CN108699278A - 用于在回收聚酯废料时调节可预设的粘度值的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于在回收本身具有不同粘度的聚酯废料时调节可预设的粘度值的方法，应当改进该方法以使得在较短的时间之后且在较少的能量消耗下产生具有相应粘度的期望的最终材料，其中额外地应当能够影响熔化物的配色。在此提出：聚酯废料在挤出机(1)的第一区域(9)中熔化，并且通过随聚酯废料引入的水分进行水解分解，在挤出机(1)的第二区域(11)中进行缩聚，其中抵制水解分解，并且开始粘度差的均匀化，在挤出机(1)的第三区域(13)中供给溶剂，例如水或乙醇，其中熔化物的水解分解和/或糖酵解分解趋向熔化物的均匀的粘度进行，在挤出机(1)的第四区域(14)中进行熔化物的主动混合，将熔化物从挤出机(1)中转移到聚缩反应器(6)中，其中在聚缩反应器(6)中调节熔化物的最终的、期望的粘度。

Description

用于在回收聚酯废料时调节可预设的粘度值的方法
本发明涉及一种用于具有不同粘度的聚酯废料的再循环时调节可预设的粘度值的方法。
在回收例如PET瓶碎片的聚酯废料时，批料的单个瓶碎片通常具有不同的固有溶液粘度(iV)。为了进一步加工由瓶碎片制造的熔化物，例如加工成地毯纱线、薄膜或还有新的PET瓶，都需要统一的iV值。除了iV值之外，尤其对于将熔化物进一步加工成PET瓶，还需要注意PET瓶的配色。
为了在回收聚酯废料时影响粘度，根据EP942035B1提出：在对熔化物在聚缩工艺中给予期望的聚合度之前，熔化聚酯废料并且除了与其通过附着的水分引起的水解分解之外，通过加入适当的二元醇还能引起熔化物的糖酵解分解。
由于水解分解和糖酵解分解，接受iV值的强烈降低。为了通过聚缩过程达到期望的、较高的iV值，必须在反应器中在预设的负压下以相应长的时间搅拌熔化物，其中熔化物经受长时间的热和机械分解。除了更大的时间耗费之外，也需要相应的高能量耗费，以便能够调节期望的iV值。
通过DE102006023354B4，已知用于再循环聚酯材料的方法，根据所述方法首先精加工旧聚酯，随后与新聚酯混合并且在高粘度熔化物反应器中继续处理。除了高成本之外，在此，纯回收聚酯是不可行的。
本发明目的是一种改进该效果的方法和设备，即在较短的时间之后和在较小的能量消耗下存在具有相应粘度的期望的最终材料，此外应当影响熔化物的配色。
为了实现所述目的而提出：聚酯废料在挤出机的第一区域中熔化，并且通过引入聚酯废料的湿气进行水解分解，在挤出机的第二区域中进行缩聚，其中抵制水解分解，并且开始粘度差的均匀化，在挤出机的第三区域中供给溶剂，例如水或乙醇，其中熔化物的水解分解和/或糖酵解分解趋向熔化物的均匀粘度进行，在挤出机的第四区域中进行熔化物的主动混合，将熔化物从挤出机中转移到聚缩反应器中，其中在聚缩反应器中调节熔化物的最终的、期望的粘度。
通过相反作用，大范围地撤销水解分解，其中大范围地撤销水解分解能够在10％和70％之间。通过进行早期撤销并且在进行额外的水解和/或糖酵解分解之前，在通过输送溶液开始熔化物的进一步的水解分解或糖醇解分解之前，一方面已经将不用的输入材料的不同的iV值彼此均衡，并且提高整个iV值范围。通过早前聚缩反应，可以在挤出机中提高iV值，使得熔化物的iV值不会如，例如，在上述现有技术中的情况下那样强烈地下降。通过在挤出机的第三区域中供给溶液，能够将iV值的均匀化继续推动至更高的iV值水平。然而在此，熔化物的iV值不会如现有技术那样急剧下降，因为在此初假设较高的iV值。此外，在随后的聚缩反应器中，熔化物的iV值始于较高的水平，其仅需要更短的影响，使得相对于现有技术在聚缩反应器中得到时间节约和显著的能量节约。
在这种情况下，在挤出机中撤销水解分解的是第二区域的水，可以调节的是在该情况下所使用的溶液，其部分压力在0.1mbar和50mbar的范围中，优选在2至40mbar的范围中。聚缩反应器中使用的溶液的部分压力能够在0.1mbar和20mbar，优选0.5mbar和10mbar之间进行调节。
在输入聚酯废料时，0.1％和1％之间和甚至>1％的总输入以水的形式输入。通过早期的撤销水解分解，挤出机的聚缩区域中的水较早的排出，使得没有因水长时间留存于聚酯熔化物中而引起缺陷。
已经证明的是在挤出机的出口处过滤熔化物并且在进入聚缩反应器中之前和/或从聚缩反应器中排出之后通过测定熔化物的粘度确定固有粘度。
已经在聚缩挤出机中进行了一定程度的熔化物清洁。然而有利的是，通过过滤器进行机械清洁。
测定的粘度值随后能够用于控制或调节溶液供给和/或聚缩挤出机处和/或聚缩反应器处的内压和外压之间的压力差。借此能够经由多种调节可行性最佳地调节出聚缩反应器的出口处的期望的iV值。
为了最小化水解分解进而以尽可能高的iV值进入到后续工艺中，可以尝试通过减少水含量最小化水解分解。
然而，由于使用过程中旧聚酯中总是存在残留物质和污染物，在实践中会发生聚酯的黄变。但是现在令人惊讶地发现：输入阶段，即挤出机的第一区域中的水含量越高，熔化物中的黄变就显得越低。为了实现降低，水含量必须至少为0.1％，当水含量设定在0.3和1.5％之间时，实现特别有效的运行方式。。
尽管更高的水含量允许进一步降低黄度值，但是其在随后撤销水解分解时带来缺陷。
因此，根据本发明尤其有利的是：确定熔化物沿流动方向在挤出机下游和/或聚缩反应器下游的黄度值，并且根据测定的黄度值调节挤出机的第一区域中和/或挤出机的第三区域中的H2O含量。由此，导致熔化物进一步纯化，所述熔化物相应地影响黄度值。在此，应当提高第一阶段前或第一阶段中的水含量，使得最终产物的黄度值b*相对于无水的聚酯降低至少20至50％。
最佳的是：黄度值不是，例如根据操作人员的经验来确定，而是通过光学测量方法来确定。于是，通过光学测量方法确定的黄度值还能够更精确地用于影响熔化物在挤出机的第一区域上游或第一区域中的以及挤出机的第三区域中的H2O含量。
根据附图详细阐述本发明。在此，附图示出挤出机1，所述挤出机由马达2驱动。过滤器3、粘度测量器4、光学测量仪器5、聚缩反应器6、粘度测量器7和光学测量仪器8在挤出机1之后。
挤出机1具有第一区域9，聚酯废料经由输入设备10输入到第一区域中，并且在第一区域中聚酯废料能够熔化。挤出机1还具有第二区域11，如在聚缩区域上。在聚缩反应区域11处连接真空12。
在挤出机1的第三区域13中，能够将溶液，即例如，水和/或乙醇输入到挤出机1中，而在挤出机1的第四区域14中混合熔化物。
传感器4、5、7和8连接到调节设备15上，调节设备不仅可以影响马达2的转速，而且还能够经由控制线路16调节挤出机1中的压力，并且经由控制线路17调节聚缩反应器6中的压力。经由控制线路18、19和20，能够影响溶液的量和类型，所述溶液在不同的位置处输入到挤出机1的第一区域9中能够和/或输入到挤出机1的第三区域13中。
附图标记列表
1 挤出机
2 马达
3 过滤器
4 粘度测量器
5 光学测量仪器
6 聚缩反应器
7 粘度测量器
8 光学测量仪器
9 (挤出机的)第一区域
10 输入设备
11 第二区域(挤出机的聚缩区域)
12 真空
13 (挤出机的)第三区域
14 (挤出机的)第四区域
15 调节设备
16 控制线路
17 控制线路
18 控制线路
19 控制线路
20 控制线路

Claims (5)

1.一种用于在回收本身具有不同粘度的聚酯废料时调节可预设的粘度值的方法，其特征在于，
聚酯废料在挤出机(1)的第一区域(9)中熔化，并且通过随所述聚酯废料引入的水分进行水解分解，在所述第一区域(9)中的水含量必须小于0.1％，
在所述挤出机(1)的第二区域(11)中进行缩聚，其中抵制所述水解分解，并且开始粘度差的均匀化，
在所述挤出机(1)的第三区域(13)中供给溶剂，其中所述熔化物的水解分解和/或糖酵解分解趋向所述熔化物的均匀粘度进行，
在所述挤出机(1)的第四区域(14)中进行所述熔化物的主动混合，
将所述熔化物从所述挤出机(1)中转移到聚缩反应器(6)中，其中在所述聚缩反应器(6)中调节所述熔化物的最终的、期望的粘度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，从所述挤出机(1)的出口过滤所述熔化物，并且在进入到所述聚缩反应器(6)中之前和/或在从所述聚缩反应器(6)中离开之后通过测定所述熔化物的粘度确定固有粘度。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，将所测定的粘度用于控制/调节溶剂供给和/或所述聚缩挤出机(区域11)和/或聚缩反应器(6)处的内压和外压之间的压力差。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，确定所述熔化物在所述挤出机(1)下游和/或在所述聚缩反应器(6)下游沿流动方向上的黄度值，并且根据所确定的黄度值调节所述挤出机(1)的所述第一区域(9)中和/或所述挤出机的所述第三区域(13)中的H2O含量。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述黄度值通过光学测量方法来确定。
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