CN108704331A - 一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种回流改进的2‑氰基吡嗪用精馏塔，包括设有采出孔的塔体、若干块塔板和回流系统；回流系统包括与采出孔连接的采出管、与采出管连接的换热器和与换热器连接的回流主管；塔板包括中空的壳体、开设于壳体上且贯通壳体的若干个筛孔、开设于壳体底面非筛孔区域的若干个喷淋孔；塔板侧面设有与壳体内部连通且延伸至塔体外的回流辅管；每一回流辅管与回流主管连通且管体上设置有辅管阀；每一筛孔内均设置有与筛孔共轴的且与壳体固定连接的密封圆环；回流主管末段设置有主管阀。能够充分利用不同塔板位置所对应分离效率不同的特点，从而显著提升单次回流的提纯效果以及有效缩短达到该效果所需回流时间，进而大幅度提升了回流操作的整体效率。

Description

一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔

技术领域

本发明涉及精馏设备领域，具体涉及一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔。

背景技术

2-氰基吡嗪是一种重要的化工原料及中间体，在香料、医药等领域具有广泛的用途。尤其是在医学上，2-氰基吡嗪能够制备抗结核药吡嗪酰胺。其中，关于其制备方法，天津大学公开了采用丙二醇和乙二胺为原料，经过两部反应得到2-氰基吡嗪；上海石化研究院公开了以2-甲基吡嗪为原料，采用氨氧化技术合成2-氰基吡嗪；等等。而在2-氰基吡嗪的制备过程中，除反应控制步骤外，与产品纯度和产率息息相关的还有其精馏提纯工艺。

精馏塔作为2-氰基吡嗪工业化生产过程中必不可少的一种大型提纯装置，其利用反应产物中各组分具有不同的挥发度，即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质，使液相中的低沸组分转移到气相中，而气相中的高沸组分转移到液相中，从而实现2-氰基吡嗪与未反应杂质之间分离的目的。

受到塔板效率、精馏初期塔内工况不稳定、气液两相之间传热需要时间等因素的影响，通常精馏塔的一次采出汽中，有效成分的含量普遍偏低，精馏效果不甚明显，加之2-氰基吡嗪用精馏塔体积相对于石油化工用精馏塔的体积要小得多，因此2-氰基吡嗪用精馏塔都会选用在采出口与最后一块塔板之间设置回流机构，从而使得前期采出的精馏分能够重新返回精馏塔中再次分离提纯，进而实现精馏分纯度的提升。

作为塔板式精馏塔的一种，筛板精馏塔因为其结构简单、传质传热效果优良而被广泛采用。传统工艺中，其回流的方式一般采用在精馏塔顶部附近的侧壁上开设回流孔，然后将塔顶采出的气体经过外部设置的换热器换热冷凝后，再通过回流孔输送回精馏塔内部进行再次精馏，最后通过上述步骤的往复，以达到大幅提升精馏分纯度的目的。但是，这种方式下，由于精馏分以液态的方式直接流向塔板，瞬时流量较大且分散性不好，故传热传质效率较低，通常需要较长的回流时间才能达到效果。

作为改进，现有技术通过在一个覆盖面积较宽且带有多个喷头的喷淋头探入精馏塔内部来取代回流孔，利用对精馏分进行分流，从而使得精馏分的分布面积增大，以使回流的精馏分与蒸馏蒸汽之间形成更多的接触，进而提高进回流的效率。但是，受到初期工况的影响，精馏过程中早期的精馏分中夹带的杂质较多，且组分并不均一，而依靠顶部的回流作用，由于能够起到实际传质交换的塔板数量较少，所以其回流提纯分离的效果是有限的。因此，采用现有技术对回流提纯效率的提升是有极限的，并且不能根据实际的工况进行调整，造成了精馏资源，尤其是蒸汽资源的极大浪费。

发明内容

本发明提供了一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔，以解决现有筛板式精馏塔回流过程中塔板利用率不足、回流提纯效率存在极限的问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔，包括顶部设于采出孔的塔体、设置与塔体内部的若干块塔板和与塔体连接的回流系统；所述回流系统包括与采出孔连接的采出管、与采出管连接的换热器和与换热器连接的回流主管；所述塔板包括呈中空结构的壳体、开设于壳体上的且贯通壳体的若干个筛孔、开设于壳体底面非筛孔区域的若干个喷淋孔；所述塔板侧面设有与壳体内部连通且延伸至塔体外的回流辅管；每一所述回流辅管均与回流主管连通且管体上均设置有辅管阀；每一所述筛孔内均设置有与筛孔共轴的且与壳体固定连接的密封圆环；所述回流主管末段设置有主管阀。

本技术方案的工作原理和过程如下：

需要明确的是，按照本技术领域的公知常识可知，精馏塔塔体上还应当设置有出料孔、进料孔、蒸汽孔等精馏塔设备所涉及的常规的进出孔设置，以保证精馏塔的功能完整性。在本申请中，由于上述各项均为现有的常规技术，且与本申请所要解决的实际技术问题无关，因此，除仅在此提及而不另做赘述。此外，由于申请中技术方案是将塔板设计为中空结构，并利用塔板除筛孔以外的空余部分进行喷淋孔的设置，且筛孔与上述部件之间设置有密封圆环进行阻挡隔离，所以从外部结构以及所实现的精馏功能来看，本申请中的塔板与现有技术中的筛板塔板并无实质性的区别，即是说本申请对塔板塔板做出的改进和其在与精馏功能中用于传热传质的相关工艺结构是相互独立的，后者的设计原理和设计效果与现有技术完全相同；因此，本申请中关于筛板式精馏塔中塔板组的相关工艺参数设计，例如但不限于筛孔孔径、塔板尺寸、塔板高度等，完全可以根据实际需要参照现有技术获得。

需要强调的是，回流系统中所用到的换热器，其是一种精馏领域的常用设备，其结构、原理以及使用方法均为现有技术；所述使用的辅管阀和主管阀，其为一般的用于控制管道中的流体流断控制的阀门，其结构、原理及使用方法也为现有技术；因为上述设备和器件不涉及具体的改进点，故不做展开讨论。

在精馏过程中，首先保持辅管阀和主管阀处于关闭状态。随着精馏的进行，塔体顶部的精馏分通过采出管进入到换热器，并在后者的作用下液化。液化后的精馏分逐渐填充满回流主管，此时打开主管阀，对精馏分取样后关闭主管阀，然后对样品检测并分析组分。根据组分含量推断出其进行提纯分离的最佳塔板位置，得到最佳塔板位置的依据为实现样品中最重组分分离时所在塔板所对应的位置即为最佳塔板位置。根据所得到的最佳塔板位置，开启该位置上方塔板所连接的回流辅管上的辅管阀，从而使滞留在回流主管中的精馏分进入到位于最佳塔板位置所对应塔板上方的塔板的内部。进入塔板内部的精馏分后续进入精馏分的推动下，沿塔板内壁底部流动；当其流动到喷淋孔处时，便从喷淋孔处布流至最佳塔板位置所对应塔板的上方，从而在精馏塔中完成进一步的回流再提纯。随着上述过程的进行，由于精馏分中相对重质组分不断减少，因此其所得到的最佳塔板位置也越来越靠近顶部；而这一过程中需要做的就是，根据精馏分组分的变化，反复调节各辅管阀的开关状态，以使回流的精馏分布流到最佳塔板位置所对应塔板的上方。当对精馏分检验合格后，即通过关闭所有辅管阀以停止回流，同时开启主管阀，将得到的反复回流提纯后的精馏分从回流主管的末端采出。

从上述分析中不难看出，对精馏分的每一次回流提纯，均是按照其所含有的最重组分来确定其回流的起始位置，相较于现有技术中只能将塔顶作为起始位置而言，回流起始位置的降低，能够在单次回流过程中充分提高对重质组分的分离效果，从而提高了单次回流的提纯效率。这就充分利用了不同塔板位置对不同组分的分离效率不同的特型，使得每次回流均能够使得相对最重的组分得到充分的分离。基于上述原因，由于每次回流时，精馏分均处与回流提出的最佳起始位置，都能够明显提升提纯效率，因此多次循环加和，使得回流操作的总体提纯效率大幅度增加，从而大大缩减了回流操作所需要的时间，进而大大提升了精馏操作的时间周期。

此外，通过本技术方案中所提供的塔板，能够在塔板所能够覆盖的面积内实现精馏分的逋留，而塔板除厚度以外的外廓尺寸与其余的筛板塔板完全一致，因此，其能够做到进料覆盖面积的理论上的最大值，即整个塔板所覆盖的空间面积。而现有技术中所使用的喷淋头，一旦达到这一覆盖面积，由于其本身并不具备塔板结构，所以相当于在精馏塔中安装了一块完全不通透的隔离板，严重破坏了精馏太内部的塔板组结构以及气液流动的路径，进而使得精馏塔完全丧失功能。而本技术方案中采用的塔板，其本身具有与一般筛板塔板相同的与精馏功能相关的结构，能够起到塔板的作用，是作为塔板组的一部分存在的，因此无论其进料覆盖面积多大，都不会影响到精馏塔的精馏功能，这就是本技术方案中所使用塔板能够做到进料覆盖面积理论最大值的原因所在。而布流覆盖面积的提升，也大大提高了精馏分在回流过程中与蒸汽的接触面积，这显著提升了气液两相之间的传质传热效率，进而使得回流操作的提纯效率得到了进一步的提升。

进一步的，所述密封圆环与壳体之间以过盈配合的方式固定连接。相较于焊接，通过过盈配合实现密封圆环的固定，当塔板内部出现结垢时，可以选着将密封圆环铆出后进行相应的处理。而通过铆出的方式进行密封圆环的拆除，能够最大限度地保证塔板结构的完整性，并在维修完成后实现密封圆环的再度回装。这样，能够大大提高塔板的复用性，进而大大节约塔板的使用和维修成本。

进一步的，每一所述喷淋孔上均设置有阀体组件；所述阀体组件包括固定于壳体内壁顶部的固定杆、安装于喷淋孔中的喷淋阀片和设置于固定杆与喷淋阀片之间的弹簧；所述喷淋阀片与喷淋孔之间成滑动配合。通过在喷淋孔出设置阀体组件，其作用如下：第一，能够通过阀体组件的密封作用，使得塔板的内部压力进一步提升，从而增强料液从喷淋孔喷出时的喷射状态，以使得喷出后更容易雾化，进而再一次提升初始的传质传热效率；第二，通过喷淋阀片与喷淋孔之间形成的环状缝隙，使得料液呈环状喷出，一方面增强料液之间相互以加速其雾化速度，另一方面能够进一步提高喷淋覆盖面积；第三，能够在进料结束后及时封闭喷淋孔，从而使得塔板与精馏功能相关的外部结构更加完整，进而再一步保证了精馏的效果，同时还避免了蒸汽以及精馏分从喷淋孔溢出而造成精馏组分的损失。

更进一步的，所述喷淋孔为沉头孔；所述喷淋阀片的侧壁设置有与所述沉头孔相适配的凸台结构。通过沉头孔的设置，能够保证喷淋阀片在受料液压力顶出后，复位时与喷淋孔之间的精确匹配，从而大大提高了喷淋阀片顶出复位的正确率，以有效进料结束后塔板精馏功能的完全恢复，进而保证了后续精馏操作的稳定可靠进行。

更进一步的，所述凸台结构的上表面开有环状沟槽；所述环状沟槽内设置有与喷淋孔内壁接触的密封圈；所述密封圈与环状沟槽之间成过盈配合。通过设置密封环，能够进一步提升塔板内部空间的密闭性，从而进一步消除了因设置阀体组件而对塔板精馏功能的影响。

更进一步的，所述密封圈的材质为聚四氟乙烯。由于塔板工作区域温度较高，因此选用耐温性能更好的聚四氟乙烯作为密封圈的材质，能够大大提高密封圈的耐热性能，有效提高其使用寿命，从而进一步保证了密封圈的密封性能。

进一步的，所述固定杆底部设置有固定盘，且所述固定盘与喷淋阀片之间均匀分布地设置有至少两根弹簧。相较于单一弹簧，采用均匀分布的多根弹簧所组成的弹簧组，能够保证喷淋阀片在顶出和复位时的准确性，从而显著降低了各阀体组件的故障率，进而有效减少了使用过程中维护维修成本。

进一步的，换热器到距离最近的回流辅管之间的回流主管的管体上设置有增压泵。通过设置增压泵，能够对进行对流的精馏分进行加速，一方面提高了精馏分布流回精馏塔内的时间，使得回流周期缩短，另一方面则能够增大精馏分在塔板内部的压力，从而增强精馏分的喷射状态，促进其雾化效果和程度，进而提高传质传热效率，从而进一步提升单次回流的提纯效果。

综上所述，本发明相较于现有技术的有益效果是：

(1)能够充分利用不同塔板位置对不同组分分离效率不同的特点，从而显著提升单次回流所得到的提纯效果以及有效缩短达到该效果所需要的回流时间，进而大幅度提升了回流操作的整体效率；

(2)布流覆盖面积极大，能够有效提升回流期间的传质传热效率，从而进一步提高回流操作的提纯效率：

(3)本技术方案中所采用的塔板具有与一般筛板塔板相同的精馏功能，因此对精馏塔内部精馏结构无任何影响，有效地保证了精馏塔精馏功能的充分发挥；

(4)能够使料液雾化，从而进一步提升了回流过程中的传质传热效率；

(5)通过设置阀体组件，能够进一步促进料液的雾化，并能够进一步保证塔板精馏功能的有效实现；

(6)不改变设计人员对精馏塔塔板精馏功能的设计，便于制造和实施。

附图说明

图1是一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔的结构示意图

图2是图1中部位I的局部放大示意图

图3是图2中部位II的局部放大示意图

图4是图1中沿A-A面剖的剖视示意图

图中标记为：1-塔体，2-采出孔，3-采出管，4-换热器，5-回流主管，6-回流辅管，7-辅管阀，8-主管阀，9-塔板，10-筛孔，11-固定杆，12-固定盘，13-密封圆环，14-密封圈，15-喷淋阀片，16-凸台结构，17-喷淋孔，18-弹簧，19-壳体，20-增压泵。

其中，为了便于了解壳体的具体结构，图4的示意图中去除了阀体组件的示意图。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合图1～4和具体的实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔，包括顶部设于采出孔2的塔体1、设置与塔体1内部的若干块塔板9和与塔体1连接的回流系统；所述回流系统包括与采出孔2连接的采出管3、与采出管3连接的换热器4和与换热器4连接的回流主管5；所述塔板9包括呈中空结构的壳体19、开设于壳体19上的且贯通壳体19的若干个筛孔10、开设于壳体19底面非筛孔10区域的若干个喷淋孔17；所述塔板9侧面设有与壳体19内部连通且延伸至塔体1外的回流辅管6；每一所述回流辅管6均与回流主管5连通且管体上均设置有辅管阀7；每一所述筛孔10内均设置有与筛孔10共轴的且与壳体19固定连接的密封圆环13；所述回流主管5末段设置有主管阀8。

本技术方案的工作原理和过程如下：

在精馏过程中，首先保持辅管阀7和主管阀8处于关闭状态。随着精馏的进行，塔体1顶部的精馏分通过采出管3进入到换热器4，并在后者的作用下液化。液化后的精馏分逐渐填充满回流主管5，此时打开主管阀8，对精馏分取样后关闭主管阀8，然后对样品检测并分析组分。根据组分含量推断出其进行提纯分离的最佳塔板9位置，得到最佳塔板9位置的依据为实现样品中最重组分分离时所在塔板9所对应的位置即为最佳塔板9位置。根据所得到的最佳塔板9位置，开启该位置上方塔板9所连接的回流辅管6上的辅管阀7，从而使滞留在回流主管5中的精馏分进入到位于最佳塔板9位置所对应塔板9上方的塔板9的内部。进入塔板9内部的精馏分后续进入精馏分的推动下，沿塔板9内壁底部流动；当其流动到喷淋孔17处时，便从喷淋孔17处布流至最佳塔板9位置所对应塔板9的上方，从而在精馏塔中完成进一步的回流再提纯。随着上述过程的进行，由于精馏分中相对重质组分不断减少，因此其所得到的最佳塔板9位置也越来越靠近顶部；而这一过程中需要做的就是，根据精馏分组分的变化，反复调节各辅管阀7的开关状态，以使回流的精馏分布流到最佳塔板9位置所对应塔板9的上方。当对精馏分检验合格后，即通过关闭所有辅管阀7以停止回流，同时开启主管阀8，将得到的反复回流提纯后的精馏分从回流主管5的末端采出。

实施例2

基于实施例1，为了便于塔板的维修和提高塔板的复用率，进行了如下改进：所述密封圆环13与壳体19之间以过盈配合的方式固定连接。相较于焊接，通过过盈配合实现密封圆环13的固定，当塔板9内部出现结垢时，可以选着将密封圆环13铆出后进行相应的处理。而通过铆出的方式进行密封圆环13的拆除，能够最大限度地保证塔板9结构的完整性，并在维修完成后实现密封圆环13的再度回装。这样，能够大大提高塔板9的复用性，进而大大节约塔板9的使用和维修成本。

实施例3

基于实施例1，为了加快精馏分的喷射速度并提高布流覆盖面积，进行了如下改进：每一所述喷淋孔17上均设置有阀体组件；所述阀体组件包括固定于壳体19内壁顶部的固定杆11、安装于喷淋孔17中的喷淋阀片15和设置于固定杆11与喷淋阀片15之间的弹簧18；所述喷淋阀片15与喷淋孔17之间成滑动配合。通过在喷淋孔17出设置阀体组件，其作用如下：第一，能够通过阀体组件的密封作用，使得塔板9的内部压力进一步提升，从而增强料液从喷淋孔17喷出时的喷射状态，以使得喷出后更容易雾化，进而再一次提升初始的传质传热效率；第二，通过喷淋阀片15与喷淋孔17之间形成的环状缝隙，使得料液呈环状喷出，一方面增强料液之间相互以加速其雾化速度，另一方面能够进一步提高布流覆盖面积；第三，能够在进料结束后及时封闭喷淋孔17，从而使得塔板9与精馏功能相关的外部结构更加完整，进而再一步保证了精馏的效果，同时还避免了蒸汽以及精馏分从喷淋孔17溢出而造成精馏组分的损失。

实施例4

基于实施例3，为了提高喷淋阀片复位的准确性，进行了如下改进：所述喷淋孔17为沉头孔；所述喷淋阀片15的侧壁设置有与所述沉头孔相适配的凸台结构16。通过沉头孔的设置，能够保证喷淋阀片15在受料液压力顶出后，复位时与喷淋孔17之间的精确匹配，从而大大提高了喷淋阀片15顶出复位的正确率，以有效进料结束后塔板9精馏功能的完全恢复，进而保证了后续精馏操作的稳定可靠进行。

实施例5

基于实施例4，为了提高喷淋阀片与喷淋孔之间的密封性，进行了如下改进：所述凸台结构16的上表面开有环状沟槽；所述环状沟槽内设置有与喷淋孔17内壁接触的密封圈14；所述密封圈14与环状沟槽之间成过盈配合。通过设置密封环，能够进一步提升塔板9内部空间的密闭性，从而进一步消除了因设置阀体组件而对塔板9精馏功能的影响。

实施例6

基于实施例5，为了保证密封圈的密封效果，进行了如下改进：所述密封圈14的材质为聚四氟乙烯。由于塔板9工作区域温度较高，因此选用耐温性能更好的聚四氟乙烯作为密封圈14的材质，能够大大提高密封圈14的耐热性能，有效提高其使用寿命，从而进一步保证了密封圈14的密封性能。

实施例7

基于实施例3，为了降低阀体组件的故障率，进行了如下改进：所述固定杆11底部设置有固定盘12，且所述固定盘12与喷淋阀片15之间均匀分布地设置有至少两根弹簧18。相较于单一弹簧18，采用均匀分布的多根弹簧18所组成的弹簧18组，能够保证喷淋阀片15在顶出和复位时的准确性，从而显著降低了各阀体组件的故障率，进而有效减少了使用过程中维护维修成本。

实施例8

基于实施例1～7中任一例，为了缩短精馏分的布流时间并进一步加强精馏分的雾化能力，进行了如下改进：换热器4到距离最近的回流辅管6之间的回流主管5的管体上设置有增压泵20。通过设置增压泵20，能够对进行对流的精馏分进行加速，一方面提高了精馏分布流回精馏塔内的时间，使得回流周期缩短，另一方面则能够增大精馏分在塔板9内部的压力，从而增强精馏分的喷射状态，促进其雾化效果和程度，进而提高传质传热效率，从而进一步提升单次回流的提纯效果。

需要明确的是，此处所采用的增压泵20为现有技术中常用的对液体进行加压输送的液体泵，其目的在于对精馏分进行输送并加快精馏分的流速；其可以为但不限于涡轮泵、往复泵、叶轮泵等。

以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔，包括顶部设于采出孔(2)的塔体(1)、设置与塔体(1)内部的若干块塔板(9)和与塔体(1)连接的回流系统；所述回流系统包括与采出孔(2)连接的采出管(3)、与采出管(3)连接的换热器(4)和与换热器(4)连接的回流主管(5)；其特征在于：所述塔板(9)包括呈中空结构的壳体(19)、开设于壳体(19)上的且贯通壳体(19)的若干个筛孔(10)、开设于壳体(19)底面非筛孔(10)区域的若干个喷淋孔(17)；所述塔板(9)侧面设有与壳体(19)内部连通且延伸至塔体(1)外的回流辅管(6)；每一所述回流辅管(6)均与回流主管(5)连通且管体上均设置有辅管阀(7)；每一所述筛孔(10)内均设置有与筛孔(10)共轴的且与壳体(19)固定连接的密封圆环(13)；所述回流主管(5)末段设置有主管阀(8)。

2.根据权利要求1所述的一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔，其特征在于：所述密封圆环(13)与壳体(19)之间以过盈配合的方式固定连接。

3.根据权利要求1所述的一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔，其特征在于：每一所述喷淋孔(17)上均设置有阀体组件；所述阀体组件包括固定于壳体(19)内壁顶部的固定杆(11)、安装于喷淋孔(17)中的喷淋阀片(15)和设置于固定杆(11)与喷淋阀片(15)之间的弹簧(18)；所述喷淋阀片(15)与喷淋孔(17)之间成滑动配合。

4.根据权利要求3所述的一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔，其特征在于：所述喷淋孔(17)为沉头孔；所述喷淋阀片(15)的侧壁设置有与所述沉头孔相适配的凸台结构(16)。

5.根据权利要求4所述的一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔，其特征在于：所述凸台结构(16)的上表面开有环状沟槽；所述环状沟槽内设置有与喷淋孔(17)内壁接触的密封圈(14)；所述密封圈(14)与环状沟槽之间成过盈配合。

6.根据权利要求5所述的一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔，其特征在于：所述密封圈(14)的材质为聚四氟乙烯。

7.根据权利要求2所述的一种回流改进的2-氰基吡嗪用精馏塔，其特征在于：所述固定杆(11)底部设置有固定盘(12)，且所述固定盘(12)与喷淋阀片(15)之间均匀分布地设置有至少两根弹簧(18)。

8.根据权利要求1～7任一项所述的一种回流该井的板式精馏塔，其特征在于：换热器(4)到距离最近的回流辅管(6)之间的回流主管(5)的管体上设置有增压泵(20)。