CN108715714B - 一种耐腐漆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐腐漆料的制备方法,包括如下步骤:(1)功能添加剂制备、(2)原料称取备用、(3)成品制备。本发明制备方法整体工艺简单,搭配合理,适合大批量工厂化生产,制得的漆料综合使用品质好,能够明显的提升柳编编织品的耐磨、耐温、耐腐等特性,延长了其使用寿命,具有很好的推广使用价值。
Description
技术领域
本发明属于编织品用漆料技术领域,具体涉及一种耐腐漆料的制备方法。
背景技术
柳编是我国一种传统技艺,现在柳编编织品在市场上很受欢迎,柳编编织品的种类繁多,在内销方面有席、筐、篓、簸箕、笆斗、柳条箱、笸箩、花篮、笊篱、食盘等多种类型。外销方面,经过开拓和设计已形成洗衣筐、花盆套、野餐食具筐、吊篮、灯罩、狗窝、猫窝、鸟巢、观赏工艺品等多种,在外贸中形成低档商品变成高档的升值效应,深受人们的喜爱。柳编编织品以柳条、竹条、藤条等为原料,但是上述原料成分因其自身的特性,导致在使用时已受虫、霉菌等的侵蚀,造成外观、性能损坏的问题,进而降低了使用寿命。为了改善此问题,现多通过对其表面涂覆漆料来改善此问题。但现有市售的漆料多存在着防护效果不佳、稳定性不高等问题,导致柳编编织品的使用寿命不长和使用品质不佳等问题,亟需进行改进。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种耐腐漆料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种耐腐漆料的制备方法,包括如下步骤:
(1)功能添加剂制备:
a.将纳米二氧化钛、纳米氧化铟颗粒和纳米铝粉按照重量比9~13:1.5~2.5:3~5进行混合,搅拌均匀后得混合物A备用;
b.将操作a所得的混合物A投入到其总质量3~5倍的胶原水溶液中,调节整体pH值为4.8~5.2,然后高速搅拌处理8~10h后离心过滤,再进行干燥处理后取出得混合物B备用;
c.将操作b所得的混合物B投入到其总质量10~12倍的甲醇水溶液中,超声震荡处理6~10min,然后在氮气保护下升温至55~60℃,接着向甲醇水溶液中加入如下对应摩尔体积比的物质:0.5~0.7mol/L的甲基丙烯酸甲酯单体、0.003~0.006mol/L的硝酸铈、0.01~0.03mol/L的偶氮二异丁腈,然后不断搅拌反应6~9h,最后滤出得混合物C备用;
d.对操作c所得的混合物C进行干燥处理、研磨粉碎处理后得功能添加剂备用;
(2)原料称取备用:
按对应重量份称取下列原料备用:65~75份丙烯酸乳液、1~1.5份聚乙二醇单甲醚、4~7份环氧树脂、3~6份酚醛树脂、2~5份聚乙烯醇、7~10份乙酸乙酯、3~5份棕榈酸乙基己酯、4~6份醇溶谷蛋白、5~8份阳离子醚化淀粉、4~6份步骤(1)制得的功能添加剂、2~4份六偏磷酸钠、55~65份去离子水;
(3)成品制备:
a.将步骤(2)称取的丙烯酸乳液、聚乙二醇单甲醚、环氧树脂和酚醛树脂共同投入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为38~44℃,不断搅拌处理35~40min后备用;
b.将步骤(2)称取的聚乙烯醇、乙酸乙酯、棕榈酸乙基己酯、醇溶谷蛋白和阳离子醚化淀粉共同投入到操作a处理后的反应釜内,将反应釜内的温度升至46~50℃,不断搅拌处理1~1.5h,期间还持续进行等离子体辐照处理;
c. 将步骤(2)称取的步骤(1)制得的功能添加剂、六偏磷酸钠和去离子水共同投入到操作b处理后的反应釜内,超声震荡处理1~2h后取出即得成品漆料。
进一步的,步骤(1)操作a中所述的纳米二氧化钛的颗粒粒径为65~80nm,所述的纳米氧化铟颗粒的颗粒粒径为15~30nm,所述的纳米铝粉的颗粒粒径为25~40nm。
进一步的,步骤(1)操作b中所述的胶原水溶液中溶质的质量分数为0.3~0.5%,高速搅拌处理时的搅拌转速为2000~2300转/分钟,干燥处理时的温度为42~46℃。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的甲醇水溶液中甲醇的体积分数为40~46%,所述的超声震荡处理时超声的频率为340~360kHz。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的干燥处理采用的是冷冻干燥处理,干燥后整体的水含量不大于1%,所述的研磨粉碎处理后功能添加剂的颗粒粒径为100~300nm。
进一步的,步骤(3)操作a中所述的搅拌处理时的搅拌转速为800~1000转/分钟。
进一步的,步骤(3)操作b中所述的等离子体辐照处理采用的是介质阻挡放电空气等离子体,处理时的功率为100~150W。
进一步的,步骤(3)操作c中所述的超声震荡处理时超声的频率为220~260kHz。
本发明公开了一种漆料的制备方法,为了改善漆料的使用品质,添加了一种功能添加剂,所制得的功能添加剂是以纳米二氧化钛为主体物质,对应添加复配了纳米氧化铟颗粒和纳米铝粉成分,并对其组成的混合物进行了改性处理而成,最终制成了一种胶原-甲基丙烯酸甲酯共聚物包裹的纳米二氧化钛-纳米氧化铟-纳米铝粉复合的小粒径粒子,此小粒径粒子的表面活性基团种类丰富,活性好,与漆料其余成分间的相容性好,并能够有效地吸附接枝固定于木质纤维的表面,增强了对柳编编织品填充改性的效果,提升了柳编编织品的耐磨、耐温、耐腐等特性,优化了柳编编织品的使用特性;以丙烯酸乳液、环氧树脂、酚醛树脂等作为粘结、成膜物质,保证了对柳编编织品的防护效果,增强了涂膜的稳定性;还添加了醇溶谷蛋白和阳离子醚化淀粉成分,此两种成分在后续的等离子体辐照处理时与树脂等成分通过盐键、疏水键等发生交联结合,增强了成膜的致密性和稳定性,进一步改善了漆料的使用效果。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本发明制备方法整体工艺简单,搭配合理,适合大批量工厂化生产,制得的漆料综合使用品质好,能够明显的提升柳编编织品的耐磨、耐温、耐腐等特性,延长了其使用寿命,具有很好的推广使用价值。
具体实施方式
实施例1
一种耐腐漆料的制备方法,包括如下步骤:
(1)功能添加剂制备:
a.将纳米二氧化钛、纳米氧化铟颗粒和纳米铝粉按照重量比9:1.5:3进行混合,搅拌均匀后得混合物A备用;
b.将操作a所得的混合物A投入到其总质量3倍的胶原水溶液中,调节整体pH值为4.8,然后高速搅拌处理8h后离心过滤,再进行干燥处理后取出得混合物B备用;
c.将操作b所得的混合物B投入到其总质量10倍的甲醇水溶液中,超声震荡处理6min,然后在氮气保护下升温至55℃,接着向甲醇水溶液中加入如下对应摩尔体积比的物质:0.5mol/L的甲基丙烯酸甲酯单体、0.003mol/L的硝酸铈、0.01mol/L的偶氮二异丁腈,然后不断搅拌反应6h,最后滤出得混合物C备用;
d.对操作c所得的混合物C进行干燥处理、研磨粉碎处理后得功能添加剂备用;
(2)原料称取备用:
按对应重量份称取下列原料备用:65份丙烯酸乳液、1份聚乙二醇单甲醚、4份环氧树脂、3份酚醛树脂、2份聚乙烯醇、7份乙酸乙酯、3份棕榈酸乙基己酯、4份醇溶谷蛋白、5份阳离子醚化淀粉、4份步骤(1)制得的功能添加剂、2份六偏磷酸钠、55份去离子水;
(3)成品制备:
a.将步骤(2)称取的丙烯酸乳液、聚乙二醇单甲醚、环氧树脂和酚醛树脂共同投入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为38℃,不断搅拌处理35min后备用;
b.将步骤(2)称取的聚乙烯醇、乙酸乙酯、棕榈酸乙基己酯、醇溶谷蛋白和阳离子醚化淀粉共同投入到操作a处理后的反应釜内,将反应釜内的温度升至46℃,不断搅拌处理1h,期间还持续进行等离子体辐照处理;
c. 将步骤(2)称取的步骤(1)制得的功能添加剂、六偏磷酸钠和去离子水共同投入到操作b处理后的反应釜内,超声震荡处理1h后取出即得成品漆料。
进一步的,步骤(1)操作a中所述的纳米二氧化钛的颗粒粒径为65~80nm,所述的纳米氧化铟颗粒的颗粒粒径为15~30nm,所述的纳米铝粉的颗粒粒径为25~40nm。
进一步的,步骤(1)操作b中所述的胶原水溶液中溶质的质量分数为0.3%,高速搅拌处理时的搅拌转速为2000转/分钟,干燥处理时的温度为42℃。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的甲醇水溶液中甲醇的体积分数为40%,所述的超声震荡处理时超声的频率为340kHz。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的干燥处理采用的是冷冻干燥处理,干燥后整体的水含量不大于1%,所述的研磨粉碎处理后功能添加剂的颗粒粒径为100~300nm。
进一步的,步骤(3)操作a中所述的搅拌处理时的搅拌转速为800转/分钟。
进一步的,步骤(3)操作b中所述的等离子体辐照处理采用的是介质阻挡放电空气等离子体,处理时的功率为100W。
进一步的,步骤(3)操作c中所述的超声震荡处理时超声的频率为220kHz。
实施例2
一种耐腐漆料的制备方法,包括如下步骤:
(1)功能添加剂制备:
a.将纳米二氧化钛、纳米氧化铟颗粒和纳米铝粉按照重量比12:2:4进行混合,搅拌均匀后得混合物A备用;
b.将操作a所得的混合物A投入到其总质量4倍的胶原水溶液中,调节整体pH值为5.0,然后高速搅拌处理9h后离心过滤,再进行干燥处理后取出得混合物B备用;
c.将操作b所得的混合物B投入到其总质量11倍的甲醇水溶液中,超声震荡处理8min,然后在氮气保护下升温至57℃,接着向甲醇水溶液中加入如下对应摩尔体积比的物质:0.6mol/L的甲基丙烯酸甲酯单体、0.005mol/L的硝酸铈、0.02mol/L的偶氮二异丁腈,然后不断搅拌反应8h,最后滤出得混合物C备用;
d.对操作c所得的混合物C进行干燥处理、研磨粉碎处理后得功能添加剂备用;
(2)原料称取备用:
按对应重量份称取下列原料备用:70份丙烯酸乳液、1.2份聚乙二醇单甲醚、6份环氧树脂、5份酚醛树脂、4份聚乙烯醇、9份乙酸乙酯、4份棕榈酸乙基己酯、5份醇溶谷蛋白、7份阳离子醚化淀粉、5份步骤(1)制得的功能添加剂、3份六偏磷酸钠、60份去离子水;
(3)成品制备:
a.将步骤(2)称取的丙烯酸乳液、聚乙二醇单甲醚、环氧树脂和酚醛树脂共同投入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为41℃,不断搅拌处理37min后备用;
b.将步骤(2)称取的聚乙烯醇、乙酸乙酯、棕榈酸乙基己酯、醇溶谷蛋白和阳离子醚化淀粉共同投入到操作a处理后的反应釜内,将反应釜内的温度升至48℃,不断搅拌处理1.2h,期间还持续进行等离子体辐照处理;
c. 将步骤(2)称取的步骤(1)制得的功能添加剂、六偏磷酸钠和去离子水共同投入到操作b处理后的反应釜内,超声震荡处理1.5h后取出即得成品漆料。
进一步的,步骤(1)操作a中所述的纳米二氧化钛的颗粒粒径为65~80nm,所述的纳米氧化铟颗粒的颗粒粒径为15~30nm,所述的纳米铝粉的颗粒粒径为25~40nm。
进一步的,步骤(1)操作b中所述的胶原水溶液中溶质的质量分数为0.4%,高速搅拌处理时的搅拌转速为2200转/分钟,干燥处理时的温度为44℃。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的甲醇水溶液中甲醇的体积分数为43%,所述的超声震荡处理时超声的频率为350kHz。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的干燥处理采用的是冷冻干燥处理,干燥后整体的水含量不大于1%,所述的研磨粉碎处理后功能添加剂的颗粒粒径为100~300nm。
进一步的,步骤(3)操作a中所述的搅拌处理时的搅拌转速为920转/分钟。
进一步的,步骤(3)操作b中所述的等离子体辐照处理采用的是介质阻挡放电空气等离子体,处理时的功率为130W。
进一步的,步骤(3)操作c中所述的超声震荡处理时超声的频率为240kHz。
实施例3
一种耐腐漆料的制备方法,包括如下步骤:
(1)功能添加剂制备:
a.将纳米二氧化钛、纳米氧化铟颗粒和纳米铝粉按照重量比13:2.5:5进行混合,搅拌均匀后得混合物A备用;
b.将操作a所得的混合物A投入到其总质量5倍的胶原水溶液中,调节整体pH值为5.2,然后高速搅拌处理10h后离心过滤,再进行干燥处理后取出得混合物B备用;
c.将操作b所得的混合物B投入到其总质量12倍的甲醇水溶液中,超声震荡处理10min,然后在氮气保护下升温至60℃,接着向甲醇水溶液中加入如下对应摩尔体积比的物质:0.7mol/L的甲基丙烯酸甲酯单体、0.006mol/L的硝酸铈、0.03mol/L的偶氮二异丁腈,然后不断搅拌反应9h,最后滤出得混合物C备用;
d.对操作c所得的混合物C进行干燥处理、研磨粉碎处理后得功能添加剂备用;
(2)原料称取备用:
按对应重量份称取下列原料备用:75份丙烯酸乳液、1.5份聚乙二醇单甲醚、7份环氧树脂、6份酚醛树脂、5份聚乙烯醇、10份乙酸乙酯、5份棕榈酸乙基己酯、6份醇溶谷蛋白、8份阳离子醚化淀粉、6份步骤(1)制得的功能添加剂、4份六偏磷酸钠、65份去离子水;
(3)成品制备:
a.将步骤(2)称取的丙烯酸乳液、聚乙二醇单甲醚、环氧树脂和酚醛树脂共同投入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为44℃,不断搅拌处理40min后备用;
b.将步骤(2)称取的聚乙烯醇、乙酸乙酯、棕榈酸乙基己酯、醇溶谷蛋白和阳离子醚化淀粉共同投入到操作a处理后的反应釜内,将反应釜内的温度升至50℃,不断搅拌处理1.5h,期间还持续进行等离子体辐照处理;
c. 将步骤(2)称取的步骤(1)制得的功能添加剂、六偏磷酸钠和去离子水共同投入到操作b处理后的反应釜内,超声震荡处理2h后取出即得成品漆料。
进一步的,步骤(1)操作a中所述的纳米二氧化钛的颗粒粒径为65~80nm,所述的纳米氧化铟颗粒的颗粒粒径为15~30nm,所述的纳米铝粉的颗粒粒径为25~40nm。
进一步的,步骤(1)操作b中所述的胶原水溶液中溶质的质量分数为0.5%,高速搅拌处理时的搅拌转速为2300转/分钟,干燥处理时的温度为46℃。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的甲醇水溶液中甲醇的体积分数为46%,所述的超声震荡处理时超声的频率为360kHz。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的干燥处理采用的是冷冻干燥处理,干燥后整体的水含量不大于1%,所述的研磨粉碎处理后功能添加剂的颗粒粒径为100~300nm。
进一步的,步骤(3)操作a中所述的搅拌处理时的搅拌转速为1000转/分钟。
进一步的,步骤(3)操作b中所述的等离子体辐照处理采用的是介质阻挡放电空气等离子体,处理时的功率为150W。
进一步的,步骤(3)操作c中所述的超声震荡处理时超声的频率为260kHz。
对比实施例 1
本对比实施例1与实施例2相比,省去了步骤(1)功能添加剂制备操作a中的纳米氧化铟颗粒和纳米铝粉成分,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例 2
本对比实施例2与实施例2相比,省去了步骤(1)功能添加剂制备操作b的整个处理,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例 3
本对比实施例3与实施例2相比,在步骤(2)原料称取备用中,用等质量份的市售纳米二氧化钛成分取代步骤(1)制得的功能添加剂,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例 4
本对比实施例4与实施例2相比,省去了步骤(3)成品制备操作b中的等离子体辐照处理,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例 5
本对比实施例5与实施例2相比,省去了步骤(1)功能添加剂制备操作a中的纳米氧化铟颗粒和纳米铝粉成分,以及操作b的整个处理,并在步骤(2)原料称取备用中,用等质量份的市售纳米二氧化钛成分取代步骤(1)制得的功能添加剂,此外还省去了步骤(3)成品制备操作b中的等离子体辐照处理,除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有市售的柳编编织品用丙烯酸乳液基漆料。
为了对比本发明效果,选用同一批制成的柳编原料作为实验对象,分别用上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对比实施例4、对比实施例5、对照组对应的漆料进行处理,然后进行实现对漆料进行性能测试,具体对比数据如下表1所示:
表1
表面硬度 | 耐水性(128h) | 耐磨性 | 耐腐性(天) | |
实施例2 | 3H | 无异常 | 表面未褪色、未脱落 | 138 |
对比实施例1 | 2H | 表面涂层部分起泡,少量脱落 | 表面轻微褪色、部分脱落 | 114 |
对比实施例2 | 2H | 表面涂层部分起泡,少量脱落 | 表面轻微褪色、未脱落 | 103 |
对比实施例3 | 2H | 表面涂层明显起泡,部分脱落 | 表面明显褪色、部分脱落 | 89 |
对比实施例4 | 3H | 表面涂层部分起泡,未脱落 | 表面明显褪色、未脱落 | 110 |
对比实施例5 | 2H | 表面涂层起泡脱落 | 表面褪色严重、脱落严重 | 56 |
对照组 | 2H | 表面涂层起泡脱落 | 表面褪色严重、脱落严重 | 53 |
注:上表1中所述的耐腐性是进行特殊的湿度霉菌测试实验,具体如下:将处理后的柳编原料分别放入试验箱中,控制试验箱中的温度为30℃,常压,相对湿度为100%,在试验箱中接种有绿色木霉、黑曲霉、土曲霉、赭绿青霉和白耙齿菌,统计被霉菌感染面积为5%时所经历的总时长,来衡量耐腐性效果。
由上表1可以看出,本发明方法制得的漆料能明显的增强对柳编编织品的防护效果,提升了其综合使用品质和寿命,极具推广应用价值。
Claims (8)
1.一种耐腐漆料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)功能添加剂制备:
a.将纳米二氧化钛、纳米氧化铟颗粒和纳米铝粉按照重量比9~13:1.5~2.5:3~5进行混合,搅拌均匀后得混合物A备用;
b.将操作a所得的混合物A投入到其总质量3~5倍的胶原水溶液中,调节整体pH值为4.8~5.2,然后高速搅拌处理8~10h后离心过滤,再进行干燥处理后取出得混合物B备用;
c.将操作b所得的混合物B投入到其总质量10~12倍的甲醇水溶液中,超声震荡处理6~10min,然后在氮气保护下升温至55~60℃,接着向甲醇水溶液中加入如下对应摩尔体积比的物质:0.5~0.7mol/L的甲基丙烯酸甲酯单体、0.003~0.006mol/L的硝酸铈、0.01~0.03mol/L的偶氮二异丁腈,然后不断搅拌反应6~9h,最后滤出得混合物C备用;
d.对操作c所得的混合物C进行干燥处理、研磨粉碎处理后得功能添加剂备用;
(2)原料称取备用:
按对应重量份称取下列原料备用:65~75份丙烯酸乳液、1~1.5份聚乙二醇单甲醚、4~7份环氧树脂、3~6份酚醛树脂、2~5份聚乙烯醇、7~10份乙酸乙酯、3~5份棕榈酸乙基己酯、4~6份醇溶谷蛋白、5~8份阳离子醚化淀粉、4~6份步骤(1)制得的功能添加剂、2~4份六偏磷酸钠、55~65份去离子水;
(3)成品制备:
a.将步骤(2)称取的丙烯酸乳液、聚乙二醇单甲醚、环氧树脂和酚醛树脂共同投入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为38~44℃,不断搅拌处理35~40min后备用;
b.将步骤(2)称取的聚乙烯醇、乙酸乙酯、棕榈酸乙基己酯、醇溶谷蛋白和阳离子醚化淀粉共同投入到操作a处理后的反应釜内,将反应釜内的温度升至46~50℃,不断搅拌处理1~1.5h,期间还持续进行等离子体辐照处理;
c. 将步骤(2)称取的步骤(1)制得的功能添加剂、六偏磷酸钠和去离子水共同投入到操作b处理后的反应釜内,超声震荡处理1~2h后取出即得成品漆料。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐漆料的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作a中所述的纳米二氧化钛的颗粒粒径为65~80nm,所述的纳米氧化铟颗粒的颗粒粒径为15~30nm,所述的纳米铝粉的颗粒粒径为25~40nm。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐漆料的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作b中所述的胶原水溶液中溶质的质量分数为0.3~0.5%,高速搅拌处理时的搅拌转速为2000~2300转/分钟,干燥处理时的温度为42~46℃。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐漆料的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作c中所述的甲醇水溶液中甲醇的体积分数为40~46%,所述的超声震荡处理时超声的频率为340~360kHz。
5.根据权利要求1所述的一种耐腐漆料的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作d中所述的干燥处理采用的是冷冻干燥处理,干燥后整体的水含量不大于1%,所述的研磨粉碎处理后功能添加剂的颗粒粒径为100~300nm。
6.根据权利要求1所述的一种耐腐漆料的制备方法,其特征在于,步骤(3)操作a中所述的搅拌处理时的搅拌转速为800~1000转/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种耐腐漆料的制备方法,其特征在于,步骤(3)操作b中所述的等离子体辐照处理采用的是介质阻挡放电空气等离子体,处理时的功率为100~150W。
8.根据权利要求1所述的一种耐腐漆料的制备方法,其特征在于,步骤(3)操作c中所述的超声震荡处理时超声的频率为220~260kHz。
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