CN108706987A - 一种蜂窝陶瓷颗粒过滤器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种蜂窝陶瓷颗粒过滤器，包括三节陶瓷制成的呈相同蜂窝状截面形状的次级颗粒过滤器，沿气体从中依次流过的方向分为一级颗粒过滤器、二级颗粒过滤器和三级颗粒过滤器，一级的末端与二级的始端对齐并贴合，一级的出气孔道与二级的进气孔道对齐并连通，二级的末端与三级的始端对齐并贴合，二级的出气孔道与三级的进气孔道对齐并连通；一级进气孔道的末端和对应二级出气孔道的始端分别与同一块碳化硅块的两端粘接，二级进气孔道的末端和对应三级出气孔道的始端分别与同一块碳化硅块的两端粘接，使三节次级颗粒过滤器依次粘接为一体；一级颗粒过滤器中的微孔直径为15‑20μm，二级颗粒过滤器中的微孔直径为5‑8μm，三级颗粒过滤器中的微孔直径为2‑3μm。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷颗粒过滤器领域，尤其涉及一种蜂窝陶瓷颗粒过滤器及其制备方法。
背景技术
颗粒污染指的是空气中悬浮有能够对人体健康造成危害的固体或液体颗粒物，对于城市中的颗粒污染，汽车排放的带有颗粒污染物的尾气是主要污染源之一，现有的解决汽车尾气颗粒污染的方法中，最常见和有效的就是在车辆上安装颗粒过滤器。常用的颗粒过滤器为蜂窝陶瓷颗粒过滤器，采用具有可通气微孔的多孔陶瓷材料，过滤器内沿气体从中流过的方向开设有多个平行的孔道，多个孔道组合在一起形成类似蜂窝的截面形状；多个孔道间隔分为进气孔道和出气孔道，进气孔道的末端和出气孔道的始端均被封堵，使流入进气孔道的气体能够穿过进气孔道的孔壁上的微孔而流入相邻的出气孔道，在气体从微孔流过时，因为气体中颗粒污染物的粒径大于微孔的直径，所以无法通过微孔，会被过滤并停留在进气孔道的孔壁上，从而实现将从颗粒过滤器中排出的气体尾气中的颗粒污染物过滤的目的；过滤器孔壁上随着气体不断通过，会持续堆积颗粒污染物而形成堆积层，一段时间后堆积层中直径较大的颗粒物会堵塞微孔，此时就需要对颗粒过滤器进行清理才能继续使用。
现有的蜂窝陶瓷颗粒过滤器，通常为采用相同粒径大小的原料混合后压制成型再烧结制成的整体式结构，过滤器内从孔道的始端至末端的微孔直径基本一致，而汽车尾气中的不同的颗粒污染物相对气体分子的粒径大小是不同的，过滤器的微孔直径如果过大，则只能过滤尾气中同样直径较大的颗粒物，会使过多的小直径颗粒物通过微孔并从过滤器中排出，导致排出的汽车尾气中的颗粒污染物含量超标，使过滤器无法充分起到过滤的作用；而过滤器的微孔直径如果过小，在过滤过程中，直径较大的颗粒物会更容易堵塞微孔，导致过滤器在刚开始使用时过滤效果较好，但很快就会因微孔堵塞而需要清理，使过滤器的清理周期过短，导致过滤器因无法及时得到清理而效果较差。
在实际使用中，汽车尾气颗粒的平均粒径大小，即汽车尾气中各种不同直径的颗粒分别占比有多少，大直径颗粒和小直径颗粒的直径差别有多少，通常是难以准确预估的，所以也就难以预先根据需要过滤的尾气而确定颗粒过滤器的微孔在多大的直径最为合适，导致现有的蜂窝陶瓷颗粒过滤器在按照某微孔直径制造出来后，实际使用中面对不同情况下的尾气，微孔的大小一般不是过大就是过小，使过滤器的过滤效果较差，难以充分起到过滤尾气降低颗粒污染的作用。
发明内容
为解决现有的蜂窝陶瓷颗粒过滤器，由于微孔直径难以与汽车尾气中不同污染物颗粒的大小相匹配，使过滤器在实际使用中会因为微孔直径过大或过小而过滤效果较差的问题，本发明提供了一种蜂窝陶瓷颗粒过滤器及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种蜂窝陶瓷颗粒过滤器，包括三节由陶瓷制成的呈蜂窝状的次级颗粒过滤器，三节次级颗粒过滤器内均间隔设置有进气孔道和出气孔道，所有进气孔道的末端和出气孔道的始端均粘接有用于封堵孔道一端的碳化硅块，任意两个相邻孔道之间的孔壁上均分布有用于供气体通过并过滤气体中颗粒物的微孔，所述的三节次级颗粒过滤器沿气体从中依次流过的方向分为一级颗粒过滤器、二级颗粒过滤器和三级颗粒过滤器，三节次级颗粒过滤器在与气体流通方向垂直的平面上的截面形状相同，一级颗粒过滤器的末端与二级颗粒过滤器的始端对齐并贴合，一级颗粒过滤器的出气孔道与二级颗粒过滤器的进气孔道对齐并连通，二级颗粒过滤器的末端与三级颗粒过滤器的始端对齐并贴合，二级颗粒过滤器的出气孔道与三级颗粒过滤器的进气孔道对齐并连通；一级颗粒过滤器进气孔道的末端和对应的二级颗粒过滤器出气孔道的始端分别与同一块碳化硅块的两端粘接，二级颗粒过滤器进气孔道的末端和对应的三级颗粒过滤器出气孔道的始端分别与同一块碳化硅块的两端粘接，从而使三节次级颗粒过滤器依次粘接为一体；一级颗粒过滤器中孔壁上的微孔直径为15-20μm，二级颗粒过滤器中孔壁上的微孔直径为5-8μm，三级颗粒过滤器中孔壁上的微孔直径为2-3μm。
优选的，所述的三节次级颗粒过滤器沿气体流通方向的长度相同。
优选的，所述的三节次级颗粒过滤器的外壁为直径相同的圆柱面。
制备如权利要求1所述的一种蜂窝陶瓷颗粒过滤器的方法：
一、制备与所述的三节次级颗粒过滤器分别对应的三节独立的蜂窝状陶瓷，制备一节独立的蜂窝状陶瓷的步骤如下：
步骤1、将按照重量份数称取的滑石粉60-65份、木节土15-18份作为陶瓷粘结剂，PMMA微球10-15份、鳞片石墨粉5-8份作为造孔剂，一起置于球磨机中进行球磨混合，采用无水乙醇为球磨介质，球磨时间24-36h，得到混合均匀的粉料，备用；
步骤2、采用去离子水配制质量百分比为3%的聚乙烯醇水溶液，备用；
步骤3、将按照重量份数称取的碳化硅粉55-60份、硅粉12-15份、桃木粉10-14份、步骤1得到的粉料9-12份和步骤2得到的聚乙烯醇水溶液4-6份进行混合，并搅拌均匀，得到糊状浆料，然后对糊状浆料进行真空干燥处理，得到粉料，备用；
步骤4、将步骤3得到的粉料置于预备的模具中压制成型，得到和所述的三节次级颗粒过滤器具有相同截面形状的蜂窝状坯体，备用；
步骤5、将步骤4得到的蜂窝状坯体和其模具一起置于真空烧结炉内，进行真空热压烧结成型，控制真空烧结炉内的温度以10-20℃/h的升温速率升至1300-1350℃，保温2-4h后以30-40℃/h的降温速率降至室温，控制真空烧结炉内的烧结压力为30-40MPa，保压时间3-5h；
步骤6、将步骤5中烧结完成的蜂窝状坯体从真空烧结炉内取出，然后进行表面处理，去除表面模壳材料，即得到一节独立的蜂窝状陶瓷；
按照上述步骤1-6，使用截面形状相同的模具分三次制备所述三节独立的蜂窝状陶瓷，三次制备过程的其中一次中，所用的碳化硅粉、硅粉、桃木粉以及该次制备中的步骤1得到的粉料的粒径均为15-20µm，从而制得与所述一级颗粒过滤器对应的、具有直径为15-20μm微孔的第一蜂窝状陶瓷；
三次制备过程的另一次中，所用的碳化硅粉、硅粉、桃木粉以及该次制备中的步骤1得到的粉料的粒径均为5-8μm，从而制得与所述二级颗粒过滤器对应的、具有直径为5-8μm微孔的第二蜂窝状陶瓷；
三次制备过程的剩余一次中，所用的碳化硅粉、硅粉、桃木粉以及该次制备中的步骤1得到的粉料的粒径均为2-3μm，从而制得与所述三级颗粒过滤器对应的、具有直径为2-3μm微孔的第三蜂窝状陶瓷；
二、将所制得的三节蜂窝状陶瓷用碳化硅块封堵并粘接，从而得到所述的蜂窝陶瓷颗粒过滤器，步骤如下：
步骤1、将环氧树脂搅拌均匀并加热到50-60℃，环氧树脂的粘度降低至500 mpa.s以下，备用；
步骤2、将步骤1得到的环氧树脂间隔涂抹在三节蜂窝状陶瓷中孔道两端的内壁上，涂抹的位置与所述蜂窝陶瓷颗粒过滤器中用碳化硅块粘接封堵的孔道位置对应；
步骤3、将步骤1得到的环氧树脂涂抹在预备的碳化硅块的表面，然后将已涂抹环氧树脂的碳化硅块装入并封堵第一蜂窝状陶瓷和第三蜂窝状陶瓷中的孔道在步骤2涂抹过环氧树脂的一端，第一蜂窝状陶瓷的两端和第三蜂窝状陶瓷的两端中，均有一端为碳化硅块完全装入孔道，使该端的碳化硅块的端面与蜂窝状陶瓷的端面对齐，另一端均为碳化硅块部分装入孔道，使所述另一端的碳化硅块从蜂窝状陶瓷的端面伸出，并且从第一蜂窝状陶瓷一端伸出的碳化硅块和从第二蜂窝状陶瓷一端伸出的碳化硅块分别与第二蜂窝状陶瓷的两端在步骤2涂抹过环氧树脂的孔道对应；
步骤4、将步骤3中从第一蜂窝状陶瓷和第二蜂窝状陶瓷的端面伸出的碳化硅块分别装入并封堵第二蜂窝状陶瓷的孔道在步骤2涂抹过环氧树脂的一端，使第一蜂窝状陶瓷和第三蜂窝状陶瓷分别与第二蜂窝状陶瓷的两端贴合，通过同时装入相邻两块蜂窝状陶瓷孔道中的碳化硅块的两端分别与相邻两块蜂窝状陶瓷粘接，使三节蜂窝状陶瓷组成所述蜂窝陶瓷颗粒过滤器的整体结构，备用；
步骤5、将步骤4中三节蜂窝状陶瓷组成的蜂窝陶瓷颗粒过滤器的整体结构置于预备的模具中，再将模具置于真空干燥箱内，真空干燥箱内的温度设置为600-650℃，保温2-3h；
步骤6、待模具自然冷却至室温后，将模具从真空干燥箱内取出，再将蜂窝陶瓷颗粒过滤器从模具内取出，表面清理，制备完成。
优选的，在制备第一蜂窝状陶瓷时，步骤3中，碳化硅粉的碳化硅含量≥99.9%，硅粉的硅含量≥99.8%，桃木粉的长度为200-500μm；步骤4中，采用冷压成型且冷压成型的压力为20-22MPa，保压时间20min；步骤5中，控制真空烧结炉内的温度以10-15℃/h的升温速率升至1350℃后保温3.5-4h，控制真空烧结炉内的烧结压力为30-35MPa，保压时间3-4h。
优选的，在制备第二蜂窝状陶瓷时，步骤3中，碳化硅粉的碳化硅含量≥99.9%，硅粉的硅含量≥99.8%，桃木粉的长度为100-400μm；步骤4中，采用冷压成型且冷压成型的压力为25-28MPa，保压时间25min；步骤5中，控制真空烧结炉内的温度以14-18℃/h的升温速率升至1330℃后保温3-3.5h，控制真空烧结炉内的烧结压力为32-36MPa，保压时间3.5-4h。
优选的，在制备第三蜂窝状陶瓷时，步骤3中，碳化硅粉的碳化硅含量≥99.9%，硅粉的硅含量≥99.8%，桃木粉的长度为100-300μm；步骤4中，采用冷压成型且冷压成型的压力为28-30MPa，保压时间30min；步骤5中，控制真空烧结炉内的温度以16-20℃/h的升温速率升至1300℃后保温2-3.5h，控制真空烧结炉内的烧结压力为35-40MPa，保压时间4-5h。
优选的，在制备三节独立的蜂窝状陶瓷时，步骤3中，控制真空干燥的真空度均为10-2Pa，步骤5中，控制真空烧结炉内的真空度均为10-2Pa。
优选的，在将三节蜂窝状陶瓷用碳化硅块封堵并粘接时，步骤2和步骤3中，涂抹环氧树脂的厚度均为1mm；步骤3中，从蜂窝状陶瓷的端面伸出的碳化硅块所伸出的长度为碳化硅块总长度的一半。
优选的，在将三节蜂窝状陶瓷用碳化硅块封堵并粘接时，步骤1中的环氧树脂由双酚A型环氧树脂主剂、酸酐型中高温固化剂、脂肪胺型低温固化剂和芳香胺型中温固化剂混合而成，环氧树脂在室温下的粘度小于800 mpa.s，环氧树脂在60℃时的粘度小于500mpa.s。
根据上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种蜂窝陶瓷颗粒过滤器，由三节次级颗粒过滤器组合而成，并且三节次级颗粒过滤器的微孔直径依次减小，使三节次级颗粒过滤器能够分别依次过滤尾气中的不同直径的颗粒污染物，其中三级颗粒过滤器上的微孔直径最小并为2-3μm，能保证通过三级颗粒过滤器的微孔最终从蜂窝陶瓷颗粒过滤器中排出的尾气中颗粒物的含量满足防颗粒污染的要求；并且，尾气在到达三级颗粒过滤器和二级颗粒过滤器前，已经分别经过了二级颗粒过滤器和一级颗粒过滤器的过滤，使尾气中较大直径的颗粒物先被过滤，从而使尾气中不同直径的颗粒物会分别堆积在三节次级颗粒过滤器的进气孔道侧壁上，从而减缓微孔被颗粒堵塞而需要清理的速度，延长蜂窝过滤器的清理周期；而且，因为三节次级颗粒过滤器的微孔直径依次减小的特点，尾气中对三级颗粒过滤器和二级颗粒过滤器上的微孔来说直径过大的颗粒物均会被先过滤掉，使三级颗粒过滤器和二级颗粒过滤器的微孔直径相对其所过滤的颗粒物直径都不会过小，也就使三级颗粒过滤器和二级颗粒过滤器都不会因为过滤直径过大的颗粒物而使微孔被迅速堵塞，从而延长了蜂窝过滤器的清理周期；
所以，本发明的蜂窝陶瓷颗粒过滤器相比现有技术，通过三节次级颗粒过滤器先过滤尾气中的大直径颗粒物再过滤小直径颗粒物，一方面能够使最终从蜂窝陶瓷颗粒过滤器中排出的尾气中，大直径颗粒物和小直径颗粒物都能得到充分过滤，从而保证过滤效果满足防止污染的要求，另一方面还能避免较小的微孔过滤直径过大的颗粒，从而在过滤器能够将小颗粒物过滤的前提下，还能保证微孔不会被大颗粒迅速堵塞，与现有的蜂窝陶瓷颗粒过滤器相比，克服了微孔直径难以与汽车尾气中不同直径大小的污染物颗粒相匹配，导致过滤器在实际使用中因为微孔直径过大或过小，所以过滤效果较差的弊端，过滤效果更好，使用寿命也更长，适用范围也更为广泛。
本发明中，通过先制备三节独立的蜂窝状陶瓷，再将三节蜂窝状陶瓷用碳化硅块封堵并用环氧树脂粘接的方法得到蜂窝陶瓷颗粒过滤器，其中，通过控制原料的粒径不同以及使用相同的模具，得到三节截面相同并分别具有不同直径微孔的蜂窝状陶瓷，再用同一碳化硅块装入相邻两节蜂窝状陶瓷的孔道中，使用于封堵孔道的碳化硅块能够将相邻两节蜂窝状陶瓷粘接为一体，从而实现了蜂窝陶瓷颗粒过滤器中的微孔沿气体流通方向具有不同的直径，改变了现有技术中制备蜂窝陶瓷颗粒过滤器时，由于采用相同粒径大小的原料导致过滤器内的微孔直径基本一致的特点，也就消除了现有技术中制备蜂窝陶瓷颗粒过滤器时，难以预先根据需要过滤的尾气来确定微孔直径大小的不足，更加便于蜂窝陶瓷颗粒过滤器的制备。
附图说明
图1为本发明的主视剖视示意图，图中箭头表示气体在过滤器内流动的方向；
图2为本发明从图1的侧面观测时的蜂窝截面形状的示意图；
图3为本发明制得的蜂窝状陶瓷的端口形貌的扫描电镜图。
图中标记：1、一级颗粒过滤器，2、二级颗粒过滤器，3、三级颗粒过滤器，4、碳化硅块。
具体实施方式
参见附图，具体实施方式如下：
一种蜂窝陶瓷颗粒过滤器，包括三节由陶瓷制成的呈蜂窝状的次级颗粒过滤器，三节次级颗粒过滤器内均间隔设置有进气孔道和出气孔道，所有进气孔道的末端和出气孔道的始端均粘接有用于封堵孔道一端的碳化硅块4，任意两个相邻孔道之间的孔壁上均分布有用于供气体通过并过滤气体中颗粒物的微孔，所述的三节次级颗粒过滤器沿气体从中依次流过的方向分为一级颗粒过滤器1、二级颗粒过滤器2和三级颗粒过滤器3，三节次级颗粒过滤器沿气体流通方向的长度相同，三节次级颗粒过滤器在与气体流通方向垂直的平面上的截面形状相同，且三节次级颗粒过滤器的外壁为直径相同的圆柱面，一级颗粒过滤器1的末端与二级颗粒过滤器2的始端对齐并贴合，一级颗粒过滤器1的出气孔道与二级颗粒过滤器2的进气孔道对齐并连通，二级颗粒过滤器2的末端与三级颗粒过滤器3的始端对齐并贴合，二级颗粒过滤器2的出气孔道与三级颗粒过滤器3的进气孔道对齐并连通；一级颗粒过滤器1进气孔道的末端和对应的二级颗粒过滤器2出气孔道的始端分别与同一块碳化硅块4的两端粘接，二级颗粒过滤器2进气孔道的末端和对应的三级颗粒过滤器3出气孔道的始端分别与同一块碳化硅块4的两端粘接，从而使三节次级颗粒过滤器依次粘接为一体；一级颗粒过滤器1中孔壁上的微孔直径为15-20μm，二级颗粒过滤器2中孔壁上的微孔直径为5-8μm，三级颗粒过滤器3中孔壁上的微孔直径为2-3μm。
制备如权利要求1所述的一种蜂窝陶瓷颗粒过滤器的方法，第一步：制备与所述的三节次级颗粒过滤器分别对应的三节独立的蜂窝状陶瓷，制备第一蜂窝状陶瓷的步骤如下：
步骤1、将按照重量份数称取的滑石粉62份、木节土18份作为陶瓷粘结剂，PMMA微球12份、鳞片石墨粉8份作为造孔剂，一起置于球磨机中进行球磨混合，采用无水乙醇为球磨介质，球磨时间24h，得到平均粒径为15-20µm的混合均匀的粉料，备用；
步骤2、采用去离子水配制质量百分比为3%的聚乙烯醇水溶液，备用；
步骤3、将按照重量份数称取的碳化硅粉55份、硅粉13份、桃木粉14份、步骤1得到的粉料12份和步骤2得到的聚乙烯醇水溶液5份进行混合，并搅拌均匀，得到糊状浆料，然后对糊状浆料进行真空干燥处理，真空干燥的真空度为10-2Pa，得到粉料，备用；
其中，碳化硅粉的碳化硅含量≥99.9%，粒径为15μm≤d50≤20μm；硅粉的硅含量≥99.8%，粒径为15μm≤d50≤20μm；桃木粉直径为15-20μm，长度为200-500μm；
步骤4、将步骤3得到的粉料置于预备的模具中冷压成型，冷压成型的压力为20MPa，保压时间20min，得到和所述的三节次级颗粒过滤器具有相同截面形状的蜂窝状坯体，备用；
步骤5、将步骤4得到的蜂窝状坯体和其模具一起置于真空烧结炉内，进行真空热压烧结成型，控制真空烧结炉内的温度以10℃/h的升温速率升至1350℃，保温4h后以30℃/h的降温速率降至室温，控制真空烧结炉内的烧结压力为30MPa，保压时间3h，真空烧结炉内的真空度为10-2Pa；
步骤6、将步骤5中烧结完成的蜂窝状坯体从真空烧结炉内取出，然后进行表面处理，去除表面模壳材料，即得到与所述一级颗粒过滤器对应的、具有直径为15-20μm微孔的第一蜂窝状陶瓷；
制备第二蜂窝状陶瓷的步骤如下：
步骤1、将按照重量份数称取的滑石粉65份、木节土15份作为陶瓷粘结剂，PMMA微球10份、鳞片石墨粉6份作为造孔剂，一起置于球磨机中进行球磨混合，采用无水乙醇为球磨介质，球磨时间30h，得到平均粒径为5-8µm的混合均匀的粉料，备用；
步骤2、采用去离子水配制质量百分比为3%的聚乙烯醇水溶液，备用；
步骤3、将按照重量份数称取的碳化硅粉58份、硅粉12份、桃木粉12份、步骤1得到的粉料9份和步骤2得到的聚乙烯醇水溶液6份进行混合，并搅拌均匀，得到糊状浆料，然后对糊状浆料进行真空干燥处理，真空干燥的真空度为10-2Pa，得到粉料，备用；
其中，碳化硅粉的碳化硅含量≥99.9%，粒径为5μm≤d50≤8μm；硅粉的硅含量≥99.8%，粒径为5μm≤d50≤8μm；桃木粉直径为5-8μm，长度为100-400μm；
步骤4、将步骤3得到的粉料置于预备的模具中冷压成型，冷压成型的压力为25MPa，保压时间25min，得到和所述的三节次级颗粒过滤器具有相同截面形状的蜂窝状坯体，备用；
步骤5、将步骤4得到的蜂窝状坯体和其模具一起置于真空烧结炉内，进行真空热压烧结成型，控制真空烧结炉内的温度以15℃/h的升温速率升至1330℃，保温3h后以35℃/h的降温速率降至室温，控制真空烧结炉内的烧结压力为32MPa，保压时间3.5h，真空烧结炉内的真空度为10-2Pa；
步骤6、将步骤5中烧结完成的蜂窝状坯体从真空烧结炉内取出，然后进行表面处理，去除表面模壳材料，即得到与所述二级颗粒过滤器对应的、具有直径为5-8μm微孔的第二蜂窝状陶瓷；
制备第三蜂窝状陶瓷的步骤如下：
步骤1、将按照重量份数称取的滑石粉60份、木节土16份作为陶瓷粘结剂，PMMA微球15份、鳞片石墨粉5份作为造孔剂，一起置于球磨机中进行球磨混合，采用无水乙醇为球磨介质，球磨时间36h，得到平均粒径为2-3µm的混合均匀的粉料，备用；
步骤2、采用去离子水配制质量百分比为3%的聚乙烯醇水溶液，备用；
步骤3、将按照重量份数称取的碳化硅粉60份、硅粉15份、桃木粉10份、步骤1得到的粉料11份和步骤2得到的聚乙烯醇水溶液4份进行混合，并搅拌均匀，得到糊状浆料，然后对糊状浆料进行真空干燥处理，真空干燥的真空度为10-2Pa，得到粉料，备用；
其中，碳化硅粉的碳化硅含量≥99.9%，粒径为2μm≤d50≤3μm；硅粉的硅含量≥99.8%，粒径为2μm≤d50≤3μm；桃木粉直径为2-3μm，长度为100-300μm；
步骤4、将步骤3得到的粉料置于预备的模具中冷压成型，冷压成型的压力为30MPa，保压时间30min，得到和所述的三节次级颗粒过滤器具有相同截面形状的蜂窝状坯体，备用；
步骤5、将步骤4得到的蜂窝状坯体和其模具一起置于真空烧结炉内，进行真空热压烧结成型，控制真空烧结炉内的温度以20℃/h的升温速率升至1300℃，保温2h后以40℃/h的降温速率降至室温，控制真空烧结炉内的烧结压力为40MPa，保压时间5h，真空烧结炉内的真空度为10-2Pa；
步骤6、将步骤5中烧结完成的蜂窝状坯体从真空烧结炉内取出，然后进行表面处理，去除表面模壳材料，即得到与所述三级颗粒过滤器对应的、具有直径为2-3μm微孔的第三蜂窝状陶瓷；
所制得的三节蜂窝状陶瓷的性能试验结果见下表1所示：
表1 三节蜂窝状陶瓷性能试验数据
由表1可知，三节蜂窝状陶瓷均满足蜂窝状陶瓷颗粒过滤器的使用性能要求；
第二步：将所制得的三节蜂窝状陶瓷用碳化硅块封堵并粘接，从而得到所述的蜂窝陶瓷颗粒过滤器，步骤如下：
步骤1、将环氧树脂搅拌均匀并加热到60℃，环氧树脂的粘度降低至500 mpa.s以下，备用；
其中，所述的环氧树脂由双酚A型环氧树脂主剂、酸酐型中高温固化剂、脂肪胺型低温固化剂和芳香胺型中温固化剂混合而成，环氧树脂在室温下的粘度小于800 mpa.s，环氧树脂在60℃时的粘度小于500 mpa.s
步骤2、将步骤1得到的环氧树脂间隔涂抹在三节蜂窝状陶瓷中孔道两端的内壁上，涂抹厚度均为1mm，涂抹的位置与所述蜂窝陶瓷颗粒过滤器中用碳化硅块粘接封堵的孔道位置对应；
步骤3、将步骤1得到的环氧树脂涂抹在预备的碳化硅块的表面，涂抹厚度均为1mm，然后将已涂抹环氧树脂的碳化硅块装入并封堵第一蜂窝状陶瓷和第三蜂窝状陶瓷中的孔道在步骤2涂抹过环氧树脂的一端，第一蜂窝状陶瓷的两端和第三蜂窝状陶瓷的两端中，均有一端为碳化硅块完全装入孔道，使该端的碳化硅块的端面与蜂窝状陶瓷的端面对齐，另一端均为碳化硅块部分装入孔道，使所述另一端的碳化硅块从蜂窝状陶瓷的端面伸出，且伸出的长度为碳化硅块总长度的一半，并且从第一蜂窝状陶瓷一端伸出的碳化硅块和从第二蜂窝状陶瓷一端伸出的碳化硅块分别与第二蜂窝状陶瓷的两端在步骤2涂抹过环氧树脂的孔道对应；
步骤4、将步骤3中从第一蜂窝状陶瓷和第二蜂窝状陶瓷的端面伸出的碳化硅块分别装入并封堵第二蜂窝状陶瓷的孔道在步骤2涂抹过环氧树脂的一端，使第一蜂窝状陶瓷和第三蜂窝状陶瓷分别与第二蜂窝状陶瓷的两端贴合，通过同时装入相邻两块蜂窝状陶瓷孔道中的碳化硅块的两端分别与相邻两块蜂窝状陶瓷粘接，使三节蜂窝状陶瓷组成所述蜂窝陶瓷颗粒过滤器的整体结构，备用；
步骤5、将步骤4中三节蜂窝状陶瓷组成的蜂窝陶瓷颗粒过滤器的整体结构置于预备的模具中，再将模具置于真空干燥箱内，真空干燥箱内的温度设置为600℃，保温2h；
步骤6、待模具自然冷却至室温后，将模具从真空干燥箱内取出，再将蜂窝陶瓷颗粒过滤器从模具内取出，表面清理，制备完成。
本发明制得的蜂窝陶瓷颗粒过滤器，能够通过三节次级颗粒过滤器先过滤尾气中的大直径颗粒物再过滤小直径颗粒物，一方面使最终从蜂窝陶瓷颗粒过滤器中排出的尾气中，大直径颗粒物和小直径颗粒物都能得到充分过滤，从而保证过滤效果满足防止污染的要求，另一方面还能避免较小的微孔过滤直径过大的颗粒，从而在过滤器能够将小颗粒物过滤的前提下，还能保证微孔不会被大颗粒迅速堵塞，与现有的蜂窝陶瓷颗粒过滤器相比，克服了微孔直径难以与汽车尾气中不同直径大小的污染物颗粒相匹配，导致过滤器在实际使用中因为微孔直径过大或过小，所以过滤效果较差的弊端，过滤效果更好，使用寿命也更长，适用范围也更为广泛。
Claims (10)
1.一种蜂窝陶瓷颗粒过滤器，包括三节由陶瓷制成的呈蜂窝状的次级颗粒过滤器，三节次级颗粒过滤器内均间隔设置有进气孔道和出气孔道，所有进气孔道的末端和出气孔道的始端均粘接有用于封堵孔道一端的碳化硅块（4），任意两个相邻孔道之间的孔壁上均分布有用于供气体通过并过滤气体中颗粒物的微孔，其特征在于：所述的三节次级颗粒过滤器沿气体从中依次流过的方向分为一级颗粒过滤器（1）、二级颗粒过滤器（2）和三级颗粒过滤器（3），三节次级颗粒过滤器在与气体流通方向垂直的平面上的截面形状相同，一级颗粒过滤器（1）的末端与二级颗粒过滤器（2）的始端对齐并贴合，一级颗粒过滤器（1）的出气孔道与二级颗粒过滤器（2）的进气孔道对齐并连通，二级颗粒过滤器（2）的末端与三级颗粒过滤器（3）的始端对齐并贴合，二级颗粒过滤器（2）的出气孔道与三级颗粒过滤器（3）的进气孔道对齐并连通；一级颗粒过滤器（1）进气孔道的末端和对应的二级颗粒过滤器（2）出气孔道的始端分别与同一块碳化硅块（4）的两端粘接，二级颗粒过滤器（2）进气孔道的末端和对应的三级颗粒过滤器（3）出气孔道的始端分别与同一块碳化硅块（4）的两端粘接，从而使三节次级颗粒过滤器依次粘接为一体；一级颗粒过滤器（1）中孔壁上的微孔直径为15-20μm，二级颗粒过滤器（2）中孔壁上的微孔直径为5-8μm，三级颗粒过滤器（3）中孔壁上的微孔直径为2-3μm。
2.根据权利要求1所述的一种蜂窝陶瓷颗粒过滤器，其特征在于：所述的三节次级颗粒过滤器沿气体流通方向的长度相同。
3.根据权利要求1所述的一种蜂窝陶瓷颗粒过滤器，其特征在于：所述的三节次级颗粒过滤器的外壁为直径相同的圆柱面。
4.制备如权利要求1所述的一种蜂窝陶瓷颗粒过滤器的方法，其特征在于：
一、制备与所述的三节次级颗粒过滤器分别对应的三节独立的蜂窝状陶瓷，制备一节独立的蜂窝状陶瓷的步骤如下：
步骤1、将按照重量份数称取的滑石粉60-65份、木节土15-18份、PMMA微球10-15份和鳞片石墨粉5-8份置于球磨机中进行球磨混合，采用无水乙醇为球磨介质，球磨时间24-36h，得到混合均匀的粉料，备用；
步骤2、采用去离子水配制质量百分比为3%的聚乙烯醇水溶液，备用；
步骤3、将按照重量份数称取的碳化硅粉55-60份、硅粉12-15份、桃木粉10-14份、步骤1得到的粉料9-12份和步骤2得到的聚乙烯醇水溶液4-6份进行混合，并搅拌均匀，得到糊状浆料，然后对糊状浆料进行真空干燥处理，得到粉料，备用；
步骤4、将步骤3得到的粉料置于预备的模具中压制成型，得到和所述的三节次级颗粒过滤器具有相同截面形状的蜂窝状坯体，备用；
步骤5、将步骤4得到的蜂窝状坯体和其模具一起置于真空烧结炉内，进行真空热压烧结成型，控制真空烧结炉内的温度以10-20℃/h的升温速率升至1300-1350℃，保温2-4h后以30-40℃/h的降温速率降至室温，控制真空烧结炉内的烧结压力为30-40MPa，保压时间3-5h；
步骤6、将步骤5中烧结完成的蜂窝状坯体从真空烧结炉内取出，然后进行表面处理，去除表面模壳材料，即得到一节独立的蜂窝状陶瓷；
按照上述步骤1-6，使用截面形状相同的模具分三次制备所述三节独立的蜂窝状陶瓷，三次制备过程的其中一次中，所用的碳化硅粉、硅粉、桃木粉以及该次制备中的步骤1得到的粉料的粒径均为15-20µm，从而制得与所述一级颗粒过滤器对应的、具有直径为15-20μm微孔的第一蜂窝状陶瓷；
三次制备过程的另一次中，所用的碳化硅粉、硅粉、桃木粉以及该次制备中的步骤1得到的粉料的粒径均为5-8μm，从而制得与所述二级颗粒过滤器对应的、具有直径为5-8μm微孔的第二蜂窝状陶瓷；
三次制备过程的剩余一次中，所用的碳化硅粉、硅粉、桃木粉以及该次制备中的步骤1得到的粉料的粒径均为2-3μm，从而制得与所述三级颗粒过滤器对应的、具有直径为2-3μm微孔的第三蜂窝状陶瓷；
二、将所制得的三节蜂窝状陶瓷用碳化硅块封堵并粘接，从而得到所述的蜂窝陶瓷颗粒过滤器，步骤如下：
步骤1、将环氧树脂搅拌均匀并加热到50-60℃，环氧树脂的粘度降低至500 mpa.s以下，备用；
步骤2、将步骤1得到的环氧树脂间隔涂抹在三节蜂窝状陶瓷中孔道两端的内壁上，涂抹的位置与所述蜂窝陶瓷颗粒过滤器中用碳化硅块粘接封堵的孔道位置对应；
步骤3、将步骤1得到的环氧树脂涂抹在预备的碳化硅块的表面，然后将已涂抹环氧树脂的碳化硅块装入并封堵第一蜂窝状陶瓷和第三蜂窝状陶瓷中的孔道在步骤2涂抹过环氧树脂的一端，第一蜂窝状陶瓷的两端和第三蜂窝状陶瓷的两端中，均有一端为碳化硅块完全装入孔道，使该端的碳化硅块的端面与蜂窝状陶瓷的端面对齐，另一端均为碳化硅块部分装入孔道，使所述另一端的碳化硅块从蜂窝状陶瓷的端面伸出，并且从第一蜂窝状陶瓷一端伸出的碳化硅块和从第二蜂窝状陶瓷一端伸出的碳化硅块分别与第二蜂窝状陶瓷的两端在步骤2涂抹过环氧树脂的孔道对应；
步骤4、将步骤3中从第一蜂窝状陶瓷和第二蜂窝状陶瓷的端面伸出的碳化硅块分别装入并封堵第二蜂窝状陶瓷的孔道在步骤2涂抹过环氧树脂的一端，使第一蜂窝状陶瓷和第三蜂窝状陶瓷分别与第二蜂窝状陶瓷的两端贴合，通过同时装入相邻两块蜂窝状陶瓷孔道中的碳化硅块的两端分别与相邻两块蜂窝状陶瓷粘接，使三节蜂窝状陶瓷组成所述蜂窝陶瓷颗粒过滤器的整体结构，备用；
步骤5、将步骤4中三节蜂窝状陶瓷组成的蜂窝陶瓷颗粒过滤器的整体结构置于预备的模具中，再将模具置于真空干燥箱内，真空干燥箱内的温度设置为600-650℃，保温2-3h；
步骤6、待模具自然冷却至室温后，将模具从真空干燥箱内取出，再将蜂窝陶瓷颗粒过滤器从模具内取出，表面清理，制备完成。
5.根据权利要求4所述的一种制备蜂窝陶瓷颗粒过滤器的方法，其特征在于：在制备第一蜂窝状陶瓷时，步骤3中，碳化硅粉的碳化硅含量≥99.9%，硅粉的硅含量≥99.8%，桃木粉的长度为200-500μm；步骤4中，采用冷压成型且冷压成型的压力为20-22MPa，保压时间20min；步骤5中，控制真空烧结炉内的温度以10-15℃/h的升温速率升至1350℃后保温3.5-4h，控制真空烧结炉内的烧结压力为30-35MPa，保压时间3-4h。
6.根据权利要求5所述的一种制备蜂窝陶瓷颗粒过滤器的方法，其特征在于：在制备第二蜂窝状陶瓷时，步骤3中，碳化硅粉的碳化硅含量≥99.9%，硅粉的硅含量≥99.8%，桃木粉的长度为100-400μm；步骤4中，采用冷压成型且冷压成型的压力为25-28MPa，保压时间25min；步骤5中，控制真空烧结炉内的温度以14-18℃/h的升温速率升至1330℃后保温3-3.5h，控制真空烧结炉内的烧结压力为32-36MPa，保压时间3.5-4h。
7.根据权利要求4所述的一种制备蜂窝陶瓷颗粒过滤器的方法，其特征在于：在制备第三蜂窝状陶瓷时，步骤3中，碳化硅粉的碳化硅含量≥99.9%，硅粉的硅含量≥99.8%，桃木粉的长度为100-300μm；步骤4中，采用冷压成型且冷压成型的压力为28-30MPa，保压时间30min；步骤5中，控制真空烧结炉内的温度以16-20℃/h的升温速率升至1300℃后保温2-3.5h，控制真空烧结炉内的烧结压力为35-40MPa，保压时间4-5h。
8.根据权利要求4所述的一种制备蜂窝陶瓷颗粒过滤器的方法，其特征在于：在制备三节独立的蜂窝状陶瓷时，步骤3中，控制真空干燥的真空度均为10-2Pa，步骤5中，控制真空烧结炉内的真空度均为10-2Pa。
9.根据权利要求4所述的一种制备蜂窝陶瓷颗粒过滤器的方法，其特征在于：在将三节蜂窝状陶瓷用碳化硅块封堵并粘接时，步骤2和步骤3中，涂抹环氧树脂的厚度均为1mm；步骤3中，从蜂窝状陶瓷的端面伸出的碳化硅块所伸出的长度为碳化硅块总长度的一半。
10.根据权利要求4所述的一种制备蜂窝陶瓷颗粒过滤器的方法，其特征在于：在将三节蜂窝状陶瓷用碳化硅块封堵并粘接时，步骤1中的环氧树脂由双酚A型环氧树脂主剂、酸酐型中高温固化剂、脂肪胺型低温固化剂和芳香胺型中温固化剂混合而成，环氧树脂在室温下的粘度小于800 mpa.s，环氧树脂在60℃时的粘度小于500 mpa.s。
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