CN108735984A - 一种二硫化钼/碳化钛复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种二硫化钼/碳化钛复合材料的制备方法，其主要是将钼源、硫源和碳化钛按照一定的质量比依次加入到不锈钢反应釜中，然后搅拌10～30分钟，其填充量为60％，再把上述混合物放入不锈钢反应釜中密封后，置于坩锅炉中,在180‑220℃加热16‑24h，然后待反应釜自然冷却到室温，取出混合物；将上述混合物依次用无水乙醇、稀盐酸和蒸馏水洗涤3～6次，过滤，将所得的粉末置于真空干燥箱中60℃下真空干燥12h。本发明工艺简单、反应条件温和、不需要加入任何表面活性剂、重复性高、成本低，制备的二硫化钼/碳化钛复合材料具有优异的电化学性能，展现出优异的倍率性能，并且具有良好的循环稳定性，在锂离子电池领域具有重要意义。

Description

一种二硫化钼/碳化钛复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别是涉及一种二硫化钼/碳化钛复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的快速发展和环境污染的日趋严重，便携式电子设备和电动汽车受到了越来越多的关注。锂离子电池(Lithium-Ion Batteries,LIBs)因具有大容量和高功率而被广泛用于便携式交通工具及电子设备中。二维材料(如石墨烯、氮化物、过渡金属硫化物等)因为具有独特的物理、化学性质而被广泛用作锂离子电池电极材料。近年来，一类新的材料MXene加入了二维材料的行列。
MXene是一类新型碳/氮化物二维纳米层状材料，一般是利用化学刻蚀的手段通过选择性刻蚀掉前驱体MAX相中的A原子层而得到。其通式可表示为Mn+1XnTx，其中M代表早期过渡族金属，X代表碳和/或氮，Tx代表MXene在刻蚀过程中产生的附着在其表面的官能团(-OH、-F、＝O等)。采用一定的手段将多层MXene剥落，可获得类石墨烯形貌的单层MXene。MXene除了具备传统二维材料的性能外，还兼具良好的导电性、亲水性、透光性、柔韧性以及能量储存性能，在复合材料、润滑剂、环境污染治理、电池、电容器、催化、传感器、抗菌等领域具有潜在的应用价值。MXene最典型的就是Ti3C2，它具有比石墨烯更低的锂离子扩散阻力，是电化学领域中一个很有前途的电极材料。
MoS2作为锂离子电池负极材料具有大的比容量，但是循环稳定性很差，所以可以将二者复合，既能提高锂离子电池的比容量而且可以利用Ti3C2的高导电性和层间距的限域效应抑制二硫化钼的体积膨胀，提高循环稳定性。目前制备二硫化钼/碳化钛复合材料的常用方法是固相烧结法，在450℃下四硫代钼酸铵热分解产生二硫化钼，并与碳化钛复合。这种方法反应温度较高，需要管式炉或者CVD设备，而且制备的二硫化钼的形貌是颗粒状的，活性位点比较少，对电化学性能的提升并不是很显著。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成工艺简单、反应条件温和、重复性高、激活大量惰性基面、具有优异电化学性能的二硫化钼/碳化钛复合材料的制备方法。本发明主要是在较低的温度下，不加入任何表面活性剂，采用水热的方法，制备优异电化学性能的二硫化钼/碳化钛复合材料(以下简称MoS2/Ti3C2)。
本发明的技术方案如下：
(1)按钼源：硫源：碳化钛的质量比＝2：3：1的比例，将钼源、硫源和碳化钛依次加入到不锈钢反应釜中，再按每100mL去离子水加入4.28g上述三种原料混合物，加入去离子水后搅拌10～30分钟，其填充量为60％，密封反应釜。
所述钼源为钼酸钠、钼酸铵中的任意一种；硫源为硫粉、硫脲、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸中的任意一种；碳化钛为由市售的钛碳化铝刻蚀而得。
(2)将上述不锈钢反应釜置于坩锅炉中,在180-220℃加热16-24h，然后待反应釜自然冷却到室温，取出混合物；
(3)将上述混合物依次用无水乙醇、稀盐酸和蒸馏水洗涤，共洗涤3～6次，过滤，将所得的粉末置于真空干燥箱中60℃下真空干燥12h。即可得到具有优异电化学性能的二硫化钼/碳化钛复合材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、在低温下制备二硫化钼/碳化钛复合材料，避免了常规复合需要CVD设备，高温条件，使反应条件温和，重复性高。
2、制备的二硫化钼/碳化钛复合材料具有较好的形貌，二者复合使材料的电子传输能力强，激活大量惰性基面，因此具有优异电化学性能。
3、在合成过程中不需加入任何表面活性剂，从而避免了去除表面活性剂的后处理步骤，使得操作工艺简单，降低了成本。
4、可大规模生产，实现产业化。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的MoS2/Ti3C2的扫描电子显微镜图。
图2是本发明实施例1所制得的MoS2/Ti3C2的透射电子显微镜图。
图3是本发明实施例1所制备的MoS2/Ti3C2的X射线衍射图。
图4是本发明实施例2所制得的MoS2/Ti3C2的倍率性能图。
图5是本发明实施例3所制得的MoS2/Ti3C2的循环稳定性图。
图6是本发明实施例4所制得的MoS2/Ti3C2的循环伏安图。
具体实施方式
实施例1
将0.6克钼酸钠、1克硫脲、0.33克的碳化钛、45mL去离子水依次加入到容积为75ml的不锈钢反应釜中，搅拌30分钟，密封，填充量为60％；再把反应釜置于坩锅炉中，在200℃下加热24小时，然后待反应釜自然冷却到室温，取出混合物。将上述混合物依次用无水乙醇、稀盐酸和蒸馏水洗涤6次，过滤，然后在60℃下真空干燥12小时，制得具有优异电化学性能的二硫化钼/碳化钛复合材料。
如图1所示，可以清晰的看出花瓣状的二硫化钼和碳化钛复合在了一起。
如图2所示，可以看出二硫化钼和碳化钛复合的比较均匀。
如图3所示，可以清楚的看出复合材料中含有二硫化钼和碳化钛。
实施例2
将0.6克钼酸钠、1克硫代乙酰胺、0.33克碳化钛、45mL去离子水加入到容积为75ml的不锈钢反应釜中，搅拌30分钟，密封，填充量为60％；再把反应釜置于坩锅炉中，在200℃下加热16小时，然后待反应釜自然冷却到室温，取出混合物。将上述混合物依次用无水乙醇、稀盐酸和蒸馏水洗涤3次，过滤，然后在60℃下真空干燥12小时，即可得到具有优异电化学性能的二硫化钼/碳化钛复合材料。
如图4所示，可以看出二硫化钼/碳化钛复合材料的倍率性能比较优异。
实施例3
将0.6克钼酸铵、1克硫脲、0.33克碳化钛、45mL去离子水依次加入到容积为75ml的不锈钢反应釜中，搅拌10分钟，密封，填充量为60％；再把反应釜置于坩锅炉中，在180℃下加热20小时，然后待反应釜自然冷却到室温，取出混合物。将上述混合物依次用无水乙醇、稀盐酸和蒸馏水洗涤5次，过滤，然后在60℃下真空干燥12小时，即可得到具有优异电化学性能的二硫化钼/碳化钛复合材料。
如图5所示，可以看出二硫化钼/碳化钛复合材料的倍率性能比较优异。
实施例4
将0.6克钼酸钠、1克L-半胱氨酸、0.33克的碳化钛、、45mL去离子水依次加入到容积为75ml的不锈钢反应釜中，搅拌20分钟，密封，填充量为60％；再把反应釜置于坩锅炉中，在220℃下加热22小时，然后待反应釜自然冷却到室温，取出混合物。将上述混合物依次用无水乙醇、稀盐酸和蒸馏水洗涤5次，过滤，然后在60℃下真空干燥12小时，即可得到具有优异电化学性能的二硫化钼/碳化钛复合材料。
如图6所示，可以看出二硫化钼/碳化钛复合材料在锂离子电池中反应的高度可逆性。

Claims (3)

1.一种二硫化钼/碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：
(1)按钼源：硫源：碳化钛的质量比＝2：3：1的比例，将钼源、硫源和碳化钛依次加入到不锈钢反应釜中，再按每100mL去离子水加入4.28g上述三种原料混合物，加入去离子水后搅拌10～30分钟，密封反应釜；
(2)将上述不锈钢反应釜置于坩锅炉中,在180-220℃加热16-24h，然后待反应釜自然冷却到室温，取出混合物；
(3)将上述混合物依次用无水乙醇、稀盐酸和蒸馏水洗涤，共洗涤3～6次，过滤，将所得的粉末置于真空干燥箱中60℃下真空干燥12h。即可得到具有优异电化学性能的二硫化钼/碳化钛复合材料。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼/碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述钼源为钼酸钠、钼酸铵中的任意一种；硫源为硫粉、硫脲、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸中的任意一种；碳化钛为由市售的钛碳化铝刻蚀而得。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼/碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：反应釜的填充量为60％。
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