CN108715445A - 一种微波气体扩散法膨胀石墨膨化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨膨化装置技术领域，尤其是一种微波气体扩散法膨胀石墨膨化装置，包括竖直放置的微波激励腔，所述微波激励腔外部环绕有若干个微波源，微波激励腔内部设有炉管，炉管顶部设有膨胀石墨输出管道，炉管底端通过可膨胀石墨气体输送管道连接有可膨胀石墨粉体与气流涡旋混合装置，可膨胀石墨粉体与气流涡旋混合装置进料口处连接有三通管，所述三通管另外两个端口分别连接有可膨胀石墨进料管道、进气管道，所述进气管道连接有吹气装置。本装置升温时间短，石墨层间化合物在极短时间内分解爆炸，形成的膨胀石墨膨化效果好，生产前没有升温过程，停止生产也没有降温过程，生产过程即开即停，能耗低，炉体表面温度低，工作环境好。
Description
技术领域
本发明涉及石墨膨化装置技术领域，尤其涉及一种微波气体扩散法膨胀石墨膨化装置。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。
石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
现阶段石墨烯的主要生产方式有机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法和化学气相沉积法(CVD)。
机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单，得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构。但是其可控性较低，难以实现大规模合成。
SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下，使硅原子升华脱离材料，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯，但是这种方法对设备要求较高。
化学气相沉积法即(CVD)是使用含碳有机气体为原料进行气相沉积制得石墨烯薄膜的方法。这是目前生产石墨烯薄膜最有效的方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点，但现阶段成本较高，工艺条件还需进一步完善。由于石墨烯薄膜的厚度很薄，因此大面积的石墨烯薄膜无法单独使用，必须附着在宏观器件中才有使用价值，例如触摸屏、加热器件等。作为工业味精的石墨烯，石墨烯膜使用范围很受限制。
石墨烯在下游产业中应用最为广泛的是石墨烯粉体，现在常规的生产方式是氧化还原法。氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化，增大石墨层之间的间距，在石墨层与层之间插入氧化物，制得氧化石墨(GraphiteOxide)。然后将反应物进行水洗，并对洗净后的固体进行低温干燥，制得氧化石墨粉体。通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离，制得氧化石墨烯。最后通过化学法将氧化石墨烯还原，得到石墨烯(RGO)。这种方法操作简单，产量高，但是产品质量较低。氧化还原法使用硫酸、硝酸等强酸，存在较大的危险性，又须使用大量的水进行清洗，带大较大的环境污染。
石墨晶体具有由碳元素组成的六角网平面层状结构。层平面上的碳原子以强有力的共价键结合，而层与层间以范德华力结合，结合非常弱，而且层间距离较大。因此，在适当的条件下，酸、碱金属、盐类等多种化学物质可插入石墨层间，并与碳原子结合形成新的化学相，石墨层间化合物(Graphite Intercalation on Compounds,简称GIC)。这种层间化合物在加热到适当温度时，可瞬间迅速分解，产生大量气体，使石墨沿轴方向膨胀成蠕虫状的新物质，即膨胀石墨。未膨胀的石墨层间化合物就是可膨胀石墨。
现有的可膨胀石墨膨化炉需要先将炉温升高到1000℃以上，然后将可膨胀石墨，在气氛的保护下，加料膨化，设备能耗高，升温和降温时间长。
处于常温状态的物料进入炉体内，通过热传导加热到1000℃以上，时间长，膨化效果不好，现在主要用于膨胀石墨密封件制造，不能满足石墨烯的生产前驱原料要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中石墨膨化装置使用效果不好的缺点，而提出的一种微波气体扩散法膨胀石墨膨化装置。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
设计一种微波气体扩散法膨胀石墨膨化装置，包括竖直放置的微波激励腔，所述微波激励腔外部环绕有若干个微波源，所述微波激励腔内部设有炉管，所述炉管顶部设有膨胀石墨输出管道，所述炉管底端通过可膨胀石墨气体输送管道连接有可膨胀石墨粉体与气流涡旋混合装置，所述可膨胀石墨粉体与气流涡旋混合装置进料口处连接有三通管，所述三通管另外两个端口分别连接有可膨胀石墨进料管道、进气管道，所述进气管道连接有吹气装置。
使用的时候，物料投入可膨胀石墨进料管道，吹气装置将可膨胀石墨吹送进入可膨胀石墨粉体与气流涡旋混合装置，使可膨胀石墨粉体与气体充分混合，并成旋流方式进入炉管内，微波源发出的微波馈入微波激励腔内，透过炉管，被炉管内的可膨胀石墨吸收，温度瞬间达到1000℃以上，石墨层间化合物在极短时间内分解爆炸，形成膨胀石墨，膨化好的膨胀石墨从石英炉管上部的膨胀石墨输出管输出。
优选的，所述炉管分为三部分，底端为进料段，中部为膨化段，顶端为收料段，所述进料段为锥形细管，保证物料在大于物料沉降速度输送下，可膨胀石墨粉体进入炉管，所述物料膨化段为大直径管，使可膨胀石墨在气体扩散作用下，随气流涡旋紊流，呈现沸腾状态，吸收微波膨化，炉管膨化段使物料具有足够的膨化时间，所述收料段为锥形细管，且物料膨化段和收料段之间采用光滑圆弧过渡，使密度达不到要求的膨化物料返回膨化段，继续膨化，密度达到成品要求，膨胀石墨随气流送出。
优选的，所述炉管采用透波耐高温材料制成，如石英玻璃。
优选的，物料输送采用保护气氛，气氛为氮气、氩气、氮氢混合气体中的一种。
优选的，所述微波源馈入的微波段电磁辐射为能为民用的2.45GHz或915MHz段微波源。
优选的，微波馈入微波激励腔的方式包括波导口直接馈入或缝隙天线馈入。
本发明提出的一种微波气体扩散法膨胀石墨膨化装置，有益效果在于：本装置采用微波加热，可膨胀石墨吸收微波，直接加热，不需要热传导，可膨胀石墨颗粒内外同时加热，升温时间短，石墨层间化合物在极短时间内分解爆炸，形成的膨胀石墨膨化效果好，达到作为生产石墨烯的前驱原料，本装置生产前没有升温过程，停止生产也没有降温过程，生产过程即开即停，能耗低，炉体表面温度低，工作环境好。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中：进气管道1、可膨胀石墨进料管道2、可膨胀石墨气体输送管道3、可膨胀石墨粉体与气流涡旋混合装置4、炉管5、微波激励腔6、微波源7、膨胀石墨输出管道8。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1，一种微波气体扩散法膨胀石墨膨化装置，包括竖直放置的微波激励腔6，微波激励腔6外部环绕有若干个微波源7，微波源7馈入的微波段电磁辐射为能为民用的2.45GHz或915MHz段微波源，或者其他频段的微波源，微波激励腔6内部设有炉管5，炉管5采用透波耐高温材料制成，如石英玻璃，炉管5顶部设有膨胀石墨输出管道8，炉管5底端通过可膨胀石墨气体输送管道3连接有可膨胀石墨粉体与气流涡旋混合装置4，可膨胀石墨粉体与气流涡旋混合装置4进料口处连接有三通管，三通管另外两个端口分别连接有可膨胀石墨进料管道2、进气管道1，进气管带1连接有吹气装置，吹起装置为鼓风机或者其他制气装置，物料输送采用保护气氛，气氛为氮气、氩气、氮氢混合气体中的一种。
炉管5分为三部分，底端为进料段，中部为膨化段，顶端为收料段，进料段为锥形细管，保证物料在大于物料沉降速度输送下，可膨胀石墨粉体进入炉管；物料膨化段为大直径管，使可膨胀石墨在气体扩散作用下，随气流涡旋紊流，呈现沸腾状态，吸收微波膨化，炉管膨化段使物料具有足够的膨化时间；收料段为锥形细管，且物料膨化段和收料段之间采用光滑圆弧过渡，使密度达不到要求的膨化物料返回膨化段，继续膨化，密度达到成品要求，膨胀石墨随气流送出。
使用的时候，物料投入可膨胀石墨进料管道2，吹气装置将可膨胀石墨吹送进入可膨胀石墨粉体与气流涡旋混合装置4，使可膨胀石墨粉体与气体充分混合，并成旋流方式进入炉管5内，微波源7发出的微波通过波导口或缝隙天线馈入微波激励腔6内，透过炉管5，被炉管内的可膨胀石墨吸收，温度瞬间达到1000℃以上，石墨层间化合物在极短时间内分解爆炸，形成膨胀石墨，膨化好的膨胀石墨从石英炉管上部的膨胀石墨输出管8输出，物料与保护气体混合，在经过涡旋气流装置后，呈螺旋紊流进入炉管，使物料在炉管内呈沸腾状态，物料与微波耦合的能力与物料的体积成正比，处于沸腾状态的物料体积大，与微波的耦合能力强，膨化时间短，膨化效果好，形成物料在炉管内处于沸腾状态，使物料接受微波辐照均匀，膨化状态一致，调节气流速度，可调节物料膨化时间，使物料处于最佳微波辐照膨化时间，通过本装置能将可膨胀石墨膨胀后的堆积密度达到0.0025克/立方厘米，通过高速剪切设备或高速气流粉碎机，将膨胀石墨破碎，可以得到纳米几石墨片。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种微波气体扩散法膨胀石墨膨化装置，其特征在于，包括竖直放置的微波激励腔(6)，所述微波激励腔(6)外部环绕有若干个微波源(7)，所述微波激励腔(6)内部设有炉管(5)，所述炉管(5)顶部设有膨胀石墨输出管道(8)，所述炉管(5)底端通过可膨胀石墨气体输送管道(3)连接有可膨胀石墨粉体与气流涡旋混合装置(4)，所述可膨胀石墨粉体与气流涡旋混合装置(4)进料口处连接有三通管，所述三通管另外两个端口分别连接有可膨胀石墨进料管道(2)、进气管带(1)，所述进气管带(1)连接有吹气装置。
2.根据权利要求1所述的一种微波气体扩散法膨胀石墨膨化装置，其特征在于，所述炉管(5)分为进料段、物料膨化段和收料段，所述进料段为锥形细管，所述物料膨化段为大直径管，所述收料段为锥形细管，且物料膨化段和收料段之间采用光滑圆弧过渡。
3.根据权利要求1或2所述的一种微波气体扩散法膨胀石墨膨化装置，其特征在于，所述炉管(5)采用透波耐高温材料制成。
4.根据权利要求1所述的一种微波气体扩散法膨胀石墨膨化装置，其特征在于，物料输送采用保护气氛，气氛为氮气、氩气、氮氢混合气体中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种微波气体扩散法膨胀石墨膨化装置，其特征在于，所述微波源(7)馈入的微波段电磁辐射能为民用的2.45GHz或915MHz段微波源。
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