CN108693673A - 取向膜的制造方法及液晶显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及取向膜的制造方法及液晶显示装置。根据一个实施方式，取向膜的制造方法包括：在基板上形成有机膜的工序；为了赋予液晶分子的取向控制能，而对所述有机膜照射偏振紫外线的工序；将照射过所述偏振紫外线的有机膜氧化的氧化工序；对所述氧化后的有机膜进行清洗的清洗工序；和将所述清洗后的有机膜进行还原的还原工序。

Description

取向膜的制造方法及液晶显示装置
本申请基于2017年3月31日提出申请的日本专利申请2017-071607，并主张其优先权的权益，该申请的全部内容作为构成本说明书的一部分而并入本文。
技术领域
一般而言，本发明的实施方式涉及取向膜的制造方法及液晶显示装置。
背景技术
液晶显示装置具有第一基板和与第一基板分离开并相对配置的第二基板，所述第一基板以矩阵状形成有像素电极、薄膜晶体管(TFT)等，所述第二基板形成有彩色滤光片等。在第一基板与第二基板之间封入有液晶。液晶利用分别设置于第一基板及第二基板的取向膜而被取向。
对于取向膜而言，通常，将溶解于有机溶剂的前体有机化合物(有机膜材料)涂布在基板上，将有机膜材料加热从而转化为有机膜，对有机膜赋予取向控制能(日文为“配向制御能”)，从而设置在基板上。
作为对有机膜赋予取向控制能的方法，近年来，除了摩擦处理以外，还采用了以非接触的方式对有机膜赋予取向控制能的光取向处理。与摩擦处理相比较，光取向处理不发生静电的产生、由基板表面的凹凸而引起的不均匀性等问题。对于光取向处理而言，对有机膜照射例如254nm至365nm区域的偏振紫外线，在平行于偏振方向的方向上将有机膜分子切断，从而在垂直于偏振方向的方向上对有机膜赋予单轴各向异性。液晶分子通过被赋予了单轴各向异性的取向膜而得以取向。
但是，通过光取向处理所形成的取向膜可能成为引起液晶显示装置的显示不均(display unevenness)等显示不良的原因。
因此，在例如日本特开2014-228841号公报中，除了对有机膜赋予取向控制能的光取向处理以外，还进行了氧化处理及溶剂处理。
发明内容
近年来，寻求液晶显示装置的低功耗化。作为低功耗化的方法之一，存在使对影像信号进行更新的帧频由通常的60Hz减小来驱动液晶显示装置、所谓的低频驱动。
本申请的发明人发现，与组装了仅进行过光取向处理的取向膜的液晶显示装置相比较，对组装了上述那样的除了光取向处理以外还进行了氧化处理及清洗工序中的溶剂处理的取向膜的液晶显示装置进行低频驱动时，能够改善被认为是由通过光取向处理而产生的低分子量成分所引起的显示不良。然而，本申请的发明人确认到，对上述液晶显示装置进行低频驱动时，在通常的频率驱动的情况下不成为问题的新问题、即闪烁(flicker)变得显著。理由尚不确定，但据推测是由于取向膜的液晶侧表面的被氧化的官能团、取代基等以离子性物质的形式溶出至液晶中。
本发明的课题在于，提供即便是进行氧化处理及溶剂处理、也能够对由液晶显示装置的低频驱动所导致的闪烁变得显著进行抑制的取向膜的制造方法。
本发明的其他课题在于，提供即便被低频驱动、也能够抑制闪烁变显著的液晶显示装置。
根据本发明的第一方案，提供取向膜的制造方法，其特征在于，包括：在基板上形成有机膜的工序；为了赋予液晶分子的取向控制能而对有机膜照射偏振紫外线的工序；将照射过偏振紫外线的有机膜氧化的氧化工序；对氧化后的有机膜进行清洗的清洗工序；和将清洗后的有机膜还原的还原工序。
根据本发明的第二方案，提供液晶显示装置，其特征在于，具备：具有取向膜的第一基板；与第一基板的取向膜侧相对配置的第二基板；和配置在第一基板与第二基板之间的液晶层，所述液晶显示装置中，取向膜的液晶层侧的表面中的碳浓度低于所述取向膜的内部中的碳浓度。
附图说明
图1为实施方式涉及的液晶显示装置的立体图。
图2为将沿图1的ii-ii线的一部分剖切的概略剖面进行放大表示的图。
图3为用于说明实施方式涉及的取向膜的制造方法的流程图。
具体实施方式
以下，参照附图，对若干实施方式进行说明。需要说明的是，关于附图，为了使说明更加明确，存在与实际方案相比而示意性地表示各部分的宽度、厚度、形状等的情况，但这只不过是一个例子，而不作限定本发明的解释。此外，在本说明书与各图中，有时对与针对已出现过的图而进行过说明的那些构成要素发挥相同或类似功能的构成要素标注同一附图标记，并适当省略重复的详细说明。
首先，参照图1及图2，对实施方式涉及的液晶显示装置进行说明。图1为实施方式涉及的液晶显示装置DSP的立体图。图2为将沿图1的ii-ii线的一部分剖切的概略剖面放大表示的图。
在本实施方式中，将平行于液晶显示装置DSP的短边的方向作为第一方向X，将平行于显示装置DSP的长边的方向作为第二方向Y，将垂直于第一方向X及第二方向Y的方向作为第三方向Z。需要说明的是，第一方向X及第二方向Y相互垂直，但也可以以90度以外的角度交叉。另外，在本实施方式中，将第三方向Z的正方向定义为上或上方，将第三方向Z的负方向定义为下或下方。
液晶显示装置DSP具有相对配置的第一基板SUB1及第二基板SUB2。第一基板SUB1具有端子部TR。除了第一基板SUB1的端子部TR以外，第二基板SUB2与第一基板SUB1相对。换言之，第一基板SUB1的端子部TR比第二基板SUB2的端缘更向外侧延伸出。
在第一基板SUB1的与第二基板SUB2相对的区域，设置有像素电极PE、公共电极CE等。在第一基板SUB1的端子部TR，设置有外部电路EXC。在第二基板SUB2，设置有彩色滤光片CF、遮光膜BM等。
对于第一基板SUB1和第二基板SUB2而言，在它们之间规定一定的液晶层间隙(cell gap)，除端子部TR以外的第一基板SUB1的周缘部、与第二基板SUB2的周缘部利用形成为框状的密封部SP而粘接。在密封部SP的内侧封入有液晶，形成有液晶层LC。框状的密封部SP与遮光膜BM规定非显示区域NDA。在非显示区域NDA的内侧规定图像显示区域DA。图像显示区域DA为例如矩形、由以m×n个(其中，m及n为正整数)矩阵状配置的多个像素PX构成。
配置在相对于第一基板SUB1而言的第二基板SUB2的相反侧的光照射部LI从第一基板SUB1侧对图像显示部进行照明，相当于所谓的背光单元。在第一基板SUB1的端子部TR，在与外部电路EXC相比更靠前端侧设置有柔性电路基板FPC1。柔性电路基板FPC1将第一基板SUB1和控制模块CM电连接。在控制模块CM，设置有柔性电路基板FPC2。柔性电路基板FPC2将控制模块CM和光照射部LI电连接。柔性电路基板FPC1及FPC2分别向第一基板SUB1及光照射部LI传输控制模块CM的驱动信号。
如上所述的构成的液晶显示装置DSP相当于具有透射显示功能的、所谓的透射型的液晶显示装置，所述透射显示功能是指通过将从光照射部LI向第一基板SUB1、液晶层LC、及第二基板SUB2入射的光利用各像素PX进行选择性地透射，从而显示图像。
如图2所示，第一基板SUB1具有第一基底基板S1。第一基底基板S1为光透射性的绝缘性基板，例如为玻璃基板。
在第一基底基板S1的液晶层LC侧的表面，设置有第一绝缘膜IL1。第一绝缘膜IL1可由丙烯酸树脂等有机材料形成。
在第一绝缘膜IL1的液晶层LC侧的表面，设置有公共电极CE。公共电极CE例如由铟锡氧化物(ITO：Indium Tin Oxide)、铟锌氧化物(IZO：Indium Zinc Oxide)等光透射性的导电性材料、包括Ag、Al、Al合金等的光反射型的导电性材料等形成。
在公共电极CE的液晶层LC侧的表面，设置有第二绝缘膜IL2。第二绝缘膜IL2可由例如硅氧化物、硅氮化物等无机材料形成。
在第二绝缘膜IL2的液晶层LC侧的表面，设置有像素电极PE。像素电极PE隔着第二绝缘膜IL2而与公共电极CE相对。在像素电极PE，形成有狭缝。狭缝贯穿像素电极PE，使第二绝缘膜IL2的一部分表面露出。像素电极PE可由例如ITO、IZO等光透射性的导电性材料形成。
在第一基板SUB1的液晶层LC侧表面，配置有第一取向膜AL1。第一取向膜AL1覆盖第二绝缘膜IL2及像素电极PE。第一取向膜AL1是下述有机膜：对有机膜照射偏振紫外线，在平行于偏振方向的方向上将有机膜分子切断，从而在垂直于偏振方向的方向上被赋予了单轴各向异性。第一取向膜AL1为例如可随着分子的切断而进行光取向处理的光分解型的聚酰亚胺。
第二基板SUB2具有第二基底基板S2。第二基底基板S2为光透射性的绝缘性基板，例如为玻璃基板。
在第二基底基板S2的液晶层LC侧的表面，配置有彩色滤光片CF。对于彩色滤光片CF而言，红(R)、绿(G)、蓝(B)的滤光片区段(filter segment)CFR、CFG、CFB(子像素)分别周期性地配置。上述三色的子像素作为一组，构成一个像素。
在红、绿、蓝的滤光片区段CFR、CFG、CFB之间及边框区域NDA，配置有遮光膜BM。图像显示区域DA中的遮光膜BM在俯视下形成为格子状，对红、绿、蓝的滤光片区段CFR、CFG、CFB进行分区，从而防止相邻的滤光片区段彼此的混色。遮光膜BM为例如黑色的树脂、低反射性的金属等。
以覆盖上述滤光片区段CFR、CFG、CFB及遮光膜BM的方式配置有保护层OC。保护层OC覆盖滤光片区段CFR、CFG、CFB及遮光膜BM的表面的凹凸从而形成平坦的表面(平坦化膜)。
在第二基板SUB2的液晶层LC侧的表面，配置有第二取向膜AL2。第二取向膜AL2例如为与第一取向膜AL1同样的光分解型的聚酰亚胺。
密封部SP将除端子部TR以外的第一基板SUB1的周缘部与第二基板SUB2的周缘部以框状粘接。如上所述的密封部SP例如可由紫外线固化型树脂、热固化型树脂等密封材料形成，并且可使用分配器等以从起始点至终点连续描绘的方式形成。
液晶层LC设置在除端子部TR以外的第一基板SUB1与第二基板SUB2之间。更详细而言，液晶层LC位于第一取向膜AL1与第二取向膜AL2之间。
如上所述的、在第一基板SUB1形成有公共电极CE和像素电极PE的液晶显示装置DSP是当驱动时施加至液晶的电场包含大致平行于第一基板SUB1的成分的、所谓的利用横电场的IPS(In-Plane Switching)模式的液晶显示装置。
以下，参照图3，说明实施方式涉及的取向膜的制造方法。图3为用于说明实施方式涉及的取向膜的制造方法的流程图。
首先，准备基板(工序S1)。更具体而言，准备上述第一基板SUB1或上述第二基板SUB2。
接下来，使用UV/臭氧法、准分子UV法、氧等离子体法等表面处理方法，将应形成取向膜的基板的表面进行清洗(工序S2)。
接下来，使用丝网印刷、柔版印刷、喷墨印刷等印刷方法，将溶解于有机溶剂的前体有机化合物(有机膜材料)涂布在基板的表面(工序S3)。前体有机化合物为例如作为聚酰亚胺的前体的聚酰胺酸、聚酰胺酸酯等聚酰胺酸系化合物。
接下来，将上述有机膜材料加热(第一加热工序)(工序S4)。通过第一加热工序，使有机膜材料转化为有机膜。由此，在基板上形成有机膜。对于上述第一加热工序而言，在170℃以下的温度的情况下，从前体有机化合物向有机膜的转化可能进行得不充分。另外，当第一加热工序在270℃以上的温度的情况下，有机膜可能发生着色。因此，第一加热工序的加热温度优选为170℃至270℃。
在第一加热工序(工序S4)中在基板上形成的有机膜(聚酰亚胺)为例如以下的式(1)所示的高分子化合物。这里，括号[]之中表示重复单元的化学结构、下标n表示重复单元数。另外，A表示4价的有机基团，D表示2价的有机基团。作为A的结构的一例，可举出环丁烷、环戊烷、环己烷等脂肪族环式化合物、或在这些化合物上键合有取代基而得到的化合物等。另外，作为D的结构的一例，可举出亚苯基、联苯基、氧基联苯基、联苯胺、萘、蒽等芳香族环式化合物、环己烯、二环己烯(bicyclohexene)等脂肪族环式化合物、或在这些化合物上键合有取代基而得到的化合物等。
上述聚酰亚胺可通过将涂布在基板表面的前体有机化合物(有机膜材料)加热(第一加热工序)从而形成在基板上。另外，在工序S3中涂布的前体有机化合物为式(2)表示的聚酰胺酸或聚酰胺酸酯高分子化合物。这里，R1及R2为H、或-CmH2m+1的烷基链，m为1或2。
接下来，对有机膜照射偏振紫外线，从而赋予液晶分子的取向控制能(工序S5)。通过照射偏振紫外线，构成有机膜的聚酰亚胺分子的脂环骨架被切断，从而在垂直于偏振方向的方向上对有机膜赋予单轴各向异性。
接下来，对照射过偏振紫外线的有机膜进行加热(第二加热工序)(工序S6)。通过第二加热工序，在工序S5中聚酰亚胺分子被切断而产生的低分子量成分或未反应的单体与没有被切断的分子再次交联或结合。与第一加热工序同样地，第二加热工序也可以于170℃至270℃的温度进行。结果，取向控制能进一步提高。
接下来，将照射过偏振紫外线的有机膜氧化(氧化工序)(工序S7)。例如，可使用通过紫外线源而从空气中产生的臭氧气体，将有机膜暴露于氧化气氛，从而进行氧化工序。另外，氧化工序可通过将有机膜浸渍在氧化性溶剂(过氧化氢水溶液、次氯酸水溶液、臭氧水溶液、次碘酸水溶液、高锰酸水溶液等)中来进行。通过氧化工序，能够将残留在有机膜中的低分子量成分及未反应的单体进行氧化分解。
接下来，用溶剂对氧化后的有机膜进行清洗(清洗工序)(工序S8)。通过清洗工序，可将残留在有机膜中的、氧化分解后的低分子量成分及未反应的单体除去。利用溶剂进行的清洗可通过将氧化后的有机膜浸渍在氧化性溶剂或有机溶剂中来进行。氧化性溶剂的例子如上所述。
有机溶剂的例子为酮系溶剂、酯系溶剂、醚系溶剂、醇系溶剂、烃系溶剂、卤代烃系溶剂等。
酮系溶剂的例子为丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、双丙酮醇等。
酯系溶剂的例子为乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸甲氧基丁酯、乙酸溶纤剂、乙酸戊酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯等。
醚系溶剂的例子为乙醚、异丙醚、甲基溶纤剂、溶纤剂(日文为“セロソルブ”)、丁基溶纤剂、二氧杂环己烷、甲基叔丁醚(MTBE)、丁基卡必醇等。
醇系溶剂的例子为甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇、正丙醇、丁二醇、乙基己醇、苄醇等。
烃系溶剂的例子为己烷、庚烷、辛烷、石油醚、挥发油(ligroin)、环己烷、甲基环己烷等脂肪族或脂环族烃；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃。
卤代烃系溶剂的例子为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等卤代烷烃；三氯乙烯、四氯乙烯等卤代烯烃；一氯苯、二氯苯等卤代芳烃。
需要说明的是，在工序S7的氧化工序中，在使用氧化性溶剂的情况下，该工序S7也可以兼为工序S8的清洗工序。
接下来，在将清洗后的有机膜干燥后，进行还原(还原工序)(工序S9)。还原工序可通过加热有机膜来进行(第三加热工序)。关于该加热工序，与第一加热工序及第二加热工序同样地，也可以在170℃至270℃的温度进行。由此，能够形成例如上述第一取向膜AL1或上述第二取向膜AL2。
在一个实施方式中，在工序S4至工序S9这些工序的任意之间不进行其他工序，连续地执行工序S4至工序S9。
此处，为了研究还原工序的详情，以进行了工序S1至工序S8的有机膜为试样，通过加热产生气体质谱法(TPD/MS)而对在大气压下从试样产生的气体及有机成分进行定性、定量分析。
结果了解到，在还原工序中，通过于170℃至270℃的温度对有机膜进行加热，从有机膜产生了分子量为44的成分(二氧化碳)。换言之，通过于上述温度加热有机膜，从而从有机膜中除去了二氧化碳，有机膜被还原。需要说明的是，即便将有机膜于上述温度进行加热，与分子量为44的成分相比，分子量为28的成分(例如，氮或一氧化碳)及分子量为32的成分(例如，氧)几乎未被检测到。
另外，以进行了工序S1至工序S6的有机膜(聚酰亚胺)(工序S7前)、进行了工序S1至工序S8的有机膜(工序S8后)、及进行了工序S1至工序S9的有机膜(工序S9后)为各试样，通过XPS法分别测定各试样的元素组成。装置使用岛津/Kratos公司制X射线光电子能谱仪AXIS-HS。测定条件为X射线源单色Al(管电压15kV，管电流15mA)、透镜条件Hybrid(分析面积600×1000μm)、分辨率PassEnergy40、扫面速度20eV/min(0.1eV步进(step))。
表1中示出评价结果。
表2是考虑到与碳及氧的组成比相比较，氮的组成比在上述各工序的前后几乎不发生变动(参见表1的结果)，而将上述氮的组成比视为常数从而进行标准化而得到的表格。
由以上结果可知，碳的组成比在工序S8后降低。这是从聚酰亚胺除去了经氧化分解而得到的低分子量成分及未反应的单体的结果。另外，在工序S9后，从聚酰亚胺中除去二氧化碳，结果碳的组成比进一步降低。
聚酰亚胺被氧化，结果氧的组成比在工序S8后增加，但在工序S9后，从聚酰亚胺中除去二氧化碳，结果降低至工序S7前的水平。
关于如上所述的聚酰亚胺(取向膜)的组成比的变化，易于在取向膜的液晶层侧的表面(较之取向膜的内部而言，取向膜的液晶层侧的表面易于受到向清洗工序中的溶剂的浸渍及还原工序中的加热的影响)上显现。
因而，在通过实施方式涉及的取向膜的制造方法而在基板上形成的取向膜中，取向膜的液晶层侧的表面中的碳浓度低于该取向膜的内部中的碳浓度。这是由于下述情况而到来的结果：低分子量成分和未反应的单体通过清洗工序而从聚酰亚胺中被除去，另外二氧化碳通过还原工序而被除去。
另外，在上述取向膜中，取向膜的液晶层侧的表面中的碳浓度相对氧浓度而言的比率低于上述取向膜的内部中的碳浓度相对氧浓度而言的比率。这是由于下述情况而到来的结果：低分子量成分和未反应的单体通过清洗工序而从聚酰亚胺中被除去，另外二氧化碳通过还原工序而被除去。
此外，在上述取向膜中，取向膜的液晶层侧的表面中的氮浓度相对氧浓度、碳浓度与氮浓度的合计值而言的比率高于该取向膜的内部中的氮浓度相对氧浓度、碳浓度与氮浓度的合计值而言的比率。这是由于下述情况而到来的结果：包含碳元素的低分子量成分和未反应的单体通过清洗工序而从聚酰亚胺中被除去、二氧化碳通过还原工序而被除去，除此之外，氮的组成比在各工序的前后几乎不发生变动。
以上，关于组装了通过实施方式涉及的取向膜的制造方法所制造的取向膜的液晶显示装置，除去了可能从取向膜的液晶层侧表面以离子性物质的形式而溶出至液晶中的物质(例如，氧化后的官能团、取代基、低分子量成分、未反应的单体等)。因此，即便是对上述液晶显示装置进行低频驱动，也能够对闪烁的显著化进行防止或抑制。因而，实施方式涉及的取向膜的制造方法可用于制造使用帧频小于60Hz的频率的液晶显示装置。帧频还可采用例如30Hz以下。
在以上实施方式中，作为液晶显示装置的例子，针对利用横电场的IPS模式的液晶显示装置进行了说明，但本发明也适用于利用横电场的FFS(Fringe Field Switching)模式的液晶显示装置。另外，本发明还可适用于其他模式(例如，TN(Twisted Nematic)模式、OCB(Optically Compensated Bend)模式、VA(Vertical Aligned)模式等主要利用纵电场的模式)的液晶显示装置。
需要说明的是，对于由于离子性物质从取向膜的液晶层侧表面溶出至液晶中、使得在低频驱动的液晶显示装置中闪烁更加显著这样的状况而言，较之利用纵电场的液晶显示装置而言，在利用横电场的液晶显示装置中更加显著地被发现。这是由于，利用横电场的液晶显示装置易于受到由于离子性物质溶出至液晶中而引起的液晶层的电压保持率降低的影响。因此，实施方式涉及的取向膜的制造方法优选用于制造利用横电场的液晶显示装置，但不限于此。
另外，作为液晶显示装置的例子，针对透射型的液晶显示装置进行了说明，但液晶显示装置DSP也可以是例如兼具反射显示功能(将从外部入射的外部光线利用各像素PX选择性地进行反射从而显示图像)的、所谓半透射型的液晶显示装置。对于半透射型的液晶显示装置而言，作为光源，也可以在液晶显示装置DSP的观察者侧配置前光单元(front lightunit)。
需要说明的是，以上所示的实施方式是作为例子而示出的，并非意在限定发明的范围。上述这些新颖的实施方式可以以其他各种方式实施，在不脱离发明主旨的范围内，能够进行各种省略、置换、变更。上述这些实施方式、其变形包含在发明范围、主旨中，并且包含在权利要求书中记载的发明及与其同等的范围内。

Claims (19)

1.取向膜的制造方法，其特征在于，包括：
在基板上形成有机膜的工序；
为了赋予液晶分子的取向控制能，而对所述有机膜照射偏振紫外线的工序；
将照射过所述偏振紫外线的有机膜氧化的氧化工序；
对所述氧化后的有机膜进行清洗的清洗工序；和
将所述清洗后的有机膜还原的还原工序。
2.如权利要求1所述的取向膜的制造方法，其中，在所述氧化前，还包括对照射过所述偏振紫外线的有机膜进行加热的第二加热工序。
3.如权利要求2所述的取向膜的制造方法，其中，所述第二加热工序的加热温度为170℃至270℃。
4.如权利要求1所述的取向膜的制造方法，其中，形成所述有机膜的工序包括向所述基板上涂布有机膜材料的工序、和将所述有机膜材料加热的第一加热工序。
5.如权利要求1所述的取向膜的制造方法，其中，所述还原工序包括对利用所述清洗工序而进行过所述清洗的有机膜进行加热的第三加热工序。
6.如权利要求5所述的取向膜的制造方法，其中，所述第三加热工序的加热温度为170℃至270℃。
7.如权利要求1所述的取向膜的制造方法，其用于制造使用帧频小于60Hz的频率的液晶显示装置。
8.液晶显示装置，其具备：
具有取向膜的第一基板；
与所述第一基板的所述取向膜侧相对配置的第二基板；和
配置在所述第一基板与所述第二基板之间的液晶层，
所述液晶显示装置中，
所述取向膜的所述液晶层侧的表面中的碳浓度低于所述取向膜的内部中的碳浓度。
9.如权利要求8所述的液晶显示装置，其中，所述取向膜的所述液晶层侧的表面中的碳浓度相对氧浓度而言的比率低于所述取向膜的内部中的碳浓度相对氧浓度而言的比率。
10.如权利要求8所述的液晶显示装置，其中，所述取向膜的所述液晶层侧的表面中的氮浓度相对氧浓度、碳浓度与氮浓度的合计值而言的比率高于所述取向膜的内部中的氮浓度相对氧浓度、碳浓度与氮浓度的合计值而言的比率。
11.如权利要求2所述的取向膜的制造方法，其中，形成所述有机膜的工序包括向所述基板上涂布有机膜材料的工序、和将所述有机膜材料加热的第一加热工序。
12.如权利要求2所述的取向膜的制造方法，其中，所述还原工序包括对利用所述清洗工序而进行过所述清洗的有机膜进行加热的第三加热工序。
13.如权利要求3所述的取向膜的制造方法，其中，所述还原工序包括对利用所述清洗工序而进行过所述清洗的有机膜进行加热的第三加热工序。
14.如权利要求2所述的取向膜的制造方法，其用于制造使用帧频小于60Hz的频率的液晶显示装置。
15.如权利要求3所述的取向膜的制造方法，其用于制造使用帧频小于60Hz的频率的液晶显示装置。
16.如权利要求4所述的取向膜的制造方法，其用于制造使用帧频小于60Hz的频率的液晶显示装置。
17.如权利要求5所述的取向膜的制造方法，其用于制造使用帧频小于60Hz的频率的液晶显示装置。
18.如权利要求6所述的取向膜的制造方法，其用于制造使用帧频小于60Hz的频率的液晶显示装置。
19.如权利要求9所述的液晶显示装置，其中，所述取向膜的所述液晶层侧的表面中的氮浓度相对氧浓度、碳浓度与氮浓度的合计值而言的比率高于所述取向膜的内部中的氮浓度相对氧浓度、碳浓度与氮浓度的合计值而言的比率。
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