CN108699768A - 用于在纤维素材料水解后回收浓缩水解产物的方法 - Google Patents

Abstract

一种在间歇蒸煮器中水解后从纤维素材料获得强水解产物的方法。根据本发明，纤维素材料曝露于两阶段水解，第一蒸汽相水解，然后液相水解，并且其中，进行蒸汽相达到这样的程度：纤维素材料的填装度导致填装度增加至少20％且至多100％。液相水解通过加入热的且优选酸化的水解液来建立，所述水解液并没有建立高于3.5的总L/W比，但足以使纤维素材料保持在水解液的液面之下。

Description

用于在纤维素材料水解后回收浓缩水解产物的方法

技术领域

本发明涉及一种纤维素材料在间歇蒸煮器中水解后回收浓缩水解产物的方法。

发明背景

用于生产具有高含量α纤维素的特殊纸浆的预水解-硫酸盐(Kraft)烹煮是在1930年代研发的，参见例如Rydholm，S.E.，《纸浆加工(Pulping Processes)》，第649页至第672页，世界科学出版社(Interscience Publishers)，纽约，1968。基本思想是与去木质素有关的从纤维素纤维中去除尽可能多的半纤维素，以获得高含量的α纤维素。这是必要的，因为这种纸浆的各种最终使用(例如溶解纸浆)不能容忍具有接枝分子结构的短链半纤维素分子。

单独的预水解步骤允许通过改变水解条件来调整半纤维素的水解。在预水解-硫酸盐烹煮过程中，必要的脱木素直至单独的第二烹煮步骤才进行。预水解在酸性条件下进行，或者作为水相或蒸汽相预水解，或者在催化剂存在下进行。在蒸汽水解过程中，在该过程中从木质纤维素释放的有机酸(即，木材酸度)是水解酸化的一个主要部分，而在水体水解过程中，可加入少量无机酸或二氧化硫以“帮助”预水解的酸化。在蒸汽相中所进行的预水解阶段中，直接将蒸汽引入蒸煮器中的碎屑柱(chip column)，并且除了纤维素水分含量之外，向碎屑供应的唯一液体是蒸汽冷凝物。

通常，在反应器中对木质纤维素材料进行预水解后，水解产物和经预水解的木质纤维素材料用碱性中和液在反应器中进行中和，以产生中和的水解产物和中和的经预水解的木质纤维素材料。水解产物存在于碎屑外的游离液体中，并且还被捕获并固定在木屑内。如需要，可以在中和步骤前回收尽肯能多的水解产物，从而能够利用预水解中所释放的碳水化合物。单独的洗涤阶段(其中，蒸煮器首先用洗涤液填满，然后从蒸煮器中去除含有碳水化合物的液体)可以在预水解和烹煮阶段之间使用。这是耗时的，而且对能量平衡不利，并且会产生非常稀的碳水化合物溶液。

作为大多数普通木材的基本经验法则，制浆技术人员熟知的是用碎屑(如挪威云杉)完全装填的间歇蒸煮器仅具有1/3的体积填充有碎屑，而几乎2/3的蒸煮器体积是碎屑周围的空隙体积。1/3的碎屑体积继而包含约1/3的木材、1/3的木材水分和1/3的结合空气。因此，仅具有天然木材水分含量的木材呈现约为1的L/W(液体-木材)比率。如果使用除木屑之外的其他木质纤维素材料，则纤维素材料周围的空隙体积可以依据材料分馏的理想程度程度按比例减小。

采用了多个技术以增加木屑的填装度，包括在入口中的蒸汽旋流以使得碎屑的流入分布在蒸煮器的整个横截面上。蒸汽旋流是在1900年初由一位名叫斯文森(Svensson)的发明家研发的，称为“填充-斯文森”技术。此外，在蒸煮器内容物的短暂初始加热之后，已经进行了用更多碎屑的额外填充，因为加热后内容物变得填装更密。然而，在黑液浸渍过程中，该通过热曝露的填装是有限的，其中内容物可以提高约4-5％的压缩率。

虽然间歇蒸煮器通常具有液面检测器，但通常不监测碎屑水平，因为与入口充满木屑(即，填充至100％)的情况相比，间歇蒸煮器不能用更多的木屑进行填充。这与连续蒸煮器、尤其是蒸汽相蒸煮器形成对比，在该蒸煮器中需要监测碎屑水平以将蒸汽相中的碎屑体积保持在或多或少恒定的体积。

维美德(Valmet)(前美卓纸业公司(Metso Paper))的WO 2007/090925描述了一种处理木质纤维素材料的改进方法，其中，首先用直接蒸汽将蒸煮器及其内容物加热至预定的水解温度，然后将一定体积的洗涤液从蒸煮器一端引入蒸煮器中，并且将洗涤液从与引入端相反的蒸煮器的另一端去除。因此，在任何水解产物通过出口排出之前，整个蒸煮器充满洗涤液。现在，如果假设根据经验法则木屑周围的空隙体积是总蒸煮器体积的2/3，则获得了高度稀释的水解产物。

根据维美德(前美卓纸业公司)的专利公开US 8.262.854中所述的工艺，水解产物通过利用水解产物的滴流床型向下流回收。在该方法中，收集向下滴流的水解产物的第一级分作为产物级分，用洗涤液稀释的第二级分从蒸煮器排出到热水解产物储罐，用作下一批中的第一滴流液体。通过滴流床型回收获得了浓缩的水解产物，但回收步骤太慢，因此对纸浆质量不利。另外，处理对于蒸煮器的内容物是不均匀的；很明显，在处理过程中会发生沟流，液体将会进入最容易进入的地方。

在维美德(前美卓纸业公司)的EP2430233中描述的改进的水解产物回收方法是通过使间歇蒸煮器进行循环，同时用洗涤液填充蒸煮器直至水解的碎屑完全被洗涤液覆盖，然后将水解产物作为产物液回收，来回收最终水解产物。然而，由于大多数间歇蒸煮器没有碎屑水平计，经验丰富的操作员需要添加接近液压填充蒸煮器的清洗液体积，以确保碎屑被洗涤液覆盖。

在去除水解产物之后，该过程可以通过本领域已知的中和-烹煮过程继续。

这些现有技术中的大多数方法已在小型实验室间歇式蒸煮器中进行研发，在蒸煮器中仅使用少量的碎屑(通常少于10升的碎屑)，并且没有充分利用现有市售间隙蒸煮器中可能存在的效果。

发明目的

本发明是获得浓缩水解产物的另一步骤，该水解产物有利于随后从溶解的半纤维素中提取副产物。

现在，本发明基于一个令人惊讶的发现，即，在蒸汽水解期间，间歇蒸煮器中的木材经历了显著增加的填装度，这与在填装度仅以个位数％提高的黑液浸渍阶段中看到的填装度增加形成对比。在填装度模拟中发现在P因子为700并且经受仅14kPa的压缩力之后填装度可以增加几乎100％，这仅等于市售间歇蒸煮器底部产生的压缩力的一部分，其中，压缩力来自碎屑重量的约为70kPa。

虽然已经看到水解后失去了“完全水平”信号，但没有人发现填装市售间歇蒸煮器中碎屑水平经受这种高级别的压缩。“完全水平”传感器在碎屑填充/填装期间使用，并且用于在碎屑水平可能高于入口中的关闭阀的位置时中断进一步填充，即，指示蒸煮器何时充满的一个简单开/关信号。一旦蒸煮器装满，该工艺就开始了，并且通常没有工艺需要在过程中监控实际的碎屑水平。

蒸汽水解后发现的这种令人惊讶的效果可用于进一步限制水解产物的稀释，因为需要较少的液体从而在第一蒸汽水解相之后通过在第二液体水解相中纤维素材料的简单悬浮来溶解大部分水解产物。

在本发明方法中，P因子和液体-木材(L/W)比率是重要但公知的工艺参数。

P因子是控制预水解阶段的一个限定因子，考虑温度和时间，类似于H-因子概念(Vroom 1957)，但根据Lin(1979)；Herbert Sixta，纸浆手册(Handbook of Pulp)，第1卷，Wiley-VCH Verlag，2006，第343-345页，使用活化能来使得碳水化合物酸降解。

注释：

·Vroom,K.E.,1957，《“H”因子：表示烹煮时间和温度作为单个变量的方法(The”H”factor:a means of expressing cooking times and 1 temperatures as a singlevariable)》，Pulp Paper Mag.Can.38(第2号)，228-231。

·Lin,C.K.，《枫香木的预水解-碱性制浆(Prehydrolysis-alkaline pulping ofsweetgum wood)》，博士论文，木材与造纸科学系(Department of Wood and PaperScience)，NCSU，Releigh NC,美国，1979

液体-木材(L/W)比率表示为升液体/千克烘干木材。液体涵盖了可以与纤维素材料一起带入蒸煮器的任何液体，例如木材水分或在纤维素材料的任何预处理过程(例如洗涤)中纤维素材料所吸收的液体。

本发明涉及半纤维素提取，并且对于常规硬木类型(如巴西桉树(Eucalyptusnitens))，其总半纤维素含量为约150千克/吨木材，并且最多可以在水解液中溶解并捕获约100千克/吨。在没有机械压制的情况下，可以40-50kg/m³的碳水化合物浓度在预水解阶段后回收强水解产物，并且在最终洗出阶段中可以获得浓度为12-18kg/m³的弱水解产物。然而，半纤维素的含量可以随着木材种类变化。

纸浆中半纤维素提取量的范围可以为从低于5％的低残留半纤维素含量(该纸浆可用于溶解纸浆)至高达10％或更高的高残留半纤维素含量，并且优选的是碳水化合物提取与制纸用纸浆生产互补的产物。在这两种情况下，重要的是保持碳水化合物高含量浓度，以改进碳水化合物的进一步加工。

在以下示例中是所示竹子的预水解-硫酸盐制浆示例，其中，P因子范围可以为260至1570，随后，硫酸盐烹煮(kraft cook)在范围518-537的H-因子下。具有低半纤维素含量(即戊聚糖3.1％)的纸浆可用于溶解纸浆，而具有高半纤维素含量(即戊聚糖10.9％)的纸浆可用于制纸用纸浆(paper pulp)。在所有示例中可以使用本发明的预水解过程。

发明内容

本发明涉及进料至间隙蒸煮器的纤维素材料，其中，所述纤维素材料可以在任意液体中进行过处理或浸泡或未在任意液体中进行过处理或浸泡，随后在进料至蒸煮器之前由游离液体排出，由此结合在碎屑中的液体量可以在进行蒸汽相水解之前可以跨越约1至高达最多约2的最大L/W比率。根据本发明，进入蒸汽相水解的仅有的液体是与纤维素材料一起带入蒸煮器的液体(其大部分优选作为结合液体)、和加热纤维素材料的蒸汽冷凝物。

本发明方法用于纤维素材料在间歇蒸煮器中水解后回收浓缩水解产物，所述方法按顺序包括以下阶段：

a.使纤维素材料经受蒸汽相水解，其中，如果纤维素材料在蒸汽相水解之前仅含有天然木材水分则由蒸汽冷凝物和纤维素水分形成的总L/W比不超过1.5，或者如果纤维素材料在蒸汽相水解之前经过洗涤或任何相应的液体处理并随后排出，则产生的总L/W比率不超过2.5，并且其中，纤维素材料在蒸汽相水解期间经历第一P因子曝露，导致填充度增加至少20％；

b.通过加入水解液覆盖来自蒸汽相水解的填装的纤维素材料的进行液相水解，其中由蒸汽冷凝物、纤维素水分和所添加液体形成的总L/W比不超过范围2.5-3.5的总L/W比，并且其中，纤维素材料在液相水解期间经受第二P-因子曝露，

c.在液相水解后回收水解产物，该水解产物对应于总L/W比0.5-2.0的体积，并且其仅通过加入的水解液稀释。

通过该方法，可以实施第一高效节能的蒸汽水解，其中，原则上仅需要加热木质纤维素材料，并且可以在水解温度下快速实施第二液相水解。

在本发明方法的另一实施方式中，在蒸汽相水解和液相水基中建立的总P-因子范围为200-1500，并且第一P-因子曝露为总P因子的50-95％，并且第二P-因子曝露为总P-因子的5-50％。该实施方式是在蒸汽相中建立的总水解的主要部分，并且达到使得材料到达所需压缩的程度。

在本发明方法的另一实施方式中，蒸煮器中的液相在液相水解期间进行循环，以使得液体内容物循环通过蒸煮器至少2次。通过该循环可以在水解液中捕获更多的经溶解的碳水化合物，从而增加碳水化合物的产量，并且液体在蒸煮器内获得更均匀的浓度。

在本发明方法的优选实施方式中，液相水解后的水解产物回收是通过从蒸煮器排出至少初始回收相中的游离液体来实现。该排出可以在尽可能高的碳水化合物浓度下获得未稀释的水解产物。

排出之后还可以通过在至少最终回收相中使用另一种置换液体从蒸煮器中置换游离液体来实现液相水解后的残留水解产物回收。

在本发明方法的大部分应用中，蒸汽相水解和液相水解中所建立的总P-因子超过400。该级别的P-因子至少是为一些特殊的纸浆质量所建立，例如溶解用纸浆，其中，需要在最终纸浆中基本没有残留的半纤维素。但是，一些纸浆质量可以具有残留的半纤维素，并且如果一些半纤维素保留在最终纸浆中，甚至可以显示出更好的纸浆强度。

在本发明方法的优选实施方式中，所使用的置换液体是从先前的水解阶段置换并稀释的弱水解产物。如果使用这种弱水解产物来置换残留的半纤维素，则可以增加总碳水化合物产量并且将碳水化合物损失保持在最小值。

在本发明方法的另一实施方式中，蒸汽相水解中所建立的P-因子超过300。压缩级别可以通过该级别的P因子进一步增加。并且，蒸汽相水解过程中在P-因子曝露后的填装度增加可以超过50％。

所使用的水解液至少部分包含从先前水解阶段置换并稀释的弱水解产物，并且任选地包含其它酸化剂。因此，水解液总计可以只包含弱水解产物，或者部分包含弱水解产物，并且还可能用酸化剂进行强化以增加液相水解的速度，或者如果纤维素材料难以加工的话亦可如此。

附图说明

图1是根据本发明一实施方式的在间歇蒸煮器中所实施方法的流程示意图；

图2是根据本发明在间歇蒸煮器系统中用于处理处理液的滤液罐区的主要布局；

图3a至3c显示了在蒸汽水解过程中市售间歇蒸煮器内产生的填装度的增加；

图4是显示在蒸汽水解过程中P-因子发展过程中填装度如何增加的图。

具体实施方式

间歇蒸煮器中实施的根据本发明的烹煮过程在图1中示意性地显示为流程图。

“填充”阶段：根据本发明的置换间歇制浆工艺通过用木质纤维素材料(即，用碎屑)填充蒸煮器开始。碎屑流进入蒸煮器顶部。低压(LP)蒸汽用于确保在入口中使用旋流蒸汽发生器的整个蒸煮器横截面上进行良好的碎屑填装。在碎屑填充期间，通过设置在入口中的真空筛浆机(suction screen)将空气抽走。在操作蒸煮器液位开关后停止碎屑填充并且随后关闭封盖阀。碎屑在填充阶段从室温预热到约60℃至90℃。

“加热”阶段：通过使用来自蒸煮器顶部和底部的第一另外低压(LP)蒸汽继续将碎屑加热到完全水解温度，并且最后用中压(MP)蒸汽继续加热，直到达到所需温度，即150℃-170℃。将蒸煮器保持在该温度和压力，直至完成预水解步骤，即，实现所需P-因子。

“St Hyd”阶段：根据本发明，预水解步骤在蒸汽相中进行，其中纤维素的酸通过蒸汽水解，并且在蒸煮器中产生酸性环境。蒸汽预水解阶段的最终pH根据纤维素或木材种类和预水解环境本身进行变化。通常在形成的冷凝物中测定pH，并且pH在2.5至4.0之间变化。蒸汽水解阶段持续直至达到预定的填装度，其中，纤维素材料在蒸汽相水解期间经历第一P-因子曝露，导致填装度增加至少20％，并且优选在P-因子后超过100，更优选超过400。

“W hyd”阶段：一旦蒸汽相水解已经结束并且填装度已经增加，则间歇蒸煮器优选尽可能快地填充少量预定量的液体(A1)，其将形成蒸煮器内容物的悬浮液。来自蒸汽相水解的富含半纤维素的冷凝物将易于悬浮在该液体中。如流程图所示，悬浮液可以在该阶段进行循环，均匀地溶解整个液体体积中的半纤维素冷凝物。所添加的液体优选已经加热至完全水解温度，并且可以包含额外的酸化剂。然后水解在第二水体水解(waterhydrolysis)阶段中继续，进一步将半纤维素从纤维素材料溶解到该液体中。

“Hyd Ext”阶段：在达到总P因子后，即，在蒸汽水解和水体水解后，通过第一排出阶段开始提取步骤，获得未稀释的强水解产物(E1)，然后将热洗涤液(A2)引入蒸煮器中，置换纤维素材料中的残留强水解产物。

第一体积的置换的强水解产物基本上是未稀释的，并且在流体E1中被提取到专用的强水解产物罐中，并且可以直接送至进一步加工，例如C5-糖加工。

“Hyd Wash”阶段：当所置换的强水解产物浓度下降时，或者在其即将开始下降之前，将流向强水解产物罐的流体E1阻断，最后将管线E2中排出的液体收集在弱水解液罐中，其中，残留的半纤维素被捕获在液体中。由于该液体几乎处于水解温度，所以如图所示，通过管线A1所加入的液体用作形成水体水解相的液体。

“Neutr”阶段：热洗涤液的温度在100-170℃之间，优选在140-160℃之间，并从其底部泵入蒸煮器。根据一个实施方式，使用来自如图2所示的“HotW”/热水(HOT WATER)累加器的热水作为洗涤液。

根据另一个实施方式，如果需要在回收步骤期间提高碎屑的pH以强化预水解的停止，则可以在将热水引入蒸煮器之前将氢氧化钠加入到热水中。

如流程图所示，中和阶段还可包括加入白液，所述白液是冷的或如此处所示为在B1流中的经加热的白液。

“BL Imp”阶段:以下硫酸盐烹煮工艺在如下情况下开始：加入流体C1中的热黑液和流体B2中的另外的白液，同时置换来自蒸煮器的流体F1中用过的中和液。

“加热”阶段：浸渍后，将蒸煮器内容物曝露于循环，同时加入中压蒸汽“MP ST”，将内容物加热至完全烹煮温度。

“烹煮”阶段：在加热到烹煮温度后，在烹煮阶段继续循环。

“置换”和“排出”阶段：在烹煮后，通过在第一置换阶段中加入流体1中洗涤液形式的置换液来排出流体G1中的最终黑液，并且通过在第二阶段中添加更多的流体D2中的洗涤液持续置换残留黑液。一旦结束，所生产的纸浆适合于溶解用纸浆生产，“Diss Pulp”，其从间歇蒸煮器中泵出。

图2显示了根据本发明以及上述的在间歇蒸煮器系统中用于处理处理液的滤液罐区的主要布局。

“洗涤液罐”：从左侧开始，罐区包括接收洗涤液的洗涤液罐“WashLiq”，所述洗涤液可以是烹煮后的棕色囤积洗涤阶段的滤液或来自棕色囤积洗涤后的漂白阶段的任意碱性滤液。洗涤液的温度通常为至少70℃至80℃，并且洗涤液罐可以是常压贮罐。

“热白液罐(HOT WHITE LIQUOR TANK)”：常在回收过程中保持约70℃-90℃温度的白液通过间接热交换器进料至热白液罐“Hot WL”，在所述间接热交换器中白液通过用过的烹煮液中的余热进行加热，所述用过的烹煮液在回收过程中被送到蒸发阶段。经加热的热白液在硫酸盐烹煮阶段之前送至中和阶段以及黑液浸渍阶段。

“最终黑液罐(FINAL BLACK LIQUOR TANK)”：将从中和的最后阶段和烹煮后获得的最终黑液送至最终黑液罐“热BL 2”，并且如图所示，这些液体中的余热值用于2个间接热交换器加热白液(WL)以及送到热水罐“热W”的温水(WW)。由于该罐接收不同pH值的液体，因此该罐通常处于循环中以均衡这些差异并避免在罐中沉淀。

“初级黑液罐(PRIMARY BLACK LIQUOR TANK)”：在流体G1中保持完全烹煮温度的第一体积的用过的烹煮液被送到初级黑液罐“热BL 1”，并且如图所示，在流体C1中使用该黑液以在中和后建立黑液浸渍阶段。

“弱水解产物罐(WEAK HYDROLYSATE TANK)”：悬浮在水解后置换的液体中的残留半纤维素在流体E2中被送至弱水解产物罐“Hot Hyd weak”，并在形成水体水解阶段时用作悬浮液。

因此，残留的半纤维素不会被浪费，而是被带回系统，在该系统中，液体用于使得来自蒸汽水解阶段的更多半纤维素悬浮。

“强水解产物罐(STRONG HYDROLYSATE TANK)”：通过在水解阶段之后排出而回收的最强水解产物(即流体E1)被送至强水解产物罐，“Hot Hyd strong”。该高浓度液体可以直接送去市售产品的进一步加工和回收，例如C5-糖生产。通常该罐也处于循环中以避免在罐中沉淀。在一些系统中，该罐也可以进行冷却，以避免半纤维素进一步降解。

“热洗涤水罐(HOT WASH WATER TANK)”：热洗涤水用于洗涤并置换酸性相中的水解产物，因为这里要避免碱性内容物。将洗涤水通过加热器送至该罐，“Hot W”，并且可以在罐中置于加热循环中。

图3a至3c显示了在蒸汽水解过程中市售间歇蒸煮器内产生的填装度的增加。在第一个图3c中，间歇蒸煮器用碎屑填充至顶部(直到液位传感器指示“满”)，然后关闭进口阀并用加压蒸汽将碎屑加热到达到约170-180℃的水解温度。一段时间之后，来自液位传感器的信号丢失，但是当加热蒸煮器进行加热并且处于压力下时不能再提供更多的碎屑，使得稍后的配料将经受不同于剩余内容物的其他工艺条件。在该上下文中实现的是，内容物经受广泛压缩，并且在预水解结束时，内含物水平降低至蒸煮器体积的约一半，如图3c所示。

已经在小型实验室蒸煮器中研究了对内容物压缩的程度，其中，在蒸汽相预水解条件期间可以将加压塞施加到碎屑内容物上。图4中显示了加压塞在内容物上施加约14kPa力的测试。该级别的力应该与由于内容物重量在高度约20米的市售间歇蒸煮器的底部完全形成的约70kPa的力进行比较。这意味着在商业批次中，从顶部到底部在内容物上施加范围0至70kPa的线性力，即约35kPa的平均力。因此，施加14kPa适中的力应该模拟了在整个蒸煮器中可能的平均压缩率。当最初施加14kPa的力时，看到在填装度上填料的增量式增加为约1.1，并且在约70分钟后，在填装度上其略微增加至约1.3，这对应于可忽略的个位数P因子。然而，当P-因子增加到约200时，填装度迅速增加到约1.7，并且在200-250分钟后P-因子为约700时连续增加到接近2.0的填装度。在约150分钟后已经在约400的P-因子下，获得了约1.9的填装度。试验显示出如果在水解过程中达到约700的P-因子，则其体积减少了约一半。

在水解过程中这种高度压缩的原因可能在于木质素的软化温度和木材基质中可能的半纤维素。

干木材成分热塑性的在先研究(Goring，Pulp&Paper Mag.Can.64：T-517,1963)表明，木质素和半纤维素的软化温度分别在约127-235℃和167-217℃，而纤维素需要231-235℃的温度用于热软化。因此，在约170-180℃的典型蒸汽相水解可以激活木质素并且可以使半纤维素软化。

这可以解释为什么典型的黑液浸渍仅显露出纤维素材料的个位数压缩率，因为黑液浸渍通常在110-130℃下进行。

本发明可以应用于任何种类的纤维素材料，例如硬木、软木和一年生植物，包括甘蔗渣、竹子和稻草。当纤维素材料为经过良好筛分的碎屑形式时，优选应用本发明，其中碎屑之间的总空隙体积可高达总体积的2/3，而且还有具有较低级别总空隙体积的针状碎屑、切碎的稻草和锯屑。

如前所述，原始纤维素材料可含有高达15％的半纤维素(巴西桉树)，并且液体排出和置换技术可以回收该含量的2/3。在一些方法中，优先考虑半纤维素提取，并且水解后的纸浆可以曝露于极端机械压制和洗涤以提取更多的半纤维素。但这将以损失纸浆强度为代价，并且残留的α纤维素替代用于乙醇生产或除制纸用纸浆生产之外的其它用途。本发明可用于乙醇生产工厂、或如图1所示用于制纸用纸浆生产工厂。

Claims (10)

1.用于木质纤维素材料在间歇蒸煮器中水解后回收浓缩水解产物的方法，所述方法按顺序包括以下阶段：

a.使木质纤维素材料经受蒸汽相水解，其中，如果纤维素材料在蒸汽相水解之前仅含有天然木材水分则由蒸汽冷凝物和纤维素水分形成的总L/W比不超过1.5，或者如果木质纤维素材料在蒸汽相水解之前经过洗涤或任何相应的液体处理并随后排出，则产生的总L/W比率不超过2.5，并且其中，纤维素材料在蒸汽相水解期间经历第一P因子曝露，导致填装度增加至少20％；

b.通过加入水解液覆盖来自蒸汽相水解的填装的纤维素材料来进行液相水解，其中由蒸汽冷凝物、纤维素水分和所添加液体形成的总L/W比不超过范围2.5-3.5的总L/W比，并且其中，木质纤维素材料在液相水解期间经受第二P-因子曝露，

c.在液相水解后回收水解产物，该水解产物对应于总L/W比0.5-2.0的体积，并且其仅通过加入的水解液稀释。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在蒸汽相水解和液相水解中建立的总P-因子范围为200-1500，并且第一P-因子曝露为总P因子的50-95％，并且第二P-因子曝露为总P-因子的5-50％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，蒸煮器中的液相在液相水解期间进行循环，以使得液体内容物在整个蒸煮器中循环至少2次。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，液相水解后的水解产物回收通过从蒸煮器排出至少初始回收相中的游离液体来实现。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，液相水解后的水解产物回收通过在至少最终回收相中使用另一种置换液体从蒸煮器中置换游离液体来实现。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，蒸汽相水解和液相水解中所建立的总P-因子超过400。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所使用的置换液体是从先前的水解阶段置换并稀释的弱水解产物。

8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，蒸汽相水解中所建立的P-因子超过300。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，蒸汽相水解过程中在P-因子曝露后的填装度增加超过50％。

10.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所使用的水解液至少部分包含从先前水解阶段置换并稀释的弱水解产物，并且任选地包含其它酸化剂。