CN108690954B - 成膜装置及成膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种成膜装置及成膜方法，其用于形成薄膜，所述成膜装置包括：真空腔室；排气机构，其与所述真空腔室相通以进行排气；基板保持机构，其用于将基板保持在所述真空腔室内；成膜机构，其设置于所述真空腔室内；导入机构，其与所述真空腔室相连通；所述导入机构能够在所述成膜机构的成膜过程中向所述真空腔室内导入含羟基气体。

Description

成膜装置及成膜方法
技术领域
本发明涉及特别适于光学薄膜及功能性薄膜等的各种薄膜的成膜装置及成膜方法。
背景技术
在用于光学透镜及光学滤光器等光学材料中的光学薄膜(包括防反射膜)的领域中，其光学特性稍有降低就会使作为最终制品的特性发生显著降低。因而针对光学薄膜，希望提高其光学特性(例如光透过率等)。
另外，已知有经由以下所示的工序来对作为功能性薄膜一例的防污膜进行成膜的技术(专利文献1)。该方法为下述方法：首先将作为处理对象的两个以上的基板保持在基板支架的基板保持面的整个面上，之后使该基板支架在真空腔室内旋转。接下来，在维持该旋转的状态下，向着两个以上基板中的全部基板连续照射离子(离子的全面照射)，之后使由防污膜的形成原料构成的成膜材料向着通过离子照射而形成了表面凹凸的全部基板进行蒸发并使其附着(成膜材料的全面供给)。
通过以上的工序，可将防污膜堆积在两个以上基板中的全部基板的凹凸形成面上。若采用该方法，则能够形成具备可耐实用的耐磨耗性的防污膜(专利文献1的0029段落)；但近年来希望进一步提高针对防污膜的耐磨耗性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-90454号公报
发明内容
本发明的目的是提供可有效地进一步提高耐磨耗性且具有疏水、疏油、防污等各种特性的功能性薄膜的成膜装置及成膜方法。
为达到上述目的，本发明提供一种成膜装置，其用于形成薄膜，所述成膜装置包括：
真空腔室；
排气机构，其与所述真空腔室相通以进行排气；
基板保持机构，其用于将基板保持在所述真空腔室内；
成膜机构，其设置于所述真空腔室内；
导入机构，其与所述真空腔室相连通；所述导入机构能够在所述成膜机构的成膜过程中向所述真空腔室内导入含羟基气体。
一种成膜装置，其用于形成薄膜，所述成膜装置包括：
真空腔室；
排气机构，其与所述真空腔室相通以进行排气；
基板保持机构，其用于将基板保持在所述真空腔室内；
成膜机构，其设置于所述真空腔室内；
导入机构，其与所述真空腔室相连通；所述导入机构能够在所述成膜机构成膜后向所述真空腔室内导入含羟基气体。
一种成膜装置，其用于形成薄膜，所述成膜装置包括：
真空腔室；
排气机构，其与所述真空腔室相通以进行排气；
基板保持机构，其用于将基板保持在所述真空腔室内；
成膜机构，其设置于所述真空腔室内；
导入机构，其与所述真空腔室相连通；所述导入机构能够向所述基板导入含羟基气体；
移动机构,其通过使所述真空腔室内的基板保持机构移动,从而能够向所述基板间歇地供给两次以上的含羟基气体。
作为一种优选的实施方式，所述含羟基气体包括气体状态的水、醇中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述导入机构能够导入两种以上的含羟基气体。
作为一种优选的实施方式，所述导入机构包括能将水气化的气化器；所述气化器通过管道与所述真空腔室连通；所述管道上设有真空阀。
作为一种优选的实施方式，所述管道上还设置有气体流量计。
作为一种优选的实施方式，所述气体流量计设置于所述真空阀与所述气化器之间。
作为一种优选的实施方式，所述管道的一端通入所述真空腔室的下部。
作为一种优选的实施方式，所述薄膜包括防污膜、或硬质膜。
一种成膜方法，包括：
供给气体工序，所述供给气体工序是向真空腔室内导入含羟基气体的工序；
成膜工序，所述成膜工序是在基板上进行薄膜的成膜的工序；
所述供给气体工序与所述成膜工序同时进行。
一种成膜方法，包括：
供给气体工序，所述供给气体工序是向真空腔室内导入含羟基气体的工序；
成膜工序，所述成膜工序是在基板上进行薄膜的成膜的工序；
所述供给气体工序在所述成膜工序之后进行。
一种成膜方法，包括：
供给气体工序，所述供给气体工序是通过使基板移动，向基板间歇地供给含羟基气体的工序，以及
成膜工序，所述成膜工序是在基板上进行薄膜的成膜的工序。
作为一种优选的实施方式，在所述成膜工序之前，还包括向真空腔室内导入含羟基气体的预供给气体工序。
作为一种优选的实施方式，所述含羟基气体包括水蒸气、醇中的至少一种气体。
作为一种优选的实施方式，在所述供给气体工序中导入两种以上的含羟基气体。
作为一种优选的实施方式，在所述供给气体工序中，向真空腔室内导入含羟基气体至第一预定压强P1；所述第一预定压强P1为1×10-3Pa≤P1＜1×105Pa。
作为一种优选的实施方式，在所述预供给气体工序中，向真空腔室内导入含羟基气体至第二预定压强P2，所述第二预定压强P2为1×10-3Pa≤P2≤2×104Pa。
作为一种优选的实施方式，在进行所述预供给气体工序后，直接进行所述成膜工序。
作为一种优选的实施方式，在所述供给气体工序中，导入所述含羟基气体的时间为t≤60min。
作为一种优选的实施方式，在所述预供给气体工序中，导入所述含羟基气体的时间为t≤60min。
作为一种优选的实施方式，导入所述含羟基气体的速度为1-10000sccm。
作为一种优选的实施方式，在所述预供给气体工序之前，还包括在基板上进行二氧化硅的成膜的二氧化硅成膜工序。
作为一种优选的实施方式，所述含羟基气体为水蒸气。
作为一种优选的实施方式，所述基板的材料包括玻璃、蓝宝石、铝、不锈钢、氧化铝、PET、聚碳酸酯、三醋酸纤维薄膜中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述薄膜包括防污膜、或硬质膜。
借由以上技术方案，本发明通过向真空腔室内导入(或输入)含羟基气体，从而在基板的被成膜面上形成薄膜时提供更多地可用于成膜的羟基，形成耐磨损的膜面(薄膜)。
参照后文的说明和附图，详细公开了本发明的特定实施方式，指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解，本发明的实施方式在范围上并不因而受到限制。在所附权利要求的精神和条款的范围内，本发明的实施方式包括许多改变、修改和等同。
针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一个实施方式提供的成膜装置示意图；
图2是采用图1所示装置获得的带有薄膜的基板示意图；
图3是现有技术中未加入含羟基气体工序的成膜示意图；
图4是本申请加入含羟基气体工序的成膜示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1及图2，为本发明一个较佳的实施方式提供的一种成膜装置的结构示意图。在本实施方式中，该成膜装置用于形成薄膜301(该薄膜可以包括防污膜、硬质膜等薄膜)，其中，该带薄膜301的基板300在智能手机和平板电脑等中所使用的触摸屏、显示器、光学元件、卫星设备中特别适用。
所述成膜装置包括：真空腔室100；排气机构，其与所述真空腔室100相通以进行排气；基板保持机构101，其用于将基板300保持在所述真空腔室100内；成膜机构102，其设置于所述真空腔室100内；导入机构200，其与所述真空腔室100相连通；所述导入机构200能够向所述真空腔室100内导入含羟基气体。
如图1所示，上述实施方式中的成膜装置包括真空腔室100。真空腔室100形成于真空容器内。其中，真空容器为公知的成膜装置，是通常使用的具有大致圆筒形状的不锈钢制造的容器，其呈接地电位。
在真空容器上设有排气口，并藉由该排气口连接有排气机构。排气机构通过排气口与真空腔室100相通，从而可以对真空腔室100进行排气，真空容器借此在其内壁形成真空腔室100。
具体的，排气机构(未示出)可以为真空泵，真空泵通过使真空泵运转，将真空腔室100内排气至规定压力(例如1×10-4Pa～3×10-2Pa左右)。
在真空腔室100的上方设置有基板支架。基板支架(即为基板保持机构101)可以是可绕着垂直轴旋转地被保持的形成为圆顶状的不锈钢制部件，与马达(移动机构)的输出轴连接。
基板支架的底面为基板保持面，在成膜时，基板保持面支持有两个以上的基板300。另外，在本实施方式的基板支架的中心设有开口，在此处可以配设有水晶监控器。对于水晶监控器，由于蒸镀物质(成膜材料的蒸发物)附着在其表面而使共振频率发生变化，根据该共振频率的变化，在膜厚检测部检测出基板300表面所形成的物理膜厚。膜厚的检测结果可以被送至控制器(未示出)。
在真空腔室100的上方按照从上方将基板支架包进去的方式配设有电加热器(加热单元)。基板支架的温度利用热电偶等温度传感器检测出，其结果被送至控制器。
控制器基于来自膜厚检测部的输出来控制后述蒸镀源的遮板的开闭状态，对基板300上形成的薄膜的膜厚进行适当控制。另外，控制器基于来自温度传感器的输出来控制电加热器，对基板300的温度进行适当管理。另外，控制器还对蒸镀源的运转开始及运转停止进行管理。
在本实施方式中，在真空腔室100的下方配设有成膜机构102。成膜机构102可以为成膜源。作为成膜源的一个实施例，该蒸镀源为电阻加热方式(该电阻加热方式可以为直接加热方式、间接加热方式等)的蒸镀源。蒸镀源具备坩埚与遮板，该坩埚在上部具备用于载置成膜材料的凹槽，该遮板可开闭地被设在阻断从坩埚向基板300方向放出成膜材料的全部蒸发物的位置。其中，遮板被来自控制器的指令而进行开闭控制。
另外，蒸镀源并不限于电阻加热方式，也可以为电子束加热方式的蒸镀源。蒸镀源为电子束加热方式的情况下，其蒸镀源除了具备与上述同样的坩锅和遮板之外，还具备对成膜材料照射电子束(e-)、使其蒸发的电子枪和电子枪电源(均未图示)即可。
在本实施方式中，成膜后的基板300上涂覆(覆盖)有薄膜301，该薄膜301可以具有(有机)硅化合物成分。其中，上述薄膜301是后述的硅化合物在基板300(基板300可以为透明的)的被成膜面上如下所述进行水解缩合反应而形成的，由于具有拒水性及拒油性而起到薄膜301(比如，薄膜301可以为防污膜，其中，防污膜可以包括疏油膜、斥油膜、疏水膜等)的作用。
另外，示例性质的，通过图3与图4相对比可以看出，导入含羟基气体可以增加基板或二氧化硅膜(硅化合物所成膜)的最表层的OH基(羟基)，通过与水解后的蒸镀材料的OH部分进行反应(比如脱水缩合反应、水解反应)，进而形成硅烷醇(-SiOH)，它们进一步进行分子间的脱水缩合，生成以-Si-O-Si-表示的硅氧烷键，从而使薄膜的密合性(密着性)增加，使得薄膜具有较佳的耐磨损性能，同时，也有助于提升薄膜的耐化学品(腐蚀)性能、耐UV(抗紫外线)性能等综合品质。
在本实施方式中，如图2所示，基板300具有一被成膜面；薄膜301即形成在该被成膜面上。其中，被成膜面可以暴露在导入机构200在真空腔室100内所形成的含羟基环境中，从而形成紧密耐磨损的薄膜301。
基板300通常只要是需要利用薄膜301即可实现防污性能的材质即可，本实施方式中并无特别的限定。较为具体的，所述基板300的材料可以包括玻璃、蓝宝石、铝、不锈钢、氧化铝、PET、聚碳酸酯(PC)、三醋酸纤维薄膜(TAC)中的至少一种。作为优选的，基板300可以为透明玻璃材质，举例为钠钙玻璃、硅硼酸盐玻璃、石英玻璃(二氧化硅玻璃)等等，较为常用的，可以采用石英玻璃。
作为树脂，可例举：聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸类树脂或双酚A的碳酸酯等芳香族聚碳酸酯类树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等芳香族聚酯类树脂等，其中优选PET。另外，与树脂相比，玻璃的利用含羟基气体处理后产生的耐磨损性的提高显著，所以作为基板300，特别优选使用玻璃。
在本实施方式中，导入机构200向真空腔室100内导入(或输入)含羟基气体，从而在基板300的被成膜面上形成薄膜301时提供更多地可用于成膜的羟基，形成耐磨损的膜面(薄膜301)。其中，导入机构200与所述真空腔室100相连通，以向真空腔室100内输入含羟基气体。
在本实施方式中，所述含羟基气体为在气化状态下含有自由羟基的气体。具体的，含羟基气体可以包括处于气体状态的水、醇中的至少一种。其中，醇可以是指具有OH基的材料(如甲醇、乙醇、异丙醇等)的总称；含羟基气体可以为处于气体状态的醇。
进一步的，所述导入机构200能够导入两种以上的含羟基气体。比如，导入机构200所导入的气体可以为水蒸气、乙醇或其他醇类气体的混合气体，也可以为由多种醇气体混合形成的混合气体。在实际中，考虑到水蒸气的制取成本及材料的易获取特点，在本实施方式中，含羟基气体优选为水蒸气。
考虑到水在真空环境(相对真空)下的沸点较低，故在较理想情况下，导入机构200可以将液态水导入真空腔室100内，当液态水进入真空腔室100中会气化形成水蒸气，从而形成含羟基气体。
为提升成膜质量，请参阅图1，在一具体的实施例中，所述导入机构200可以包括能将水气化的气化器201。所述气化器201通过管道204与所述真空腔室100连通。所述管道204上设有真空阀203。在该实施例中，气化器201会先将液态水205气化形成水蒸气，再通过管道204将生产的水蒸气输入到真空腔室100中，避免在真空腔室100内出现气化现象而影响真空腔室100内的温度。
真空阀203设于管道204上，控制管道204的导通及关闭。通过该真空阀203的开闭，可以控制含羟基气体向真空腔室100内的导入。较佳的，该真空阀203可以控制开度的大小，从而控制含羟基气体的输送速度。
为较好的控制含羟基气体的输入，所述管道204上还可以设置有气体流量计202。该气体流量计202可以监测含羟基气体向真空腔室100内的输送速度。其中，气化器201、气体流量计202、及真空阀203通过管道204相串联，气体流量计202与真空阀203的串联顺序本发明并无特别限定。作为优选的，所述气体流量计202设置于所述真空阀203与所述气化器201之间。
导入机构200通过管道204向真空腔室100导入含羟基气体时，含羟基气体的导入方向可以为面对或朝向基板300的被成膜面的方向。通常，基板300的被成膜面在重力方向上朝向下方，故，含羟基气体进入真空腔室100的方向(导入方向)可以优选为向上导入，从而，基板300及其被成膜面位于含羟基气体的“迎风侧”。当然，本实施方式中的导入机构200并不受上述结构限制，在本实施方式中，导入机构200只需能够向真空腔室100内导入含羟基气体即可。
如图1所示，所述管道204的一端通入所述真空腔室100的下部。基板保持机构101将基板300保持在真空腔室100内的上部。如此设置下，管道204所排出的含羟基气体位于基板300的被成膜面的下方，从而被成膜面可以直接暴露在含羟基气体中，利于成膜。当然，管道204的管口(或排出口)可面对(无须垂直，大致面对即可)基板300设置，从而所排出的含羟基气体可以较顺利地接触到被成膜面。
当然，本发明的导入机构200不以上述实施例的气化器201为限制，导入机构200可以将制备好的水蒸气直接导入真空腔室100中，比如，导入机构200与一存储罐体相连通，该存储罐体内存储有含羟基气体(水蒸气)。
为取得较佳的成膜效果，获得较佳地成膜质量，所述导入机构200能够在所述成膜机构102成膜过程中或成膜后向所述真空腔室100内导入含羟基气体。当然，本实施方式对于成膜前是否导入含羟基气体并不作特别限定，只要在成膜过程中或成膜后向所述真空腔室100内导入含羟基气体均在本发明的保护范围内。
其中，基板300的被成膜面形成薄膜301时，导入机构200在该过程中向真空腔室100内导入(或输入)含羟基气体，当然，薄膜301的开始镀膜或结束镀膜与含羟基气体的开始导入或结束导入并无直接联系，在本实施方式中只需在成膜时导入机构200能够向真空腔室100内导入含羟基气体即可。具体的，本实施方式中导入机构200的开始导入时间须早于薄膜301的结束镀膜时间即可。
另外，基板300的被成膜面形成薄膜301后，导入机构200可以在该过程中向真空腔室100内导入(或输入)含羟基气体，当然，薄膜301的开始镀膜或结束镀膜与含羟基气体的开始导入或结束导入并无直接联系，在本实施方式中只需在成膜后导入机构200能够向真空腔室100内导入含羟基气体即可。具体的，本实施方式中导入机构200的结束导入时间须晚于薄膜301的结束镀膜时间即可。
在本实施方式中，薄膜301的成膜过程可以认为成膜材料蒸发后在被成膜面的镀敷过程。具体的，薄膜301的成膜过程可以是蒸镀源的蒸发过程，即，在蒸镀源蒸发的过程中或蒸发之后，导入机构200向真空腔室100内导入含羟基气体。当然，考虑到蒸镀源的蒸发过程与其被加热时间相关联，所以在其他实施例中，薄膜301的成膜过程也可以为蒸镀源的加热过程。
在本实施方式中，成膜装置还可以设有移动机构。该移动机构通过使所述真空腔室100内的基板保持机构101移动,从而能够向所述基板300间歇地供给两次以上的含羟基气体。
基板保持机构101可以保持多个基板300，基板保持机构101上可以划分有多个放置区域，每个区域供基板300放置。通常，基板保持机构101设置于真空腔室100的上方，导入机构200在真空腔室100的下方导入含羟基气体。如图1所示，基板保持机构101通常为“伞状”，蒸镀源位于其下方。
移动机构可以移动基板保持机构101，从而在空间上移动基板300。其中，基板保持机构101的移动可以为平移、旋转，也可以为二者的结合，可以认为基板保持机构101通过移动机构可以在空间上至少一个自由度上活动，从而向所述基板300间歇地供给两次以上的含羟基气体。
导入机构200在真空腔室100内的含羟基气体排出位置相对于基板保持机构101不动，在基板300通过基板保持机构101的移动过程中，基板300会被间歇地供给两次以上的含羟基气体。其中，移动机构可以使得基板保持机构101做循环运动，比如往复运动、圆周运动。
如图1所示，移动机构可带动基板保持机构101绕一竖直轴线A-A转动，导入机构200在真空腔室100内的含羟基气体排出位置(比如上述管道204的管口)偏离该轴线A-A设置。在基板保持机构101转动过程中，基板300的被成膜面会被间歇地供给含羟基气体。具体的，移动机构可以包括电机，基板保持机构101具有一连接所述电机的转轴，电机通过转轴带动基板保持机构101转动。
需要说明的是，在本实施方式中，含羟基气体的导入与薄膜301的成膜并无特定的先后执行顺序，其中，含羟基气体的导入与成膜可以同时进行，含羟基气体的导入还可以先于成膜进行，当然，含羟基气体的导入也可以在成膜之后进行，本实施方式并不作任何限定。
请继续参阅图1及图2，为本发明一个较佳的实施方式提供的一种成膜方法的步骤示意图。在本实施方式中，该成膜方法用于形成薄膜301(该薄膜可以包括防污膜、硬质膜等薄膜)，其中，该成膜方法，包括如下工序(步骤)：供给气体工序，所述供给气体工序是向真空腔室100内导入含羟基气体的工序；以及成膜工序，所述成膜工序是在基板300上进行薄膜301的成膜的工序。
需要说明的是，在本实施方式中，所述成膜方法所涉及的装置、含羟基气体以及基板300均可参阅上述实施方式的成膜装置，在本实施方式中不再一一赘述。当然，采用该成膜方法的装置并不局限于上述成膜装置，当采用其他结构的装置适用该成膜方法进行薄膜301的制取时，也应当位于本发明的保护范围之内。
为取得较佳的成膜效果，获得较佳地成膜质量，供给气体工序与成膜工序同时进行或在成膜工序之后进行。当然，本实施方式对于成膜前是否导入含羟基气体并不作特别限定，只要在成膜工序的同时或成膜工序之后进行供给气体工序均应在本发明的保护范围内。
在成膜工序与供给气体工序同时进行的实施例中，基板300的被成膜面形成薄膜301时，该过程中向真空腔室100内导入(或输入)含羟基气体，当然，薄膜301的开始镀膜或结束镀膜与含羟基气体的开始导入或结束导入并无直接联系，在本实施方式中只需在成膜时向真空腔室100内导入含羟基气体即可。具体的，本实施方式中开始导入时间须早于薄膜301的结束镀膜时间即可。
在供给气体工序在成膜工序之后进行的实施例中，基板300的被成膜面形成薄膜301后，导入机构200可以在该过程中向真空腔室100内导入(或输入)含羟基气体，当然，薄膜301的开始镀膜或结束镀膜与含羟基气体的开始导入或结束导入并无直接联系，在本实施方式中只需在成膜后向真空腔室100内导入含羟基气体即可。具体的，本实施方式中结束导入时间须晚于薄膜301的结束镀膜时间即可。
另外，在一实施方式中，所述成膜方法包括供给气体工序及成膜工序。具体的，所述供给气体工序是通过使基板300移动，向基板300间歇地供给含羟基气体的工序，所述成膜工序是在基板300上进行薄膜301的成膜的工序。
在本实施方式中，供给气体工序与成膜工序并无特定的先后执行顺序，其中，供给气体工序与成膜工序可以同时进行，供给气体工序还可以先于成膜工序进行，当然，供给气体工序也可以在成膜工序之后进行，本实施方式并不作任何限定。
在供给气体工序中，基板300可以在空间上移动。其中，基板300的移动可以为平移、旋转，也可以为二者的结合，可以认为基板300可以在空间上至少一个自由度上活动，从而可以向所述基板300间歇地供给两次以上的含羟基气体。
在上述实施方式中，薄膜301的成膜过程可以认为成膜材料蒸发后在被成膜面的镀敷过程。具体的，薄膜301的成膜过程可以是蒸镀源的蒸发过程，即，在蒸镀源蒸发的过程中或蒸发之后，向真空腔室100内导入含羟基气体。当然，考虑到蒸镀源的蒸发过程与其被加热时间相关联，所以在其他实施例中，薄膜301的成膜过程也可以为蒸镀源的加热过程。
在一实施方式中，在所述供给气体工序中，向真空腔室100内导入含羟基气体至第一预定压强P1；所述第一预定压强P1为1×10-3Pa≤P1＜1×105Pa。其中，在第一预定压强下可以有效改善薄膜301的耐磨性能，从而进行高质量成膜。
具体的，在采用上述成膜方法的成膜装置上可以设置有检测真空腔室100内压强的检测单元，该检测单元通常可以为压力传感器。该检测单元通过实时检测真空腔室100内的压强，通过所检测的压强实时调控注入的含羟基气体的量。
其中，在本实施方式中由于成膜过程中含羟基气体不断的消耗，在成膜过程中含羟基气体可以不间断的导入，从而维持真空腔室100中较多的羟基。当然，在成膜工序中也可以间断地导入含羟基气体，本实施方式并不作特别限制。
需要说明的是，在所述供给气体工序中含羟基气体所形成的压强可以为恒定压强，也可以为在预定范围内改变，本发明并不作任何限制。可以理解的，与成膜工序同时进行的供给气体工序、及在成膜工序之后进行的供给气体工序二者可以不间断过渡，过渡时可改变压强，也可维持压强恒定，本实施方式并不作任何限制，当然，二者之间也可以存在时间间隔，本实施方式同样不做任何限定。
在一实施方式中，所述含羟基气体为在气化状态下含有自由羟基的气体。具体的，含羟基气体可以包括处于气体状态的水、醇中的至少一种。其中，醇可以是指具有OH基的材料(如甲醇、乙醇、异丙醇等)的总称。
进一步的，在所述供给气体工序中导入两种以上的含羟基气体。比如，在所述供给气体工序导入的气体可以为水蒸气、处于气体状态的乙醇或其他醇类气体的混合气体，也可以为由多种醇气体混合形成的混合气体。在实际中，考虑到水蒸气的制取成本及材料的易获取特点，在本实施方式中，含羟基气体优选为水蒸气。
发明人在试验中发现导入气体的速度同样影响成膜的质量及速度，为取得较好的成膜效果，在所述供给气体工序中，导入所述含羟基气体的时间t为t≤60min。进一步的，导入所述含羟基气体的速度为1-10000sccm。
在一实施方式中，在所述成膜工序之前，所述成膜方法还可以包括向真空腔室100内导入含羟基气体的预供给气体工序。通过设置预供给气体工序，可以在成膜前(加热蒸镀源前或蒸发成膜材料前)提升真空腔室100内羟基的含量，从而在基板300的被成膜面形成更多的可利用羟基，在成膜开始时即可具备充足的羟基用于成膜，进而进一步提升薄膜301的质量。
具体的，为提升成膜的质量，在所述预供给气体工序中，向真空腔室100内导入含羟基气体至第二预定压强P2，所述第二预定压强P2可以为1×10-3Pa≤P2≤2×104Pa。
进一步的，在进行所述预供给气体工序后，直接进行所述成膜工序。在这种情况下预供给气体工序与成膜工序之间不间断过渡，即执行预供给气体工序后立即执行成膜工序，二者之间并不存在其他工序。如此设置，可以较佳地利用预供给气体工序在真空腔室100内所形成的羟基环境，保证薄膜301的成膜质量。
在所述预供给气体工序中，导入所述含羟基气体的时间为t≤60min。在所述预供给气体工序之前，还包括在基板300上进行二氧化硅的成膜的二氧化硅成膜工序。其中，二氧化硅膜可以较好地利用含羟基气体所提供的羟基，并与蒸发后的成膜材料互相作用，从而在二氧化硅膜的外表面可形成耐磨性能较佳的薄膜301。
在上述实施方式中且一并参照图4，上述薄膜301通过下述过程而形成：上述水解性硅化合物的水解性甲硅烷基通过水解而变为硅烷醇基，它们进一步进行分子间的脱水缩合，生成以-Si-O-Si-表示的硅氧烷键。所得的薄膜301中，硅氧烷键的硅原子上所结合的上述含氟有机基团(示例)几乎全都存在于与基板300相反的一侧的薄膜301表面附近。由于该含氟有机基团的作用，能够呈现出拒水性及拒油性。此外，上述生成的硅烷醇基通过与被成膜面的羟基(基板300-OH)进行脱水缩合反应形成化学键，形成密合点(基板-O-Si)。
这里，在具有经过上述过程而在被成膜面形成的带薄膜301的基板300中，通过提高被成膜面的羟基密度，从而可提高被成膜面和薄膜301之间的密合性，得到具有能耐受反复擦拭操作等的高耐磨损性的带防污膜的基板300。同时，被成膜面的羟基密度的增加，使薄膜的密合性(密着性)增加，进而也有助于提升薄膜的耐化学品(腐蚀)性能、耐UV(抗紫外线)性能等综合品质。
将所得的带防污膜的基板300的耐磨损性提升到高水平，详细的机理虽然不是很明确，但在本发明中，认为通过该处理，被成膜面的羟基密度上升，基板300和薄膜301的密合点增加，从而耐磨损性得到提高。另外，羟基密度的增加的原因也可认为是由于水分子的存在而引起新的羟基的生成等。
其中，上述效果在以下试验中同样得到验证：
将一实施例的基板300经过上述实施方式进行成膜处理，获得带有薄膜301的基板300；将一比较例仅经过成膜工序进行成膜处理，获得带有薄膜301的基板300；再将实施例中带有薄膜301的基板300与比较例中带有薄膜301的基板300进行耐磨损性试验。
该耐磨损性试验是通过在相同材料及相同形状的钢丝棉(steel wool)，通过SW试验机以相同的作用力以及相同的摩擦次数作用于实施例及比较例，试验条件请参考下表：
表一 SW试验测定条件
磨耗材料 钢丝棉(BON STAR#0000)
尺寸(mm) 10×10
载荷(g) 1000
冲程长度(mm) 50
冲程速度(cycle/min) 60
试验完毕后测定上述实施例及比较例中薄膜301的水接触角，结果如下表所示：
表二 SW试验测定结果
Figure BDA0001266177380000141
通过上述试验结果可以看出，上述实施方式提供的成膜装置及成膜方法能够提供一种通过具有拒水性和拒油性等性能而获得优异的防污性或疏油性优异、并且相对于反复擦拭操作等可抑制防污性下降的优异的耐磨损性。
本文引用的任何数字值都包括从下限值到上限值之间以一个单位递增的下值和上值的所有值，在任何下值和任何更高值之间存在至少两个单位的间隔即可。举例来说，如果阐述了一个部件的数量或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值是从1到90，优选从20到80，更优选从30到70，则目的是为了说明该说明书中也明确地列举了诸如15到85、22到68、43到51、30到32等值。对于小于1的值，适当地认为一个单位是0.0001、0.001、0.01、0.1。这些仅仅是想要明确表达的示例，可以认为在最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合都是以类似方式在该说明书明确地阐述了的。
除非另有说明，所有范围都包括端点以及端点之间的所有数字。与范围一起使用的“大约”或“近似”适合于该范围的两个端点。因而，“大约20到30”旨在覆盖“大约20到大约30”，至少包括指明的端点。
披露的所有文章和参考资料，包括专利申请和出版物，出于各种目的通过援引结合于此。描述组合的术语“基本由…构成”应该包括所确定的元件、成分、部件或步骤以及实质上没有影响该组合的基本新颖特征的其他元件、成分、部件或步骤。使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”，旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。
多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选地，单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排除其他的元件、成分、部件或步骤。
应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施方式和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照所附权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为发明人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。

Claims (20)

1.一种成膜方法，其特征在于，包括：
二氧化硅成膜工序，所述二氧化硅成膜工序是在基板上进行二氧化硅的成膜的工序；
预供给气体工序，所述预供给气体工序是在所述二氧化硅成膜工序之后，向真空腔室内导入含羟基气体的工序；
供给气体工序，所述供给气体工序是在所述预供给气体工序之后向真空腔室内导入含羟基气体的工序；
成膜工序，所述成膜工序是在基板上进行薄膜的成膜的工序；
所述供给气体工序与所述成膜工序同时进行。
2.一种成膜方法，其特征在于，包括：
二氧化硅成膜工序，所述二氧化硅成膜工序是在基板上进行二氧化硅的成膜的工序；
预供给气体工序，所述预供给气体工序是在所述二氧化硅成膜工序之后，向真空腔室内导入含羟基气体的工序；
供给气体工序，所述供给气体工序是在所述预供给气体工序之后向真空腔室内导入含羟基气体的工序；
成膜工序，所述成膜工序是在基板上进行薄膜的成膜的工序；
所述供给气体工序在所述成膜工序之后进行。
3.一种成膜方法，其特征在于，包括：
二氧化硅成膜工序，所述二氧化硅成膜工序是在基板上进行二氧化硅的成膜的工序；
预供给气体工序，所述预供给气体工序是在所述二氧化硅成膜工序之后，向真空腔室内导入含羟基气体的工序；
供给气体工序，所述供给气体工序是在所述预供给气体工序之后通过使基板移动，向基板间歇地供给含羟基气体的工序，以及
成膜工序，所述成膜工序是在基板上进行薄膜的成膜的工序。
4.所述权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述含羟基气体包括水蒸气、醇中的至少一种气体。
5.所述权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：在所述供给气体工序中导入两种以上的含羟基气体。
6.所述权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：在所述供给气体工序中，向真空腔室内导入含羟基气体至第一预定压强P1；所述第一预定压强P1为1×10-3Pa≤P1＜1×105Pa。
7.所述权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：在所述预供给气体工序中，向真空腔室内导入含羟基气体至第二预定压强P2，所述第二预定压强P2为1×10-3Pa≤P2≤2×104Pa。
8.所述权利要求7所述的方法，其特征在于：在进行所述预供给气体工序后，直接进行所述成膜工序。
9.所述权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：在所述供给气体工序中，导入所述含羟基气体的时间为t≤60min。
10.所述权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：在所述预供给气体工序中，导入所述含羟基气体的时间为t≤60min。
11.所述权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，导入所述含羟基气体的速度为1-10000sccm。
12.所述权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述含羟基气体为水蒸气。
13.所述权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述基板的材料包括玻璃、蓝宝石、铝、不锈钢、氧化铝、PET、聚碳酸酯、三醋酸纤维薄膜中的至少一种。
14.所述权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述薄膜包括防污膜、或硬质膜。
15.一种成膜装置，其实施权利要求1-14任一项所述的方法而形成薄膜，其特征在于，所述成膜装置包括：
真空腔室；
排气机构，其与所述真空腔室相通以进行排气；
基板保持机构，其用于将基板保持在所述真空腔室内；
成膜机构，其设置于所述真空腔室内；所述成膜机构用于在基板上进行二氧化硅的成膜；
导入机构，其与所述真空腔室相连通；所述导入机构能够向所述真空腔室内导入含羟基气体。
16.如权利要求15所述的成膜装置，其特征在于：所述导入机构能够导入两种以上的含羟基气体。
17.如权利要求15所述的成膜装置，其特征在于：所述导入机构包括能将水气化的气化器；所述气化器通过管道与所述真空腔室连通；所述管道上设有真空阀。
18.如权利要求17所述的成膜装置，其特征在于：所述管道上还设置有气体流量计。
19.如权利要求18所述的成膜装置，其特征在于：所述气体流量计设置于所述真空阀与所述气化器之间。
20.如权利要求17所述的成膜装置，其特征在于：所述管道的一端通入所述真空腔室的下部。
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