CN108714312B - 一种油茶壳多层次增值利用的方法 - Google Patents

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Abstract

一种油茶壳多层次增值利用的方法，先粉碎油茶壳过60目筛，通过超声波‑微波协同分步提取工艺获取油茶壳中茶皂素和单宁，一级废渣加入少量麸皮后接种食用真菌，当真菌走满底物后，升高温度并添加溶菌酶促进食用真菌菌丝自溶，释放纤维素酶和半纤维素酶，获得富含低聚纤维多糖、低聚戊糖和肽聚糖的益生元。再将高木素含量的二级茶壳废渣通过低温微波催化快速裂解技术制备芳香化合物，经分离纯化后用作生产食用香精的前体，剩余生物焦经蒸汽活化用于食品工业脱色用活性炭。本发明结合了油茶食用油加工、食品添加剂以及生物质精炼三大产业，提出了茶壳多层次增值利用的新工艺，最终可以实现一条全程无废料的油茶壳资源高效增值利用新途径。

Description

一种油茶壳多层次增值利用的方法
技术领域
本发明属于食品废弃物资源化利用技术领域，涉及一种通过油茶壳制备茶皂素、单宁、益生元、芳香化合物以及食品工业脱色用活性炭的方法。
背景技术
油茶是我国重要的木本油料作物，每年可产生油茶果560万吨，作为茶油精炼厂的副产物-油茶壳年产量高达300万吨，其作为一种农业加工副产物长期以来未得到有效的利用。
茶皂素具有乳化、分散、润湿、发泡等多种表面活性，是一种优良的天然无磷的非离子表面活性剂，被广泛应用于化工、食品、医药等领域。相关研究表明油茶壳中茶皂素含量占10-15%，因此从茶壳中提取高产率及纯度的茶皂素具有十分重要的现实意义。此外，油茶壳中还含有丰富的单宁酸，它具有很强的生理活性（抗菌、抗病毒、抗氧化等），在食品、日化行业得到了广泛的应用。然而，对于茶皂素和单宁的分步提取目前是一大难题。
益生元是指能选择性促进肠内有益菌群的活性或生长繁殖，从而改善宿主健康的食物成分。它具有增殖肠道益生菌、减少有害菌生长、抗炎、抗肿瘤、抗氧化等作用。作为研究最多的非消化性寡糖类物质，例如果寡糖、低聚木糖等，因其生物活性高及副作用小等优点成为研究的热点。从食品加工下脚料中提取低聚糖既解决了食品加工废弃物处理难题，又实现了增值化利用效果，从而获得了广泛关注。
一般研究中提取活性物质过后的废渣被当做废弃物丢弃或燃烧，不仅造成了资源的严重浪费，还增加了固体废弃物污染。裂解是一种能够将木质纤维素转化为高附加值生物油、合成气、生物炭的技术，近年来由于农林废弃物无序焚烧对环境的压力以及能源结构多元化需求的驱使，裂解技术得到重点开发，数家公司正在发展商业化产品。其中，通过低温催化热解（250℃-350℃）可从高木质素含量的原料中获取高产量的芳香化合物（愈创木酚、领甲氧基苯酚、丁香酚等），这些高附加值的化合物经过分离提纯，可以作为食品添加剂（香精香料）的绿色合成前体，进一步为低品位的食品废弃物增值化利用提供经济竞争力。剩余生物焦经蒸汽活化后，可用于食品工业脱色用活性炭。
发明内容
本发明目的是针对油茶壳资源丰富易得，且未得到有效的利用，提供一种油茶壳多层次增值化利用的方法，综合利用油茶壳生产茶皂素、单宁、益生元、芳香化合物以及食品工业脱色用活性炭。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明先通过超声波-微波协同分步提取工艺获取油茶壳中茶皂素和单宁，一级废渣加入少量麸皮后接种食用真菌，当真菌走满底物后，升高温度并添加溶菌酶促进食用真菌菌丝自溶，释放纤维素酶和半纤维素酶，获得富含低聚纤维多糖、低聚戊糖和肽聚糖的益生元。再将高木素含量的二级茶壳废渣通过低温微波催化快速裂解技术制备芳香化合物，经分离纯化后用作生产食用香精的前体，剩余生物焦经蒸汽活化用于食品工业脱色用活性炭。
具体地说，本发明所述的一种油茶壳多层次增值利用的方法，包括以下步骤。
（1）将油茶壳粉碎过60目筛，按液固（L/kg）比10-30加入到丙酮溶液中，在微波功率为300-600W、温度为40-60℃条件下，超声处理5-20min，过滤，收集含茶皂素的溶液，后续处理得茶皂素。
（2）将步骤（1）的滤渣干燥后按照液固（L/kg）比10-30加入到质量浓度70%的乙醇溶液中，在微波功率为300-600W、温度60-90℃条件下，处理5-20min，过滤，收集含单宁的溶液，后续处理得单宁。
（3）以步骤（2）产生的废渣为原料，加入质量百分比为5-20%的麸皮补充养分，接种食用菌，在真菌走满底物后，升温杀死菌群，同时加入溶菌酶，利用菌内溢出的酶分解碳水化合物制备低聚糖益生元。
（4）以步骤（3）产生的废渣为原料，采用连续式微波催化快速裂解设备，按照原料与微波吸收剂（或催化剂）比1-5加入生物焦、分子筛、氧化钙、氧化镁等微波吸收剂或催化剂，在250-350℃的热解温度下获取较高产率及纯度的芳香化合物。所得的生物炭经蒸汽活化后，用以制备优质食品脱色剂。
本发明具有以下优点。
1）利用茶皂素和单宁的化学性质差异，通过超声波-微波协同分步提取茶壳中茶皂素和单宁新工艺采用了超声波-微波协同分步提取工艺，分别获取了高纯度的单宁和茶皂素。
2）利用食用真菌发酵与其自溶或溶菌酶辅助自溶真菌菌丝后释放的酶分解油茶壳中纤维素、半纤维素制备低聚纤维寡糖、低聚戊糖等益生元。
3）利用食用真菌发酵与其自溶或溶菌酶辅助自溶真菌菌丝后释放的酶分解油茶壳中纤维素、半纤维素制备低聚纤维寡糖、低聚戊糖等益生元，从而实现了茶皂素、单宁-益生元-芳香化合物、优质活性炭的多联产。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例进一步说明。
实施例1。
油茶壳多联产茶皂素、单宁-益生元-芳香化合物、优质食品工业脱色活性炭，包括以下工艺步骤。
（1）将60目的油茶壳粉加入丙酮溶液中，200W超声15min，而后于微波功率为300W、温度为60℃条件下浸提5min，所述油茶壳与溶剂质量体积比为1:10。
（2）将步骤（1）反应产物用滤纸过滤，剩余固体产物105℃干燥24h后加入70%乙醇溶液中，200W超声15min，超声后于微波功率为300W、温度为60℃下处理5 min，所述固体产物与溶剂质量体积比为1:10。
（3）将步骤（2）反应产物用滤纸过滤，剩余固体产物105℃干燥24h后加入5%麸皮补充养分，接种食用真菌，在真菌走满底物后，升高温度杀死菌群，同时加入溶菌酶，利用菌内溢出的酶分解碳水化合物制备低聚糖益生元。
（4）将50g步骤（3）产生的废渣与50g的碳化硅混合均匀，加入石英反应器中，辅以10g HZSM-5分子筛催化，通过微波升温至300℃，低温催化热解高木质素含量的废渣制备芳香化合物，经分离纯化后用作生产食用香精的前体。反应器剩下的固体过筛，分离出生物炭，于蒸汽中活化2h，从而获取优质食品脱色剂。
实施例2。
油茶壳多联产茶皂素、单宁-益生元-芳香化合物、优质食品工业脱色活性炭，包括以下工艺步骤。
（1）将60目的油茶壳粉加入丙酮溶液中，100W超声30min，而后于微波功率为400W、温度为50℃条件下浸提15min，所述油茶壳与溶剂质量体积比为1:20。
（2）将步骤（1）反应产物用滤纸过滤，剩余固体产物105℃干燥24h后加入70%乙醇溶液中，100W超声30min，超声后于微波功率为400W、温度为70℃下处理15 min，所述固体产物与溶剂质量体积比为1:20。
（3）将步骤（2）反应产物用滤纸过滤，剩余固体产物105℃干燥24h后加入10%麸皮补充养分，接种食用真菌，在真菌走满底物后，升高温度杀死菌群，同时加入溶菌酶，利用菌内溢出的酶分解碳水化合物制备低聚糖益生元。
（4）将50g步骤（3）产生的废渣与25g的油茶壳基生物炭混合均匀，加入石英反应器中，通过微波升温至350℃，低温热解高木质素含量的废渣制备芳香化合物，经分离纯化后用作生产食用香精的前体。反应器剩下的固体过筛，分离出生物炭，于蒸汽中活化4h，从而获取优质食品脱色剂。
实施例3。
油茶壳多联产茶皂素、单宁-益生元-芳香化合物、优质食品工业脱色活性炭，包括以下工艺步骤。
（1）将60目的油茶壳粉加入丙酮溶液中，100W超声20min，而后于微波功率为500W、温度为40℃条件下浸提20min，所述油茶壳与溶剂质量体积比为1:30。
（2）将步骤（1）反应产物用滤纸过滤，剩余固体产物105℃干燥24h后加入70%乙醇溶液中，100W超声20min，超声后于微波功率为500W、温度为90℃下处理20min，所述固体产物与溶剂质量体积比为1:30。
（3）将步骤（2）反应产物用滤纸过滤，剩余固体产物105℃干燥24h后加入15%麸皮补充养分，接种食用真菌，在真菌走满底物后，升高温度杀死菌群，同时加入溶菌酶，利用菌内溢出的酶分解碳水化合物制备低聚糖益生元。
（4）将50g步骤（3）产生的废渣与100g的活性炭混合均匀，加入石英反应器中，通过微波升温至250℃，低温热解高木质素含量的废渣制备芳香化合物，经分离纯化后用作生产食用香精的前体。反应器剩下的固体过筛，分离出生物炭，于蒸汽中活化1h，从而获取优质食品脱色剂。
实施例4。
油茶壳多联产茶皂素、单宁-益生元-芳香化合物、优质食品工业脱色活性炭，包括以下工艺步骤。
（1）将60目的油茶壳粉加入丙酮溶液中，100W超声10min，而后于微波功率为600W、温度为60℃条件下浸提20min，所述油茶壳与溶剂质量体积比为1:30。
（2）将步骤（1）反应产物用滤纸过滤，剩余固体产物105℃干燥24h后加入70%乙醇溶液中，100W超声10min，超声后于微波功率为600W、温度为60℃下处理20min，所述固体产物与溶剂质量体积比为1:30。
（3）将步骤（2）反应产物用滤纸过滤，剩余固体产物105℃干燥24h后加入20%麸皮补充养分，接种食用真菌，在真菌走满底物后，升高温度杀死菌群，同时加入溶菌酶，利用菌内溢出的酶分解碳水化合物制备低聚糖益生元。
（4）将50g步骤（3）产生的废渣与10g的碳化硅混合均匀，加入石英反应器中，辅以10g氧化钙催化剂，通过微波升温至300℃，低温催化热解高木质素含量的废渣制备芳香化合物，经分离纯化后用作生产食用香精的前体。反应器剩下的固体过筛，分离出生物炭，于蒸汽中活化6h，从而获取优质食品脱色剂。

Claims (1)

1.一种油茶壳多层次增值利用的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将油茶壳粉碎过60目筛，按液固（L/kg）比10-30加入到丙酮溶液中，在微波功率为300-600W、温度为40-60℃条件下，超声处理5-20min，过滤，收集含茶皂素的溶液，后续处理得茶皂素；
（2）将步骤（1）的滤渣干燥后按照液固（L/kg）比10-30加入到质量浓度70%的乙醇溶液中，在微波功率为300-600W、温度60-90℃条件下，处理5-20min，过滤，收集含单宁的溶液，后续处理得单宁；
（3）以步骤（2）产生的废渣为原料，加入质量百分比为5-20%的麸皮补充养分，接种食用菌，在真菌走满底物后，升温杀死菌群，同时加入溶菌酶，利用菌内溢出的酶分解碳水化合物制备低聚糖益生元；
（4）以步骤（3）产生的废渣为原料，采用连续式微波催化快速裂解设备，按照原料与微波吸收剂或催化剂比1-5加入微波吸收剂或催化剂：生物焦、分子筛、氧化钙或氧化镁，在250-350℃的热解温度下获取芳香化合物；所得的生物炭经蒸汽活化后，用以制备食品脱色剂。
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