CN110251993B

CN110251993B - 一种基于大孔树脂吸附的中药多组分分离的集成装置

Info

Publication number: CN110251993B
Application number: CN201910655694.5A
Authority: CN
Inventors: 王世梅; 叶勇; 严云霄
Original assignee: Yangzhou Russell Biotechnology Co ltd
Current assignee: Yangzhou Russell Biotechnology Co ltd
Priority date: 2019-07-19
Filing date: 2019-07-19
Publication date: 2023-04-28
Anticipated expiration: 2039-07-19
Also published as: CN110251993A

Abstract

一种基于大孔树脂吸附的中药多组分分离的集成装置。本发明属于药品分离提纯领域，尤其涉及一种吸附分离装置的改进。提出了一种能实现连续生产，减少人工操作步骤，进行自动控制，提高生产效率的一种基于大孔树脂吸附的中药多组分分离的集成装置。本装置解决了大孔树脂多次吸附及解吸需人工重复操作的问题，实现了串联或并联连续操作和解吸附的选择性，有效减少人工操作步骤。本装置在上样液出口处设有三通阀，可以根据实际工作需要在经过任意吸附柱吸附后出样，也可以继续进入下一吸附柱。本装置在每一根吸附柱上均设有串并联上样液进口，可以根据实际工作需要选择吸附柱及其连接方式。

Description

一种基于大孔树脂吸附的中药多组分分离的集成装置

技术领域

本发明属于药品分离提纯领域，尤其涉及一种吸附分离装置的改进。

背景技术

中药所含化学成分十分复杂，既含有多种有效成分，又有无效成分，甚至包含有毒成分。提取其有效成分并进一步加以分离、纯化，可以提高中药疗效，减少不良反应。目前应用于中药化学成分分离纯化的方法主要有大孔树脂吸附、超临界流体萃取、超声波提取、微波萃取、膜分离、分子蒸馏等。其中大孔树脂吸附法具有设备简单、操作方便、节省能源、成本低、产品纯度高、不吸潮等优点，近年来已广泛应用于中药有效成分的分离与精制。

长时间重复使用的大孔吸附树脂，由于与有机物和无机盐类接触，易受到霉菌的污染，需要反复用醇类、丙酮或稀酸稀碱和水进行过柱清洗，再生后的大孔吸附树脂还需要浸泡在一定浓度的醇中，因此人工操作非常繁琐。

大孔树脂吸附过程中，当需要多次吸附时，往往从一种吸附柱出样收取药液后再进样到下一吸附柱，解吸附过程也需间歇操作，耗费人力重复操作。

大孔树脂吸附受吸附温度、树脂结构、上样溶剂、提取物酸碱性和溶液pH值等多种因素的影响，而影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等，手动操作时难以有效控制。

发明内容

本发明针对以上问题，提出了一种能实现连续生产，减少人工操作步骤，进行自动控制，提高生产效率的一种基于大孔树脂吸附的中药多组分分离的集成装置。

本发明的技术方案为：包括黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱、多糖柱、上样液溶剂泵一、上样液溶剂泵二、上样液溶剂泵三、上样液溶剂泵四、上样液溶剂泵五；

所述上样液溶剂泵一、上样液溶剂泵五连通上样液；

所述黄酮柱上部连通树脂进口阀一、且下部连通树脂出口阀一；

所述黄酮柱上部经过上样液进口阀一连通上样液溶剂泵一，所述上样液进口阀一和上样液溶剂泵一之间还经过上样液进口A阀连通上样液溶剂泵五；所述黄酮柱下部经过上样液出口阀一与生物碱柱下部连通，所述上样液出口阀一上还设有出口阀门；

所述生物碱柱上部连通树脂进口阀二、且下部连通树脂出口阀二；

所述生物碱柱下部依次经过上样液进口阀二、上样液溶剂泵二、上样液进口B阀与上样液溶剂泵五连通；所述生物碱柱上部经过上样液出口阀二与皂苷柱上部连通，所述上样液出口阀二上还设有出口阀门；

所述皂苷柱上部连通树脂进口阀三、且下部连通树脂出口阀三；

所述皂苷柱上部依次经过上样液进口阀三、上样液溶剂泵三、上样液进口C阀与上样液溶剂泵五连通；所述皂苷柱下部经过上样液出口阀三与多糖柱下部连通，所述上样液出口阀三上还设有出口阀门；

所述多糖柱上部连通树脂进口阀四、且下部连通树脂出口阀四；

所述多糖柱下部依次经过上样液进口阀四、上样液溶剂泵四、上样液进口D阀与上样液溶剂泵五连通；所述多糖柱上部连通上样液出口阀四；

所述上样液出口阀一的出口阀门、上样液出口阀二的出口阀门、上样液出口阀三的出口阀门、上样液出口阀四均连通上样液回收池。

所述集成装置还包括解吸附发出组件和解吸附回收组件，所述解吸附发出组件包括洗脱液溶剂泵一、洗脱液溶剂泵二、洗脱液混合罐，所述洗脱液溶剂泵一、洗脱液溶剂泵二分别连通两种洗脱液，所述洗脱液溶剂泵一经过洗脱液进口阀一连通洗脱液混合罐，所述洗脱液溶剂泵二经过洗脱液进口阀二连通洗脱液混合罐；

所述黄酮柱上部经过混合洗脱液进口阀一连通洗脱液混合罐；

所述生物碱柱上部经过混合洗脱液进口阀二连通洗脱液混合罐；

所述皂苷柱上部经过混合洗脱液进口阀三连通洗脱液混合罐；

所述多糖柱上部经过混合洗脱液进口阀四连通洗脱液混合罐；

所述解吸附回收组件包括鼓风机、鼓风干燥箱、冷凝器、回收溶剂接收罐，所述鼓风机连接在鼓风干燥箱上，所述鼓风干燥箱经过冷凝器连通回收溶剂接收罐；

所述黄酮柱下部经过混合洗脱液出口阀一连通鼓风干燥箱；

所述生物碱柱下部经过混合洗脱液出口阀二连通鼓风干燥箱；

所述皂苷柱下部经过混合洗脱液出口阀三连通鼓风干燥箱；

所述多糖柱下部经过混合洗脱液出口阀四连通鼓风干燥箱。

所述黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱和多糖柱外层均套设有夹套，所述夹套下部设有吸附柱冷热水进口阀，所述夹套上部设有吸附柱冷热水出口阀，从而经过吸附柱冷热水进口阀和吸附柱冷热水出口阀通入换热介质。

所述黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱和多糖柱内均设有温度指示器。

所述黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱、多糖柱与洗脱液混合罐之间都设有流量控制器；

所述洗脱液溶剂泵一、洗脱液溶剂泵二与洗脱液混合罐之间都设有流量控制器。

所述黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱、多糖柱的上样液进入以及流出管路均连有流量指示器。

本发明的有益效果是：

一、本装置解决了大孔树脂多次吸附及解吸需人工重复操作的问题，实现了串联或并联连续操作和解吸附的选择性，有效减少人工操作步骤。

二、本装置在上样液出口处设有三通阀，可以根据实际工作需要在经过任意吸附柱吸附后出样，也可以继续进入下一吸附柱。

三、本装置在每一根吸附柱上均设有串并联上样液进口，可以根据实际工作需要选择吸附柱及其连接方式。

四、本装置在每一根吸附柱上均设有树脂进出口，可以根据实际工作需要装填和拆卸不同种类的大孔树脂吸附柱并完成解吸和再生。

五、本装置可以检测并根据不同树脂性质分别调节不同吸附过程温度，提高吸附分离效率。

六、本装置设有洗脱液混合罐，既可以根据需要调节不同洗脱液混合时的浓度比，又可以调节混合洗脱液进入吸附柱洗脱时的流速并实现多根吸附柱同时洗脱，提高解吸效率。

七、本装置在混合洗脱液出口处设有鼓风干燥装置，洗脱液通过该装置可收集得到干燥的产品。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图中1是黄酮柱，2是生物碱柱，3是皂苷柱，4是多糖柱，5是上样液溶剂泵一，6是上样液溶剂泵二，7是上样液溶剂泵三，8是上样液溶剂泵四，9是流量指示器，10是吸附柱冷热水进口阀，11是吸附柱冷热水出口阀；

12是树脂进口阀一，13是树脂出口阀一，14是树脂进口阀二，15是树脂出口阀二，16是树脂进口阀三，17是树脂出口阀三，18是树脂进口阀四，19是树脂出口阀四；

20是温度指示器；

21是上样液进口阀一，22是上样液出口阀一，23是上样液进口阀二，24是上样液出口阀二，25是上样液进口阀三，26是上样液出口阀三，27是上样液进口阀四，28是上样液出口阀四，29是上样液溶剂泵五；

30是上样液进口A阀，31是上样液进口B阀，32是上样液进口C阀，33是上样液进口D阀，34是洗脱液溶剂泵一，35是洗脱液溶剂泵二，36是单洗脱液流量控制器，37是洗脱液进口阀一，38是洗脱液进口阀二，39是洗脱液混合罐；

40是混合洗脱液流量控制器，41是混合洗脱液进口阀一，42是混合洗脱液出口阀一，43是混合洗脱液进口阀二，44是混合洗脱液出口阀二，45是混合洗脱液进口阀三，46是混合洗脱液出口阀三，47是混合洗脱液进口阀四，48是混合洗脱液出口阀四，49是鼓风机，50是鼓风干燥箱，51是冷凝器，52是回收溶剂接收罐。

具体实施方式

本发明如图1所示，包括黄酮柱1、生物碱柱2、皂苷柱3、多糖柱4、上样液溶剂泵一5、上样液溶剂泵二6、上样液溶剂泵三7、上样液溶剂泵四8、上样液溶剂泵五29；

所述上样液溶剂泵一5、上样液溶剂泵五29连通上样液；

所述黄酮柱1上部连通树脂进口阀一12、且下部连通树脂出口阀一13；

所述黄酮柱1上部经过上样液进口阀一21连通上样液溶剂泵一5，所述上样液进口阀一21和上样液溶剂泵一5之间还经过上样液进口A阀30连通上样液溶剂泵五29；所述黄酮柱1下部经过上样液出口阀一22与生物碱柱2下部连通，所述上样液出口阀一22上还设有出口阀门，即上样液出口阀一22为三通阀；

所述生物碱柱2上部连通树脂进口阀二14、且下部连通树脂出口阀二15；

所述生物碱柱2下部依次经过上样液进口阀二23、上样液溶剂泵二6、上样液进口B阀31与上样液溶剂泵五29连通；所述生物碱柱2上部经过上样液出口阀二24与皂苷柱3上部连通，所述上样液出口阀二24上还设有出口阀门，即上样液出口阀二24为三通阀；

所述皂苷柱3上部连通树脂进口阀三16、且下部连通树脂出口阀三17；

所述皂苷柱3上部依次经过上样液进口阀三25、上样液溶剂泵三7、上样液进口C阀32与上样液溶剂泵五29连通；所述皂苷柱3下部经过上样液出口阀三26与多糖柱4下部连通，所述上样液出口阀三26上还设有出口阀门，即上样液出口阀三26为三通阀；

所述多糖柱4上部连通树脂进口阀四18、且下部连通树脂出口阀四19；

所述多糖柱4下部依次经过上样液进口阀四27、上样液溶剂泵四8、上样液进口D阀33与上样液溶剂泵五29连通；所述多糖柱4上部连通上样液出口阀四28；

所述上样液出口阀一22的出口阀门、上样液出口阀二24的出口阀门、上样液出口阀三26的出口阀门、上样液出口阀四28均连通上样液回收池。

以下是对本案几种工作过程的具体阐述：

串联吸附过程：打开树脂进口阀一12、树脂进口阀二14、树脂进口阀三16、树脂进口阀四18，分别装填已预处理过的吸附黄酮、生物碱、皂苷和多糖的四种不同树脂，并根据需要对各个夹套中通冷水或热水；再打开上样液溶剂泵一5和上样液进口阀一21使上样液由黄酮柱1上部进入，观察流量指示器9，使上样液以一定流速自上而下通过树脂床层，并使树脂床层膨胀，柱中树脂呈流化状态，吸附溶液中的有效成分。吸附过程中通过温度指示器20检测柱内温度。

顺利吸附一段时间后，打开上样液出口阀一22连通生物碱柱2的阀门，使药液由下部进入生物碱柱2，自下而上通过树脂床层再次吸附，同理依次由上部进入皂苷柱3、由下部进入多糖柱4重复类似吸附过程并从上样液出口阀四28回收吸附完成的药液，实现连续吸附。

若实际操作中无需依次经过四次串联吸附，可通过打开某一吸附柱上样液出口阀的出口阀门回收药液，或通过其他吸附柱的上样液溶剂泵和上样液进口阀门进样灵活选择；若实际操作中需经过四次以上串联吸附，可依照本发明继续串联其他种类的大孔树脂吸附柱。

并联吸附过程：打开树脂进口阀一12、树脂进口阀二14、树脂进口阀三16、树脂进口阀四18，分别装填已预处理过的吸附黄酮、生物碱、皂苷和多糖的四种不同树脂，并根据需要对各个夹套中通冷水或热水；再打开上样液溶剂泵五29、上样液进口A阀30、上样液进口阀一21、上样液进口B阀31、上样液进口阀二23、上样液进口C阀32、上样液进口阀三25、上样液进口D阀33、上样液进口阀四27阀门使上样液分别由黄酮柱1上部、生物碱柱2下部、皂苷柱3上部、多糖柱4下部进入，观察流量指示器9，使上样液以一定流速通过树脂床层，并使树脂床层膨胀，柱中树脂呈流化状态，吸附溶液中的有效成分。

吸附过程中通过温度指示器20检测柱内温度。吸附完成后，打开上样液出口阀一22、上样液出口阀二24、上样液出口阀三26三者的出口阀门，以及上样液出口阀四28，分别回收四种已完成吸附的药液。

若实际操作中无需依次经过四次并联吸附，可根据需要部分进样灵活选择；若实际操作中需经过四次以上并联吸附，可依照本发明继续并联其他种类的大孔树脂吸附柱。

串并联吸附过程：打开树脂进口阀一12、树脂进口阀二14、树脂进口阀三16、树脂进口阀四18，分别装填已预处理过的吸附黄酮、生物碱、皂苷和多糖的四种不同树脂，并根据需要对各个夹套中通冷水或热水；再打开上样液溶剂泵五29、上样液进口A阀30、上样液进口阀一21、上样液进口C阀32、上样液进口阀三25，使上样液分别由黄酮柱1和皂苷柱3的上部进入，观察流量指示器9，使上样液以一定流速自上而下通过树脂床层，并使树脂床层膨胀，柱中树脂呈流化状态，吸附溶液中的有效成分。吸附过程中通过温度指示器20检测柱内温度。

顺利吸附一段时间后，打开上样液出口阀一22连通生物碱柱2的阀门及上样液出口阀三26连通多糖柱4的阀门，使药液分别由下部进入生物碱柱2和多糖柱4，自下而上通过树脂床层重复类似过程再次吸附。吸附完成后，打开上样液出口阀二24以及上样液出口阀28的阀门分别回收两种已完成吸附的药液。

若实际操作所需与该示例不符，可根据需要灵活选择串并联连接方式、增减相应装置或更换树脂种类等。

所述集成装置还包括解吸附发出组件和解吸附回收组件，所述解吸附发出组件包括洗脱液溶剂泵一34、洗脱液溶剂泵二35、洗脱液混合罐39，所述洗脱液溶剂泵一34、洗脱液溶剂泵二35分别连通两种洗脱液，所述洗脱液溶剂泵一34经过洗脱液进口阀一37连通洗脱液混合罐39，所述洗脱液溶剂泵二35经过洗脱液进口阀二38连通洗脱液混合罐39；

所述黄酮柱1上部经过混合洗脱液进口阀一41连通洗脱液混合罐39；

所述生物碱柱2上部经过混合洗脱液进口阀二43连通洗脱液混合罐39；

所述皂苷柱3上部经过混合洗脱液进口阀三45连通洗脱液混合罐39；

所述多糖柱4上部经过混合洗脱液进口阀四47连通洗脱液混合罐39；

所述解吸附回收组件包括鼓风机49、鼓风干燥箱50、冷凝器51、回收溶剂接收罐52，所述鼓风机49连接在鼓风干燥箱50上，所述鼓风干燥箱50经过冷凝器51连通回收溶剂接收罐52；

所述黄酮柱1下部经过混合洗脱液出口阀一42连通鼓风干燥箱50；

所述生物碱柱2下部经过混合洗脱液出口阀二44连通鼓风干燥箱50；

所述皂苷柱3下部经过混合洗脱液出口阀三46连通鼓风干燥箱50；

所述多糖柱4下部经过混合洗脱液出口阀四48连通鼓风干燥箱50。

解吸附过程：打开洗脱液溶剂泵一34、洗脱液进口阀一37、洗脱液溶剂泵二35、洗脱液进口阀二38，通过单洗脱液流量控制器36使两种洗脱液以一定比例进入洗脱液混合罐39并搅拌均匀；

此后，打开混合洗脱液进口阀一41、混合洗脱液进口阀二43、混合洗脱液进口阀三45、混合洗脱液进口阀四47，并通过混合洗脱液流量控制器40使混合洗脱液以一定流速分别进入黄酮柱1、生物碱柱2、皂苷柱3和多糖柱4。

洗脱完成后，打开鼓风机49、鼓风干燥箱50、冷凝器51开关及混合洗脱液出口阀一42，使洗脱产物黄酮进入干燥箱50干燥，得到干燥的黄酮产品。同理分别打开混合洗脱液出口阀二44、混合洗脱液出口阀三46、混合洗脱液出口阀四48，使洗脱液进入干燥箱50干燥，可分别得到干燥的生物碱、皂苷和多糖产品。

若需取出树脂处理或更换树脂种类，可分别打开树脂出口阀一13、树脂出口阀二15、树脂出口阀三17、树脂出口阀四19操作。若实际操作所需与该示例不符，可根据需要灵活调配并使用混合洗脱液。

所述黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱和多糖柱外层均套设有夹套，所述夹套下部设有吸附柱冷热水进口阀10，所述夹套上部设有吸附柱冷热水出口阀11，从而经过吸附柱冷热水进口阀和吸附柱冷热水出口阀通入换热介质。

所述黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱和多糖柱内均设有温度指示器20。

所述黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱、多糖柱与洗脱液混合罐39之间都设有混合洗脱液流量控制器40；

所述洗脱液溶剂泵一34、洗脱液溶剂泵二35与洗脱液混合罐39之间都设有单洗脱液流量控制器36。

所述黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱、多糖柱的上样液进入以及流出管路均连有流量指示器9。

Claims

1.一种基于大孔树脂吸附的中药多组分分离的集成装置，其特征在于，包括黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱、多糖柱、上样液溶剂泵一、上样液溶剂泵二、上样液溶剂泵三、上样液溶剂泵四、上样液溶剂泵五；

所述上样液溶剂泵一、上样液溶剂泵五连通上样液；

2.根据权利要求1所述的一种基于大孔树脂吸附的中药多组分分离的集成装置，其特征在于，所述集成装置还包括解吸附发出组件和解吸附回收组件，所述解吸附发出组件包括洗脱液溶剂泵一、洗脱液溶剂泵二、洗脱液混合罐，所述洗脱液溶剂泵一、洗脱液溶剂泵二分别连通两种洗脱液，所述洗脱液溶剂泵一经过洗脱液进口阀一连通洗脱液混合罐，所述洗脱液溶剂泵二经过洗脱液进口阀二连通洗脱液混合罐；

所述黄酮柱下部经过混合洗脱液出口阀一连通鼓风干燥箱；

所述皂苷柱下部经过混合洗脱液出口阀三连通鼓风干燥箱；

所述多糖柱下部经过混合洗脱液出口阀四连通鼓风干燥箱。

3.根据权利要求1所述的一种基于大孔树脂吸附的中药多组分分离的集成装置，其特征在于，所述黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱和多糖柱外层均套设有夹套，所述夹套下部设有吸附柱冷热水进口阀，所述夹套上部设有吸附柱冷热水出口阀，从而经过吸附柱冷热水进口阀和吸附柱冷热水出口阀通入换热介质。

4.根据权利要求1所述的一种基于大孔树脂吸附的中药多组分分离的集成装置，其特征在于，所述黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱和多糖柱内均设有温度指示器。

5.根据权利要求2所述的一种基于大孔树脂吸附的中药多组分分离的集成装置，其特征在于，所述黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱、多糖柱与洗脱液混合罐之间都设有流量控制器；

6.根据权利要求1所述的一种基于大孔树脂吸附的中药多组分分离的集成装置，其特征在于，所述黄酮柱、生物碱柱、皂苷柱、多糖柱的上样液进入以及流出管路均连有流量指示器。