CN108704335B - 一种模拟移动床型的离子色谱分离装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种模拟移动床型的离子色谱分离装置,包括进样系统、分离系统、阀切换系统、除盐系统、收集系统和控制系统;所述进样系统用于输入料液;所述分离系统用于将料液进行分离;所述阀切换系统用于进行不同时间窗口的切换;所述除盐系统用于进行大容量除盐;所述收集系统用于收集目标组分;所述控制系统用于控制整个装置所有命令的执行。本发明用于料液中极性化合物的分离纯化,从而实现大宗高纯度化学品的生产。

Description

一种模拟移动床型的离子色谱分离装置
技术领域
本发明属于化学化工分离技术领域,涉及一种色谱分离装置,具体涉及一种模拟移动床型的离子色谱分离装置。
背景技术
模拟移动床色谱是连续色谱的一种,它是由色谱柱或类似色谱柱的固定床层串联起来的分离系统。模拟移动床色谱分离技术是最适于连续性大规模工业化生产的色谱技术之一,已受到越来越多的关注。它将模拟移动床的设计理念融入制备色谱中,实现了两者的结合。它保持了色谱精细的分离能力、消耗小、无热损操作的工程价值,特别是精细的分离能力是其他一些分离技术,如蒸馏乃至分子蒸馏、萃取包括超临界萃取等所不能相比的。SMB是色谱柱的串联系统,其流路特点是流体的注入点不像单柱色谱只有一个,而是至少有两个,一个进样品,一个进流动相。出口也是一样,不止一个,目标产物和非目标产物分别从两个位置流出,因此SMB是一个多带的流路。
关于模拟移动床的中国专利多是工艺方法方面,现有关于模拟移动床装置的发明都是基于传统液相色谱的分离原理在工艺、关键部件的改变。如申请号为“2006800172798”、专利文献号为“CN101180533”、名称为“模拟移动床型的色谱装置”的发明专利,为最早在国内注册的传统的四柱四区液相色谱模拟移动床装置专利;申请号为“2006100404513”、专利文献号为“CN1879928”的发明专利,提供了一种基于动态轴向压缩柱技术的模拟移动床色谱装置,改变了色谱柱连接和控制方式;申请号为“2006100531839”、专利文献号为“CN1923330”的发明专利,提供了一种固定式模拟移动床色谱分离装置,改变了转换阀的类型和方式;申请号为“200710022702X”、专利文献号为“CN101053705”的发明专利,提供了一种五分区模拟移动床色谱装置,流路的分区有所不同;申请号为“2014105208523”、专利文献号为“CN104667575”的发明专利,提供了一种智能型超高压微型模拟移动床色谱仪,是整体装置的尺寸和耐压性能的改变;申请号为“2014103043526”、专利文献号为“CN104056467A”的发明专利,提供了一种五区串联超临界二氧化碳流体模拟移动床色谱装置及其操作方法,引入了超临界二氧化碳流体的淋洗;申请号为“2016100243360”、专利文献号为“CN105597371A”的发明专利,提供了一种基于模拟移动床的连续梯度洗脱系统及其处理方法,改变了等度洗脱的方式。
模拟移动床克服了制备色谱不能连续操作的缺点,具有能连续化操作、易实现自动化、分离能力强、产品纯度和回收率高等优点。但仍存在不足,现有的模拟移动床系统的整机设计基于传统的液相色谱,装置的主要部件为不锈钢材质,对于那些极性化合物的分离有很大局限性,如糖类化合物、氨基酸、有机酸等离子性化合物分离选择性不够,严重影响了产量和纯度。另外,现有装置通常采用有机溶剂,毒性较大,经过分离后的溶剂不易回收。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明提供了一种模拟移动床型的离子色谱分离装置,用于料液中极性化合物的分离纯化,特别是微生物细胞发酵液复杂体系中重要化学品如多元醇、功能性寡糖、葡萄糖甘油酯等生物基高附加值产品的分离纯化,以解决极性代谢物的分离纯化难题,从而实现大宗高纯度化学品的生产。
为此,本发明采用了以下技术方案:
一种模拟移动床型的离子色谱分离装置,包括进样系统、分离系统、阀切换系统、除盐系统、收集系统和控制系统;所述进样系统用于输入料液;所述分离系统用于将料液进行分离;所述阀切换系统用于进行不同时间窗口的切换;所述除盐系统用于进行大容量除盐;所述收集系统用于收集目标组分;所述控制系统用于控制整个装置所有命令的执行。
优选地,所述进样系统包括第一输送泵和料液装置,料液位于料液装置中,通过第一输送泵输入到分离系统。
优选地,所述分离系统包括8根色谱柱、第二输送泵、洗脱液存储装置和连接管路;所述8根色谱柱首尾以管线相连相通,在空间并排布置;所述第二输送泵与位于色谱柱之间的接口相连,用于将洗脱液从洗脱液存储装置泵入分离系统。
进一步地,所述色谱柱填料为吸附和离子交换机理的高分子聚合物微球,自制多种尺寸。
优选地,所述阀切换系统包括电动机、齿轮箱、转动盘、密封盘、传动轴和管路,旋转分配阀的转动盘与固定密封盘之间均有相联通的槽道,槽道上的接口分别与色谱柱的两端接口管线连接;传动轴在电动机带动下旋转,使阀根据要求在不同接口之间相通和关闭。
优选地,所述除盐系统利用电解微膜连续离子交换技术进行大容量除盐;当直流电压施加于阳、阴极之间时,在电场的作用下,阳极水被氧化形成H+和O2,阴极水被还原成OH-和H2,淋洗液从上到下方向通过装置中两片离子交换膜之间的通道;其中的阴离子或阳离子通过和电解产生的H+或OH-结合生成水达到除盐目的;再生产生的阳离子或阴离子再循环回系统进行树脂的再生和洗脱。
进一步地,在确定好的时间窗口下,通过阀切换系统使快组分和慢组分分别流入除盐系统;两个馏分出口分别位于分离系统中间,这两个出口分别与除盐部件的相应接口相连;洗脱液的盐被除去后分别从另外两个接口进入收集系统的收集器收集馏分;第三输送泵和第四输送泵分别与除盐系统的两个接口相连,使洗脱液进行再生,并通过另外的两个接口流入洗脱液存储装置。
优选地,所述收集系统包括若干个收集器和管路,所述收集器用于收集目标组分。
优选地,所述控制系统包括仪表控制部分的电源开关、可调式继电器、电路组件、压力阀和计算机操作面板,用于控制设备所有命令的执行。
优选地,所述泵的类型包括蠕动泵和活塞泵,采用PEEK材质。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)不仅可以实现现有液相色谱模拟移动床的分离模式,而且可以耐受强酸强碱等高盐溶液,是基于离子色谱分离理念的模拟移动床,解决了现有模拟移动床受限制的一些重要极性化合物的分离难题,对细胞培养液等发酵复杂体系具有很高的选择性和适应性。
(2)避免了现有设备有毒的有机洗脱液的使用,采用环保的水体系作为洗脱剂;整机的闭环设计工艺不仅实现了洗脱液循环使用,而且采用的微膜电解除盐技术将收集液处理为接近中性的水溶液,可以直接浓缩结晶得到产品。
(3)简化了工艺步骤,整个过程没有三废产生,大大节省了生产成本,提高了经济效益。
附图说明
图1是本发明所提供的一种模拟移动床型的离子色谱分离装置的结构组成示意图。
附图标记说明:1、进样系统;2、分离系统;3、阀切换系统;4、除盐系统; 5、收集系统;6、控制系统;1-1、料液装置;1-2、第一输送泵;2-1~2-8、色谱柱;2-9、第二输送泵;2-10、洗脱液存储装置;3-1、转动盘;3-2、密封盘;3-3、槽道;3-4、槽道上的接口;3-5、传动轴;4-1、再生装置;4-2、第三输送泵;4-3、第四输送泵;4-4~4-11、接口;5-1、收集器;5-2、收集器;6-1、电源开关;6-2、计算机操作面板。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例来详细说明本发明,其中的具体实施例以及说明仅用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
如图1所示,本发明公开了一种模拟移动床型的离子色谱分离装置,该装置主要部件的材质为PEEK,可以耐受强酸强碱溶剂;主机包括进样系统1、分离系统2、阀切换系统3、除盐系统4、收集系统5和控制系统6。所述进样系统1 用于输入料液;所述分离系统2用于将料液进行分离;所述阀切换系统3用于进行不同时间窗口的切换;所述除盐系统4用于进行大容量除盐;所述收集系统5 用于收集目标组分;所述控制系统6用于控制整个装置所有命令的执行。
具体地,所述进样系统1包括第一输送泵1-2和料液装置1-1,料液位于料液装置1-1中,通过第一输送泵1-2输入到分离系统2。
具体地,所述分离系统2包括8根色谱柱2-1~2-8、第二输送泵2-9、洗脱液存储装置2-10和连接管路;所述8根色谱柱2-1~2-8首尾以管线相连相通,在空间并排布置;所述第二输送泵2-9与位于色谱柱之间的接口相连,用于将洗脱液从洗脱液存储装置2-10泵入分离系统。
具体地,所述色谱柱填料为吸附和离子交换机理的高分子聚合物微球,自制多种尺寸。
具体地,所述阀切换系统3包括电动机、齿轮箱、转动盘、密封盘、传动轴和管路,旋转分配阀的转动盘3-1与固定密封盘3-2之间均有相联通的槽道3-3,槽道上的接口3-4分别与色谱柱的两端接口管线连接;传动轴3-5在电动机带动下旋转,使阀根据要求在不同接口之间相通和关闭。
具体地,所述除盐系统4利用电解微膜连续离子交换技术进行大容量除盐;当直流电压施加于阳、阴极之间时,在电场的作用下,阳极水被氧化形成H+和 O2,阴极水被还原成OH-和H2,淋洗液从上到下方向通过装置中两片离子交换膜之间的通道;其中的阴离子或阳离子通过和电解产生的H+或OH-结合生成水达到除盐目的;再生产生的阳离子或阴离子再循环回系统进行树脂的再生和洗脱。
具体地,在确定好的时间窗口下,通过阀切换系统3使快组分和慢组分分别流入除盐系统4;两个馏分出口分别位于分离系统中间,这两个出口分别与除盐部件的相应接口相连;洗脱液的盐被除去后分别从另外两个接口进入收集系统5 的收集器收集馏分;第三输送泵4-2和第四输送泵4-3分别与除盐系统的两个接口相连,使洗脱液进行再生,并通过另外的两个接口流入洗脱液存储装置2-10。
具体地,所述收集系统5包括若干个收集器和管路,所述收集器用于收集目标组分。
具体地,所述控制系统6包括仪表控制部分的电源开关6-1、可调式继电器、电路组件、压力阀和计算机操作面板6-2,用于控制设备所有命令的执行。
具体地,所述泵的类型包括蠕动泵和活塞泵,采用PEEK材质。
实施例1
料液通过第一输送泵1-2(输液泵)泵入分离系统2的色谱柱2-1柱尾和2-8 柱头之间的接口;各色谱柱2-1~2-8首尾以管线相通,如图1所示排列。第二输送泵2-9与色谱柱2-5柱尾和2-4的柱头之间的接口相连,第二输送泵2-9将碱性洗脱液从存储装置2-10泵入分离系统。旋转分配阀的转动盘3-1与固定密封盘3-2之间均有相联通的槽道3-3,槽道上的接口3-4分别与色谱柱的两端接口管线连接。传动轴3-5在电机带动下旋转,使阀根据要求在不同接口之间相通和关闭。
阴离子除盐系统:本装置的特色部件。利用电解微膜连续离子交换技术,进行大容量除盐。当直流电压施加于阳、阴极之间时,在电场的作用下,阳极水被氧化形成H+和O2;阴极水被还原成OH-和H2:碱性淋洗液从上到下方向通过装置中两片阳离子交换膜之间的通道。在阳极电解水产生的氢离子通过膜进入淋洗液流,与淋洗液中的OH-结合成水。在电场的作用下,碱金属离子通过膜与阴极电解水产生的OH-结合所生成的碱可以再循环回系统进行树脂的再生和洗脱。电解水不断提供H+和OH-,加上电场引力,容量大,平衡快。在确定好的时间窗口下,通过阀切换系统使快组分和慢组分分别流入除盐系统。两个馏分出口分别位于色谱柱2-2顶部和2-3柱尾、2-5柱头和2-6柱尾,这两个出口分别与除盐部件的接口4-4和4-6相连。洗脱液的盐被除去后分别从接口4-10和4-8进入收集系统的5-1和5-2位置的收集器收集馏分。第三输送泵4-2和第四输送泵4-3分别与接口4-11和4-9相连,使洗脱液进行再生,再通过接口4-5和4-7流入存储装置2-10。
收集系统:收集系统包括可控收集器组件5-1和5-2和管路等辅助组件构成,主要用于收集目标组分。
控制系统:包括仪表控制部分的电源开关6-1、可调式继电器、电路组件、压力阀等辅助器件和计算机操作面板6-2等,用于控制设备所有命令的执行。
实施例2
料液通过第一输送泵1-2(输液泵)泵入分离系统2的色谱柱2-1柱尾和2-8 柱头之间的接口;各色谱柱2-1~2-8首尾以管线相通,如图1所示排列。第二输送泵2-9与色谱柱2-5柱尾和2-4的柱头之间的接口相连,第二输送泵2-9将酸性洗脱液从存储装置2-10泵入分离系统。旋转分配阀的转动盘3-1与固定密封盘3-2之间均有相联通的槽道3-3,槽道上的接口3-4分别与色谱柱的两端接口管线连接。传动轴3-5在电机带动下旋转,使阀根据要求在不同接口之间相通和关闭。
阳离子除盐系统:本装置的特色部件。利用电解微膜连续离子交换技术,进行大容量除盐。当直流电压施加于阳、阴极之间时,在电场的作用下,阳极水被氧化形成H+和O2;阴极水被还原成OH-和H2:酸性淋洗液从上到下方向通过装置中两片阴离子交换膜之间的通道。在阴极电解水产生的OH-离子通过膜进入淋洗液流,与淋洗液中的H+结合成水。在电场的作用下,酸根离子通过膜与阳极电解水产生的H+结合所生成的酸溶液,可以再循环回系统进行树脂的再生和洗脱。电解水不断提供H+和OH-,加上电场引力,容量大,平衡快。在确定好的时间窗口下,通过阀切换系统使快组分和慢组分分别流入除盐系统。两个馏分出口分别位于色谱柱2-2顶部和2-3柱尾、2-5柱头和2-6柱尾,这两个出口分别与除盐部件的接口4-4和4-6相连。洗脱液的盐被除去后分别从接口4-10和4-8进入收集系统的5-1和5-2位置的收集器收集馏分。第三输送泵4-2和第四输送泵4-3 分别与接口4-11和4-9相连,使洗脱液进行再生,再通过接口4-5和4-7流入存储装置2-10。
收集系统:收集系统包括可控收集器组件5-1和5-2和管路等辅助组件构成,主要用于收集目标组分。
控制系统:包括仪表控制部分的电源开关6-1、可调式继电器、电路组件、压力阀等辅助器件和计算机操作面板6-2等,用于控制设备所有命令的执行。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则范围之内所作的任何修改、等同替换以及改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种模拟移动床型的离子色谱分离装置,包括进样系统、分离系统、阀切换系统、除盐系统、收集系统和控制系统,其特征在于:所述进样系统用于输入料液;所述分离系统用于将料液进行分离;所述阀切换系统用于进行不同时间窗口的切换;所述除盐系统用于进行大容量除盐;所述收集系统用于收集目标组分;所述控制系统用于控制整个装置所有命令的执行;
所述进样系统包括第一输送泵和料液装置,料液位于料液装置中,通过第一输送泵输入到分离系统;
所述分离系统包括8根色谱柱、第二输送泵、洗脱液存储装置和连接管路;所述8根色谱柱首尾以管线相连相通,在空间并排布置;所述第二输送泵与位于色谱柱之间的接口相连,用于将洗脱液从洗脱液存储装置泵入分离系统;
所述阀切换系统包括电动机、齿轮箱、转动盘、密封盘、传动轴和管路,旋转分配阀的转动盘与固定密封盘之间均有相联通的槽道,槽道上的接口分别与色谱柱的两端接口管线连接;传动轴在电动机带动下旋转,使阀根据要求在不同接口之间相通和关闭;
所述色谱柱填料为吸附和离子交换机理的高分子聚合物微球,自制多种尺寸;
所述除盐系统利用电解微膜连续离子交换技术进行大容量除盐;当直流电压施加于阳、阴极之间时,在电场的作用下,阳极水被氧化形成H+和O2,阴极水被还原成OH-和H2,淋洗液从上到下方向通过装置中两片离子交换膜之间的通道;其中的阴离子或阳离子通过和电解产生的H+或OH-结合生成水达到除盐目的;再生产生的阳离子或阴离子再循环回系统进行树脂的再生和洗脱;
在确定好的时间窗口下,通过阀切换系统使快组分和慢组分分别流入除盐系统;两个馏分出口分别位于分离系统中间,这两个出口分别与除盐部件的相应接口相连;洗脱液的盐被除去后分别从另外两个接口进入收集系统的收集器收集馏分;第三输送泵和第四输送泵分别与除盐系统的两个接口相连,使洗脱液进行再生,并通过另外的两个接口流入洗脱液存储装置。
2.根据权利要求1所述的一种模拟移动床型的离子色谱分离装置,其特征在于:所述收集系统包括若干个收集器和管路,所述收集器用于收集目标组分。
3.根据权利要求1所述的一种模拟移动床型的离子色谱分离装置,其特征在于:所述控制系统包括仪表控制部分的电源开关、可调式继电器、电路组件、压力阀和计算机操作面板,用于控制设备所有命令的执行。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种模拟移动床型的离子色谱分离装置,其特征在于:所述泵的类型包括蠕动泵和活塞泵,采用PEEK材质。
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