CN108724598B - 氧化锆陶瓷与塑料件的复合体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法，其包括以下步骤：提供一氧化锆陶瓷基材；将所述氧化锆陶瓷基材浸泡于混合碱溶液中进行活化处理；对上述活化处理后的氧化锆陶瓷基材的表面进行化学蚀刻，使所述氧化锆陶瓷基材的所述表面反应形成一多孔膜层；将上述经化学蚀刻后的氧化锆陶瓷基材置于由硝酸及磷酸组成混合酸溶液中进行表面处理；注塑熔融的塑料于所述氧化锆陶瓷基材的多孔膜层，并固化所述塑料而形成塑料件，从而制得所述氧化锆陶瓷件与塑料件的复合体。另，本发明还提供一种氧化锆陶瓷件与塑料件的复合体。

Description

氧化锆陶瓷与塑料件的复合体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合体及其制备方法，尤其涉及一种氧化锆陶瓷与塑料件的复合体及该复合体的制备方法。
背景技术
氧化锆是一种无机非金属多相结晶材料，具有优异的机械性能、耐磨性、耐高温、耐腐蚀、高绝缘、生物兼容性及良好的光学性能等特性，从而广泛应用在压电、热电、电光、声光、磁光等工业领域和口腔医疗领域。随着3C电子通讯业的技术进步，氧化锆陶瓷逐渐进入手机为代表的消费电子领域，如手机后盖、指纹识别的贴片或可穿戴设备的外壳、锁屏和音量键等小型结构件，可以解决金属零件由于硬度和耐磨性不足容易出现受力破坏和划痕等问题。现如今，纳米注塑技术在电子产品中的运用越来越广泛，通过氧化锆与塑料件结合形成复合体以满足性能及外观等各方面的需求。然而，现有的氧化锆与塑料结合的技术往往容易在氧化锆上形成裂纹，且氧化锆与塑料间的结合强度不足。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种结合牢固的氧化锆陶瓷与塑料件复合体的制备方法，以解决上述问题。
另，还有必要提供一种上述制备方法制备的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体。
一种氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法，其包括以下步骤：
提供一氧化锆陶瓷基材；
将所述氧化锆陶瓷基材浸泡于混合碱溶液中进行活化处理；
对上述活化处理后的氧化锆陶瓷基材的表面进行化学蚀刻，使所述氧化锆陶瓷基材的所述表面反应形成一多孔膜层，所述多孔膜层包括若干相互连通的第一纳米级孔洞；
将上述经化学蚀刻后的氧化锆陶瓷基材置于由硝酸及磷酸组成混合酸溶液中进行表面处理以在所述多孔膜层上形成若干第二纳米级孔洞；
提供一注塑成型模具，并将上述表面处理后的氧化锆陶瓷基材置于所述注塑成型模具中，注塑熔融的塑料于所述氧化锆陶瓷基材的多孔膜层，并固化所述塑料而形成塑料件，从而制得所述氧化锆陶瓷件与塑料件的复合体。
进一步的，所述第一纳米级孔洞的孔径为100nm～1000nm，所述第一纳米级孔洞的孔深为0.1μm～1μm，所述第二纳米级孔洞的孔径为100nm～1000nm，所述第二纳米级孔洞的孔深为0.1μm～1μm。
进一步的，步骤“对上述活化处理后的氧化锆陶瓷基材的表面进行化学蚀刻”具体包括：
将上述活化处理后的所述氧化锆陶瓷基材浸入于温度为20℃～100℃的化学蚀刻液进行化学蚀刻以形成多孔膜层，所述化学蚀刻的时间为在1小时以内，所述化学蚀刻液包括酸、盐类化合物及添加剂，所述酸在所述化学蚀刻液中的体积百分浓度为10％～80％，所述盐类化合物的浓度为1g/L～100g/L，所述添加剂的浓度为1g/L～10g/L。
进一步的，所述酸选自硝酸、磷酸、硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸及柠檬酸中的至少两种，所述盐类化合物选自硫酸铵、氯化铵、氟化氢铵、高锰酸钾、硫酸铝、硝酸钾、硝酸钠、氯化钾、氯化钠及碳酸钾中的至少一种，所述添加剂选自硫脲、酒石酸钾钠、氟化钠、氧化锌、柠檬酸钠、铬酸钾、硫酸锌、钼酸钠、硫酸铜及乌托洛品中的至少一种。
进一步的，所述表面处理的温度为25℃～65℃，所述表面处理的时间为1min～10min，所述混合酸溶液中酸的体积百分浓度为1％～5％，且所述混合酸溶液中硝酸与磷酸的体积比为0.1∶9.9～9.9∶0.1。
进一步的，所述活化处理时的混合碱溶液的浓度为40％～60％，所述活化处理的温度为室温至70℃，时间为3min～10min。
进一步的，所述混合碱溶液中包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、氢氧化钾、醋酸钠及柠檬酸钠中的至少三种。
进一步的，在所述活化处理前，所述氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法还包括：
对所述氧化锆陶瓷基材进行脱脂除油处理。
进一步的，所述塑料件的材料选自结晶型热塑性塑料或非结晶型热塑性塑料。
一种氧化锆陶瓷与塑料件的复合体，包括氧化锆陶瓷基材及与所述氧化锆陶瓷基材结合的塑料件，所述氧化锆陶瓷基材与所述塑料件结合的表面的形成有一多孔膜层，所述塑料件通过所述多孔膜层与所述氧化锆陶瓷基材结合，所述多孔膜层包括若干第一纳米级孔洞及第二纳米级孔洞，所述第一纳米级孔洞及所述第二纳米级孔洞相互连通。
本发明的上述氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法，其制备体系简单，可操作性强，便于进行大量生产，从而提高了生产效率，并且上述制备方法制备的氧化锆陶瓷基材与塑料件的复合体，由于氧化锆陶瓷基材上形成了多孔膜层，使得各种材质的塑料件都能与所述氧化锆陶瓷基材件牢固地结合。
附图说明
图1是本发明较佳实施方式的氧化锆陶瓷基材的剖视示意图。
图2是在图1所示的氧化锆陶瓷基材表面形成多孔膜层的剖视示意图。
图3是图2所示的所述多孔膜层经表面处理后的剖视示意图。
图4是图3所示的带有多孔膜层的氧化锆陶瓷基材的扫描电镜图。
图5是在图3所示的氧化锆陶瓷基材表面形成塑料件后获得的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的剖面示意图。
主要元件符号说明
氧化锆陶瓷与塑料件的复合体 100
氧化锆陶瓷基材 10
多孔膜层 13
第一纳米级孔洞 131
第二纳米级孔洞 133
塑料件 20
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为能进一步阐述本发明达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合图1-图5及较佳实施方式，对本发明氧化锆陶瓷与塑料件的复合体及其制备方法的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
请参阅图1-图5，本发明一较佳实施方式的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体100的制备方法，其包括如下步骤：
步骤S1，请参阅图1，提供一氧化锆陶瓷基材10。
步骤S2，对所述氧化锆陶瓷基材10进行脱脂除油处理，以使所述氧化锆陶瓷基材10的表面清洁。
本实施方式中，该脱脂除油处理的工艺为：使用清洗剂对所述氧化锆陶瓷基材10进行超声波清洗而后再进行水洗。该清洗剂可为酒精、丙酮、含钠盐的溶液等可去除油脂的清洗剂。
步骤S3，将上述脱脂除油处理后的所述氧化锆陶瓷基材10浸泡于体积百分浓度为40％～60％的混合碱溶液中进行活化处理而后取出并水洗。所述活化处理的温度为室温至70℃，时间为3min～10min。
其中，所述混合碱溶液中包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、氢氧化钾、醋酸钠及柠檬酸钠中的至少三种。
因混合碱溶液的腐蚀，经过所述活化处理后的氧化锆陶瓷基材10的表面相较于未处理前更加松动，以便于后续对所述氧化锆陶瓷基材10进行化学蚀刻。
步骤S4，请参阅图2，对活化处理后的所述氧化锆陶瓷基材10的表面进行化学蚀刻，使所述氧化锆陶瓷基材10的所述表面反应形成一多孔膜层13。所述多孔膜层13包括若干相互连通的第一纳米级孔洞131。所述第一纳米级孔洞131均匀分布于所述氧化锆陶瓷基材10的表面。
具体的，将活化处理后的所述氧化锆陶瓷基材10浸入于温度为20℃～100℃的化学蚀刻液进行化学蚀刻，所述氧化锆陶瓷基材10与所述化学蚀刻液反应以在所述表面形成多孔膜层13，而后再进行超声波水洗。所述化学蚀刻的时间在1小时以内。优选的，所述化学蚀刻的时间为1min～30min。
所述化学蚀刻液包括酸、盐类化合物及添加剂。所述酸在所述化学蚀刻液中的体积百分浓度为10％～80％，所述盐类化合物的浓度为1g/L～100g/L，所述添加剂的浓度为1g/L～10g/L。
本实施方式中，所述化学蚀刻液由上述体积百分浓度为10％～80％的酸、浓度为1g/L～100g/L的盐类化合物及浓度为1g/L～10g/L的添加剂组成。
所述酸选自硝酸、磷酸、硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸及柠檬酸中的至少两种。
所述盐类化合物可选自硫酸铵、氯化铵、氟化氢铵、高锰酸钾、硫酸铝、硝酸钾、硝酸钠、氯化钾、氯化钠及碳酸钾中的至少一种。
所述添加剂为硫脲、酒石酸钾钠、氟化钠、氧化锌、柠檬酸钠、铬酸钾、硫酸锌、钼酸钠、硫酸铜及乌托洛品等中的至少一种。
所述第一纳米级孔洞131的孔径为100nm～1000nm，所述第一纳米级孔洞131的孔深为0.1μm～1μm。
步骤S5，请参阅图3及图4，将上述经化学蚀刻后的氧化锆陶瓷基材10置于混合酸溶液中对所述多孔膜层13进行表面处理，以在所述多孔膜层13上进一步形成第二纳米级孔洞133，从而增加所述多孔膜层13的孔隙率，而后取出水洗并烘干。其中，图3仅示出了在多孔膜层13除第一纳米级孔洞131外的区域上形成的第二孔洞。
所述表面处理的温度为25℃～65℃，所述表面处理的时间为1min～10min。所述混合酸溶液中酸的体积百分浓度为1％～5％。
本实施方式中，在所述氧化锆陶瓷基材10进行表面处理时不断对所述混合酸溶液进行鼓气，使反应生成的产物均匀分散至所述混合酸溶液中，从而不阻碍所述氧化锆陶瓷基材10与所述混合酸溶液继续反应。
所述混合酸溶液由硝酸及磷酸组成，其中所述硝酸与所述磷酸的体积比为0.1∶9.9～9.9∶0.1。
本实施方式中，将所述氧化锆陶瓷基材10从所述混合酸溶液中取出后通过清洗剂进行超声波清洗1min～3min，再用清水清洗。
所述第二纳米级孔洞133的孔径为100nm～1000nm，所述第二纳米级孔洞133的孔深为0.1μm～1μm。
步骤S6，请参阅图5，在上述经表面处理后并水洗烘干的氧化锆陶瓷基材10的多孔膜层13上进行注塑成型，以在所述多孔膜层13形成塑料件20从而制备得到氧化锆陶瓷与塑料件的复合体100。
具体的，将上述经过表面处理后的带有多孔膜层13的氧化锆陶瓷基材10置于注塑成型模具中，注射熔融的塑料于所述多孔膜层13上，高流动性的塑料流入所述第一纳米级孔洞131及第二纳米级孔洞133中以填充所述第一纳米级孔洞131及第二纳米级孔洞133，使得固化后形成的塑料件20与所述第一纳米级孔洞131及第二纳米级孔洞133产生机械咬合，从而有效地提高了塑料件20与所述氧化锆陶瓷基材10之间的结合力，使得所述氧化锆陶瓷与塑料件的复合体100中的氧化锆陶瓷基材10与塑料件20之间具有较高的结合强度。
所述塑料件20的材质可以是结晶型热塑性塑料或非结晶型热塑性塑料。
所述结晶型塑料可选自但不仅限于聚苯硫醚塑料(PPS)、聚酰胺塑料(PA)、聚对苯二甲酸丁二醇酯塑料(PBT)、聚碳酸酯塑料(PC)、对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料。
所述非结晶型塑料可选自但不仅限于聚碳酸酯塑料(PC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚醚砜塑料(PES)、聚砜塑料(PSF)、聚芳醚酮树脂(PAEK)、聚醚酰亚胺(PEI)及亚克力塑料(PMMA)等中的至少一种。
在其他实施方式中，在所述氧化锆陶瓷基材10脱脂除油处理前还可对所述氧化锆陶瓷基材10进行喷砂处理，以增加氧化锆陶瓷基材10表面的粗糙度，以便于在后续处理时加大反应表面积。
在其他实施方式中，在对所述多孔膜层13进行表面处理后还可将所述氧化锆陶瓷基材10置于温度为5℃～60℃，浓度为1％～5％的三嗪硫醇及其衍生物溶液体系中反应5min～30min，使得所述多孔膜层13的表面、第一纳米级孔洞131的内壁及第二纳米级孔洞133的内壁上形成一覆盖膜，所述覆盖膜在后续注塑成型时与熔融的塑料反应，从而进一步提高所述氧化锆陶瓷与塑料件的复合体100中的氧化锆陶瓷基材10与塑料件20之间结合强度。
请参阅图5，本发明一较佳实施方式的由上述制备方法制得的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体100，其包括氧化锆陶瓷基材10、一形成于所述氧化锆陶瓷基材10表面的多孔膜层13及结合于所述多孔膜层13的塑料件20。
所述多孔膜层13包括若干相互连通的第一纳米级孔洞131及第二纳米级孔洞133。所述第一纳米级孔洞131的孔径为100nm～1000nm，孔深为0.1μm～1μm。所述第二纳米级孔洞133的孔径为100nm～1000nm，孔深为0.1μm～1μm。
所述第一纳米级孔洞131及所述第二纳米级孔洞133的存在使得所述塑料件20的部分塑料嵌入到所述若干相互连通的所述第二纳米级孔洞133中，产生类似锁扣的效应，从而使得所述塑料件20牢固地结合于所述氧化锆陶瓷基材10。
对采用不同塑料材质获得的塑料件20的复合体100进行抗拉强度的测试，其测试结果记载于表1中。
表1
Figure GDA0002565351170000101
本发明的上述氧化锆陶瓷与塑料件的复合体100的制备方法，其制备体系简单，可操作性强，便于进行大量生产，从而提高了生产效率，并且上述制备方法制备的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体100，由于氧化锆陶瓷基材10上形成了相互连通的第一纳米级孔洞131及第二纳米级孔洞133，使得各种材质的塑料件20都能与所述氧化锆陶瓷基材10牢固地结合。
以上所述，仅是本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明任何形式上的限制，虽然本发明已是较佳实施方式揭露如上，并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施方式，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法，其包括以下步骤：
提供一氧化锆陶瓷基材；
将所述氧化锆陶瓷基材浸泡于混合碱溶液中进行活化处理；
对上述活化处理后的氧化锆陶瓷基材的表面进行化学蚀刻，使所述氧化锆陶瓷基材的所述表面反应形成一多孔膜层，所述多孔膜层包括若干相互连通的第一纳米级孔洞；
将上述经化学蚀刻后的氧化锆陶瓷基材置于由硝酸及磷酸组成混合酸溶液中进行表面处理以在所述多孔膜层上形成若干第二纳米级孔洞；
提供一注塑成型模具，并将上述表面处理后的氧化锆陶瓷基材置于所述注塑成型模具中，注塑熔融的塑料于所述氧化锆陶瓷基材的多孔膜层，并固化所述塑料而形成塑料件，从而制得所述氧化锆陶瓷件与塑料件的复合体。
2.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法，其特征在于：所述第一纳米级孔洞的孔径为100nm～1000nm，所述第一纳米级孔洞的孔深为0.1μm～1μm，所述第二纳米级孔洞的孔径为100nm～1000nm，所述第二纳米级孔洞的孔深为0.1μm～1μm。
3.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法，其特征在于：步骤“对上述活化处理后的氧化锆陶瓷基材的表面进行化学蚀刻”具体包括：
将上述活化处理后的所述氧化锆陶瓷基材浸入于温度为20℃～100℃的化学蚀刻液进行化学蚀刻以形成多孔膜层，所述化学蚀刻的时间为在1小时以内，所述化学蚀刻液包括酸、盐类化合物及添加剂，所述酸在所述化学蚀刻液中的体积百分浓度为10％～80％，所述盐类化合物的浓度为1g/L～100g/L，所述添加剂的浓度为1g/L～10g/L。
4.如权利要求3所述的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法，其特征在于：所述酸选自硝酸、磷酸、硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸及柠檬酸中的至少两种，所述盐类化合物选自硫酸铵、氯化铵、氟化氢铵、高锰酸钾、硫酸铝、硝酸钾、硝酸钠、氯化钾、氯化钠及碳酸钾中的至少一种，所述添加剂选自硫脲、酒石酸钾钠、氟化钠、氧化锌、柠檬酸钠、铬酸钾、硫酸锌、钼酸钠、硫酸铜及乌托洛品中的至少一种。
5.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法，其特征在于：所述表面处理的温度为25℃～65℃，所述表面处理的时间为1min～10min，所述混合酸溶液中酸的体积百分浓度为1％～5％，且所述混合酸溶液中硝酸与磷酸的体积比为0.1:9.9～9.9:0.1。
6.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法，其特征在于：所述活化处理时的混合碱溶液的浓度为40％～60％，所述活化处理的温度为室温至70℃，时间为3min～10min。
7.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法，其特征在于：所述混合碱溶液中包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、氢氧化钾、醋酸钠及柠檬酸钠中的至少三种。
8.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法，其特征在于：在所述活化处理前，所述氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法还包括：
对所述氧化锆陶瓷基材进行脱脂除油处理。
9.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法，其特征在于：所述塑料件的材料选自结晶型热塑性塑料或非结晶型热塑性塑料。
10.一种氧化锆陶瓷与塑料件的复合体，包括氧化锆陶瓷基材及与所述氧化锆陶瓷基材结合的塑料件，其特征在于：所述氧化锆陶瓷与塑料件的复合体由如权利要求1-9任意一项所述的氧化锆陶瓷与塑料件的复合体的制备方法制得，所述氧化锆陶瓷基材与所述塑料件结合的表面的形成有一多孔膜层，所述塑料件通过所述多孔膜层与所述氧化锆陶瓷基材结合，所述多孔膜层包括若干第一纳米级孔洞及第二纳米级孔洞,所述第一纳米级孔洞及所述第二纳米级孔洞相互连通。
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