CN108698956A - 生产1,3-丁二烯的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了生产1,3‑丁二烯的方法和系统。在某些实施方案中，本公开提供了在具有第一区域、第二区域和组合底部区域的分隔壁蒸馏塔中萃取蒸馏1,3‑丁二烯的方法。示例性方法可包括将C4烃流和第一溶剂进料到第一区域中并从第一区域去除第一料流。所述方法可以进一步包括将第二溶剂进料到第二区域，从第二区域除去包含1,3‑丁二烯的第二料流，并从组合底部区域除去第三料流。

Description

生产1,3-丁二烯的方法和系统
相关申请的交叉引用
本申请要求2015年12月18日提交的美国临时申请号62/269,873的优先权和权益。所引用的申请的内容通过引用并入本申请中。
技术领域
本公开涉及生产1,3-丁二烯的方法和系统。
背景技术
1,3-丁二烯是石化工业的主要产品。其简单的化学结构结合其低分子量和高化学反应性使其成为合成其他材料的非常有用的结构单元。1,3-丁二烯可以用作用于制备各种聚合物(包括合成橡胶)的单体起始物质。1,3-丁二烯也可用作生产己二腈的原料或作为在某些Diels-Alder反应中的基质。
可以从不同来源获得1,3-丁二烯，包括正丁烷的脱氢和乙醇的反应。也可以从C4烃流中分离出1,3-丁二烯，例如从由石脑油的蒸汽裂化、气体(例如乙烷、丙烷、丁烷和液化石油气(LPG))裂化、瓦斯油和/或减压瓦斯油的催化裂化、丁烷和丁烯的催化脱氢以及丁烯的氧化脱氢获得的C4馏分。C4烃流可以包括C4烷烃，例如丁烷、异丁烷；C4烯烃，例如异丁烯、1-丁烯、反式-2-丁烯、顺式-2-丁烯；C4链二烯，例如1,3-丁二烯、1,2-丁二烯，和/或C4炔烃，例如乙烯基乙炔、乙基乙炔、二甲基乙炔。在一些实施方案中，C4烃流还可以包括C3炔烃例如甲基乙炔。由于这些化合物的相对挥发度的差异较小，从C4馏分中分离粗1,3-丁二烯可能是复杂的并且通常通过萃取蒸馏进行。
用于纯化1,3-丁二烯的某些方法和系统是本领域已知的。US7,556,717公开了使用分隔壁蒸馏塔进行萃取蒸馏的方法，其中可以从塔的共同底部区域获得含有1,3-丁二烯和溶剂的料流。日本专利号JPH1057704描述了使用分隔壁蒸馏塔用于分离多组分进料流。US 7,462,277公开了用于C4烃流的萃取蒸馏的方法和系统，其包括使用分隔壁蒸馏塔以从第一区域的顶部去除丁烷，从第二区域的顶部去除丁烯，从塔的组合底部区域去除1,3-丁二烯。US 7,528,290公开了使用分隔壁蒸馏塔用于从混合C4烃流中分离1-丁烯。US 7,619,126公开了用于从C4烃流蒸馏1,3-丁二烯的方法和系统，其包括使用与萃取洗涤塔联接的分隔壁蒸馏塔。US 7,692,053公开了用于从C4烃流蒸馏1,3-丁二烯的方法和系统，其包括使用与萃取洗涤塔和/或炔烃脱气塔联接的分隔壁塔。
本领域仍然需要用于生产1,3-丁二烯的方法和系统。
发明内容
本发明公开的主题提供了用于萃取蒸馏1,3-丁二烯的方法和系统。
本发明公开的主题提供从C4烃流生产1,3-丁二烯的方法。在某些实施方案中，一种方法可以包括提供蒸馏塔，所述蒸馏塔包括将蒸馏塔分成第一区域、第二区域和组合底部区域的纵向壁，并且所述蒸馏塔还包括第一冷凝器、第二冷凝器和再沸器。该方法可以包括将包含C4烷烃、C4烯烃、C4链二烯、C4炔烃及其组合中的一种或多种的C4烃流进料到蒸馏塔的第一区域中。C4烃流可以分成两个或更多个料流，并且所述两个或更多个料流可以被进料到第一区域中的两个或更多个位置。方法可以进一步包括将第一溶剂进料到蒸馏塔的第一区域中，从蒸馏塔的第一区域去除第一料流，将第二溶剂进料到蒸馏塔的第二区域中，从蒸馏塔的第二区域中去除第二料流，并且从蒸馏塔的组合底部区域去除第三料流。
在某些实施方案中，一种用于萃取蒸馏1,3-丁二烯的方法可以包括提供蒸馏塔，所述蒸馏塔包括将蒸馏塔分成第一区域、第二区域和组合底部区域的纵向壁，并且还包括第一冷凝器和第二冷凝器以及再沸器。该方法可以包括将包含1,3-丁二烯、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯、顺式-2-丁烯、异丁烯、1,2-丁二烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔和甲基乙炔中的一种或多种的C4烃流进料到蒸馏塔的第一区域并将第一溶剂进料到蒸馏塔的第一区域。该方法可以进一步包括从蒸馏塔的第一区域的上部去除包含异丁烯、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯和顺式-2-丁烯的第一料流。在某些实施方案中，该方法包括将第二溶剂进料到蒸馏塔的第二区域并从蒸馏塔的第二区域的上部去除包含1,3-丁二烯和/或1,2-丁二烯的第二料流。在某些实施方案中，该方法可以进一步包括从蒸馏塔的组合底部区域去除包含乙烯基乙炔、乙基乙炔、甲基乙炔、第一溶剂和/或第二溶剂的第三料流。
在某些实施方案中，可以将C4烃流进料到蒸馏塔的第一区域的中部。在将C4烃流进料到蒸馏塔的第一区域之前，可将C4烃流分成两个或更多个料流。所述两个或更多个料流可以被进料到第一区域中的两个或更多个位置。在某些实施方案中，第一溶剂可以进料到蒸馏塔第一区域的上部。在某些实施方案中，可以使用第一冷凝器从蒸馏塔的第一区域去除第一料流。在某些实施方案中，可以使用第二冷凝器从蒸馏塔的第二区域去除第二料流。在某些实施方案中，第二料流包括1,2-丁二烯。第二料流可以包含大于约93％w/w的1,3-丁二烯。在某些实施方案中，第一溶剂和/或第二溶剂包括乙腈。
在某些实施方案中，该方法可以进一步包括将第一回流流体从第一冷凝器转移到蒸馏塔的第一区域。在某些实施方案中，该方法可以进一步包括将第二回流流体从第二冷凝器转移到蒸馏塔的第二区域。
在某些实施方案中，第三料流可以进一步包含1,3-丁二烯。该方法可以包括从第三料流中分离1,3-丁二烯、第一溶剂和/或第二溶剂，并将1,3-丁二烯、第一溶剂和/或第二溶剂循环回到蒸馏塔的组合底部区域。在某些实施方案中，1,3-丁二烯、第一溶剂和/或第二溶剂可通过蒸发与第三料流分离。
在某些实施方案中，蒸馏塔的第一区域可以具有至少约75个平衡级。在某些实施方案中，蒸馏塔的第二区域可以具有至少约70个平衡级。在某些实施方案中，蒸馏塔的第一区域和/或第二区域的上部具有约-1.0至约15.0巴的压力。在某些实施方案中，蒸馏塔的组合底部区域具有约-1.0至约15巴的压力。组合底部区域与第一区域和/或第二区域的顶部之间的压降可以为约0.01至约2.0巴。
在某些实施方案中，一种用于从C4烃流萃取蒸馏1,3-丁二烯的方法可以包括提供蒸馏塔，所述蒸馏塔包括将蒸馏塔分成第一区域、第二区域和组合底部区域的纵向壁、第一冷凝器和第二冷凝器以及再沸器。该方法可以进一步包括将含有异丁烯、1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯、顺式-2-丁烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔和甲基乙炔进料到蒸馏塔的第一区域。在某些实施方案中，该方法可以进一步包括将乙腈进料到蒸馏塔的第一区域并从蒸馏塔第一区域的上部去除包含异丁烯、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯和顺式-2-丁烯的第一料流。在某些实施方案中，该方法包括将乙腈进料到蒸馏塔的第二区域并从蒸馏塔的第二区域的上部去除包含至少约90％w/w的1,3-丁二烯的第二料流。在某些实施方案中，该方法包括从蒸馏塔的组合底部区域去除包含乙烯基乙炔、乙基乙炔、甲基乙炔和乙腈的第三料流。
在某些实施方案中，一种用于从烃流萃取蒸馏1,3-丁二烯的方法可以包括提供蒸馏塔，所述蒸馏塔包括将蒸馏塔分成第一区域、第二区域和组合底部区域的纵向壁、第一冷凝器和第二冷凝器以及再沸器。该方法可以包括将含有1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、异丁烷、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯、顺式-2-丁烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔和甲基乙炔的C4烃流进料到蒸馏塔的第一区域的中部。在某些实施方案中，该方法可以进一步包括将乙腈进料到蒸馏塔第一区域的上部并从蒸馏塔第一区域的上部经第一冷凝器去除包含丁烷、异丁烷、异丁烯、1-丁烯、反式-2-丁烯和顺式-2-丁烯的第一料流。该方法可以进一步包括将第一回流流体从第一冷凝器转移到蒸馏塔的第一区域。在某些实施方案中，该方法可以包括将乙腈进料到蒸馏塔第二区域的上部。该方法可进一步包括从蒸馏塔第二区域的上部经由第二冷凝器去除包含至少约90％w/w的1,3-丁二烯的第二料流，并将来自第二冷凝器的第二回流流体转移到蒸馏塔的第二区域。在某些实施方案中，该方法可以包括从蒸馏塔的组合底部区域去除含有乙烯基乙炔、乙基乙炔、甲基乙炔、1,3-丁二烯和乙腈的第三料流并将乙烯基乙炔与乙腈分离，从第三料流分离1,3-丁二烯和/或乙腈，并将1,3-丁二烯和/或乙腈再循环回蒸馏塔的组合底部区域。
附图说明
图1描绘了根据本公开的主题的一个示例性实施方案生产1,3-丁二烯的系统。
图2描绘了根据本公开的主题的一个示例性实施方案生产1,3-丁二烯的方法。
图3描绘了用于生产1,3-丁二烯的示例性现有技术系统。
图4描绘了根据本发明公开的主题的一个示例性实施方案生产1,3-丁二烯的方法。
具体实施方式
本发明公开的主题提供了用于生产1,3-丁二烯的方法和系统。
本发明公开的主题提供了由烃进料流例如C4烃流生产1,3-丁二烯的系统。为了说明而非限制的目的，图1是根据本发明公开主题的非限制性实施方案的示例性系统的示意图。在某些实施方案中，所述系统100可包括分隔壁蒸馏塔111。
分隔壁蒸馏塔111可以包括将塔分成至少三个区域的纵向壁103。例如，纵向壁可以是固定的或可移动的。纵向壁可以焊接到蒸馏塔的内部和/或附接有配件和/或紧固件。纵向壁可以包括垫圈和/或密封以形成气密性和/或液密性屏障。
在某些实施方案中，分隔壁蒸馏塔111可以包括第一区域101。在某些实施方案中，第一区域沿着分隔壁蒸馏塔的高度可以具有恒定的宽度。在其他某些实施方案中，第一区域的宽度可以变化，即，纵向壁103可以是倾斜的。分隔壁蒸馏塔111的第一区域101可包括约50至约100个平衡级，例如约75个级。在某些实施方案中，可以将第一区域分级，例如用泡罩、阀门、烟囱和/或筛板分级。第一区域可以用填充材料随机填充，例如拉西环、鲍尔环，弧鞍形(berl saddles)和/或矩鞍形(intalox saddle)，或者可以包括结构化的填充，例如用金属片或网纱填充。在某些实施方案中，分隔壁蒸馏塔101的第一区域的上部可以联接到第一冷凝器106。例如，第一冷凝器可以是热交换器，例如壳管式热交换器、管套管式热交换器、螺旋式热交换器或板式热交换器。例如但不作为限制，第一区域可以经由一个或多个输送管线联接至第一冷凝器，例如用于将回流流体从冷凝器返回分隔壁蒸馏塔111的第一区域101。
本文使用的“约”或“近似”是指对于由本领域技术人员确定的特定值在可接受的误差范围内，这将部分地取决于如何测量或确定该值，即，测量系统的局限性。例如，“约”可以表示给定值的高达20％、高达10％、高达5％和/或高达1％的范围。
本文所用的“联接”是指通过本领域已知的任何方式将系统组件连接到另一系统组件。用于连接两个或多个系统组件的联接类型可以取决于系统的规模和可操作性。例如，而非限制地，系统的两个或多个组件的联接可以包括一个或多个接头、阀、输送管线或密封元件。接头的非限制性实例包括螺纹接头、焊接接头(soldered joint)、焊接连接(weldedjoint)、压缩接头和机械接头。配件的非限制性示例包括联接配件、异径联接配件、管套配件(union fitting)、三通配件、十字配件和法兰配件。阀的非限制性实例包括闸阀、截止阀、球阀、蝶阀和止回阀。
在某些实施方案中，分隔壁蒸馏塔111可以包括第二区域102。取决于纵向壁103的取向，第二区域可以沿着分隔壁蒸馏塔的高度具有恒定或变化的宽度。分隔壁蒸馏塔111的第二区域102可包括约50至约100个平衡级，例如约70个级。第二区域可以例如用泡罩、阀门、烟囱和/或筛板来分级，和/或例如用填充材料和/或金属片或网纱填充。在某些实施方案中，分隔壁蒸馏塔111的第二区域102可联接至第二冷凝器105，例如用于从蒸馏塔111分离第二料流。例如，第二冷凝器可以是热交换器，例如但不作为限制，第二区域102的上部可以经由一个或多个传输管线联接至第二冷凝器105，例如用于将回流流体从冷凝器返回分隔壁蒸馏塔111的第二区域102。
在某些实施方案中，分隔壁蒸馏塔111可包括组合底部区域110，例如用于从烃流分离乙烯基乙炔、乙基乙炔、甲基乙炔和/或溶剂。所述组合底部区域110可以与分隔壁蒸馏塔111的第一区域101和/或第二区域102流体连通。在某些实施方案中，所述组合底部区域110可以联接至再沸器104，例如用于在蒸馏期间加热烃流。举例来说，再沸器可以是热虹吸管、釜或火焰加热器。在某些实施方案中，所述组合底部区域110可以经由一个或多个传输管线联接至再沸器104，例如用于将溶剂或在烃流中存在的其它组分(例如1,3-丁二烯)从再沸器返回到分隔壁蒸馏塔111的组合底部区域110。
系统100可以进一步包括联接到分隔壁蒸馏塔111的第一区域101的一个或多个进料管线，例如208。所述一个或多个进料管线208可用于将烃流例如C4烃流进料到蒸馏塔中。在某些实施方案中，进料管线208可以联接至分隔壁蒸馏塔111的第一区域101的中部。
在某些实施方案中，系统100还可以包括一个或多个溶剂进料管线，例如207和/或209，用于将溶剂进料到蒸馏塔中。例如但不作为限制，系统100可以包括联接到分隔壁蒸馏塔111的第一区域101(例如，第一区域的上部)的第一溶剂进料管线207。在某些实施方案中，第一溶剂进料管线207可以用于将第一溶剂进料到分隔壁蒸馏塔111的第一区域101。在某些实施方案中，系统100可以包括联接到分隔壁蒸馏塔111的第二区域102(例如第二区域的上部)的第二溶剂进料管线209，用于将第二溶剂进料到分隔壁蒸馏塔111。
本公开的系统还可以包括附加的部件和附件，包括但不限于一个或多个排气管线、旋风器、产品排出管线、反应区、加热元件、控制阀、控制系统、倾析器、回流泵、分流器、安全阀、真空泵、真空喷射器、热交换器、启动/关闭装置、检修孔、采样点、泵循环(pumparounds)以及一个或多个测量和/或控制附件。所述一个或多个测量附件可以是本领域普通技术人员已知的任何合适的测量附件，包括但不限于pH计、流量监测器、压力指示器、压力变送器、差压变送器、热电偶套管(thermowell)、温度指示控制器、气体检测器、分析仪、粘度计、物位变送器、物位开关、物位计、组分分析仪、视镜、光镜和密度计。组件和附件可以放置在系统内的各个位置。
根据本发明公开主题的实施方案，系统和可以包括在系统中的各种部件和附件(例如分隔壁蒸馏塔)可以由多种合适的材料制成。合适的材料包括但不限于铝、不锈钢、碳钢、玻璃衬里材料、陶瓷、聚合物基材料包括氟化聚合物衬里材料、镍基金属合金、钴基金属合金、HastelloyTM或其组合。
本发明公开的主题进一步提供了生产1,3-丁二烯的方法。例如但不作为限制，本发明公开的主题提供了从烃流中蒸馏1,3-丁二烯的方法，例如通过溶剂介导的蒸馏。为了说明而非限制的目的，图2是根据本公开主题的示例性方法的示意图。在某些实施方案中，方法200可以包括提供分割壁蒸馏塔，其包括将塔分成第一区域、第二区域和组合底部区域201的纵向壁。在某些实施方案中，如上所述(参见例如图1)，蒸馏塔联接至一个或多个再沸器和/或两个或更多个冷凝器。
在某些实施方案中，方法200可以包括向例如蒸馏塔的一个或多个区域提供烃流202。例如但不作为限制，可以将烃流进料到蒸馏塔的第一区域的中部。可选地或另外地，可以将烃流进料到蒸馏塔第一区域的上部。在某些实施方案中，所述烃流可以分裂并且可以将各个部分进料到蒸馏塔的第一区域的一个或多个区域。
在某些实施方案中，所述烃流是C4烃流。例如但不作为限制，可以通过由石脑油的蒸汽裂化、气体(例如乙烷、丙烷、丁烷和液化石油气(LPG))裂化、瓦斯油和/或减压瓦斯油的流化催化裂化(FCC)、丁烷和丁烯的催化脱氢以及丁烯的氧化脱氢产生C4烃流。烃流可以包含烯烃、石蜡和/或1,3-丁二烯。例如但不作为限制，所述烃流可包括1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、异丁烯、正丁烷(n-丁烷)、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯、顺式-2-丁烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔、甲基乙炔或其组合。在某些实施方案中，烃流还可以包括丙烯和/或丙烷。
在某些实施方案中，烃流可包含约5％至约60％w/w的1,3-丁二烯，约0.001％至约1.0％w/w的1,2-丁二烯，约2％至约10％w/w的正丁烷，约0.001％至约10％w/w的异丁烷，约20％至约40％w/w的1-丁烯，约2％至约15％w/w的2-丁烯(例如反式-2-丁烯和/或顺式-2-丁烯)，约0.1％至约10％w/w的异丁烯，约0.01％至约1％w/w的乙烯基乙炔，约0.01％至约1％w/w的乙基乙炔和/或约0.01％至约1％w/w的甲基乙炔。表2中提供了用于本发明公开的主题的烃流的非限制性实施例。
在某些实施方案中，方法200可以进一步包括将第一溶剂进料到蒸馏塔203中。在某些实施方案中，第一溶剂可以进料到蒸馏塔的第一区域。第一溶剂可以进料到蒸馏塔第一区域的上部。在某些实施方案中，第一溶剂可以以与烃流的流速成比例的流速进料到蒸馏塔。例如，第一溶剂的流速与烃流的流速的比率可以为约1w/w至约15w/w，约3w/w至约12w/w，或者约8w/w。在某些实施方案中，第一溶剂可以是与1,3-丁二烯相比丁烷和丁烯(例如在C4烃流内)在其中溶解性较差的溶剂和/或与1,3-丁二烯相比C4炔烃如乙烯基乙炔、乙基乙炔和甲基乙炔在其中更易溶解的溶剂。第一溶剂的非限制性实例包括乙腈、二甲基甲酰胺、糠醛、N-甲基-2-吡咯烷酮、丙酮、二甲基乙酰胺、二乙基甲酰胺、丁内酯或其组合。例如参见Wagner和Weitz，Ind.Eng.Chem.62(4):43-48(1970)、美国专利号2,993,841、4,134,795、4,277,313、7,417,173和8,222,474。
在某些实施方案中，方法200可以包括从蒸馏塔204的第一区域中移除第一料流。第一料流可以通过在蒸馏塔的第一区域的上部使用第一冷凝器来移除。在某些实施方案中，第一料流包括较低分子量物质和/或存在于烃进料内的在第一溶剂中较不可溶的烃。例如但不作为限制，第一料流可以包括丁烷、异丁烷、异丁烯、1-丁烯、反式-2-丁烯和/或顺式-2-丁烯。在某些实施方案中，第一料流可包含约5％至约15％w/w的正丁烷，约0.1％至约15％w/w的异丁烷，约0.1％至约5％w/w的异丁烯，约20％至约80％w/w的1-丁烯和/或约10％至约25％w/w的2-丁烯(例如，顺式-2-丁烯和/或反式-2-丁烯)。在某些实施方案中，第一料流可以进一步包含约1％至约5％w/w的1,3-丁二烯。
在某些实施方案中，可以在约20℃至约200℃的温度下在第一溶剂存在下从烃流中萃取第一料流。例如，第一区域顶部的温度可以为约20℃至约80℃，约40℃至约60℃，或约54℃。第一区域底部的温度可以为约50℃至约200℃，约75℃至约125℃，或约109℃。在某些实施方案中，可以在约-1巴(即，在真空中)至约15巴的压力下进行萃取。在具体实施方案中，压力可以为约6巴至约8巴。
在某些实施方案中，该方法可以包括将第一回流流体从第一冷凝器转移到蒸馏塔的第一区域。第一回流流体的流速可取决于例如烃流的组成、所需的1,3-丁二烯纯度和操作条件。在某些实施方案中，第一回流流体可含有1,3-丁二烯，其可从第一冷凝器再循环到蒸馏塔的第一区域。第一回流流体可以进一步包括丁烷、异丁烷、异丁烯、1-丁烯、反式-2-丁烯和/或顺式-2-丁烯。在某些实施方案中，第一溶剂的下行料流可以包括比第一料流中的组分更易溶于溶剂中的烃流的额外组分，例如1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔和/或甲基乙炔。
第一溶剂的该下行料流可以通过分隔壁蒸馏塔的组合底部区域转移到再沸器。在某些实施方案中，进入再沸器的料流可以在再沸器内蒸发，并且含有1,3-丁二烯和/或1,2-丁二烯的蒸气馏分可以再循环回到组合底部区域以在分隔壁蒸馏塔的第二个区域内蒸馏。在某些实施方案中，乙烯基乙炔、乙基乙炔、甲基乙炔和/或第一溶剂可以作为第三料流从分隔壁蒸馏塔中除去，如下所述。所述组合底部区域可具有从约-1巴(即，在真空中)至约15巴的压力。在某些实施方案中，所述组合底部区域与第一区域顶部之间的压降可以为约0.01巴至约2巴。
方法200可以进一步包括在第二溶剂105的存在下从蒸馏塔的第二区域移除第二料流。第二溶剂的非限制性实例包括乙腈、二甲基甲酰胺、糠醛、N-甲基-2-吡咯烷酮、丙酮、二甲基乙酰胺、二乙基甲酰胺、丁内酯或其组合。在某些实施方案中，第二溶剂可以与共溶剂混合。例如，所述共溶剂可以为水。例如参见US专利号7,556,717。在某些实施方案中，第一溶剂和第二溶剂可以是相同的溶剂。例如但不作为限制，第一溶剂和第二溶剂可以是乙腈。或者，第一和第二溶剂可以不同。在某些实施方案中，第二溶剂可以进料到蒸馏塔的第二区域，例如，在塔的第二区域的上部和/或中部。在某些实施方案中，第二溶剂可以以与烃流的流速成比例的流速进料到蒸馏塔。例如，第二溶剂的流速与烃流的流速的比率可以为约1w/w至约15w/w，约3w/w至约12w/w，或者约9w/w。
在某些实施方案中，第二料流可以通过在蒸馏塔的第二区域的顶部使用第二冷凝器来移除。在某些实施方案中，第二料流包括1,3-丁二烯。例如但不作为限制，第二料流可包含大于约90％w/w的1,3-丁二烯。在某些实施方案中，第二料流可包含大于约91％w/w的1,3-丁二烯，大于约92％w/w的1,3-丁二烯，大于约93％w/w的1,3-丁二烯，大于约94％w/w的1,3-丁二烯，大于约95％w/w的1,3-丁二烯，大于约96％w/w的1,3-丁二烯，大于约97％w/w的1,3-丁二烯，大于约98％w/w的1,3-丁二烯或大于约99％w/w的1,3-丁二烯。在某些实施方案中，该方法可包括将1,3-丁二烯聚合抑制剂加入第一、第二和组合底部区域中的一个或多个中以提高1,3-丁二烯的纯度。例如，合适的1,3-丁二烯聚合抑制剂可以包括对叔丁基儿茶酚(TBC)。参见例如Yang等人，Chinese J.Chem.Eng.,17(1)27-35(2009)。由本公开的方法和系统获得的纯化的1,3-丁二烯可用于要求高纯度1,3-丁二烯的应用。在某些实施方案中，第二料流可进一步包括1,2-丁二烯，例如约0.1％至约10％。在某些实施方案中，第二料流可进一步包括异丁烯，例如，约0.1ppb至约20ppb，1-丁烯，例如约1ppb至约50ppb，2-丁烯，例如约5ppb至约5,000ppb，乙烯基乙炔，例如小于约0.1ppb，乙基乙炔，例如小于约0.1ppb，和/或甲基乙炔，例如小于约0.1ppb。
在某些实施方案中，可以在约20℃至约200℃的温度下在第二溶剂存在下萃取第二料流。例如，第二区域顶部的温度可以为约20℃至约80℃，约40℃至约60℃，或约54℃。第二区域底部的温度可以为约50℃至约200℃，约125℃至约175℃，或约152℃。在某些实施方案中，可以在约-1巴(即，在真空中)至约15巴的压力下进行萃取。在具体实施方案中，压力可以为约6巴至约8巴。在某些实施方案中，第二溶剂的下行料流可以包括比第二料流中的组分(例如1,3-丁二烯)更易溶于溶剂中的烃流的额外组分，例如乙烯基乙炔、乙基乙炔、甲基乙炔。第二溶剂的下行料流可以通过分隔壁蒸馏塔的组合底部区域转移到再沸器。所述组合底部区域与第二区域顶部之间的压降可以为约0.01巴至约2巴。如上所述，进入再沸器的料流可以被蒸发，且含有1,3-丁二烯和/或1,2-丁二烯的蒸气馏分可以再循环回到组合底部区域。乙烯基乙炔、乙基乙炔、甲基乙炔和/或第二溶剂可以作为第三料流从分隔壁蒸馏塔中除去，如下所述。
在某些实施方案中，该方法可以包括将第二回流流体从第二冷凝器转移到分隔壁蒸馏塔的第二区域。在某些实施方案中，第二回流流体可包括乙烯基乙炔、乙基乙炔和甲基乙炔，它们可以通过第二冷凝器转移回分隔壁蒸馏塔的第二区域。在某些实施方案中，第二回流流体可进一步包括其他组分，例如1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、异丁烯、1-丁烯、反式-2-丁烯和/或顺式-2-丁烯。
在某些实施方案中，方法200可以进一步包括从蒸馏塔206中移除第三料流。如上所述，可以从蒸馏塔的组合底部区域除去第三料流。在某些实施方案中，第三料流可以包括乙烯基乙炔、乙基乙炔、甲基乙炔、第一溶剂和/或第二溶剂，例如乙腈，或其组合。例如但不作为限制，第三料流可以包括约1ppm至约5,000ppm的乙烯基乙炔，约1ppm至约5,000ppm的乙基乙炔，和/或约1ppm至约5,000ppm的甲基乙炔。在某些实施方案中，该方法可以进一步包括将乙烯基乙炔与第一溶剂和/或第二溶剂分离，并将分离的第一溶剂和/或第二溶剂转移至蒸馏塔的组合底部区域。
为了说明而非限制的目的，图4是根据本公开主题的用于生产1,3-丁二烯的示例性方法的示意图。方法400可以包括提供分割壁蒸馏塔401，所述分割壁蒸馏塔包括将塔分成第一区域、第二区域和组合底部区域的纵向壁。蒸馏塔还可包括联接到第一区域的第一冷凝器，联接到第二区域的第二冷凝器和联接到组合底部区域的再沸器。该方法可以进一步包括将烃流提供到蒸馏塔的第一区域402和将第一溶剂进料到蒸馏塔的第一区域403。例如，烃流可包括异丁烯、1,2-丁二烯、1,3-丁二烯、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯、顺式-2-丁烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔和/或甲基乙炔。第一溶剂可包括乙腈。
在某些实施方案中，方法400可以进一步包括从蒸馏塔的第一区域中移除第一料流404。可以通过第一冷凝器除去第一料流。第一料流可以包括异丁烯、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯和/或顺式-2-丁烯。该方法可以进一步包括将第一回流流体转移到蒸馏塔的第一区域405，例如，从第一冷凝器。第一回流流体可以包括异丁烯、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯和/或顺式-2-丁烯。
在某些实施方案中，方法400可以进一步包括将第二溶剂进料到蒸馏塔的第二区域中406。例如，所述第二溶剂可以为乙腈。所述方法可以进一步包括从蒸馏塔的第二区域中移除第二料流407。可以通过第二冷凝器除去第二料流。第二料流可以包含大于约90％的1,3-丁二烯。该方法可以进一步包括将第二回流流体转移到蒸馏塔的第二区域408，例如，从第二冷凝器。
在某些实施方案中，方法400可以进一步包括从蒸馏塔的组合底部区域中移除第三料流409。例如，第三料流可以包括乙烯基乙炔、乙基乙炔、甲基乙炔、1,3-丁二烯、第一溶剂和/或第二溶剂。该方法可以进一步包括从第三料流中分离1,3-丁二烯并将1,3-丁二烯再循环回到蒸馏塔的组合底部区域410。从第三料流中分离1,3-丁二烯可包括蒸发第三料流的一部分。在某些实施方案中，第一溶剂和/或第二溶剂也可以与第三料流分离并与1,3-丁二烯一起再循环。
在某些实施方案中，方法400可进一步包括将聚合抑制剂加入蒸馏塔的第一区域、第二区域和组合底部区域中的一个或多个中411。
当前公开的主题的方法和系统可以具有超过某些现有技术的许多优点，包括纯化的1,3-丁二烯产品的提高的可靠性、减少的投资成本和一致性。本公开的方法和系统也可以消耗更少的能量，这可以提高效率并降低成本。
以下实施例仅仅是对本发明公开主题的示例说明，并不应以任何方式被视为限制。
实施例1:使用分隔壁蒸馏塔生产1,3-丁二烯
该实施例描述了使用分隔壁蒸馏塔从C4烃流制造1,3-丁二烯。图1描绘了在该实施例中使用的分隔壁蒸馏塔，其包括第一区域(在本文中称为预分馏区段)、第二区域(在本文中称为主蒸馏区段)和组合底部区域。该塔还包括两个冷凝器和一个再沸器。表1中提供了关于分隔壁蒸馏塔模型的细节。
当原料和乙腈作为料流溶剂1进料到预分馏区段时，将C4烃流进料到分隔壁蒸馏塔的预分馏区段。C4烃流的含量示于表2中。主要含有丁烷、丁烯-1、反式-2-丁烯和顺式-2-丁烯的料流作为料流馏出物1从塔第一区域的顶部移除(表2)。然后将乙腈作为料流溶剂2进料至主蒸馏区段。主要含有乙腈和乙烯基乙炔的料流作为料流塔底物从塔的组合底部区域的底部移除(表2)。含有1,3-丁二烯的烃流作为料流馏出物2从主蒸馏区段的顶部移除(表2)。所公开的分隔壁蒸馏塔方法的物料平衡和蒸馏塔剖面提供在表2中，并且所公开的分隔壁蒸馏塔方法的塔配置(profiles)示于表6中。Wilson-Redlich Kwong热力学模型用于估计所有性质。如表2所示，所公开的方法得到含有93％1,3-丁二烯的产物料流(馏出物2)。
表1：分隔壁蒸馏塔方法的模型细节
设备名称 预分馏塔 主蒸馏塔
模型类型 Radfrac Radfrac
平衡级数 75 70
C4进料级位置 40 -
冷凝器 总计 总计
再沸器 釜 釜
顶部压力 7巴 7巴
底部压力 7.5巴 7.5巴
进料流速 1000kg/hr -
溶剂流速 8000kg/hr 9000kg/hr
溶剂进料级位置 3 3
回流比 11 5.55
上升蒸汽比 - 0.36
表2：分隔壁蒸馏塔方法的物料平衡
实施例2:对比例
该实施例将使用本文公开的分隔壁蒸馏塔从C4烃流制备1,3-丁二烯的方法与使用两个不同的串联蒸馏塔制备1,3-丁二烯的方法进行比较。表3示出了关于双蒸馏塔系统的模型细节
表3：双蒸馏塔系统的模型细节
设备名称 B1 B2
模型类型 Radfrac Radfrac
平衡级数 75 60
C4进料级位置 40 50
冷凝器 总计 总计
再沸器 釜 釜
顶部压力 7巴 6巴
底部压力 7.5巴 6.4巴
进料流速 1000kg/hr -
溶剂流速 8000kg/hr 8000kg/hr
溶剂进料级位置 2 3
回流比 28 1.5
上升蒸汽比 1.3 0.3
如图3所示，使用两个蒸馏塔生产1,3-丁二烯的方法包括将进料1进料到第一蒸馏塔B1。在第一蒸馏塔B1中，溶剂即乙腈作为料流溶剂被进料。主要含有丁烷、丁烯-1、反式-2-丁烯和顺式-2-丁烯的料流作为料流馏出物1(表4)从塔B1的顶部移除。将B1的底部产物进料到第二蒸馏塔B2中。乙腈作为料流溶剂1被进料。在第二蒸馏塔B2中，主要含有1,2-丁二烯和乙烯基乙炔的料流在底部产物中作为料流底部产物1(表4)分离出来。含有1,3-丁二烯的料流作为料流馏出物1(表4)从第二蒸馏塔B2的顶部移除。双塔蒸馏方法的物料平衡和蒸馏塔配置提供在表4中，并且双蒸馏塔方法的塔配置示于表7中。
如表4所示，使用两个不同的蒸馏塔生产1,3-丁二烯的方法导致产生含有85.2％的1,3-丁二烯的产物流；然而，所公开的主题的方法产生包含93.4％的1,3-丁二烯的产物流(表2)。
表4：双蒸馏塔方法的物料平衡
表5中提供了使用两个不同蒸馏塔的方法的能耗和使用分隔壁蒸馏塔的方法的能耗。与两级蒸馏塔相比，分隔壁蒸馏塔工艺需要少20％的加热能量和少40％的冷却能量。另外，如表5所示，分隔壁蒸馏塔的资本支出比使用双蒸馏塔的方法低30％，占地面积低40％。这些数据表明，使用本发明公开的主题的方法导致资本和能量成本的降低，并产生更高纯度的1,3-丁二烯产物。
表5
除了所描述和要求保护的各种实施方案之外，本发明公开的主题还涉及具有本文公开和要求保护的特征的其它组合的其它实施方案。因此，本文给出的特定特征可以在本公开的主题的范围内以其他方式彼此组合，使得所公开的主题包括本文公开的特征的任何合适的组合。为了说明和描述的目的，呈现了本发明公开主题的具体实施方案的前述描述。并不旨在穷举或将所公开的主题限制于所公开的这些实施方案。
对于本领域技术人员显而易见的是，在不脱离本发明公开的主题的精神或范围的情况下，可以在所公开的主题的系统和方法中进行各种修改和变化。因此，意图是所公开的主题包括在所附权利要求及其等同物的范围内的修改和变化。本文引用了各种专利和专利申请，其全部内容通过引用并入本文。
表6：分隔壁蒸馏塔方法的塔剖面
表7：双蒸馏塔方法的塔剖面

Claims (20)

1.一种用于萃取蒸馏1,3-丁二烯的方法，所述方法包括：
(a)提供蒸馏塔，所述蒸馏塔包括将蒸馏塔分成第一区域、第二区域和组合底部区域的纵向壁，联接到第一区域的第一冷凝器，联接到第二区域的第二冷凝器和联接到组合底部区域的再沸器；
(b)将包含选自由C4烷烃、C4烯烃、C4链二烯、C4炔烃及其组合组成的组的一种或多种化合物的C4烃流进料到蒸馏塔的第一区域中，其中：
i.将C4烃流分成两个或更多个料流，并且所述两个或更多个料流被进料到第一区域中的多个位置；或
ii.C4烃流包含一种或多种选自由1,3-丁二烯、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯、顺式-2-丁烯、异丁烯、1,2-丁二烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔及其组合组成的组的化合物；
(c)将第一溶剂进料到蒸馏塔的第一区域；
(d)从蒸馏塔的第一区域除去第一料流；
(e)将第二溶剂进料到蒸馏塔的第二区域；
(f)从蒸馏塔的第二区域除去第二料流；和
(g)从蒸馏塔的组合底部区域除去第三料流。
2.根据权利要求1所述的方法，其中将步骤(b)中的C4烃流分成两个或更多个料流，并且所述两个或更多个料流被进料到第一区域中的多个位置。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述第三料流还包含1,3-丁二烯。
4.根据权利要求3所述的方法，其进一步包含：
(a)将1,3-丁二烯、第一溶剂和/或第二溶剂从第三料流中分离；和
(b)将1,3-丁二烯、第一溶剂和/或第二溶剂再循环回蒸馏塔的组合底部区域。
5.根据权利要求4所述的方法，其中通过蒸发分离1,3-丁二烯、第一溶剂和/或第二溶剂。
6.根据权利要求1所述的方法，其中C4烃流包含一种或多种选自由1,3-丁二烯、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯、顺式-2-丁烯、异丁烯、1,2-丁二烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔及其组合组成的组的化合物。
7.根据权利要求6所述的方法，其中将C4烃流进料到蒸馏塔的第一区域的中部。
8.根据权利要求6所述的方法，其中在将C4烃流进料到蒸馏塔的第一区域之前，将C4烃流分成两个或更多个料流。
9.根据权利要求8所述的方法，其中将所述两个或更多个料流进料到第一区域中的多个位置。
10.根据权利要求6所述的方法，其中将第一溶剂进料到蒸馏塔第一区域的上部，或者其中将第二溶剂进料到蒸馏塔第二区域的上部。
11.根据权利要求6所述的方法，其中使用第一冷凝器从蒸馏塔第一区域除去第一料流，或者其中使用第二冷凝器从蒸馏塔第二区域除去第二料流。
12.根据权利要求11所述的方法，还包括将第一回流流体从第一冷凝器转移到蒸馏塔的第一区域，或者还包括将第二回流流体从第二冷凝器转移到蒸馏塔的第二区域。
13.根据权利要求6所述的方法，其中第一溶剂和/或第二溶剂包括乙腈。
14.根据权利要求6所述的方法，其中第二料流包括1,2-丁二烯或大于约93％的1,3-丁二烯。
15.根据权利要求6所述的方法，其中蒸馏塔的第一区域具有至少约75个平衡级，或者其中蒸馏塔的第二区域具有至少约70个平衡级。
16.根据权利要求6所述的方法，其中蒸馏塔的第一区域上部和/或第二区域的上部具有约-1.0至约15.0巴的压力。
17.根据权利要求16所述的方法，其中蒸馏塔的组合底部区域具有约-1.0至约15.0巴的压力，并且任选地其中所述组合底部区域的压力比第一区域上部和/或第二区域上部的压力高约0.01至约2巴。
18.根据权利要求6所述的方法，进一步包括将聚合抑制剂加入蒸馏塔的第一区域、第二区域和组合底部区域中的一个或多个中。
19.一种用于萃取蒸馏1,3-丁二烯的方法，所述方法包括：
(a)提供蒸馏塔，所述蒸馏塔包括将蒸馏塔分成第一区域、第二区域和组合底部区域的纵向壁，联接到第一区域的第一冷凝器，联接到第二区域的第二冷凝器和联接到组合底部区域的再沸器；
(b)将含有异丁烯、1,2-丁二烯、1,3-丁二烯、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯、顺式-2-丁烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔和甲基乙炔的C4烃流进料到蒸馏塔的第一区域；
(c)将乙腈进料到蒸馏塔的第一区域；
(d)从蒸馏塔的第一区域的上部除去包含异丁烯、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯和顺式-2-丁烯的第一料流；
(e)将乙腈进料到蒸馏塔的第二区域；
(f)从蒸馏塔的第二区域的上部除去包含大于约90％w/w的1,3-丁二烯的第二料流；和
(g)从蒸馏塔的组合底部区域除去包含乙烯基乙炔、乙基乙炔、甲基乙炔和乙腈的第三料流。
20.一种用于萃取蒸馏1,3-丁二烯的方法，所述方法包括：
(a)提供蒸馏塔，所述蒸馏塔包括将蒸馏塔分成第一区域、第二区域和组合底部区域的纵向壁，联接到第一区域的第一冷凝器，联接到第二区域的第二冷凝器和联接到组合底部区域的再沸器；
(b)将含有异丁烯、1,2-丁二烯、1,3-丁二烯、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯、顺式-2-丁烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔和甲基乙炔的C4烃流进料到蒸馏塔的第一区域的中部；
(c)将乙腈进料到蒸馏塔第一区域的上部；
(d)经由第一冷凝器从蒸馏塔的第一区域的上部除去包含异丁烯、丁烷、异丁烷、1-丁烯、反式-2-丁烯和顺式-2-丁烯的第一料流；
(e)将第一回流流体从第一冷凝器转移到蒸馏塔的第一区域；
(f)将乙腈进料到蒸馏塔第二区域的上部；
(g)经由第二冷凝器从蒸馏塔的第二区域的上部除去包含大于约90％1,3-丁二烯的第二料流；
(h)将第二回流流体从第二冷凝器转移到蒸馏塔的第二区域；
(i)从蒸馏塔的组合底部区域除去包含乙烯基乙炔、乙基乙炔、甲基乙炔、1,3-丁二烯和乙腈的第三料流；和
(j)将1,3-丁二烯和/或乙腈与第三料流分离，并将1,3-丁二烯和/或乙腈再循环回蒸馏塔的组合底部区域。
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