CN108735409B - 一种核壳结构纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种核壳结构纳米复合材料的制备方法，取用粒径为500nm的钴粉，放入装有无水乙醇的容器中，放入超声振荡器中震荡分散；量取钛酸四丁酯放入上述的无水乙醇溶液中；加入乙酸于上述的无水乙醇溶液中；将去离子水溶于无水乙醇中；将配制的无水乙醇溶液以间隔10‑15秒每滴的速度，滴加到加入乙酸的混合液中，同时搅拌。在混合液形成气溶胶后，放入干燥箱中干燥，取出后得到核壳型Co@TiO2材料。本发明采用新的溶胶‑凝胶法，制作过程更加简易，对于设备要求较低，操作过程简化，成本降低很多，成本较低，制备成功率更高。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种纳米复合材料，具体来说一种核壳结构纳米复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，核壳结构纳米复合材料（尤其是金属/ 氧化物核壳纳米复合材料）的制备
引起了人们广泛的研究兴趣，核壳材料可以通过不同的包覆技术进行制备,其在许多方面的性能优于普通材料。包覆技术可以对内核微粒表面性质进行剪裁,如改变内核表面电荷、官能团和反应特性等,从而提高内核的分散性与稳定性。同时,核壳材料还具有组成种类多、形貌多样、组分间具有协同效应等特点,已被广泛用于生物质能利用催化剂、新型储能材料、光电材料等新能源领域。它是构筑新型功能复合材料的重要组元，核壳结构纳米复合材料，其内部和外部分别富集不同成分，显示出特殊的双层或者多层结构。通过核与壳的功能复合和互补，调制出有别于核或壳本身的性能的新型功能材料，为新材料的设计提供了非常便捷的途径。
一种相似的方案，该方案也是制备核壳材料：一种Ag@SiO2 核壳结构纳米复合材料的制备方法，这个发明涉及了一种Ag@SiO2核壳结构纳米复合材料的制备方法。采用反相微乳液法为模板，NaBH4作还原剂，AgNO3为Ag 前驱体，正硅酸乙酯（TEOS）为SiO2前体，氨水为催化剂，连续加样，Ag 纳米晶的生成和SiO2壳的覆盖都在一个反应器中完成。
上面介绍的一种核壳材料的缺点，一，它不具备铁磁性，这对于其材料本身就是一种缺陷；二，它材料的升级及转化能力有限，它本身的性质限制了它向各行业技术转化的能力；三，该方法较为繁琐和复杂，对于实验设备要求较多。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了所述的这种核壳结构纳米复合材料的制备方法要解决现有技术中的核壳材料不具备铁磁性、升级及转化能力有限，制备方法繁琐和复杂的技术问题。
本发明提供了一种核壳结构纳米复合材料的制备方法，
1)取用粒径为500nm的钴粉，放入装有无水乙醇的容器中，放入超声振荡器中震荡分散；
2)量取钛酸四丁酯放入步骤1）的无水乙醇溶液中，钴粉与钛酸四丁酯的物料比为0.05g：10ml；
3)加入乙酸于步骤2）的无水乙醇溶液中，乙酸与步骤2）的无水乙醇溶液的体积比为0.3ml：30ml；
4)将去离子水溶于无水乙醇中，去离子水和无水乙醇的体积比为4ml：50ml；
5)搅拌步骤3）的混合溶液；
6)将步骤4）配制的溶液以间隔10-15秒每滴的速度，滴加到步骤3）的混合液中，同时搅拌。
7)在混合液形成气溶胶后，放入干燥箱中干燥5~8小时，取出后得到核壳型Co@TiO2材料。
本发明所制作的是一种全新的核壳材料，其中所包含的钴带有铁磁性，可以针对它这一特点，在其外包裹其他材料，这对以后材料的升级和多样转化带来了很大潜力，可以将其外再继续添加壳状结构，以构建新型材料。此外，此材料还可用于造船、电池、民用航空、电子通讯、家具制造、手机制造等行业；本发明采用与之不同的溶胶-凝胶法，制作过程更加简易，对于设备要求较低，操作过程简化，成本降低很多，成本较低，制备成功率更高。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的方法制备的核壳型Co@TiO2材料由于具有铁磁性，因此其在核壳材料制备中具有一些独特的优点，在外加磁场的作用下，可以控制核壳材料的轨迹，在军工材料领域，可以利用核壳型Co/TiO2材料制备高强度耐腐蚀等需求的军用材料，利用其磁性可控的性质，将所用材料有秩序的带入复合材料指定位置，从而使金属材料得以有秩序的排列，在某些方向上形成特定结构排列，改变结构，以提高其材料性能，在科研领域，可以将其作为一种特殊载体，由于它具有的磁性，可以搭载特定金属元素在电磁场中进行测试，进一步寻找出在复杂电磁场中具有特殊性质的材料其向电池、民用航空、军工、医疗、化工等行业转化的潜力巨大，可以在其外包裹多样的金属材料。
附图说明
图1展示了采用实施例1的方法制备一种核壳结构纳米复合材料的形成气溶胶胶的过程图之一。
图2展示了采用实施例1的方法制备一种核壳结构纳米复合材料的形成气溶胶胶的过程图之二。
图3展示了采用实施例1的方法制备一种核壳结构纳米复合材料的形成气溶胶胶的过程图之三。
图4展示了采用实施例1的方法制备一种核壳结构纳米复合材料的形成气溶胶胶的过程图之四。
图5显示了在105℃下，干燥6小时以后，接着在500摄氏度马弗炉中煅烧后得到的核壳结构纳米复合材料。
具体实施方式
实施例1
本发明提供了一种核壳结构纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步， 取用0.05g约为0.0008mol粒径500nm的钴粉，放入装有20ml无水乙醇的烧杯中，放入超声振荡器中震荡10分钟，以达到分散钴粉的目的；
第二步，取10ml钛酸四丁酯放入此前的20ml无水乙醇烧杯之中；
第三步，加入0.3ml乙酸于此20ml无水乙醇中；
第四步，将4ml去离子水溶于50ml无水乙醇中；
第五步，将搅拌器设置在300转每分钟左右的速度，搅拌混合溶液，搅拌转头应该在混合液的中底部，以确保搅拌的充分和均匀；
第六步，将四中配置出的混合液以间隔10-15秒每滴的速度滴加到第三步的混合液中，此滴加过程中，始终以搅拌器以高速搅拌混合液；
第七步，随着实验的逐步进行，实验者会观察到混合液中逐渐出现较多气泡，并且此时混合液呈现胶态化，当混合液中出现大量气泡，在混合液已可判断形成气溶胶，将搅拌棒取出，把烧杯放入干燥箱中干燥6小时，取出后得到制备材料。
此过程之中的反应式为：
Ti(O—CH4)4+H2O→Ti（O—CH4)3(OH)+C4H9OH (1)
Ti(O—CH4)3(OH)+H2O→Ti(O-CH4)2(OH)2+C4H9OH (2)
Ti(O—CH4)2(OH)2+H2O→Ti(O—CH4)(OH)3+C4H9OH (3)
Ti(O—CH4)(OH)3+H2O→Ti(OH)4+C4H9OH (4)
总反应式为：
Ti(O—CH4)4+4H2O → Ti(OH)4+4C4H9OH
图1-图5展示了采用实施例1的方法制备一种核壳结构纳米复合材料的形成气溶胶胶的过程，并附上了煅烧后的图片。
图1-5从上到下的次序按反应时间的进行，逐步表现了其逐渐形成透明溶胶体系，此体系是具有液体特征的胶体体系，随着逐渐加入的水和乙醇比例溶液，溶液中反应逐渐进行，反应所产生的活性单体开始逐渐聚合，三维网络逐渐形成，逐渐演化成连续的网状骨架，并向凝胶转化。图5是在105℃下，干燥6小时以后，接着在500摄氏度马弗炉中煅烧后得到的产物。
Claims (1)
1.一种核壳结构纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）取用粒径为500nm的钴粉，放入装有无水乙醇的容器中，放入超声振荡器中震荡分散；
2）量取钛酸四丁酯放入步骤1）的无水乙醇溶液中，钴粉与钛酸四丁酯的物料比为0.05g：10ml；
3）加入乙酸于步骤2）的无水乙醇溶液中，乙酸与步骤2）的无水乙醇溶液的体积比为0.3ml：30ml；
4）将去离子水溶于无水乙醇中，去离子水和无水乙醇的体积比为4ml：50ml；
5）搅拌步骤3）的混合溶液；
6）将步骤4）配制的溶液以间隔10-15秒每滴的速度，滴加到步骤3）的混合液中，同时搅拌；
7）在混合液形成气溶胶后，放入干燥箱中干燥5~8小时，取出后得到核壳型Co@TiO2材料。
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20201009 |
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