CN108732287B - 一种热脱附气体进样装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种热脱附气体进样装置及方法，该装置包括第一控制阀、第二控制阀、第一流量调节器、第二流量调节器、三通阀、六通阀、定量环和控制模块；其中，通过第一流量调节器和第二流量调节器调节分别调节载气和样品气体的流量，再通过控制模块控制第一控制阀、第二控制阀、三通阀和六通阀的状态以及状态的保持时长，实现针对热脱附样品管进样的任意量的定量与定量环定量。因此，本发明的热脱附气体进样装置结构简单，使用方便，与手动装载定量环进样方式相比，更能够保证分析结果的准确性。

Description

一种热脱附气体进样装置及方法

技术领域

本发明涉及气相色谱仪前处理技术领域，特别涉及一种热脱附气体进样装置及方法。

背景技术

在气相色谱仪前处理技术中，热脱附是通过加热方式用气体将吸附管内的样品萃取出来的一种处理手段，由于不适用有机溶剂，而且萃取效果较好，所以，将热脱附与气相色谱仪或者气质联用仪联用，已经广泛用于各种有机物的检测，而且，针对的样品主要是气体，特别是空气中挥发性有机物监测，几乎是环境监测的必备技术。

对于气相色谱分析来讲，由于样品是气体，对应的样品在各方面的特性也应该尽可能和样品一致，换言之，样品也最好是气体。因此，要将钢瓶中样品气体定量转移到热脱附样品管，并且，使热脱附样品管能保持住所需要的组分。目前，主要采用手动装载定量环进样方式，如果采用这种方式，热脱附样品管还必须用惰性气体进行吹扫，使前面添加的样品气体被热脱附样品管内的吸附剂吸附住，由于在手动装载定量环和采用惰性气体吹扫过程中，样品气体会被暴露，极有可能被污染，进而影响分析结果的准确性。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种结构简单、使用方便的热脱附气体进样装置。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种热脱附气体进样装置，其特征在于，包括：第一控制阀、第二控制阀、第一流量调节器、第二流量调节器、三通阀、六通阀、定量环和控制模块；其中，

所述第一流量调节器用于调节通入的载气的流量；所述第一流量调节器通过第一载气传输支路连接至所述六通阀的第一端口以及通过第二载气传输支路连接至所述三通阀的第一输入口，而且，所述第一控制阀设置在所述第一载气传输支路上，所述第二控制阀设置在所述第二载气传输支路上；

所述第二流量调节器用于调节通入的样品气体的流量；所述第二流量调节器的输出口与所述三通阀的第二输入口连通；所述三通阀的输出口与所述六通阀的第三端口连通；

所述定量环的两个端口分别连接至所述六通阀的第二端口和第五端口；所述六通阀的第四端口和第六端口分别用于连通样品管；

所述控制模块用于先控制所述第一控制阀与所述第二控制阀处于关断状态、所述三通阀处于第二输入口与输出口连通的状态、所述六通阀处于第三端口与第二端口连通、第五端口与第四端口连通以及第一端口与第六端口连通的状态，并保持第一时长，再控制所述第一控制阀与所述第二控制阀处于导通状态、所述三通阀处于第一输入口与输出口连通的状态、所述六通阀处于第一端口与第二端口连通、第五端口与第六端口连通以及第三端口与第四端口连通的状态，并保持第二时长；其中，第二时长大于第一时长。

根据一种具体的实施方式，本发明热脱附气体进样装置中，所述控制模块包括第一时间控制器和第二时间控制器；其中，所述第一时间控制器用于控制所述三通阀和所述六通阀的状态；所述第二时间控制器用于控制所述第一控制阀与所述第二控制阀的状态。

进一步地，所述第一流量调节器还用于监测载气的流量，并显示监测到的载气流量数据；所述第二流量调节器还用于监测样品气体的流量，并显示监测到的样品气体流量数据。

进一步地，本发明热脱附气体进样装置还包括用于控制所述第一时间控制器与所述第二时间控制器的电源的启动开关。

进一步地，本发明热脱附气体进样装置中，所述控制模块还包括主控制器和输入设备；而且，所述输入设备用于输入第一流量控制数据、第二流量控制数据以及样品气体的进样量数据；所述主控制器用于根据所述输入设备输入的第一流量控制数据和第二流量控制数据，分别控制所述第一流量调节器与所述第二流量调节器所调节的流量，以及根据所述输入设备输入的进样量数据和第一流量控制数据，得到第一时长数据，再根据第一时长数据，得到第二时长数据，并将第一时长数据传输给所述第一时间控制器，将第二时长数据传输给所述第二时间控制器。

根据一种具体的实施方式，本发明热脱附气体进样装置还包括第一稳压阀和第二稳压阀；其中，所述第一稳压阀用于稳定传输给所述第一流量调节器的载气的压力；所述第二稳压阀用于稳定传输给所述第二流量调节器的样品气体的压力。

本发明还提供一种热脱附气体进样系统，其包括载气气源、样品气源以及本发明的热脱附气体进样装置；其中，所述载气气源和所述样品气源用于分别为所述热脱附气体进样装置提供载气和样品气体。

进一步地，本发明的热脱附气体进样系统还包括用于放置样品管的样品管固定架。

基于同一发明构思，本发明还提供一种热脱附气体进样方法，以实现针对热脱附样品管进样的任意量的定量，该方法包括以下步骤：

a：调试并设定载气和样品气体的流量；

b：向六通阀通入第一时长的样品气体，样品气体依次经过第三端口、第二端口、定量环、第五端口，最后通过第四端口后，进入到样品管内；

c：向六通阀通入第二时长的载气，一路载气经过第三端口和第四端口后，进入到样品管内；另一路载气依次经过第一端口、第二端口、定量环、第五端口，最后通过第六端口排出；

其中，第二时长大于第一时长，且所述第一时长根据样品气体的进样量和流量，进行设定。

基于同一发明构思，本发明还提供另一种热脱附气体进样方法，以实现针对热脱附样品管进样的定量环定量，该方法包括以下步骤：

A、调试并设定载气和样品气体的流量；

B：向六通阀通入第一时长的样品气体，样品气体依次经过第三端口、第二端口、定量环、第五端口，最后通过第四端口排出；

C：向六通阀通入第二时长的载气，一路载气经过第三端口和第四端口后排出，另一路载气依次经过第一端口、第二端口、定量环、第五端口，最后通过第六端口后，进入到样品管内；

其中，第二时长大于第一时长。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明的热脱附气体进样装置包括第一控制阀、第二控制阀、第一流量调节器、第二流量调节器、三通阀、六通阀器、定量环和控制模块；通过第一流量调节器和第二流量调节器调节分别调节载气和样品气体的流量，再通过控制模块控制第一控制阀、第二控制阀、三通阀和六通阀的状态以及状态的保持时长，实现针对热脱附样品管进样的任意量的定量和定量环定量。因此，本发明的热脱附气体进样装置结构简单，使用方便，与手动装载定量环进样方式相比，更能够保证分析结果的准确性。

附图说明：

图1是本发明装置的控制关系示意图；

图2是本发明装置的气路连接示意图；

图3是本发明装置的控制关系的一种实施例示意图；

图4是本发明装置的控制关系的另一种实施例示意图；

图5是本发明系统的气路连接示意图；

图6是本发明系统处于连续填充模式的过程示意图；

图7是本发明系统处于定量填充模式的过程示意图。

附图标记列表

1-热脱附气体进样装置，101-第一控制阀，102-第二控制阀，103-三通阀，104-六通阀，105-定量环，106-第一稳压阀，107-第一流量调节器，108-第二稳压阀，109-第二流量调节器，2-载气钢瓶，3-标准气体钢瓶，4-样品管固定架，5-样品管。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。

如图1和图2所示，本发明的热脱附气体进样装置，其包括：第一控制阀101、第二控制阀102、第一流量调节器107、第二流量调节器109、三通阀103、六通阀104、定量环105和控制模块。

第一流量调节器107用于调节通入的载气的流量。而且，第一流量调节器107通过第一载气传输支路连接至六通阀104的第一端口，以及通过第二载气传输支路连接至三通阀103的第一输入口。同时，第一控制阀101设置在第一载气传输支路上，以控制第一载气传输支路的通断，第二控制阀102设置在第二载气传输支路上，以控制第二载气传输支路的通断。

第二流量调节器109用于调节通入的样品气体的流量。而且，第二流量调节器109的输出口与三通阀103的第二输入口连通，三通阀103的输出口与六通阀104的第三端口连通。

定量环105的两个端口分别连接至六通阀104的第二端口和第五端口；六通阀104的第四端口和第六端口分别用于连通样品管。

控制模块用于先控制第一控制阀101与第二控制阀102处于关断状态、三通阀103处于第二输入口与输出口连通的状态、六通阀104处于第三端口与第二端口连通、第五端口与第四端口连通以及第一端口与第六端口连通的状态，并保持第一时长T1，再控制第一控制阀101与第二控制阀102处于导通状态、三通阀103处于第一输入口与输出口连通的状态、六通阀104处于第一端口与第二端口连通、第五端口与第六端口连通以及第三端口与第四端口连通的状态，并保持第二时长T2；其中，第二时长T2大于第一时长T1。

本发明热脱附气体进样装置中，控制模块通过配置相应的控制参数，完成第一时长T1和第二时长T2的设定。

如图2所示，为了更有效地实现流量调节，本发明热脱附气体进样装置还包括第一稳压阀106和第二稳压阀108。其中，第一稳压阀106用于稳定传输给第一流量调节器107的载气的压力；第二稳压阀108用于稳定传输给第二流量调节器109的样品气体的压力。

如图3所示，本发明热脱附气体进样装置中，控制模块包括第一时间控制器和第二时间控制器。其中，第一时间控制器用于控制三通阀和六通阀的状态；第二时间控制器用于控制第一控制阀与第二控制阀的状态。

进一步地，本发明的热脱附气体进样装置还包括启动开关。而且，启动开关用于控制第一时间控制器和第二时间控制器的电源。具体的，第一时间控制器和第二时间控制器的电源，可采用蓄电池供电，也可通过电源适配器连接插座实现供电。当启动开关闭合时，第一时间控制器和第二时间控制器同时获取到电源，第一时间控制器和第二时间控制器启动后，按照各自的设定参数工作，实现对第一控制阀、第二控制阀、三通阀和六通阀的控制。

本发明的热脱附气体进样装置中，第一控制阀、第二控制阀、三通阀和六通阀均为常用的电控执行器。其中，第一控制阀、第二控制阀均为电磁阀。

本发明的热脱附气体进样装置工作时，为了实现对样品气体进样量的定量，需要对第一时长T1和样品气体流量进行设定，因此，第一流量调节器和第二流量调节器需要选用具有监测和显示流量功能的电子流量调节器。

具体的，工作人员通过调节第二流量调节器，调节样品气体的流量，并结合电子流量调节器上显示的样品气体的流量数据，来设定一个合适的样品气体流量，在结合需要的进样量和设定的样品气体流量，便可计算出第一时长T1。最后通过操作第一时间控制器上的按键，来完成时间参数的设定。计算出第一时长T1后，工作人员按照实际操作中的所得到的经验值，只需要载气吹扫的时间大于样品气体通入的时间即可，因此，在第二时间控制器上设定一个大于第一时长T1的时间参数，即第二时长T2对应的时间参数。

当然，本领域技术人员也知晓电子流量调节器可以采用普通的流量调节器配合流量计来替换，以实现等同的功能。

如图4所示，本发明热脱附气体进样装置中，控制模块还包括主控制器和输入设备。而且，输入设备用于输入第一流量控制数据、第二流量控制数据以及样品气体的进样量数据。主控制器用于根据输入设备输入的第一流量控制数据和第二流量控制数据，分别控制第一流量调节器与第二流量调节器所调节的流量，以及根据输入设备输入的进样量数据和第一流量控制数据，得到第一时长数据，再根据第一时长数据，得到第二时长数据，并将第一时长数据传输给第一时间控制器，将第二时长数据传输给第二时间控制器。

具体的，本实施例中采用的第一流量调节器和第二流量调节器均为电控流量调节器，采用的时间控制器具有参数配置接口，主控制器通过与时间控制器的参数配置接口连接，来完成时长数据的传输与配置。

本实施例中采用的输入设备为键盘，主控制器可以基于单片机开发或者微型计算机系统开发而成，并实现输入设备的交互控制、以及流量调节器与时间控制器的自动控制。

如图5所示，本发明还提供一种热脱附气体进样系统，其包括载气气源、标准气体气源以及热脱附气体进样装置1。载气气源和标准气体气源用于分别为热脱附气体进样装置1提供载气和标准气体。其中，载气气源为装有载气的钢瓶2，标准气体气源为装有标准气体的钢瓶3。

进一步地，为了方便样品管的放置，本发明的热脱附气体进样系统还包括用于放置样品管5的样品管固定架4。

如图6所示，本发明的热脱附气体进样系统工作在连续填充模式，其中，将样品管放置在样品固定架上，样品管与六通阀的第四端口连通。

具体工作流程为：

a：调试并设定载气和样品气体的流量。

b：向六通阀通入第一时长的样品气体，样品气体依次经过第三端口、第二端口、定量环、第五端口，最后通过第四端口后，进入到样品管内。

c：向六通阀通入第二时长的载气，一路载气经过第三端口和第四端口后，进入到样品管内；另一路载气依次经过第一端口、第二端口、定量环、第五端口，最后通过第六端口排出。其中，第二时长大于第一时长，且第一时长根据样品气体的进样量和流量，进行设定。

因此，本发明的热脱附气体进样系统工作在连续填充模式时，能够实现针对热脱附样品管进样的任意量的定量。

如图7所示，本发明的热脱附气体进样系统工作在连续填充模式，其中，将样品管放置在样品固定架上，样品管与六通阀的第六端口连通。

具体的工作流程为：

A、调试并设定载气和样品气体的流量。

B：向六通阀通入第一时长的样品气体，样品气体依次经过第三端口、第二端口、定量环、第五端口，最后通过第四端口排出。

C：向六通阀通入第二时长的载气，一路载气经过第三端口和第四端口后排出，另一路载气依次经过第一端口、第二端口、定量环、第五端口，最后通过第六端口后，进入到样品管内。其中，第二时长大于第一时长。而且，只要第一时长满足将样品气体充满定量环即可。

因此，本发明的热脱附气体进样系统工作在连续填充模式时，能够实现针对热脱附样品管进样的定量环定量。

本发明的热脱附气体进样方法与热脱附气体进样装置和系统均属于同一发明构思，此处不再赘述。

上面结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细说明，但本发明并不限制于上述实施方式，在不脱离本申请的权利要求的精神和范围情况下，本领域的技术人员可以作出各种修改或改型。

Claims (10)

1.一种热脱附气体进样装置，其特征在于，包括：第一控制阀、第二控制阀、第一流量调节器、第二流量调节器、三通阀、六通阀、定量环和控制模块；其中，

所述第一流量调节器用于调节通入的载气的流量；所述第一流量调节器通过第一载气传输支路连接至所述六通阀的第一端口以及通过第二载气传输支路连接至所述三通阀的第一输入口，而且，所述第一控制阀设置在所述第一载气传输支路上，所述第二控制阀设置在所述第二载气传输支路上；

所述第二流量调节器用于调节通入的样品气体的流量；所述第二流量调节器的输出口与所述三通阀的第二输入口连通；所述三通阀的输出口与所述六通阀的第三端口连通；

所述定量环的两个端口分别连接至所述六通阀的第二端口和第五端口；所述六通阀的第四端口和第六端口分别用于连通样品管；

所述控制模块用于先控制所述第一控制阀与所述第二控制阀处于关断状态、所述三通阀处于第二输入口与输出口连通的状态、所述六通阀处于第三端口与第二端口连通、第五端口与第四端口连通以及第一端口与第六端口连通的状态，并保持第一时长，再控制所述第一控制阀与所述第二控制阀处于导通状态、所述三通阀处于第一输入口与输出口连通的状态、所述六通阀处于第一端口与第二端口连通、第五端口与第六端口连通以及第三端口与第四端口连通的状态，并保持第二时长；其中，第二时长大于第一时长。

2.如权利要求1所述的热脱附气体进样装置，其特征在于，所述控制模块包括第一时间控制器和第二时间控制器；其中，所述第一时间控制器用于控制所述三通阀和所述六通阀的状态；所述第二时间控制器用于控制所述第一控制阀与所述第二控制阀的状态。

3.如权利要求2所述的热脱附气体进样装置，其特征在于，所述第一流量调节器还用于监测载气的流量，并显示监测到的载气流量数据；所述第二流量调节器还用于监测样品气体的流量，并显示监测到的样品气体流量数据。

4.如权利要求2所述的热脱附气体进样装置，其特征在于，还包括用于控制所述第一时间控制器与所述第二时间控制器的电源的启动开关。

5.如权利要求2所述的热脱附气体进样装置，其特征在于，所述控制模块还包括主控制器和输入设备；而且，所述输入设备用于输入第一流量控制数据、第二流量控制数据以及样品气体的进样量数据；所述主控制器用于根据所述输入设备输入的第一流量控制数据和第二流量控制数据，分别控制所述第一流量调节器与所述第二流量调节器所调节的流量，以及根据所述输入设备输入的进样量数据和第一流量控制数据，得到第一时长数据，再根据第一时长数据，得到第二时长数据，并将第一时长数据传输给所述第一时间控制器，将第二时长数据传输给所述第二时间控制器。

6.如权利要求1所述的热脱附气体进样装置，其特征在于，还包括第一稳压阀和第二稳压阀；其中，所述第一稳压阀用于稳定传输给所述第一流量调节器的载气的压力；所述第二稳压阀用于稳定传输给所述第二流量调节器的样品气体的压力。

7.一种热脱附气体进样系统，其特征在于，包括载气气源、样品气源以及如权利要求1~6之一所述的热脱附气体进样装置；其中，所述载气气源和所述样品气源用于分别为所述热脱附气体进样装置提供载气和样品气体。

8.如权利要求7所述的热脱附气体进样系统，其特征在于，还包括用于放置样品管的样品管固定架。

9.一种采用如权利要求7所述的热脱附气体进样系统进样热脱附气体的方法，其特征在于，所述热脱附气体进样系统在连续填充模式工作，将样品管放置在样品固定架上，样品管与六通阀的第四端口连通，包括以下步骤：

a：调试并设定载气和样品气体的流量；

b：向六通阀通入第一时长的样品气体，样品气体依次经过第三端口、第二端口、定量环、第五端口，最后通过第四端口后，进入到样品管内；

c：向六通阀通入第二时长的载气，一路载气经过第三端口和第四端口后，进入到样品管内；另一路载气依次经过第一端口、第二端口、定量环、第五端口，最后通过第六端口排出；

其中，第二时长大于第一时长，且所述第一时长根据样品气体的进样量和流量，进行设定。

10.一种采用如权利要求7所述的热脱附气体进样系统进样热脱附气体的方法，其特征在于，所述热脱附气体进样系统在定量填充模式工作，将样品管放置在样品固定架上，样品管与六通阀的第六端口连通，包括以下步骤：

A、调试并设定载气和样品气体的流量；

B：向六通阀通入第一时长的样品气体，样品气体依次经过第三端口、第二端口、定量环、第五端口，最后通过第四端口排出；

C：向六通阀通入第二时长的载气，一路载气经过第三端口和第四端口后排出，另一路载气依次经过第一端口、第二端口、定量环、第五端口，最后通过第六端口后，进入到样品管内；

其中，第二时长大于第一时长。