CN102887492B - 将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置及其方法。它包括样品反应器、第一冷阱、第二冷阱、第一化学陷阱、第二化学陷阱、第三冷阱、第四冷阱、N₂O样品收集管和抽真空系统，所述样品反应器的出料口端通过导管与第一冷阱相连，所述第一冷阱、第二冷阱、第一化学陷阱、第二化学陷阱、第三冷阱和第四冷阱通过导管头尾相连，形成主管路，所述位于第四冷阱之后的主管路上设有支路，支路上设有N₂O样品收集管。该装置可将亚硝酸盐或含有亚硝酸盐的样品如天然水中提取纯化得到N₂O，且由此得到的N₂O还可直接送入气体质谱计中测试N、O同位素的组成，并可有效避免N₂O转化提纯过程中空气或其他杂质的影响，操作方便。

Description

将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置及其方法

技术领域

本发明涉及一种将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置及其方法，属于化学反应提纯装置领域。

背景技术

亚硝酸盐(NO₂ ^-)广泛地存在于环境中，是气态水、地表水和地下水中以及动植物体与食品中的常见成分。亚硝酸盐(NO₂ ^-)的无机盐化合物主要指亚硝酸钠。亚硝酸钠呈白色至淡黄色粉末状或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、农业、建筑业中广泛应用。如肉类食品中也允许作为添加剂限量使用，其作用是使得肉与肉制品呈现良好的色泽。罐头和发酵食品中由于其厌氧环境中容易造成肉毒梭菌生长而导致中毒事件的发生，因此常添加亚硝酸钠抑制肉毒梭菌的生长，且因其所特有的抑制肉毒梭菌生长的作用，目前尚没有能够完全替代亚硝酸钠的食品添加剂。但亚硝酸盐引起食物中毒的机率比较高，亚硝酸盐中毒事件时有发生，摄入量超过0.5克即可导致中毒甚至死亡。

NO₂ ^-在全球氮循环中处于非常重要的位置，涉及许多重要的生物氮转化：                           

从(1)和(2)式中可以知道，硝化作用和反硝化作用都会引起NO₂ ^-的生成和消耗。显然，研究NO₂ ^-的来源和转化将有利于理解环境中氮的生物地球化学循环。

然而，NO₂ ^-作为氮循环的中间产物，它的来源及转化都具有多样性。这也由此导致了NO₂ ^-在氮循环中的来源和转化的判断、NO₂ ^-污染源的追溯的难度。理论上，不同氮来源的NO₂ ^-具有不同的N、O同位素组成，因此利用NO₂ ^-中N、O同位素可区分NO₂ ^-的不同来源并示踪N的循环过程，了解NO₂ ^-在氮循环中的来源和转化，直接识别NO₂ ^-的污染源。另外，从(1)和(2)式可知，NO₂ ^-的同位素组成与其它氮化合物有关，其它氮化合物的生成和消耗也都会引起NO₂ ^-的同位素分馏。因此，利用NO₂ ^-的同位素组成可以解决许多科学问题：

(1)判断NO₂ ^-的同位素组成对其它氮化合物同位素组成的影响；

(2)研究环境中NO₂ ^-的来源和迁移特征；

(3)研究环境中氮循环的速率；

(4)指示地下水形成、迁移的氧化还原环境演化；

(5)识别土壤、地表水、地下水和海洋中温室气体之一N₂O的生成机理；

(6)研究NO₃ ^-和NO₂ ^-的生态效应(例如食道癌的发病原因)。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于弥补现有技术之不足，提供一种将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置及其方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于：它包括样品反应器、第一冷阱（T1）、第二冷阱（T2）、第一化学陷阱（C1）、第二化学陷阱（C2）、第三冷阱（T3）、第四冷阱（T4）、N₂O样品收集管和抽真空系统，所述的样品反应器包括样品反应器本体，样品反应器本体的顶部设有主进样口，侧部设有侧进样口和出料口，所述的主进样口上设有与其相匹配的旋塞，所述旋塞下部设有“「”型的通孔，可通过旋转与出料口相对合，实现样品反应器出料口的开合，所述的侧进样口上设有与其相匹配的密封塞，所述的第一冷阱（T1）、第二冷阱（T2）和第三冷阱（T3）内设石英棉，第一化学陷阱（C1）内设高氯酸镁，第二化学陷阱（C2）内设烧碱石棉，第四冷阱（T4）内设硫酸钙和活性炭颗粒，所述样品反应器的出料口端通过导管与第一冷阱（T1）相连，所述第一冷阱（T1）、第二冷阱（T2）、第一化学陷阱（C1）、第二化学陷阱（C2）、第三冷阱（T3）和第四冷阱（T4）通过导管头尾相连，形成主管路，所述位于第四冷阱（T4）之后的主管路上设有支路，支路上设有N₂O样品收集管，所述样品反应器和第一冷阱（T1）之间设有第一活塞（V1），第一冷阱（T1）和第二冷阱（T2）之间设有第二活塞（V2），第二冷阱（T2）和第一化学陷阱（C1）之间设有第三活塞（V3），第一化学陷阱（C1）和第二化学陷阱（C2）之间设有第四活塞（V4），第二化学陷阱（C2）和第三冷阱（T3）之间设有第五活塞（V5），第三冷阱（T3）和第四冷阱（T4）之间设有第六活塞（V6），第四冷阱（T4）和N₂O样品收集管之间的主管路上设有第七活塞(V7)、支路上设有第八活塞(V8)，所述位于N₂O样品收集管之后的主管路上设有第九活塞(V9)。

按上述方案，所述第一活塞(V1)和第一冷阱（T1）之间的管路上设有支路，支路上设有第一真空规管（G1），第一真空规管（G1）上相连有第一真空计，第一真空规管（G1）的接入端处设有第十活塞（V10）；

所述位于N₂O样品收集管支路之后，并位于第九活塞（V9）之前的主管路上设有支路，支路上设有第二真空规管（G2），第二真空规管（G2）上相连有第二真空计，第二真空规管（G2）的接入端处设有第十一活塞（V11）。

按上述方案，所述的密封塞为聚四氟乙烯塞。

按上述方案，所述第一化学陷阱（C1）和第二化学陷阱（C2）之间，第七活塞(V7)和第九活塞(V9)之间的主管路上皆设有与抽真空系统相连以进行系统抽真空的接口，所述的接口处设有活塞。

按上述方案，所述的第一冷阱（T1）、第二冷阱（T2）、第一化学陷阱（C1）、第二化学陷阱（C2）、第三冷阱（T3）和第四冷阱（T4）分别由试样管和套设于其外周的低温冷冻杯组成，其冷阱温度可通过选用不同的冷冻液进行调节；所述的样品反应器和N₂O样品收集管外套设有低温冷冻杯。

按上述方案，所述的低温冷冻杯为液氮杯。

按上述方案，所述的第一冷阱、第二冷阱、第一化学陷阱、第二化学陷阱、第三冷阱、第四冷阱、第一真空规管的接入端、第二真空规管的接入端皆和与其相连的导管相熔接。

按上述方案，所述主管路的导管管壁外缠绕有电热带。

按上述方案，所述N₂O样品收集管上设有活塞，以便N₂O的贮存。

将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法，其特征在于：它包括以下步骤：

（1）取下样品反应器主进样口处的旋塞，向样品反应器中加入亚硝酸盐样品或含有亚硝酸盐的样品，然后将样品反应器连接到系统中，在样品反应器出料口为关闭的状态下，打开第一活塞（V1），相应调节其他活塞，打开抽真空系统，抽系统真空，后关闭第一活塞（V1）；

（2）在样品反应器下方设放低温冷冻杯，向其中加入冷冻液形成-70±5℃的冷阱，放置，待样品反应器内的样品完全冷冻后，旋转样品反应器旋塞，将样品反应器出料口打开，并打开第一活塞（V1），相应调节其他活塞，抽系统真空，以充分去除样品中的杂气，后旋转样品反应器旋塞，关闭样品反应器出料口，关闭第一活塞（V1）；

（3）取下样品反应器，由侧进样口向其中注射经过排空处理的叠氮化钠，摇晃使其充分反应；

（4）把样品反应器连接到系统中，在样品反应器出料口为关闭的状态下，打开第一活塞（V1），相应调节其他活塞，抽系统真空，然后关闭第一活塞（V1）；

将第一冷阱（T1）的温度调控为-196℃，旋转样品反应器旋塞，将样品反应器出料口打开，将第一活塞（V1）打开，则样品与叠氮化钠反应生成的混合气体包括N₂O、CO₂、H₂O和烃类气体转移并冷冻在第一冷阱（T1）中，然后关闭第一活塞（V1），相应调节其他活塞，使用抽真空系统抽除第一冷阱（T1）中的未凝结气体，之后关闭第二活塞（V2）；

（5）将第一冷阱（T1）的温度调控为-110±5℃，将第二冷阱（T2）的温度调控为-196℃，打开第二活塞（V2），则H₂O和烃类物质被截留在第一冷阱（T1）中，N₂O和CO₂被转移到第二冷阱（T2）中，关闭第二活塞（V2）；

（6）将第三冷阱（T3）的温度调控为-196℃，将第二冷阱（T2）的温度调控为-110±5℃，打开第三冷阱（T3）和第二冷阱（T2）之间的第三活塞（V3）、第四活塞（V4）和第五活塞（V5），则H₂O被第一化学陷阱（C1）捕获，CO₂被第二化学陷阱（C2）捕获，基本纯净的N₂O收集在第三冷阱（T3）中，关闭第三活塞（V3）、第四活塞（V4）和第五活塞（V5）；

（7）将第四冷阱（T4）的温度调控为 -196℃，将第三冷阱（T3）的温度调控为-110±5℃，打开第三冷阱（T3）和第四冷阱（T4）之间的第六活塞（V6），则N₂O转移到第四冷阱（T4）内，关闭第六活塞（V6）；

（8）将一个样品管空管作N₂O样品收集管安设在位于第四冷阱（T4）之后的主管路的支路上，调节相应活塞，抽真空；

然后在N₂O样品收集管下方设放低温冷冻杯，向其中加入冷冻液形成-196℃的冷阱，将第四冷阱（T4）的温度调控为-110±5℃，打开第七活塞（V7）和第八活塞（V8），则N₂O转移到N₂O样品收集管内，烃不纯物和痕量的水被截留在第四冷阱（T4）内。

按上述方案，所述将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法包括：在步骤（1）开始抽真空之前，打开电热带的电源，使缠绕于主管路的导管外壁的电热袋开始工作。

按上述方案，所述将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法还包括在进行步骤（3）之前将步骤（2）重复进行2-3次，并在每次步骤（2）重复进行前，预先取走样品反应器下方的低温冷冻杯，待样品反应器内的的液体完全解冻后再进行步骤（2），以充分除去水样中的杂气。

按上述方案，所述-70±5℃或-110±5℃的冷肼所用的冷冻液由液氮和乙醇配制得到；所述-196℃的冷阱由液氮配制得到。

本发明的有益效果：

本发明提供的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮及进行纯化的装置设计巧妙，可将亚硝酸盐或含有亚硝酸盐的样品如天然水提取纯化得到N₂O，且由此得到的N₂O还可直接送入气体质谱计中测试N、O同位素的组成，为深入认识亚硝酸盐在环境中的来源和转化提供直接有效的研究手段。并可有效避免N₂O转化提纯过程中空气或其他杂质的影响，操作方便。

本发明提供的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮及进行纯化的方法简单方便。

附图说明

图1为本发明将亚硝酸盐转化为氧化亚氮及进行纯化的装置的结构示意图，图中，1：样品反应器；2：第一真空规管G1；3：第一真空计；4：第一冷阱T1；5：第二冷阱T2；6：第一化学陷阱C1；7：第二化学陷阱C2；8：第三冷阱T3；9：第四冷阱T4；10：N₂O样品收集管；11：第二真空规管G2；12：第二真空计；13：电热带；14：导管；15：真空泵；16：低温冷冻杯。

具体实施方式

下面通过结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护内容不局限于以下实施例。

如图1所示，将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，

它包括样品反应器（1）、第一冷阱T1（4）、第二冷阱T2（5）、第一化学陷阱C1（6）、第二化学陷阱C2（7）、第三冷阱T3（8）、第四冷阱T4（9）、N₂O样品收集管（10）和真空泵（15），所述的样品反应器包括样品反应器本体，样品反应器本体的顶部设有主进样口，侧部设有侧进样口1-1和出料口1-2，所述的主进样口上设有与其相匹配的旋塞1-3，所述旋塞下部设有“「”型的通孔，可通过旋转与出料口相对合，实现样品反应器出料口的开合，所述的侧进样口上设有与其相匹配的聚四氟乙烯密封塞，所述的第一冷阱T1、第二冷阱T2和第三冷阱T3内设石英棉，第一化学陷阱C1内设高氯酸镁、第二化学陷阱C2内设烧碱石棉，第四冷阱T4内设硫酸钙（8目）和活性炭颗粒(4-12目)，所述的第一冷阱T1、第二冷阱T2、第一化学陷阱C1、第二化学陷阱C2、第三冷阱T3和第四冷阱T4分别由试样管和套设于其外周的低温冷冻杯（16）组成，其冷阱温度可通过选用不同的冷冻液进行调节；所述的样品反应器和N₂O样品收集管外套设有低温冷冻杯，以便形成相应温度的冷肼。所述的低温冷冻杯为液氮杯。

所述样品反应器的出料口端通过导管（13）与第一冷阱T1相连，所述第一冷阱T1、第二冷阱T2、第一化学陷阱C1、第二化学陷阱C2、第三冷阱T3和第四冷阱T4通过导管头尾相连，形成主管路，所述位于第四冷阱T4之后的主管路上设有支路，支路上设有N₂O样品收集管，所述样品反应器和第一冷阱T1之间设有第一活塞V1，第一冷阱T1和第二冷阱T2之间设有第二活塞V2，第二冷阱T2和第一化学陷阱C1之间设有第三活塞V3，第一化学陷阱C1和第二化学陷阱C2之间设有第四活塞V4，第二化学陷阱C2和第三冷阱T3之间设有第五活塞V5，第三冷阱T3和第四冷阱T4之间设有第六活塞V6，第四冷阱T4和N₂O样品收集管之间的主管路上设有第七活塞V7、支路上设有第八活塞V8，所述位于N₂O样品收集管之后的主管路上设有第九活塞V9，所述的N₂O样品收集管上设有活塞，以便N₂O的贮存；

所述第一活塞V1和第一冷阱T1之间的管路上设有支路，支路上设有第一真空规管G1（2），第一真空规管G1上相连有第一真空计（3），第一真空规管G1的接入端处设有第十活塞V10；

所述位于N₂O样品收集管支路之后，并位于第九活塞V9）之前的主管路上设有支路，支路上设有第二真空规管G2（11），第二真空规管G2）上相连有第二真空计（12），第二真空规管G2的接入端处设有第十一活塞V11；

所述第一化学陷阱C1和第二化学陷阱C2之间，第七活塞V8和第九活塞V9之间的主管路上皆设有与抽真空系统相连以进行系统抽真空的接口，所述的接口处设有活塞。

所述的第一冷阱T1、第二冷阱T2、第一化学陷阱C1、第二化学陷阱C2、第三冷阱T3、第四冷阱T4、第一真空规管G1的接入端和第二真空规管G2的接入端和与其相连的导管相熔接；

所述主管路的导管管壁外缠绕有电热带。

为保证样品反应器、N₂O样品收集管和整个系统的气密性，所述样品反应器与系统连接处、N₂O样品收集管与系统连接处以及所有的活塞处都涂抹真空油脂，以增强系统的气密性。

使用该装置将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法，具体包括以下工作过程：

（1）取下样品反应器主进样口处的旋塞，向样品反应器中加入天然水，然后将将样品反应器的出料端通过导管连接到系统中，在样品反应器出料口为关闭的状态下，打开第一活塞V1，相应调节其他活塞，打开真空泵，抽系统真空，后关闭第一活塞V1；

（2）在样品反应器下方设放低温冷冻杯，向其中加入冷冻液形成-70±5℃的冷阱，放置，待样品反应器内的样品完全冷冻后，旋转样品反应器旋塞，将样品反应器出料口打开，并打开第一活塞V1，相应调节其他活塞，抽系统真空，以充分去除样品中的杂气，后旋转样品反应器旋塞，关闭样品反应器出料口，关闭第一活塞V1；

（3）取下样品反应器1下方的冷阱，让样品反应器内的液体解冻；再在样品反应器下方如上设放-70±5℃的冷阱，然后，旋转样品反应器旋塞，将样品进样器的出料口打开，并打开第一活塞V1）及相应活塞，抽系统真空，后旋转样品反应器旋塞，关闭样品反应器出料口，关闭第一活塞V1；

（4）将步骤（3）重复操作2-3次，以便充分除去水样中的杂气；

（5）取下样品反应器，由侧进样口采用注射器向其中注入2ml 经氦气吹扫处理10min后的叠氮化钠溶液，摇晃使其充分反应；

（6）把样品反应器连接到系统中，在样品反应器出料口为关闭的状态下，打开第一活塞V1，相应调节其他活塞，抽系统真空，然后关闭第一活塞V1；

将第一冷阱T1的温度调控为-196℃，旋转样品反应器旋塞将样品反应器出料口打开，将第一活塞V1打开， 则样品与叠氮化钠反应生成的混合气体包括N₂O、CO₂、H₂O和烃类气体转移并冷冻在第一冷阱T1中；

然后关闭第一活塞V1，相应调节其他活塞，使用真空泵抽除第一冷阱T1中的未凝结气体，之后关闭第二活塞V2。此时也可将第十活塞V10打开，通过监控第二真空计的数值，而监控系统的真空度；

（7）将第一冷阱T1的温度调控为-110±5℃，将第二冷阱T2的温度调控为-196℃，打开第二活塞V2，则H₂O和烃类物质被截留在第一冷阱T1中，N₂O和CO₂被转移到第二冷阱T2中，关闭第二活塞V2；

（8）将第三冷阱T3的温度调控为-196℃，将第二冷阱T2的温度调控为-110±5℃，打开第三冷阱T3和第二冷阱T2之间的第三活塞V3、第四活塞V4和第五活塞V5，则H₂O被第一化学陷阱C1捕获，CO₂被第二化学陷阱C2捕获，基本纯净的N₂O收集在第三冷阱T3中，关闭第三活塞V3、第四活塞V4和第五活塞V5；

（9）将第四冷阱T4的温度调控为 -196℃，将第三冷阱T3的温度调控为-110±5℃，打开第三冷阱T3和第四冷阱T4之间的第六活塞V6，则N₂O转移到第四冷阱T4内，关闭第六活塞V6；

（10）将一个样品管空管作N₂O样品收集管安设在位于第四冷阱T4之后的主管路的支路上，关闭第九活塞V9和第七活塞V7，打开第八活塞V8和第十一活塞V11，使用真空泵抽真空达0.01pa，之后关闭真空泵；

然后在N₂O样品收集管下方设放低温冷冻杯，向其中加入冷冻液形成-196℃的冷阱，将第四冷阱T4的温度调控为-110±5℃，打开第七活塞V7和第八活塞V8，则N₂O转移到N₂O样品收集管内，烃不纯物和痕量的水被截留在第四冷阱T4内，关闭第七活塞V7；

在第九活塞V9、第七活塞V7为关闭的状态下，打开第十一活塞V11和第八活塞V8，并去掉N₂O样品收集管下方的冷阱，记录第二真空计上的读数，即N₂O的终产额。测量完毕后可用液氮将N₂O收回到样品管内。

若测定N₂O中¹⁵N和¹⁸O同位素，则将N₂O样品收集管上的活塞关紧，从管路上取下，送往质谱仪分析。

上述-110±5℃或-70±5℃的冷阱所用冷冻液可用液氮+酒精配制，-196℃的冷阱所用冷冻液为液氮。

上述方法中步骤（1）开始抽真空之前，可预先打开电热带的电源，使缠绕于主管路的导管外壁的电热袋开始工作，以获得更佳的效果。

Claims (11)

1.将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于：它包括样品反应器、第一冷阱、第二冷阱、第一化学陷阱、第二化学陷阱、第三冷阱、第四冷阱、N₂O样品收集管和抽真空系统，所述的样品反应器包括样品反应器本体，样品反应器本体的顶部设有主进样口，侧部设有侧进样口和出料口，所述的主进样口上设有与其相匹配的旋塞，所述旋塞下部设有“「”型的通孔，可通过旋转与出料口相对合，实现样品反应器出料口的开合，所述的侧进样口上设有与其相匹配的密封塞，所述的第一冷阱、第二冷阱和第三冷阱内设石英棉，第一化学陷阱内设高氯酸镁，第二化学陷阱内设烧碱石棉，第四冷阱内设硫酸钙和活性炭颗粒，所述样品反应器的出料口端通过导管与第一冷阱相连，所述第一冷阱、第二冷阱、第一化学陷阱、第二化学陷阱、第三冷阱和第四冷阱通过导管头尾相连，形成主管路，所述位于第四冷阱之后的主管路上设有支路，支路上设有N₂O样品收集管，所述样品反应器和第一冷阱之间设有第一活塞，第一冷阱和第二冷阱之间设有第二活塞，第二冷阱和第一化学陷阱之间设有第三活塞，第一化学陷阱和第二化学陷阱之间设有第四活塞，第二化学陷阱和第三冷阱之间设有第五活塞，第三冷阱和第四冷阱之间设有第六活塞，第四冷阱和N₂O样品收集管之间的主管路上设有第七活塞、支路上设有第八活塞，所述位于N₂O样品收集管之后的主管路上设有第九活塞。

2.根据权利要求1所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于：所述第一活塞和第一冷阱之间的管路上设有支路，支路上设有第一真空规管，第一真空规管上相连有第一真空计，第一真空规管的接入端处设有第十活塞；

所述位于N₂O样品收集管支路之后，并位于第九活塞之前的主管路上设有支路，支路上设有第二真空规管，第二真空规管上相连有第二真空计，第二真空规管的接入端处设有第十一活塞。

3.根据权利要求1所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于：所述样品反应器侧进样口上的密封塞为聚四氟乙烯塞。

4.根据权利要求1所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于：所述第一化学陷阱和第二化学陷阱之间，第七活塞和第九活塞之间的主管路上皆设有与抽真空系统相连以进行系统抽真空的接口，所述的接口处设有活塞。

5.根据权利要求1所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于：所述的第一冷阱、第二冷阱、第一化学陷阱、第二化学陷阱、第三冷阱和第四冷阱分别由试样管和套设于其外周的低温冷冻杯组成，其冷阱温度可通过选用不同的冷冻液进行调节；所述的样品反应器和N₂O样品收集管外套设有低温冷冻杯；

所述N₂O样品收集管上设有活塞，以便N₂O的贮存。

6.根据权利要求1所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于：所述的第一冷阱、第二冷阱、第一化学陷阱、第二化学陷阱、第三冷阱、第四冷阱、第一真空规管的接入端、第二真空规管的接入端皆和与其相连的导管相熔接。

7.根据权利要求1所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置，其特征在于：所述主管路的导管管壁外缠绕有电热带。

8.利用权利要求1所述的亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的装置将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法，其特征在于：它包括以下步骤：

（1）取下样品反应器主进样口处的旋塞，向样品反应器中加入亚硝酸盐样品或含有亚硝酸盐的样品，然后将样品反应器连接到系统中，在样品反应器出料口为关闭的状态下，打开第一活塞，相应调节其他活塞，打开抽真空系统，抽系统真空，后关闭第一活塞；

（2）在样品反应器下方设放低温冷冻杯，向其中加入冷冻液形成-70±5℃的冷阱，放置，待样品反应器内的样品完全冷冻后，旋转样品反应器旋塞，将样品反应器出料口打开，并打开第一活塞，相应调节其他活塞，抽系统真空，以充分去除样品中的杂气，后旋转样品反应器旋塞，关闭样品反应器出料口，关闭第一活塞；

（3）取下样品反应器，由侧进样口向其中注射经过排空处理的叠氮化钠，摇晃使其充分反应；

（4）把样品反应器连接到系统中，在样品反应器出料口为关闭的状态下，打开第一活塞，相应调节其他活塞，抽系统真空，然后关闭第一活塞；

将第一冷阱的温度调控为-196℃，旋转样品反应器旋塞，将样品反应器出料口打开，将第一活塞打开，则样品与叠氮化钠反应生成的混合气体包括N₂O、CO₂、H₂O和烃类气体转移并冷冻在第一冷阱中，然后关闭第一活塞，相应调节其他活塞，使用抽真空系统抽除第一冷阱中的未凝结气体，之后关闭第二活塞；

（5）将第一冷阱的温度调控为-110±5℃，将第二冷阱的温度调控为-196℃，打开第二活塞，则H₂O和烃类物质被截留在第一冷阱中，N₂O和CO₂被转移到第二冷阱中，关闭第二活塞；

（6）将第三冷阱的温度调控为-196℃，将第二冷阱的温度调控为-110±5℃，打开第三冷阱和第二冷阱之间的第三活塞、第四活塞和第五活塞，则H₂O被第一化学陷阱捕获，CO₂被第二化学陷阱捕获，基本纯净的N₂O收集在第三冷阱中，关闭第三活塞、第四活塞和第五活塞；

（7）将第四冷阱的温度调控为 -196℃，将第三冷阱的温度调控为-110±5℃，打开第三冷阱和第四冷阱之间的第六活塞，则N₂O转移到第四冷阱内，关闭第六活塞；

（8）将一个样品管空管作N₂O样品收集管安设在位于第四冷阱之后的主管路的支路上，调节相应活塞，抽真空；

然后在N₂O样品收集管下方设放低温冷冻杯，向其中加入冷冻液形成-196℃的冷阱，将第四冷阱的温度调控为-110±5℃，打开第七活塞和第八活塞，则N₂O转移到N₂O样品收集管内，烃不纯物和痕量的水被截留在第四冷阱内。

9.根据权利要求8所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法，其特征在于：所述将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法包括：在步骤（1）开始抽真空之前，打开电热带的电源，使缠绕于主管路的导管外壁的电热带开始工作。

10.根据权利要求8所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法，其特征在于：所述将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法还包括在进行步骤（3）之前将步骤（2）重复进行2-3次，并在每次步骤（2）重复进行前，预先取走样品反应器下方的低温冷冻杯，待样品反应器内的的液体完全解冻后再进行步骤（2），以充分除去水样中的杂气。

11.根据权利要求8所述的将亚硝酸盐转化为氧化亚氮并进行纯化的方法，其特征在于：所述-70±5℃或-110±5℃的冷肼所用的冷冻液由液氮和乙醇配制得到；所述-196℃的冷阱由液氮配制得到。

Images