CN108704631A - 一种制药工业用活性炭的再生方法 - Google Patents

Abstract

一种制药工业用活性炭的再生方法，包括过热蒸汽脱溶剂‑压力造粒‑活性炭热分解‑活性炭气流粉碎；本发明具有如下的有益效果：制备过程全程密闭，无氧气助燃，不产生有毒气体；且活性炭再生率高达95%，且强度大、表面结构优良、典吸附值显著提升。

Description

一种制药工业用活性炭的再生方法

技术领域

本发明涉及工业危险废物的处理方法，尤其是涉及制药过程使用的活性炭无害化再生方法。

背景技术

活性炭是一种具有高度发达孔隙结构和极大内表面积的人工炭材料制品，通常其孔容积达0.2～1.0cm³/g、比积表面积400～1000m²/g。吸附作用是活性炭的最显著的特征之一，活性炭具有较强的脱除痕量物质和选择性能力，能把结构类似、物化性质接近的物质分开，在制药领域药品精制中活性炭的使用量很大。

使用后的活性炭，包含了约占其自身重量2～3倍的有机溶剂和固体有机无机杂质，是无法直接作为固体废弃物处理的，而且制药公司的传统设备也无法对其进行回收再生。

目前，活性炭再生工艺技术包括热再生法、生物再生法、湿式氧化再生法、超声波再生法、微波再生法、溶剂再生法和电化学再生法等。其中，热再生法是工业上最成熟的活性炭再生办法，一般采用的介质为水蒸气、烟道气、二氧化碳等气体，通过施加高温后，分子的震动能增加，使吸附质分子脱离活性炭表面转化为液体或气体，其再生温度通常为300～900℃。但是，在热再生过程中存在以下不足：1、氧气参与炭分解，造成炭损失较大，一般在20％～30％；2、再生炭的细孔结构被破坏，机械强度也会下降；3、炭表面化学结构发生改变，表面积减小；4、由于颗粒间的摩擦和可能被流动的氧化性气体带走，损失还会进一步增大；5、由于比表面积及性能发生变化，热再生炭的吸附效率也会有所降低，反复再生丧失吸附性能；6、热再生所需设备较为复杂，运转费用较高，不易小型工业化。

可见，制药公司的传统设备也无法对其进行回收再生；而现有的活性炭再生方法仍存在着上述不足之处。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制药工业用活性炭的再生方法，制备过程全程密闭，无氧气助燃，不产生有毒气体；且活性炭再生率高、强度大、表面结构优良、典吸附值显著提升。

本发明是通过这样的技术方案实现的，1.一种制药工业用活性炭的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，过热蒸汽脱溶剂：利用负压输送，将废活性炭输送至存储罐中，利用单螺杆下料，把活性炭加入到过热蒸汽室，维持0.5～2h；过热蒸汽温度200～400℃，过热蒸汽室压力2～3MPa；负压值在-0.004～-0.09MPa；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S2，压力造粒：待S1脱溶剂后，将活性炭进行压力机造粒，压力为8～10MPa，保压时间为3～10min；

S3，活性炭热分解：将S2中造粒后的活性炭，进入气氛性辊道窑炉进行热分解，气氛为惰性氮气，热分解时间为0.5～5h，温度为600～800℃；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S4，活性炭气流粉碎：将S3后的活性炭，使用全封闭式气流粉碎机粉碎成粉末状，气流压力为0.8～1.5MPa，控制分级转速可获得D50在1～100微米的活性炭。

进一步地，S1中负压输送方式为风机或者真空泵。

本发明中，S1中负压输送避免气味或粉体泄漏，保证无尘化；单螺杆下料具体的采用单轴螺旋输送机，保证输送速度稳定；S1过热蒸汽温度加热，溶剂挥发，起到脱溶剂的作用；在S1和S3过程产生的烟气含有部分有机气体，烟气冷凝操作后高空排放符合GB18484-2001标准；此外，全程密闭，无氧气助燃，不产生有毒气体，为无害化处理。经S4中活性炭气流粉碎后，活性炭粒度可调，能满足多种用途使用。

D50是一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％，D50也叫中位径或中值粒径。

进一步地，S3中，烟气先经过冷却器(设备为板式换热器，耐压60bar，耐温1000℃)进行降温至低于80℃，再通过空气过滤器过滤掉固体颗粒(过滤效率≥99.99％)，然后气体经过冷冻干燥机(进气温度≤80℃，除水效率≥99％)降低气流中的水份，在通过活性炭纤维或颗粒吸附，进一步净化和吸附有机气体，剩余的气体进入冷凝器(单级机械压缩制冷装置的工作温度范围为-35～-10℃)，液态化学品回收，净化后的尾气经排气管高空排放。

由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：制备过程全程密闭，无氧气助燃，不产生有毒气体；且活性炭再生率高达95％，且强度大、表面结构优良、典吸附值显著提升。

附图说明

图1为本发明中的一种流程示意图。

具体实施方式

为了进一步了解本发明，下面通过实施例对本发明的实施方案作进一步阐述。

实施例1

一种制药工业用活性炭的再生方法，包括以下步骤：

S1，过热蒸汽脱溶剂：利用负压输送，将废活性炭输送至存储罐中，利用单螺杆下料，把活性炭加入到过热蒸汽室，维持0.5～2h；过热蒸汽温度200～400℃，过热蒸汽室压力2～3MPa；负压值在-0.004～-0.09MPa；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S2，压力造粒：待S1脱溶剂后，将活性炭进行压力机造粒，压力为8～10MPa，保压时间为3～10min；

S3，活性炭热分解：将S2中造粒后的活性炭，进入气氛性辊道窑炉进行热分解，气氛为惰性氮气，热分解时间为0.5～5h，温度为600～800℃；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S4，活性炭气流粉碎：将S3后的活性炭，使用全封闭式气流粉碎机粉碎成粉末状，气流压力为0.8～1.5MPa，控制分级转速可获得D50在1～100微米的活性炭。

实施例2

一种制药工业用活性炭的再生方法，包括以下步骤：

S1，过热蒸汽脱溶剂：利用负压输送，将废活性炭输送至存储罐中，利用单螺杆下料，把活性炭加入到过热蒸汽室，维持1h；过热蒸汽温度300℃，过热蒸汽室压力2.5MPa；负压值在-0.06MPa；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S2，压力造粒：待S1脱溶剂后，将活性炭进行压力机造粒，压力为9MPa，保压时间为6min；

S3，活性炭热分解：将S2中造粒后的活性炭，进入气氛性辊道窑炉进行热分解，气氛为惰性氮气，热分解时间为3h，温度为700℃；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S4，活性炭气流粉碎：将S3后的活性炭，使用全封闭式气流粉碎机粉碎成粉末状，气流压力为1.2MPa，控制分级转速可获得D50在1～100微米的活性炭。

实施例3

一种制药工业用活性炭的再生方法，包括以下步骤：

S1，过热蒸汽脱溶剂：利用负压输送，将废活性炭输送至存储罐中，利用单螺杆下料，把活性炭加入到过热蒸汽室，维持0.5h；过热蒸汽温度400℃，过热蒸汽室压力3MPa；负压值在-0.09MPa；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S2，压力造粒：待S1脱溶剂后，将活性炭进行压力机造粒，压力为8MPa，保压时间为10min；

S3，活性炭热分解：将S2中造粒后的活性炭，进入气氛性辊道窑炉进行热分解，气氛为惰性氮气，热分解时间为0.5h，温度为800℃；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S4，活性炭气流粉碎：将S3后的活性炭，使用全封闭式气流粉碎机粉碎成粉末状，气流压力为1.5MPa，控制分级转速可获得D50在1～100微米的活性炭。

实施例4

一种制药工业用活性炭的再生方法，包括以下步骤：

S1，过热蒸汽脱溶剂：利用负压输送，将废活性炭输送至存储罐中，利用单螺杆下料，把活性炭加入到过热蒸汽室，维持2h；过热蒸汽温度200℃，过热蒸汽室压力2MPa；负压值在-0.004MPa；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S2，压力造粒：待S1脱溶剂后，将活性炭进行压力机造粒，压力为10MPa，保压时间为3min；

S3，活性炭热分解：将S2中造粒后的活性炭，进入气氛性辊道窑炉进行热分解，气氛为惰性氮气，热分解时间为5h，温度为600℃；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S4，活性炭气流粉碎：将S3后的活性炭，使用全封闭式气流粉碎机粉碎成粉末状，气流压力为0.8MPa，控制分级转速可获得D50在1～100微米的活性炭。

将本发明中的实施例2至实施例4中的方法得到的活性炭与原有的热再生方法产生的活性炭进行对比，结果如下表：

	再生率％	活性炭强度％	表面结构	碘吸附值mg/L
					原热再生法	70-80	70-80	微孔减少	600
本发明热再生法	90-95	90-95	微孔保持	>1000

由上表可知，本发明中制药工业用活性炭的再生方法得到的活性炭的再生率和活性炭强度均达90％-95％，表面结构并未减少，而是保持原有的微孔；根据GB/T12496.8-2015碘值法测定活性炭吸附再生率达到90％～95％，碘吸附值也得到了显著提升。

Claims (5)

1.一种制药工业用活性炭的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，过热蒸汽脱溶剂：利用负压输送，将废活性炭输送至存储罐中，利用单螺杆下料，把活性炭加入到过热蒸汽室，维持0.5～2h；过热蒸汽温度200～400℃，过热蒸汽室压力2～3MPa；负压值在-0.004～-0.09MPa；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S2，压力造粒：待S1脱溶剂后，将活性炭进行压力机造粒，压力为8～10MPa，保压时间为3～10min；

S3，活性炭热分解：将S2中造粒后的活性炭，进入气氛性辊道窑炉进行热分解，气氛为惰性氮气，热分解时间为0.5～5h，温度为600～800℃；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S4，活性炭气流粉碎：将S3后的活性炭，使用全封闭式气流粉碎机粉碎成粉末状，气流压力为0.8～1.5MPa，控制分级转速可获得D50在1～100微米的活性炭。

2.根据权利要求1所述的制药工业用活性炭的再生方法，其特征在于，S1中负压输送方式为风机或者真空泵。

3.根据权利要求1或2所述的制药工业用活性炭的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，过热蒸汽脱溶剂：利用负压输送，将废活性炭输送至存储罐中，利用单螺杆下料，把活性炭加入到过热蒸汽室，维持1h；过热蒸汽温度300℃，过热蒸汽室压力2.5MPa；负压值在-0.06MPa；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S2，压力造粒：待S1脱溶剂后，将活性炭进行压力机造粒，压力为9MPa，保压时间为6min；

S3，活性炭热分解：将S2中造粒后的活性炭，进入气氛性辊道窑炉进行热分解，气氛为惰性氮气，热分解时间为3h，温度为700℃；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S4，活性炭气流粉碎：将S3后的活性炭，使用全封闭式气流粉碎机粉碎成粉末状，气流压力为1.2MPa，控制分级转速可获得D50在1～100微米的活性炭。

4.根据权利要求1所述的制药工业用活性炭的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，过热蒸汽脱溶剂：利用负压输送，将废活性炭输送至存储罐中，利用单螺杆下料，把活性炭加入到过热蒸汽室，维持0.5h；过热蒸汽温度400℃，过热蒸汽室压力3MPa；负压值在-0.09MPa；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S2，压力造粒：待S1脱溶剂后，将活性炭进行压力机造粒，压力为8MPa，保压时间为10min；

S3，活性炭热分解：将S2中造粒后的活性炭，进入气氛性辊道窑炉进行热分解，气氛为惰性氮气，热分解时间为0.5h，温度为800℃；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S4，活性炭气流粉碎：将S3后的活性炭，使用全封闭式气流粉碎机粉碎成粉末状，气流压力为1.5MPa，控制分级转速可获得D50在1～100微米的活性炭。

5.根据权利要求1所述的制药工业用活性炭的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，过热蒸汽脱溶剂：利用负压输送，将废活性炭输送至存储罐中，利用单螺杆下料，把活性炭加入到过热蒸汽室，维持2h；过热蒸汽温度200℃，过热蒸汽室压力2MPa；负压值在-0.004MPa；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S2，压力造粒：待S1脱溶剂后，将活性炭进行压力机造粒，压力为10MPa，保压时间为3min；

S3，活性炭热分解：将S2中造粒后的活性炭，进入气氛性辊道窑炉进行热分解，气氛为惰性氮气，热分解时间为5h，温度为600℃；过程中产生的烟气含有部分有机气体，将其降温、过滤、冷凝、炭吸附、回收、高空排放；

S4，活性炭气流粉碎：将S3后的活性炭，使用全封闭式气流粉碎机粉碎成粉末状，气流压力为0.8MPa，控制分级转速可获得D50在1～100微米的活性炭。