CN108732006A - 液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置及其方法，其中，该分解和测量装置至少包括一密封装置，所述密封装置包括用于存放天然气水合物样品的样品舱和用于存放氢氧化钠溶液的液体舱，所述液体舱设置于所述样品舱下部；所述样品舱与所述液体舱之间设置有气液通道，所述样品舱和所述液体舱通过所述气液通道连通；所述样品舱底部设置有进气通道，所述进气通道外接二氧化碳气体；所述样品舱顶部设置有排气通道和甲烷检测仪，所述甲烷检测仪位于所述排气通道的一侧。本发明能够将保存在混有液氮的冷冻天然气水合物样品中的氮气和天然气水合物样品进行分离，且结构简单、操作简便、性能可靠。

Description

液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置及其方法
技术领域
本发明涉及液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量技术领域，尤其涉及一种液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量。
背景技术
天然气水合物又称“可燃冰”，广泛分布于深海沉积物或陆域的永久冻土中，天然气与水在高压低温条件下可形成类冰状的结晶物质，因其外观像冰一样而且遇火即可燃烧，所以又被称作“可燃冰”。其资源密度高，全球分布广泛，具有极高的资源价值，因而成为油气工业界长期研究的热点。由于天然气水合物在常温常压下极易分解成水和天然气，所以实验室保存的天然气水合物样品，需要放于液氮中冷冻保存(在常压下，液氮温度为-196℃)。
单位质量的天然气水合物样品分解时释放的气体体积，是衡量天然气水合物纯度的重要指标。按照理论计算，1立方米可燃冰可转化为164立方米的天然气和0.8立方米的水。但是由于在液氮中冷冻保存的天然气水合物取出时，会附带一定量的液氮，液氮挥发释放出大量的氮气，这些氮气会混入天然气水合物分解释放的气体中，会导致测量结果出现偏差。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置及其方法，其能解决天然气水合物释放的气体中会混有氮气的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置，至少包括一密封装置，所述密封装置包括用于存放天然气水合物样品的样品舱和用于存放氢氧化钠溶液的液体舱，所述液体舱设置于所述样品舱下部；所述样品舱与所述液体舱之间设置有气液通道，所述样品舱和所述液体舱通过所述气液通道连通；所述样品舱底部设置有进气通道，所述进气通道外接二氧化碳气体；所述样品舱顶部设置有排气通道和甲烷检测仪，所述甲烷检测仪位于所述排气通道的一侧。
优选的，所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置还包括密封盖，所述密封盖盖合所述样品舱顶部，所述甲烷检测仪的一端穿过所述密封盖，并伸入所述样品舱内。
优选的，所述气液通道上设置第一阀门，所述进气通道上设置第二阀门。
优选的，所述排气通道上设置第三阀门。
优选的，所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置，其特征在于，还包括测压装置，所述测压装置设置于所述样品舱顶部，并位于所述排气通道的另一侧，所述测压装置穿过所述密封盖，并伸入所述样品舱内。
优选的，所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置，其特征在于，还包括测温装置，所述测温装置设置于所述样品舱顶部，所述测温装置和所述测压装置位于所述排气通道的同一侧。
本发明所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量方法，包括以下步骤：
步骤一、在液体舱内倒入氢氧化钠溶液，待液体舱充满后，关闭气液通道；
步骤二、打开密封盖，将混有液氮的天然气水合物样品置于样品舱底部，盖上密封盖并打开排气通道，并通过进气通道通入二氧化碳气体；
步骤三、当甲烷检测仪检测到甲烷气体时，关闭进气通道和排气通道，让样品舱处于封闭状态。打开气液通道，使样品舱和液体舱通过气液通道连接，待样品舱和液体舱内反应完成后，根据样品舱内的气体的温度和压力计算出样品舱内从天然气水合物样品中分解的气体在常温常压状态下的体积。
优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为40％的氢氧化钠。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明由于在同等温度和压力下，液氮的沸点为-196℃，而天然气水合物分解的温度为-45℃，因此混有液氮的天然气水合物样品中附带的液氮首先挥发成氮气，从排气通道排出。这样，就解决了氮气会混入天然气水合物分解释放的气体的技术问题；达到了将氮气与天然气水合物分解释放的气体相分离的技术效果；从而保证收集到的天然气水合物分解释放的气体纯度较高，利于后续的测量。
附图说明
图1为本发明所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置的结构示意图。
图中：1.样品舱，2.液体舱，3.样品舱底部，4.气液通道，5.第一阀门，6.进气通道，61，第二阀门，7.排气通道，71,第三阀门，8.密封盖，9.甲烷检测仪，10.测压装置，11.测温装置。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述：
如图1所示，本实施例公开了一种液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置，该系统包括一密封装置，密封装置包括用于存放天然气水合物样品的样品舱1和用于存放氢氧化钠溶液的液体舱2，液体舱2中存放的氢氧化钠溶液用于吸收密封装置内的二氧化碳气体。其中，在本实施例中，液体舱2设置于样品舱1的下部，液体舱2和样品舱1共同形成一个密封装置，样品舱底部3将密封装置分为样品舱区域和液体舱区域。
其中，样品舱1与液体舱2之间设置有气液通道4，气液通道4的设置，使得样品舱1与液体舱2之间形成一个通道，在气液通道4处于打开状态时，样品舱1和液体舱2之间的气体和液体可以相互流通，也就是说，样品舱1和液体舱2通过气液通道4连通。气液通道4上设置有用于控制气液通道4打开与关闭的第一阀门5。本实施例中，第一阀门5优选密封性能较好的球阀。在气体实施例中，也可以根据选用其他类型的阀门。
其中，在样品舱底部设置有进气通道6，进气通道外接二氧化碳气体；在样品舱顶部设置有排气通道7和甲烷检测仪9，由于二氧化碳的密度大于氮气，因此，从底部通入二氧化碳利于将氮气完全排出，又由于甲烷检测仪用于检测从排气通道排出的甲烷气体，因此将甲烷检测仪设置于排气通道的一侧。在本实施例中，进气通道6内设置有用于控制进气通道的打开与关闭的第二阀门61，排气通道7内设置有用于控制排气通道的打开与关闭的第三阀门71。同样，在本实施例中，第二阀门和第三阀门优选性能较好的球阀。
需要说明的是：二氧化碳从进气通道6进入样品舱1中，将控制气液通道4的第一阀门打开，液体舱中的氢氧化钠溶液会吸收进入样品舱中的二氧化碳气体。这里所说的氢氧化钠溶液的浓度最好为40％。当然，在其他实施例中，氢氧化钠溶液也可以根据天然气水合物样品的性状而选用不同的浓度。而氢氧化钠浓度越大，越利于其吸收二氧化碳，但是浓度越大，腐蚀性也越大，因此综合考虑，这里选用40％的氢氧化钠溶液。
其中，在图1所示的实施例中，液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置还包括密封盖8，密封盖盖合样品舱1顶部，在这里使用密封盖，具有结构简单，密封效果好的优点，并且可以在需要密封的时候，将密封盖盖合样品舱，而不需要密封的时候可以打开密封盖。
在这里，排气通道7和甲烷检测仪9的一端分别穿过密封盖，并伸入样品舱内
其中，在图1所示的实施例中，液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置还包括测压装置10和测温装置11，测压装置和测温装置分别设置于样品舱1的顶部，并分别位于排气通道7的一侧，在本实施例中，测温装置和测样装置位于排气通道的同一侧，这样设置是为了方便进行气体的检测。由于上述密封盖的设置，因此，与甲烷检测仪9一样，测压装置和测温装置也分别穿过密封盖而深入样品舱1内。
本发明的上述结构设计，充分考虑了天然气水合物的物理特性(即：液氮挥发温度为-196摄氏度，而常压下水合物分解温度为-45℃，二者具有很大的温差)，通过进气通道通入二氧化碳，使得天然气水合物样品带出液氮挥发产生的氮气与天然气水合物分解释放的气体完全分离，并在带出氮气后与液体舱内的氢氧化钠充分反应不残留。此外，通过设置于密封盖的甲烷检测仪可以很方便地对样品舱内的通过排气通道排出的甲烷气体的含量进行测量，从而通过相对简单的结构设计，实现了对冷冻水合物样品中气体体积的准确测量。
本发明所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量方法，包括以下步骤：
步骤一、在液体舱2内倒入浓度为40％的氢氧化钠溶液，待液体舱2充满后，关闭气液通道4。该步骤中，氢氧化钠溶液的量可以根据需要选择，为了排除液体舱内多余的气体，保证测量结果的准确性，优选将溶液充满液体舱；
步骤二、打开密封盖8，将天然气水合物样品置于样品舱底部3，盖上密封盖8并打开排气通道7，并通过进气通道6通入二氧化碳气体。在此过程中，由于液氮的沸点(-196℃)远远低于常压下天然气水合物分解的温度(-45℃)，所以样品中附带的液氮先挥发成氮气，然后被从进气通道6往样品舱1内持续通入的二氧化碳气体带出，通过排气通道7排出。当液氮完全挥发，样品舱1内温度会上升，压力也会随之发生变化；
步骤三、当甲烷检测仪开始检测到甲烷气体时，即可认为天然气水合物样品开始分解。此时，立即关闭进气通道6和排气通道7，让样品舱1处于封闭状态。打开设置于气液通道4的第一阀门5，使样品舱1和液体舱2通过气液通道4连接，由于液体舱内2的40％氢氧化钠溶液对二氧化碳气体具有强烈的吸收作用，所以即可认为样品舱1内的气体全部来自天然气水合物样品分解时释放产生的。待舱内反应完成后根据样品舱内的气体的温度和压力，即可计算出样品舱1内从天然气水合物样品中分解的气体在常温常压状态下的体积。
本发明的分解和测量方法，可以保证液氮中带出的氮气与天然气水合物中的气体完全分离，并在带出氮气后与液体舱内的氢氧化钠充分反应无残留，进一步保证了测量结果的精确性。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置，其特征在于，至少包括一密封装置，所述密封装置包括用于存放天然气水合物样品的样品舱和用于存放氢氧化钠溶液的液体舱，所述液体舱设置于所述样品舱下部；
所述样品舱与所述液体舱之间设置有气液通道，所述样品舱和所述液体舱通过所述气液通道连通；
所述样品舱底部设置有进气通道，所述进气通道外接二氧化碳气体；
所述样品舱顶部设置有排气通道和甲烷检测仪，所述甲烷检测仪位于所述排气通道的一侧。
2.根据权利要求1所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置，其特征在于，还包括密封盖，所述密封盖盖合所述样品舱顶部，所述甲烷检测仪的一端穿过所述密封盖，并伸入所述样品舱内。
3.根据权利要求2所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置，其特征在于，还包括测压装置，所述测压装置设置于所述样品舱顶部，并位于所述排气通道的另一侧，所述测压装置穿过所述密封盖，并伸入所述样品舱内。
4.根据权利要求3所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置，其特征在于，还包括测温装置，所述测温装置设置于所述样品舱顶部，所述测温装置和所述测压装置位于所述排气通道的同一侧。
5.根据权利要求1所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置，其特征在于，所述气液通道上设置第一阀门。
6.根据权利要求1所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置，其特征在于，所述进气通道上设置第二阀门。
7.根据权利要求1所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量装置，其特征在于，所述排气通道上设置第三阀门。
8.一种液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在液体舱内倒入氢氧化钠溶液，待液体舱充满后，关闭气液通道；
2)打开密封盖，将混有液氮的天然气水合物样品置于样品舱底部，盖上密封盖并打开排气通道，并通过进气通道通入二氧化碳气体；
3)当甲烷检测仪检测到甲烷气体时，关闭进气通道和排气通道，让样品舱处于封闭状态；打开气液通道，使样品舱和液体舱通过气液通道连接，待样品舱和液体舱内反应完成后，根据样品舱内的气体的温度和压力计算出样品舱内从天然气水合物样品中分解的气体在常温常压状态下的体积。
9.根据权利要求8所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和测量方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为40％。
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