CN1087213C - 生产木素纤维复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
通过在40°-120℃下水热处理并同时或随后进行高剪切处理改善了用于形成复合产物的一年生植物纤维如禾秆。本方法使迄今不能成功应用的一年生植物纤维材料得以应用。
Description
本发明涉及木素纤维质纤维的生产和由此形成复合材料。特别涉及这类纤维的生产以及用合成粘合剂粘合成复合材料。
世界纤维资源面临极大压力。全球经济增长和发展产生了对锯制木材的需求。尽管全球纤维生产系统能够满足这些总体需求,但存在某些严重的局部和地区纤维短缺和资源管理冲突。
许多发展中国家没有丰富的森林储量来满足其对薪材、锯材、锯木和木基复合板的需求。然而,这些国家许多都确实具有较大量的可以一年生作物的农业残余物形式得到的木素纤维材料。一年生植物纤维如谷物秆等难于用常规粘合剂如UF树脂、PF-树脂和PMDI粘合剂来粘合。
因此,本发明涉及一种改善得自一年生植物纤维如谷物秆的木素纤维材料被合成粘合剂粘合的程度的方法。
复合材料如碎料板、中密度纤维板和高密度纤维板主要是采用粘合剂(如酸凝氨基-甲醛树脂、碱凝酚醛树脂、以及聚异氰酸酯粘合剂)由木材制成的。中密度纤维板是采用干法如下所述制备的:在约160-180℃的温度下使木材经受热机械制浆,然后与树脂混合并干燥。其后由纤维形成板并压制形成纤维板。另一方面,碎料板可以由与树脂混合的板制备,胶合碎料被摊铺成板并在高温下压制成碎料板。
最近,已经关注于利用农业残余物如小麦秆和稻秆以及向日葵作为碎料板和中密度纤维板的原料。把一年生植物残余物如禾秆作为复合材料的原料的主要困难在于其特别是应用脲甲醛树脂时的粘合程度。其原因可能在于禾秆的具体形态学结构,该结构中环绕禾秆茎的蜡层和硅层抑制粘合剂与禾秆纤维之间足够的直接接触。已经尝试了其它类型的粘合剂如聚合异氰酸酯。然而,由禾秆和异氰酸酯制成的板的机械强度和防水性远低于那些采用相同粘合条件由木材制成的板。
因此,本发明的主要目的是寻求一种实用方法来改善一年生植物残余物一般来说对粘合剂、具体来说对酸凝氨基塑料树脂和聚异氰酸酯粘合剂的粘合程度。
尽管已经通过水/蒸汽处理并且同时或随后进行高剪切处理来处理纤维/颗粒状木素/纤维材料,采用较低温度只在生产纸或类似材料的处理的情况中才有,没有这样的提示:在生产复合材料的情况中用于木素纤维材料时这种处理会增强用于形成复合材料的纤维或颗粒状材料。本发明的方法还不同于由木素纤维材料生产复合材料的方法(其中,有一个在至少150℃、通常150℃~170℃的高温下的初始处理,随后是脱纤维处理)。
文献中描述了许多处理方法,用来改善颗粒形式和纤维形式的木素纤维材料与合成树脂的粘合程度。D.H.GARDNER和T.J.ELDER:(用酚醛树脂粘合表面活化的硬材碎料板—Holzforschung 44(3):201-206;1990)添加了过氧化氢、硝酸或氢氧化钠以增强利用酚醛树脂作粘合剂时碎料的粘合特性。尺寸稳定性和内粘合强度被显著降低,而且已经显示,这些化学品不改变木材表面,而是与树脂反应。
J.McLAUGHLAN和C.R.ANDERSEN:(于法中密度纤维板的在线纤维预处理:初步研究—该论文发表于the Symposium Pacific RimBio-Based Composites,Rotorua,New Zealand 9-13 November 1992,Symposium Proceedings,p.91-99,1992)尝试了许多处理方法来改善生产中密度纤维板时纤维与脲甲醛树脂粘合的粘合程度。这些处理方法包括暴露于湿热和干热,用热以及用热结合化学品来压缩。这些化学品包括添加的1%和10%硫酸铝(它用于硬质板生产中以控制原料的pH值)和1%和10%三氧化铬。几乎所有这些处理方法都使产生的板与对照板相比性能降低。
SIMON和L.PAZNER:(木材和农业残余物的活化自粘合—Holzforschung 48:82-90,1994)研究了半纤维素含量对包括一年生植物在内的不同原料的自粘合行为的影响,并且作出结论,即原料中半纤维素含量与由其制备的复合材料的粘合强度之间有直接关系。根据这项研究,半纤维素确有粘合性能,但使用半纤维素粘合剂产生的粘合几乎没有湿强度。
在近期的出版物中,LIAN ZHENGTIAN和HAO BINGYE:(Technology of rice-straw particleboards bonded by Urea-formaldehyderesin modified by isocyanate-该论文发表在the Symposium Pacific RimBio-Based Composites,Rotorua,New Zealand 9-13 November 1992Symposium Proceedings,page 295-301,1992)提到,通过破坏环绕禾秆茎的蜡层可使禾秆的粘合程度稍有改善,但粘合程度依然很差,制成的板仍不能满足一般标准的要求。
DE-A-36 09 506描述了用于生产MDF的改进的标准干法,该方法中用过热蒸汽注射处理UF树脂并将蒸汽与处理过的纤维分离。纤维的处理是通过常规的盘式精制机(disc refiner)。
US-A-3 843 431中,复合板是由使用金属屑、纸屑、木屑作原料制备的纤维生产的。将原料与水混合,用双盘式磨碎机磨碎。
WO-A-93 25358中,MDF是根据标准的干法(涉及脱纤维之前预处理木片)生产的。所述预处理过程包括用Na2SO3/NaHSO3浸渍原料并且在150-200℃之间的温度下加热。
本发明的目的是开发一种处理一年生植物纤维的方法,该方法能显著改善纤维与合成树脂的粘合程度,并能生产具有满足一般标准要求的性能的复合板。
已经发现,用温度为40-120℃、优选60-100℃的水或蒸汽热处理禾秆或其它一年生植物纤维,同时或随后采用高剪切力对纤维进行脱纤维,可以破坏禾秆的形态结构并惊人地提高其对粘合的亲合力。
因此,根据本发明,提供了一种生产复合材料的方法,其中,用40°-120℃的水或蒸汽对本身为一年生植物纤维残余物的木素纤维材料进行处理,同时或随后进行高剪切处理,然后制成复合材料。本发明还涉及一种本身为一年生植物纤维残余物的木素纤维材料,该材料已进行过这种水/蒸汽处理和高剪切处理并且呈适于粘合成复合材料的形式。本发明还涉及一种复合材料,其中至少部分纤维含量源于所述处理过的一年生植物纤维残余物。
在本发明的意义上,“脱纤维”是指破坏禾秆的形态结构而产生单独的纤维。这种处理破坏禾秆的蜡层和硅层,导致单独的纤维对粘合剂的更高可及性。
可用于本发明的木素纤维一年生植物纤维残余物不同于木材或不以一年为基础生长的其它植物产品。它们包括稻秆、稻壳、小麦秆、黑麦秆、棉柄、芒(miscanthus)、高梁和向日葵。
粘合剂是常规用于形成复合产品的那些粘合剂,包括酸型粘合剂和碱型粘合剂。典型的粘合剂是氨基树脂、酚醛树脂、间苯二酚树脂、单宁树脂、异氰酸酯粘合剂或其混合物。可用于粘合处理过的禾秆纤维的树脂包括脲-甲醛树脂(UF-树脂)、蜜胺-脲-甲醛树脂(MUF-树脂)、蜜胺树脂(MF-树脂)、酚醛树脂(PF-树脂)、间苯二酚-甲醛树脂(RF-树脂)、单宁-甲醛树脂(TF-树脂)、聚合异氰酸酯粘合剂(PMDI)和其混合物。以最终复合材料中所用干禾秆材料计,树脂可以5-15%的量添加。
水热处理可以只用水或者用水和将在下文描述的处理剂。
高剪切处理是机械表面之间的相互作用施加于纤维,它是对纤维施加高剪切力,这不同于现有技术的低剪切研磨或类似磨碎处理。本领域技术人员非常了解高剪切装置,其例子有双螺秆压出机、盘式精制机、超涡旋器(ultra turrax)或任何其它适合的高剪切磨。压出速率取决于使用的条件以及采用的机器类型,可以在5kg/h至20t/h之间变化。
采用的剪切强度必须是这样的:根据要由禾秆制备的复合材料的类型,要达到禾秆的大体上脱纤维。对MDF和高密度纤维板而言,必须达到禾秆的大体上完全脱纤维,以便生产对UF树脂显示足够粘合亲合力的处理过的禾秆,从而能形成具有某些所需性能的板。根据厚度和应用领域,中密度纤维板在0.6-0.8g/cm3的宽密度范围内。密度低于0.5b/cm3的板并不常见,但可以生产。所需质量取决于板的应用领域及其厚度:
对于6-12mm厚度 对于12-19mm厚度内粘合(IB),N/mm2 0.65 0.60弯曲强度(MOR),N/mm2 35 30
另一方面,对碎料板而言,部分脱纤维就足够了。根据碎料板的应用领域和厚度,它被制成密度范围为0.4-0.85g/cm3。密度低于0.5g/cm3的板是低密度板,在0.5和0.7g/cm3之间的为中密度板,高于0.7g/cm3的为高密度板。同样,在碎料板的情形中,质量要求取决于板的应用领域和厚度。
对于6-13mm厚度 对于13-20mm厚度内粘合(IB),N/mm2 0.40 0.35弯曲强度(MOR),N/mm2 17 15
如果用各种化学品(它们是纤维性能木素纤维素改性剂)处理禾秆,可以进一步改善由禾秆制成的板的性能。这些试剂可单独使用或组合使用,它们包括金属氢氧化物,如氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁和氢氧化铝;有机酸和无机酸,如磷酸、盐酸、硫酸、甲酸和乙酸;盐,如硫酸钠、亚硫酸钠和四硼酸钠;氧化物,如氧化铝;各种胺和脲、氨、以及铵盐。这些试剂可以水溶液或悬浮液形式使用,其量为0.01-10%(基于干物质)。
化学处理和脱纤维处理可以在一步中进行,方法是在高剪切阶段过程中用水流对禾秆进行处理,所述水流含有改善氨基树脂粘合板的性能所需量的化学品。脱纤维后,可以用碎料板工厂中使用的常规干燥机如转鼓式干燥机或管式干燥机(象中密度纤维板工厂中使用的那样)干燥生产的纤维。从那时起,干燥过的纤维就按照生产碎料板或中密度纤维板的常规程序。
本发明的实施方案之一还有:将一年生植物纤维与已经在高剪切机中的粘合剂或粘合剂混合物混合。UF、MUF、MF、PF、RF和TF树脂可用于此目的。在氨基树脂的情形中,粘合剂可以预催化的、潜在催化的或非催化的状态添加。也可以在高剪切阶段独立地添加催化剂。也可以同样方式使用树脂混合物如UF-聚异氰酸酯。
添加上浆剂(sizing agent)不是必须的。但合适的话可以添加,或者在高剪切机中或者独立地添加。标准粘合混合物的其它组分如甲醛清除剂和增量剂也可以同样方式添加。
最终复合材料可以是板材、再生锯材和模制件,包括碎料板、晶片板和纤维板。
由处理过的禾秆纤维制成的所得复合板非常不同于使用标准斩断禾秆制成的板。外观、表面平滑度和芯密度分布是优越的,接近中密度纤维板的质量。优良的棱边(edge)性能和改善的板机械加工性是本方法进一步的优点。可以生产高密度板,不需施加高的板成型压力。
在本发明的进一步的实施方案中,处理过的禾秆纤维可以用作木碎料板生产中木片的部分替代物。优点在于板的一般外观、密度分布和机械加工性的改善。可采用1-50%、优选10-30%的木替代水平。使用生产碎料板的常规程序。
下列实施例阐述了本发明,但绝不限定本申请的范围。参照板的生产
采用未处理过的斩断小麦秆,通过常规技术在实验室中生产参照板。所需板厚度为16mm和8mm,采用三种粘合剂:UF树脂、PF树脂和PMDI。前两种树脂以其催化形式以10%的水平使用,而PMDI以3%(干基)的水平使用。压制温度为180℃,压制压力为35Kg/cm2。每种情况中生产三个同样的板,随后测定其性能。板性能的平均值如下所述。
8mm 16mm
PMDI PF UF PMDI PF UFIB,N/mm2 0.45 0.25 0.04 0.39 0.20 0.03MOR,N/mm2 17.6 12.1 3.2 15.1 10.9 3.0HCHO,mg/100g 1.2 1.0 3.5 1.4 1.1 3.8溶胀24h,% 54.2 63.2 79.0 48.0 56.0 83.0密度,Kg/m3 710 695 680 601 600 550
利用穿孔法(perforator method)测定甲醛(HCHO)发散。
从这些试验可以看出,甚至使用PMDI粘合剂时也难于满足一般标准的要求。示例中所得到的板密度值几乎是用这些技术可达到的最高值。
实施例1
在双螺秆压出机装置中用55℃的水和100℃的蒸汽处理小麦秆。以10kg/h的速率生产小麦秆纤维。为生产板,将所得纤维与UF树脂和PMDI粘合剂二者混合。所需板厚度为16mm,其余生产条件同前述。板性能的平均值如下所述。
55℃ 100℃
PMDI UF PMDI UFIB,N/mm2 0.55 0.27 0.60 0.32HCHO,mg/100g 0.3 8.2 0.4 6.2溶胀24h,% 30.0 39.7 27.1 39.4密度,Kg/m3 680 715 684 720
上述结果显示,按照本发明处理小麦秆显著增强了粘合程度。如结果所示,在55℃下处理小麦秆导致粘合强度和厚度溶胀的显著改善。在压出阶段中进一步提高温度对板性能的提高并不显著。
实施例2
在60℃、双螺秆压出机装置中通过注射1.3%NaOH水溶液、0.5%脲水溶液以及0.5%NaOH和0.5%H2SO4的水溶液来处理小麦秆。将产生的纤维与UF树脂混合后用于生产16mm实验室规模的板。其余生产条件同上述。为进行比较,还试验了只使用水在压出机中产生的纤维。板性能的平均值如下所述。
H2O NaOH 脲 NaOH-H2SO4IB,N/mm2 0.30 0.34 0.31 0.38HCHO,mg/100g 5.3 7.1 6.4 5.4溶胀24h,% 40.5 43.0 38.9 46.3密度,Kg/m3 686 684 683 678
通过在压出过程中用各种化学品处理小麦秆,获得了所得板机械强度的进一步改善。
实施例3
在60℃、双螺秆压出机装置中,通过注射0.2%NaOH水溶液、1.0%Na2SO3水溶液来处理小麦秆。将产生的纤维与UF树脂和/或PMDI混合后用于生产8mm实验室规模的板。为进行比较,还试验了只用水在压出机中产生的纤维。其余生产条件同上述。板性能的平均值如下所述。
H2O NaOH Na2SO3
PMDI UF PMDI UF UFIB,N/mm2 0.74 0.65 0.83 0.58 0.41MOR,N/mm2 13.1 17.7 18.9 14.5 11.8HCHO,mg/100g 0.5 7.5 0.3 9.0 8.3溶胀24h,% 21.8 45.2 23.4 46.0 46.1密度,Kg/m3 650 800 750 800 750
实施例4
进行类似的实验,方法是在压出机中用0.5%Na2SO3和0.1%H2SO4的组合处理小麦秆。在此情形中,用三种树脂来生产8mm板:UF、MUF和PF树脂。结果如下表所述。
UF MUF PFIB,N/mm2 0.34 0.43 0.68MOR,N/mm2 17.6 20.1 35.6HCHO,mg/100g 7.6 3.7 2.2溶胀24h,% 46.3 37.2 24.8密度,Kg/m3 790 795 792
当使用高效树脂时,可以由按本发明处理过的小麦秆纤维生产具有满足一般标准要求的性能的板。
实施例5
采用稻和亚麻残余物作原料进行另一试验。所述原料已经在双螺秆压出机装置中用0.3%NaOH在100℃下处理过。在实验室中由压出的纤维和PMDI或UF树脂生产8mm板。板性能试验的结果如下表所述。
稻 亚麻
PMDI UF PMDIIB,N/mm2 0.52 0.34 0.90MOR,N/mm2 15.3 13.1 12.7HCHO,mg/100g 1.5 9.4 1.3溶胀24h,% 20.1 33.7 22.5密度,Kg/m3 800 700 700
从上述结果可以得出结论:本方法可以用于多种植物残余物或农业纤维。
实施例6
在70℃、超涡旋器装置中,通过使用2%NaOH水溶液来处理小麦秆。所产生的纤维与UF树脂混合后用于生产8mm实验室规模的板。其它生产条件如上述。为进行比较,还试验了使用1.3%NaOH在压出机中产生的纤维。板性能的平均值如下所述。
压出机处理过的小麦秆 超涡旋器处理
过的小麦秆IB,N/mm2 0.38 0.29MOR,N/mm2 18.3 16.1HCHO, 6.8 5.4mg/100g溶胀24h,% 30.4 60.5密度,Kg/m3 745 754
从上述数据可以看出,用这两种方法生产的板是等同的。使用超涡旋器时尽管机械和溶胀值多少差些,但游离甲醛值得到改善。
实施例7
通过用一定量的小麦秆纤维(在双螺秆压出机装置中,用100℃下的0.5%Na2SO3和0.1%H2SO4生产的)部分替代木片生产了碎料板。使用两种树脂来生产板:MUF和UF树脂。对每种粘合剂来说,所用的纤维替代木片的水平为:·MUF-10和20%·UF-10和15%
对板性能的评估提供了如下所示的结果。树脂 木替代 密度 MOR IB 溶胀
Kg/m3 N/mm2 N/mm2 2h%MUF 0% 666 19.3 0.67 2.5MUF 10% 657 17.0 0.69 2.8MUF 20% 642 16.7 0.60 3.6UF 0% 633 14.1 0.49 5.1UF 10% 633 15.3 0.47 5.1IF 15% 622 14.1 0.46 5.6
上述结果指出,用压出的小麦秆纤维替代一部分木片,可以有效生产碎料板。优点是板的一般外观和相应板性能的改善。
Claims (8)
1.一种生产复合材料的方法,它包括如下步骤:
a)提供一种本身为一年生植物残余物的纤维质木素纤维素材料,
b)使所述一年生植物残余物经受40℃-120℃水或蒸汽处理,
c)同时或接着使所述一年生植物残余物经受高剪切处理,
d)在一种树脂粘合剂的存在下使处理过的一年生植物残余物经受热和压力的处理。
2.根据权利要求1的方法,其中所述一年生植物纤维残余物是一种禾秆。
3.根据权利要求1或2的方法,其中用一种木素纤维素改性剂处理所述一年生植物残余物。
4.根据权利要求3的方法,其中所述木素纤维素改性剂是金属氢氧化物、有机或无机酸、盐、氧化物、胺或脲。
5.根据权利要求3的方法,其中,在高剪切处理阶段中,把所述木素纤维素改性剂添加到水热处理过程中。
6.根据权利要求1或3的方法,其中把至少一部分树脂粘合剂添加到高剪切处理阶段。
7.根据权利要求1或3的方法,其中把一种上浆剂添加到纤维状材料中或添加在树脂添加过程中。
8.根据权利要求1或3的方法,其中把纤维状材料与小木块组合。
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