二清液层，第一、二沉淀层即为咖啡因层；抽出第二清液层。

步骤（6）、脱除咖啡因

将第一、二沉淀层合并，加纯化水稀释至固含量为2%，以1.5BV/h上柱流速，过XAD-16树脂层析柱，收集上柱流出液，直至有咖啡因流出为止，停止收集。

步骤（7）、干燥

将上柱流出液与第二清液层合并，用高压浓缩膜浓缩至固含量35%，进行冷冻干燥，即得到速溶茶粉。

冷冻干燥具体是：将浓缩液预冻至-19℃～-22℃以下， 1h内将浓缩液冻结起来，其中，升华干燥阶段：温度控制在-20℃以下。物料厚度可以是10～15mm。其余与实施例1相同。

所得速溶茶粉咖啡因含量：0.072%，加沸水溶解后，色泽透亮，与绿茶原料相比，香气基本一致，其风味除不在有咖啡因的特殊风味外，其余无异。

实施例3

本实施例针对普洱生茶的脱咖啡因保香速溶茶粉的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1）、原料预处理

将茶叶原料投到底部带有100目筛网的回流提取罐，用25℃纯化水淋洗茶叶原料，纯化水用量为茶叶原料质量的2倍，打开底部放液阀门 ，从顶部喷洒式打入上述纯化水，淋洗时间为2min。

步骤（2）、回流提取

茶叶淋洗完毕后，关好提取罐底部放液阀门，在淋洗完的茶叶中加入茶叶原料质量的6倍的90℃纯化水，加热至料液温度至85℃，保温提取5min，提取3次，将提取液合并。每次提取液从提取罐放出后，过换热器迅速降温至20℃，将三次提取液合并。

步骤（3）、分离除杂

用管式澄清膜对上述提取液进行澄清，其中，截留分子量为25万Da。当截流液固含量达约10%时，向截流液中加入截流液重量1倍量的纯化水继续过澄清膜，如此2次，得到第一截留液和第一透过液，弃去第一截留液。

步骤（4）、膜浓缩

用反渗透膜浓缩第一透过液，至截流液固型物含量为8%，即得到第二截留液；再用高压膜对第二截留液进行浓缩，至截流液固型物含量18%左右，即得到第三截留液，将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐。

步骤（5）、降温沉析

将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐，自然降温至常温，再以5℃/h降温速率降至3℃，静置0.5h后，得到第一沉淀层和第一清液层，抽出第一清液层，用高压浓缩膜浓缩至固含量20%左右，再次转入结晶沉析罐按前述进行降温层析，得到第二沉淀层和第二清液层，第一、二沉淀层即为咖啡因层；抽出第二清液层，再次将第二清液层按上述进行浓缩、降温层析，得到第三沉淀层和第三清液层。

步骤（6）、脱除咖啡因

将第一、二、三沉淀层合并，加纯化水稀释至固含量为3.0%，以1.0BV/h上柱流速，过AL-1树脂层析柱，收集上柱流出液，直至有咖啡因流出为止，停止收集；层析次数3次，咖啡因脱除率：99.05%。

步骤（7）、干燥

将上柱流出液与第三清液层合并，用高压浓缩膜浓缩至固含量35%，进行冷冻干燥，即得到速溶茶粉。

冷冻干燥具体是：将浓缩液预冻至-19℃～-22℃以下， 1h内将浓缩液冻结起来，其中，升华干燥阶段：温度控制在-20℃以下。物料厚度可以是10～15mm。其余与实施例1相同。

所得速溶茶粉咖啡因含量：0.072%，加沸水溶解后，色泽透亮，与普洱生茶原料相比，香气基本一致，其风味除不在有咖啡因的特殊风味外，其余无异。

实施例4

本实施例针对红茶的脱咖啡因保香速溶茶粉的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1）、原料预处理

将茶叶原料投到底部带有100目筛网的回流提取罐，用20℃纯化水淋洗茶叶原料，纯化水用量为茶叶原料质量的2倍，打开底部放液阀门 ，从顶部喷洒式打入上述纯化水，淋洗时间为2min。

步骤（2）、回流提取

茶叶淋洗完毕后，关好提取罐底部放液阀门，在淋洗完的茶叶中加入茶叶原料质量的8倍的纯化水，加热至料液温度至80℃，提取6min，提取3次，将提取液合并。每次提取液从提取罐放出后，过换热器迅速降温至20～35℃，将三次提取液合并。

步骤（3）、分离除杂

用管式澄清膜对上述提取液进行澄清，其中，截留分子量为20万Da。当截流液固含量达约10%时，向截流液中加入截流液重量1倍量的纯化水继续过澄清膜，如此3次，得到第一截留液和第一透过液，弃去第一截留液。

步骤（4）、膜浓缩

用反渗透膜浓缩第一透过液，至截流液固型物含量为8%，即得到第二截留液；再用高压膜对第二截留液进行浓缩，至截流液固型物含量18%，即得到第三截留液，将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐。

步骤（5）、降温沉析

将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐，自然降温至常温，再以4℃/h左右降温速率降至2℃，静置0.5h后，得到第一沉淀层和第一清液层，抽出第一清液层，用高压浓缩膜浓缩至固含量20%左右，再次转入结晶沉析罐按前述进行降温层析，得到第二沉淀层和第二清液层，第一、二沉淀层即为咖啡因层；抽出第二清液层。

步骤（6）、脱除咖啡因

将第一、二沉淀层合并，加纯化水稀释至固含量为1.0%，以2.0BV/h上柱流速，过HZ818树脂层析柱，收集上柱流出液，直至有咖啡因流出为止，停止收集。

步骤（7）、干燥

将上柱流出液与第二清液层合并，用高压浓缩膜浓缩至固含量30%，进行冷冻干燥，即得到速溶茶粉。

冷冻干燥具体是：将浓缩液预冻至-19℃～-22℃以下， 1h内将浓缩液冻结起来，其中，升华干燥阶段：温度控制在-20℃以下。物料厚度可以是10～15mm。其余与实施例1相同。

所得速溶茶粉中咖啡因含量：0.097%，加沸水溶解后，色泽红亮，与红茶原料相比，香气基本一致，其风味除不在有咖啡因的特殊风味外，其余无异。

实施例5

本实施例针对绿茶的脱咖啡因保香速溶茶粉的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1）、原料预处理

将茶叶原料投到底部带有100目筛网的回流提取罐，用40℃纯化水淋洗茶叶原料，纯化水用量为茶叶原料质量的4倍，打开底部放液阀门 ，从顶部喷洒式打入上述纯化水，淋洗时间为5min。

步骤（2）、回流提取

茶叶淋洗完毕后，关好提取罐底部放液阀门，在淋洗完的茶叶中加入茶叶原料质量的10倍的70℃纯化水，加热至料液温度至95℃，提取15min，提取3次，将提取液合并。每次提取液从提取罐放出后，过换热器迅速降温至30℃，将三次提取液合并。

步骤（3）、分离除杂

用管式澄清膜对上述提取液进行澄清，其中，截留分子量为20万Da。当截流液固含量达约10%时，向截流液中加入截流液重量1倍量的纯化水继续过澄清膜，如此3次，得到第一截留液和第一透过液，弃去第一截留液。

步骤（4）、膜浓缩

用反渗透膜浓缩第一透过液，至截流液固型物含量为12%，即得到第二截留液；再用高压膜对第二截留液进行浓缩，至截流液固型物含量22%，即得到第三截留液，将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐。

步骤（5）、降温沉析

将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐，自然降温至常温，再以12℃/h降温速率降至3℃，静置2h后，得到第一沉淀层和第一清液层，抽出第一清液层，用高压浓缩膜浓缩至固含量22%，再次转入结晶沉析罐按前述进行降温层析，得到第二沉淀层和第二清液层，第一、二沉淀层即为咖啡因层；抽出第二清液层，再次将第二清液层按上述进行浓缩、降温层析，得到第三沉淀层和第三清液层。

步骤（6）、脱除咖啡因

将第一、二、三沉淀层合并，加纯化水稀释至固含量为3.0%，以2.0BV/h上柱流速，过AL-1树脂层析柱，收集上柱流出液，直至有咖啡因流出为止，停止收集；层析次数3次，咖啡因脱除率：99.35%。

步骤（7）、干燥

将上柱流出液与第三清液层合并，用高压浓缩膜浓缩至固含量40%，进行冷冻干燥，即得到速溶茶粉。

冷冻干燥具体是：将浓缩液预冻至-19℃～-22℃以下， 2h内将浓缩液冻结起来，其中，升华干燥阶段：温度控制在-20℃以下。物料厚度可以是10～15mm。其余与实施例1相同。

所得速溶茶粉中咖啡因含量：0.061%，加沸水溶解后，色泽透亮，与绿茶原料相比，香气基本一致，其风味除不在有咖啡因的特殊风味外，其余无异。

实施例6

本实施例针对红茶的脱咖啡因保香速溶茶粉的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1）、原料预处理

将茶叶原料投到底部带有100目筛网的回流提取罐，用40℃纯化水淋洗茶叶原料，纯化水用量为茶叶原料质量的3.5倍，打开底部放液阀门 ，从顶部喷洒式打入上述纯化水，淋洗时间为5min。

步骤（2）、回流提取

茶叶淋洗完毕后，关好提取罐底部放液阀门，在淋洗完的茶叶中加入茶叶原料质量的9倍的纯化水，加热至料液温度至95℃，提取12min，提取3次，将提取液合并。每次提取液从提取罐放出后，过换热器迅速降温至30℃，将三次提取液合并。

步骤（3）、分离除杂

用管式澄清膜对上述提取液进行澄清，其中，截留分子量为30万Da。当截流液固含量达约10%时，向截流液中加入截流液重量1倍量的纯化水继续过澄清膜，如此2次，得到第一截留液和第一透过液，弃去第一截留液。

步骤（4）、膜浓缩

用反渗透膜浓缩第一透过液，至截流液固型物含量为11%，即得到第二截留液；再用高压膜对第二截留液进行浓缩，至截流液固型物含量20%，即得到第三截留液，将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐。

步骤（5）、降温沉析

将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐，自然降温至常温，再以12℃/h降温速率降至3℃，静置2h后，得到第一沉淀层和第一清液层，抽出第一清液层，用高压浓缩膜浓缩至固含量22%，再次转入结晶沉析罐按前述进行降温层析，得到第二沉淀层和第二清液层，第一、二沉淀层即为咖啡因层；抽出第二清液层。

步骤（6）、脱除咖啡因

将第一、二沉淀层合并，加纯化水稀释至固含量为3.0%，以2.0BV/h上柱流速，过AL-1树脂层析柱，收集上柱流出液，直至有咖啡因流出为止，停止收集。

步骤（7）、干燥

将上柱流出液与第二清液层合并，用高压浓缩膜浓缩至固含量40%，进行冷冻干燥，即得到速溶茶粉。

冷冻干燥具体是：将浓缩液预冻至-19℃～-22℃以下， 2h内将浓缩液冻结起来，其中，升华干燥阶段：温度控制在-20℃以下。物料厚度可以是10～15mm。其余与实施例1相同。

所得速溶茶粉中咖啡因含量：0.086%，加沸水溶解后，色泽红亮，与红茶原料相比，香气基本一致，其风味除不在有咖啡因的特殊风味外，其余无异。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种脱咖啡因保香速溶茶粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤（1）、降温沉析

将茶叶进行淋洗、回流提取、分离除杂和膜浓缩，得到的浓缩液转入结晶沉析罐，自然降温至常温，再以3～15℃/h降温速率降至0～8℃，静置0.5～2h后，得到第一沉淀层和第一清液层，抽出第一清液层，用高压浓缩膜浓缩至固含量8%～30%，再次转入结晶沉析罐按前述条件进行降温层析，得到第二沉淀层和第二清液层，抽出第二清液层，再次将第二清液层按前述条件进行降温层析，得到第三沉淀层和第三清液层；

所述淋洗具体为：用20～60℃纯化水淋洗茶叶原料，纯化水用量为茶叶原料质量的2-5倍，淋洗时间为2-5min；

所述回流提取具体为：在淋洗完的茶叶中加入茶叶原料质量的5-20倍的纯化水，加热至料液温度至70～100℃，提取2～30min，提取2～3次，每次回流提取液放出后，经过换热器迅速降温至20～45℃，将提取液合并；

所述分离除杂具体为：用管式澄清膜对上述提取液进行澄清，得到第一截留液和第一透过液，其中，截留分子量为25万Da；

所述膜浓缩具体为：用反渗透膜浓缩第一透过液，至截流液固型物含量为5%～12%，即得到第二截留液；再用高压膜对第二截留液进行浓缩，至截流液固型物含量8%～30%，即得到第三截留液，将第三截留液作为浓缩液转入结晶沉析罐；

步骤（2）、脱除咖啡因

将第一、二、三沉淀层合并，加纯化水稀释至固含量为0.5%～5.0%，以0.5～5.0BV/h上柱流速，过树脂层析柱，收集上柱流出液，直至有咖啡因流出为止，停止收集；

所述树脂层析柱为XAD-16、HZ818或AL-1；

步骤（3）、干燥

将上柱流出液与第三清液层合并，用高压浓缩膜浓缩至固含量10%～40%，进行冷冻干燥，即得到速溶茶粉；

冷冻干燥具体是：将浓缩液预冻至-22℃～-19℃，1h内将浓缩液冻结起来，其中，升华干燥阶段：温度控制在-20℃以下。

2.根据权利要求1所述的制备方法得到的脱咖啡因保香速溶茶粉。