CN108318655B - 液氮冷冻水合物样品分解气体定量进样系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液氮冷冻水合物样品分解气体定量进样系统，至少包括用于存放天然气水合物样品的样品分解舱和用于存放吸收、溶解二氧化碳气体的溶液的二氧化碳吸收池；样品分解舱还设置有二氧化碳进气通道、出气通道、用于检测样品分解舱内甲烷含量的甲烷检测仪以及用于检测样品分解舱内压力和温度的测压装置及测温装置；二氧化碳进气通道外接二氧化碳气体；样品分解舱与二氧化碳吸收池通过连通于出气通道的第二通道相连通；二氧化碳吸收池上端部还设置有第三通道，第三通道与载气进气通道和气体定量环连通。本发明结构简单、操作简便，检测结果稳定可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体定量进样系统，尤其涉及一种液氮冷冻水合物样品分解气体定量进样系统。
背景技术
天然气水合物又称“可燃冰”，广泛分布于深海沉积物或陆域的永久冻土中，天然气与水在高压低温条件下可形成类冰状的结晶物质，因其外观像冰一样而且遇火即可燃烧，所以又被称作“可燃冰”。其资源密度高，全球分布广泛，具有极高的资源价值，因而成为油气工业界长期研究的热点。
随着我国经济实力和科学技术的不断发展，正在大力发展海洋天然气水合物调查。2017年5月，首次中国海域天然气水合物试采成功，2017年11月3日，国务院正式批准将天然气水合物列为新矿种，成为我国第173个矿种。
由于天然气水合物在常温常压下极易分解成水和天然气，所以实验室保存的天然气水合物样品，需要放于液氮中冷冻保存(在常压下，液氮温度为-196℃)。单位质量的天然气水合物样品分解时释放的气体体积，是衡量天然气水合物纯度的重要指标，对于海底资源量的评估具有重要意义。
按照理论计算，1立方米可燃冰可转化为164立方米的天然气和0.8立方米的水。但是由于在液氮中冷冻保存的天然气水合物取出时，会附带一定量的液氮，液氮挥发释放出大量的氮气，这些氮气会混入天然气水合物分解释放的气体中，会导致测量结果出现偏差。
因此，本领域技术人员亟需研究一种可以将液氮中的氮气与天然气水合物分解释放的气体分离，并对天然气水合物分解释放的气体进行定量取样的系统。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明提出了一种结构简单、操作方便、性能可靠，可以对液氮冷冻保存的天然气水合物样品分解释放的气体进行定量进样的系统。
一种液氮冷冻水合物样品分解气体定量进样系统，至少包括用于存放天然气水合物样品的样品分解舱和用于存放吸收、溶解二氧化碳气体的溶液的二氧化碳吸收池；所述样品分解舱还设置有二氧化碳进气通道、出气通道、用于检测样品分解舱内甲烷含量的甲烷检测仪以及用于检测样品分解舱内压力和温度的测压装置及测温装置；所述二氧化碳进气通道外接二氧化碳气体；所述样品分解舱外接出气通道，所述样品分解舱与所述二氧化碳吸收池通过连通于所述出气通道的第二通道相连通；所述二氧化碳吸收池上端部还设置有第三通道，所述第三通道与载气进气通道和气体定量环连通；所述气体定量环通过气体进样通道与分析仪器相连通。
在一些具体实施方式中，所述样品分解舱顶部设置有密封盖，所述甲烷检测仪、所述测温装置和所述测压装置分别设置于所述密封盖上。
在一些具体实施方式中，所述二氧化碳进气通道位于所述样品分解舱的底部，所述二氧化碳进气通道内设置有用于控制所述二氧化碳进气通道的打开与关闭的控制阀；所述出气通道位于所述密封盖上；
在一些具体实施方式中，所述出气通道与所述第二通道之间设置有第一三通阀，所述第一三通阀将连接于所述样品分解舱的所述出气通道分割为第一通道和排气通道。
在一些具体实施方式中，所述第三通道、所述载气进气通道和气体定量环通过第二三通阀相连通。
在一些具体实施方式中，所述二氧化碳吸收池内的溶液为氢氧化钠溶液。
在一些具体实施方式中，所述氢氧化钠溶液的浓度为40％。
本发明的有益效果：
本发明的上述结构设计，充分考虑到液氮的挥发温度为-196℃，而常压下水合物分解温度为-45℃的特性，由于两者之间存在巨大的温差，从而可以借助通过二氧化碳进气通道通入的二氧化碳，使得样品带出的液氮挥发产生的氮气与天然气水合物分解释放的气体完全分离，并在完全排出氮气后与吸收舱内的氢氧化钠充分反应无残留。此外，通过设置于密封盖的检测装置可以很方便地对样品分解舱内的气体的温度、压力以及甲烷含量进行准确测量。
上述的结构设计，将二氧化碳进气通道设置于样品分解舱的底部，充分利用了二氧化碳的密度大于氮气的物理特性，可以保证样品分解舱内的氮气完全排出，保证了测量结果的准确性。
本发明的系统，由于二氧化碳气体的通入，可以保证液氮中带出的氮气与天然气水合物分解释放的气体完全分离，并在带出氮气后与吸收舱内的氢氧化钠溶液充分反应无残留，进一步保证了测量结果的精确性。
本发明的进样系统，由于气体定量环的设置，可以保证确定量的气体进入分析仪器，并可以通过更换定量环的大小来控制进入分析仪器的气体的量，简化了后期分析计算的工序，提高了工作效率，节约了时间。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1为本发明一实施例的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本实施例公开了一种液氮冷冻水合物样品分解气体定量进样系统，包括用于存放天然气水合物样品的样品分解舱1和用于存放吸收、溶解二氧化碳气体的溶液的二氧化碳吸收池2。
如图1所示，样品分解舱1还设置有二氧化碳进气通道15和出气通道，其中，二氧化碳进气通道15位于样品分解舱1的底部，二氧化碳进气通道15内设置有用于控制二氧化碳进气通道的打开与关闭的控制阀17。出气通道设置于密封盖11上，二氧化碳进气通道15外接二氧化碳气体。从二氧化碳进气通道15通入的二氧化碳气体温度相对较高，可以促使样品舱内的天然气水合物样品快速升温，有利于其分解。
出气通道与第二通道之间设置有第一三通阀5。第一三通阀5将连接于样品分解舱1的出气通道分割为第一通道16和排气通道4，二氧化碳吸收池2外接第二通道21，第二通道21通过第一三通阀5与样品分解舱1相连通，二氧化碳气体可以通过第二通道21从样品分解舱1进入二氧化碳吸收池2。通过控制第一三通阀5的打开与关闭，可以控制第一通道16、排气通道4以及连接于二氧化碳吸收池2的第二通道21之间导通与关闭。
样品分解舱1还设置有用于检测样品分解舱1内甲烷含量的甲烷检测仪12以及用于检测样品分解舱1内压力和温度的测压装置13及测温装置14，为了便于装置的安装，便于操作，在样品分解舱1的顶部设置有密封盖11，出气通道、甲烷检测仪12、测温装置14和测压装置13分别设置于密封盖11上。
二氧化碳吸收池2上端部还设置有第三通道32，第三通道32与载气进气通道7和气体定量环3连通。第三通道32、载气进气通道7以及气体定量环3的一端通过第二三通阀6相连通，气体定量环3的另一端通过气体进样通道31与分析仪器8相连通。调节第二三通阀6，可以控制第三通道32、载气进气通道7与气体定量环3之间的导通与关闭状态。
本发明中，可以通过更换不同体积的定量环来满足不同的检测项对分解释放气体体积的不同需要，更换方便，覆盖面广。
本发明的上述结构设计，充分考虑到液氮的挥发温度为-196℃，而常压下水合物分解温度为-45℃的特性，由于两者之间存在巨大的温差，从而可以借助通过二氧化碳进气通道通入的二氧化碳，使得样品带出的液氮挥发产生的氮气与天然气水合物分解释放的气体完全分离，并使多余的二氧化碳在完全排出氮气后与二氧化碳吸收池内的氢氧化钠充分反应。此外，通过设置于密封盖的检测装置可以很方便地对样品分解舱内的气体的温度、压力以及甲烷含量进行准确测量。
二氧化碳进气通道15外接二氧化碳气体，二氧化碳吸收池2内存放有用于吸收、溶解二氧化碳的氢氧化钠溶液。氢氧化钠溶液的浓度越大，越利于二氧化碳的吸收，但随着氢氧化钠溶液浓度的增加，其对装置的腐蚀也增强，通过大量的不断试验和综合考虑，浓度为40％的氢氧化钠溶液为最佳浓度。
第二通道21插入二氧化碳吸收池2的底部，第三通道32位于二氧化碳吸收池2的顶部，使得从第二通道21排出的气体中的二氧化碳被充分吸收，剩余的气体完全进入第三通道32。
上述的结构设计中，将二氧化碳进气通道15设置于样品分解舱1的底部，充分利用了二氧化碳的密度大于氮气的物理特性，可以保证样品分解舱内的氮气完全排出，保证了测量结果的准确性。
在其他实施例中，氢氧化钠溶液也可以根据具体的情况选用30％-45％之间的浓度。
本实施例的液氮冷冻水合物样品分解气体定量进样系统的工作原理如下：
1)在二氧化碳吸收池2内倒入浓度为40％的氢氧化钠溶液，待二氧化碳吸收池2充满后，使二氧化碳吸收池2处于密封状态。
2)打开样品分解舱1的密封盖11，将天然气水合物样品从液氮罐里取出，置于样品分解舱1的底部，盖上密封盖11，连接好外接管道。
3)打开二氧化碳进气通道15，调节第一三通阀5，使第一通道16与排气通道4连通，第一通道16与第二通道21断开。然后，通过二氧化碳进气通道15往样品舱1内持续通入二氧化碳气体。在此过程中，由于液氮的沸点(-196℃)远远低于常压下天然气水合物分解的温度(-45℃)，且二氧化碳的密度大于氮气的密度，所以样品中附带的液氮优先挥发成氮气，然后被从二氧化碳进气通道15往样品分解舱1内持续通入的二氧化碳气体带出，通过排气通道4排出。当液氮完全挥发，样品分解舱1内温度会上升；
4)随着样品分解舱1内温度的继续上升，天然气水合物样品开始分解，并释放甲烷气体。当甲烷检测仪12开始检测到样品分解舱1内气体中甲烷含量剧增时，即可认为天然气水合物样品开始分解。此时，如图1所示，调节第一三通阀5，使第一通道16与排气通道4之间断开，同时让第一通道16与第二通道21连通。
此时，这时，天然气水合物分解释放出的气体，被从二氧化碳进气通道15往样品舱内1持续通入的二氧化碳气体带出，分别通过第一通道16、第一三通阀5和第二通道21进入二氧化碳吸收池2。由于二氧化碳吸收池2内的40％氢氧化钠溶液对二氧化碳气体具有强烈的吸收作用，并且气体在二氧化碳吸收池2内从底部导入，顶部排出，在此过程中与40％氢氧化钠溶液充分接触，所以即可认为二氧化碳气体被池内的氢氧化钠溶液全部吸收，通过第三通道32的气体全部来自天然气水合物样品分解时释放产生的气体。
5)调节第二三通阀6，使得第三通道32与载气进气通道7之间处于关闭状态，第三通道32、气体定量环3之间处于导通状态，通过第三通道32的气体通过第二三通阀6进入3气体定量环。
当气体定量环3充满天然气水合物分解释放的气体后，调节第二三通阀6，使载气进气通道7与气体定量环3连通，同时使载气进气通道7与第三通道32断开。这时在载气的作用下，气体定量环3内的定量气体通过连接于气体定量环3与分析仪器8之间的气体进样通道31进入分析仪器8。
本发明的进样系统，由于气体定量环的设置，可以保证确定量的气体进入分析仪器，并可以通过更换定量环的大小来控制进入分析仪器的气体的量，简化了后期分析计算的工序，提高了工作效率，节约了时间。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种液氮冷冻水合物样品分解气体定量进样系统，其特征在于，至少包括用于存放天然气水合物样品的样品分解舱和用于存放吸收、溶解二氧化碳气体的溶液的二氧化碳吸收池；所述样品分解舱还设置有二氧化碳进气通道、出气通道、用于检测样品分解舱内甲烷含量的甲烷检测仪以及用于检测样品分解舱内压力和温度的测压装置及测温装置；所述样品分解舱顶部设置有密封盖，所述出气通道位于所述密封盖上；所述二氧化碳进气通道位于所述样品分解舱的底部，外接二氧化碳气体；所述样品分解舱外接出气通道，所述样品分解舱与所述二氧化碳吸收池通过连通于所述出气通道的第二通道相连通；所述二氧化碳吸收池上端部还设置有第三通道，所述第三通道与载气进气通道和气体定量环连通；所述气体定量环通过气体进样通道与分析仪器相连通；所述出气通道与所述第二通道之间设置有第一三通阀，所述第一三通阀将连接于所述样品分解舱的所述出气通道分割为第一通道和排气通道；所述二氧化碳吸收池内的溶液为氢氧化钠溶液。
2.如权利要求1所述的液氮冷冻水合物样品分解气体定量进样系统，其特征在于，所述甲烷检测仪、所述测温装置和所述测压装置分别设置于所述密封盖上。
3.如权利要求1或2所述的液氮冷冻水合物样品分解气体定量进样系统，其特征在于，所述二氧化碳进气通道内设置有用于控制所述二氧化碳进气通道的打开与关闭的控制阀。
4.如权利要求3所述的液氮冷冻水合物样品分解气体定量进样系统，其特征在于，所述第三通道、所述载气进气通道和气体定量环通过第二三通阀相连通。
5.如权利要求1所述的液氮冷冻水合物样品分解气体定量进样系统，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为40％。
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