CN104631174A - 一种亚硫酸盐法溶解浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用亚硫酸盐法制备溶解浆的方法。具体涉及一种亚硫酸盐法溶解浆的蒸煮工艺，所述蒸煮工艺将针叶木木材原料在蒸煮液总酸4.00%～6.00%，游离酸3.00～5.00%，化合酸1.00
Description
技术领域
本发明涉及一种采用亚硫酸盐法制备溶解浆的方法。具体涉及一种亚硫酸盐法溶解浆的蒸煮工艺。
背景技术
溶解浆是一种纯度很高的精制浆，是生产黏胶纤维的主要原料，同时也是醋酸纤维、硝化纤维、纤维素醚等产品的生产原料。溶解浆的纯度要求比较高，不同于一般造纸浆料需要保留半纤维素以提高最终抄造纸页强度，溶解浆需要尽可能的除去浆料中的半纤维素，提高浆料的α-纤维素含量，等级要求越高的溶解浆，对α-纤维素，聚合度和聚戊糖要求越高。其中黏胶纤维用木浆粕要求是上述几种纤维素衍生物中最低的，以聚合度要求为例，黏胶纤维用木浆粕要求聚合度在500～800之间，而醋酸纤维要求浆粕聚合度在1000以上，而食品级用纤维素醚用溶解浆要求聚合度在1500以上，目前国内还不能生产，全部依赖进口，因此本发明主要是为了解决目前食品级纤维素聚合度要求比较高这一特点，发明了一种制备聚合度高于1800溶解浆的方法。
由于溶解浆纯度要求比较高，因此浆料处理强度比一般造纸用浆大，主要是为了尽可能的除去浆料中的木素、半纤维素和一些树脂抽出物，因此溶解浆得率比较低，一般在30％～47％之间。由于木材中的半纤维素具备一定的抗碱性，但是在酸性条件下容易降解，因此溶解浆的制备工艺主要分为两种：预水解硫酸盐法和酸性亚硫酸盐法。
预水解硫酸盐法，是指木材在采用硫酸盐法蒸煮之前，先对木材进行酸、水或者过热蒸汽预处理，除去木材中的半纤维素，同时提高了浆粕的反应性能，由于不管是采用酸、水、还是蒸汽预水解，预水解反应总是在酸性条件下进行的，因此预水解硫酸盐法，相当于兼具有亚硫酸盐法(类似)和碱性硫酸盐法，其制备的溶解浆具有α-纤维素含量较高、半纤维素含量较低的特点，再加上硫酸盐法本身对木材的适应性广、碱回收工艺完善这些特点，因此预水解硫酸盐法是目前国内溶解浆生产的主要工艺。
酸性亚硫酸盐法曾经是最主要的制备溶解浆方法，其制备原理是采用含有游离SO2、H2SO3(亚硫酸)的亚硫酸氢盐溶液(Ca(HSO3)2、Mg(HSO3)2、NaHSO3、NH4HSO3)在酸性条件下对植物纤维原料进行蒸煮。目前国内之所以采用亚硫酸盐法的工厂少，主要原因有两个：首先是酸性亚硫酸盐法制备溶解浆，对原料要求比较高，其只适合于树脂含量少，聚戊糖含量比较低的树种；其次是亚硫酸盐法蒸煮后的红液，盐基回收非常复杂，以亚硫酸盐法常用的四种盐基(钙、钠、镁、铵)为例，钠盐基回收工艺复杂，铵盐基和钙盐基不能回收，只有镁盐基能够回收利用，因此这两个方面大大限制了亚硫酸盐溶解浆的发展。但是亚硫酸盐也具备一些特定的优势，例如亚硫酸盐法溶解浆的得率比预水解硫酸盐法高，亚硫酸盐溶解浆白度高、同时亚硫酸盐法能够制备一些聚合度要求比较高的溶解浆。
传统的亚硫酸盐法溶解浆蒸煮一般采用较快的升温曲线、较高的蒸煮温度、较高的酸度和较低的化合酸蒸煮，用于尽可能的去除原料中的半纤维素和木素。例如专利文献“申请号201010226242.4，公布日2010年11月10日，一种制浆方法”提到木材0.70MPa压强下汽蒸至少15min；加入蒸煮液在0.70MPa压强下对木材原料进行蒸煮，蒸煮开始时蒸煮液总酸百分含量为3.8％-6.5％，当温度升至100-102℃进行第一次保温，保温时间不得低于150min， 所述蒸煮液为总酸百分含量为3.8％-6.5％且含SO2的亚硫酸盐水溶液；在0.70MPa压强下继续加热蒸煮液，当温度升至142-144℃进行第二次保温，保温时间为50-100min。可以看出其最高温度非常高，达到了142-144℃，保温时间很短，为50-100min。而专利文献“申请号201310024774.3，公布日2013年05月22日，一种针叶木辐射松溶解浆的制备方法”文献中提高其最高温度为170℃。温度高或总酸高，在提高蒸煮速率的同时，主要是为了提高蒸煮强度，尽可能的除去木材中的半纤维和木素，尽可能的提高溶解浆的纯度，以节约后续的漂白成本。
但是，温度高，升温快，总酸高，也会使浆料中碳水化合物降解过多，导致最终浆料聚合度低，因此本发明主要是针对目前现有蒸煮工艺温度高，升温快，酸度高这些特点，降低蒸煮最高温度，采用缓慢升温，尽可能保证充分磺化渗透，同时利用低酸来延长蒸煮时间，达到减少碳水化合物降解，提高纤维素聚合度。
发明内容
为了达到目前食品级纤维素醚用木浆粕聚合度要求，本发明涉及一种采用亚硫酸盐法制备溶解浆的方法。使通过低温，低总酸，采取2段升温、保温蒸煮，制备出一种聚合度高于1800的溶解浆。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种亚硫酸盐法溶解浆的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
1)木片的洗涤与筛选：将针叶木木片用水浸泡，冲洗掉木片表面的木屑，然后将木片用0.5mm筛缝的筛网进行筛选，去除过小木片，将筛洗好的木片放置在筛框中，放置12h之后， 将木片放入塑料袋中密封平衡水分，备用。
2)亚硫酸盐蒸煮液的配制：本发明所采用的蒸煮液盐基为钙盐基或镁盐基，将固体盐基配制成质量浓度为1.0％～4.0％的盐基溶液，将配制好的盐基溶液加入吸收瓶中，如果盐基采用的是钙盐基，为保证吸收质量，应该保证吸收瓶内液体温度在10℃以下，防止温度升高产生沉淀，将SO2气体通入装有盐基溶液的吸收瓶中，在通入SO2气体过程中，应当从吸收瓶中取出少量蒸煮液进行组成分析，本发明所用蒸煮液总酸为4.00％～6.00％，游离酸为3.00％～5.00％，化合酸为1.00％～1.50％。
3)装锅：根据蒸煮采用的液比和木片水分以及所使用蒸煮锅体积计算出称取木片重量，本发明蒸煮用木片水分在45.0％～55.0％之间，本发明所采用的蒸煮液比范围为1：(6.5～7.5)。将称取好的木片装入到蒸煮锅中，蒸煮液分两部分加入蒸煮锅中，一部分直接加入蒸煮锅中，投料完毕后，拧上蒸煮锅锅盖螺母，关闭放气阀门。随后将另一部分蒸煮液利用隔膜泵连接橡胶管从锅体底部泵入蒸煮锅中，注意蒸煮锅压力表变化，当蒸煮锅压力表压强在0.75～1.00MPa时，关闭隔膜泵，停止泵入药液，关闭蒸煮锅底部进液阀门。
4)蒸煮与放锅：对蒸煮锅木片进行升温蒸煮，在整个蒸煮过程中维持锅内压强在0.75～1.00MPa。1段蒸煮升温150min～180min，当蒸煮锅温度升温到103～108℃，保温60～145min；保温结束后，2段继续升温120～150min，至110～135℃，二段保温10.0～25.0h，然后放锅，得到聚合度至少为1800的浆料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，在不添加任何蒸煮保护助剂的情况下，蒸煮出来的浆料聚合度达到1800以上，同时由于采用钙盐基(镁盐基)，蒸煮后的红液将进一 步得到利用，用于生产木素磺酸盐、铁铬木素磺酸盐。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅限于下面的实施例。
实施例1：
1)木片的洗涤与筛选：将进口辐射松木片用水浸泡，冲洗掉木片表面的木屑，然后将木片用0.5mm筛缝的筛网进行筛选，去除过小木片，将筛洗好的木片放置在筛框中，放置12h之后，将木片放入塑料袋中密封平衡水分，测定水分平衡后木片的水分为53.46％。
2)蒸煮液的配制：将碳酸钙固体配制成质量浓度为1.5％的碳酸钙溶液，随后加到吸收瓶中，调节吸收瓶中碳酸钙溶液的温度在10℃以下，然后将SO2气体通入盛有碳酸钙溶液的吸收瓶中，最终配制出蒸煮液总酸为5.60％，游离酸为4.28％，化合酸为1.32％。
3)木片装锅：称取4500g木片，装入到蒸煮锅中，加入配制好的蒸煮液10.2L，拧上蒸煮锅锅盖螺丝，将一部分药液采用隔离泵连接橡胶管从锅体底部泵入蒸煮锅中，注意蒸煮锅压力表变化，当蒸煮锅压力表压强在0.75MPa左右时，停止泵入药液(泵入药液2.1L)。停止泵入药液，关闭蒸煮锅底部进液阀门。此次蒸煮采用的液比为1:7.02。
4)蒸煮与放锅：对蒸煮锅木片进行升温蒸煮，在整个蒸煮过程中维持锅内压强在0.75MPa。1段蒸煮升温150min，当蒸煮锅温度升温到106℃时，保温100min，二段升温120min，升温至135℃时，保温18.0h，然后放锅，得到聚合度至少为1800的浆料。
实施例2
1)木片的洗涤与筛选：将进口辐射松木片用水浸泡，冲洗掉木片表面的木屑，然后将木片用0.5mm筛缝的筛网进行筛选，去除过小木片，将筛洗好的木片放置在筛框中，放置12h之后，将木片放入塑料袋中密封平衡水分，测定水分平衡后木片的水分为51.69％。
2)蒸煮液的配制：将碳酸镁固体配制成质量浓度为2.1％的碳酸镁溶液，随后加到吸收瓶中，然后将SO2气体通入盛有碳酸镁溶液的吸收瓶中，最终配制出蒸煮液总酸为5.71％，游离酸为4.26％，化合酸为1.45％。
3)木片装锅：称取4500g木片，装入到蒸煮锅中，加入配制好的蒸煮液10.2L，拧上蒸煮锅锅盖螺丝，然后将一部分药液采用隔离泵泵入蒸煮锅中，注意蒸煮锅压力表变化，当蒸煮锅压力表压强在0.90MPa左右时，停止泵入药液(泵入药液2.8L)。此次蒸煮采用的液比为1：7.05。
4)蒸煮与放锅：对蒸煮锅木片进行升温蒸煮，在整个蒸煮过程中维持锅内压强在0.90MPa。1段蒸煮升温180min，当蒸煮锅温度升温到102℃时，保温90min，二段升温120min，升温至124℃时，保温16.5h，然后放锅，得到聚合度至少为1800的浆料。
实施例3
1)木片的洗涤与筛选：将进口辐射松木片用水浸泡，冲洗掉木片表面的木屑，然后将木片用0.5mm筛缝的筛网进行筛选，去除过小木片，将筛洗好的木片放置在筛框中，放置12h之后，将木片放入塑料袋中密封平衡水分，测定水分平衡后木片的水分为51.54％。
2)蒸煮液的配制：将氧化镁固体配制成质量浓度为2.5％的氧化镁溶液，随后加到吸收瓶中，然后将SO2气体通入氧化镁吸收瓶中，最终配制出蒸煮液总酸为5.95％，游离酸为4.45％， 化合酸为1.50％。
3)木片装锅：称取4500g木片，装入到蒸煮锅中，加入配制好的蒸煮液10.3L，拧上蒸煮锅锅盖螺丝，将一部分药液采用隔离泵连接橡胶管从锅体底部泵入蒸煮锅中，注意蒸煮锅压力表变化，当蒸煮锅压力表压强在0.85MPa左右时，停止泵入药液(泵入药液2.7L)。此次蒸煮采用的液比为1：7.02。
4)蒸煮与放锅：对蒸煮锅木片进行升温蒸煮，在整个蒸煮过程中维持锅内压强在0.85MPa。一段升温时间为160min，当蒸煮锅温度升温到105℃时，保温140min，二段继续升温130min，升温至116℃时，保温20.0h，然后放锅，得到聚合度至少为1800的浆料。
本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及核心思想。应当清楚，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不离开本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种亚硫酸盐法溶解浆的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
木片的洗涤与筛选：将针叶木木片用水浸泡，冲洗掉木片表面的木屑，然后将木片用0.5mm筛缝的筛网进行筛选，去除过小木片，将筛洗好的木片放置在筛框中，放置12h之后，将木片放入塑料袋中密封平衡水分，备用；
亚硫酸盐蒸煮液的配制：采用的蒸煮液为酸性亚硫酸氢钙蒸煮液或者酸性亚硫酸氢镁蒸煮液，与采用蒸煮液对应的盐基为钙盐基或镁盐基，将固体盐基配制成质量浓度为1.0%~4.0%的盐基溶液，将配制好的盐基溶液加入吸收瓶中，将SO2气体通入装有盐基溶液的吸收瓶中以制备酸性亚硫酸氢钙蒸煮液或者酸性亚硫酸氢镁蒸煮液，在通入SO2气体过程中，应当从吸收瓶中取出少量蒸煮液进行组成分析，配制出蒸煮液总酸4.00%～6.00%，游离酸3.00～5.00%，化合酸1.00 1.50%；
装锅：根据蒸煮采用的液比和木片水分以及所使用蒸煮锅体积计算出称取木片重量，所述蒸煮用木片水分在45.0%~55.0%之间；将称取好的木片装入到蒸煮锅中，蒸煮液分两部分加入蒸煮锅中，一部分直接加入蒸煮锅中，投料完毕后，拧上蒸煮锅锅盖螺母，关闭放气阀门；随后将另一部分蒸煮液利用隔膜泵连接橡胶管从锅体底部泵入蒸煮锅中，注意蒸煮锅压力表变化，当蒸煮锅压力表压强在0.75~1.00MPa时，关闭隔膜泵，停止泵入蒸煮液，关闭蒸煮锅底部进液阀门；
蒸煮与放锅：在0.75~1.00MPa压强下对蒸煮锅木片进行升温蒸煮，一段段蒸煮升温150min~180min，当蒸煮锅温度升温到103~108℃，保温60~145min；保温结束后，二段继续升温120~150min，至110~135℃，二段保温10.0~25.0h，然后放锅，得到聚合度至少为1800的浆料。
2.如权利要求1所述的一种亚硫酸盐法溶解浆的制备方法，其特征在于，：所采用的针叶木木片为进口辐射松木片。
3.如权利要求1所述的一种亚硫酸盐法溶解浆的制备方法，其特征在于，所采用的钙盐基包括碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种亚硫酸盐法溶解浆的制备方法，其特征在于，所采用的镁盐基包括碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种亚硫酸盐法溶解浆的制备方法，其特征在于，如所采用的盐基是钙盐基，为保证吸收质量，应该保证吸收瓶内液体温度在10℃以下，防止温度太高产生沉淀。
6.如权利要求1所述的一种亚硫酸盐法溶解浆的制备方法，其特征在于，蒸煮采用的液比为1：（6.5~7.5）。
7.如权利要求1所述的一种亚硫酸盐法溶解浆的制备方法，其特征在于，将制备出得溶解浆应用于食品或医药行业的纤维素醚。
8.如权利要求1所述的一种亚硫酸盐法溶解浆的制备方法，其特征在于，将蒸煮后的红液生产木素磺酸盐或铁铬木素磺酸盐。
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