CN108689413A - 一种超微改性硼酸盐的制备方法 - Google Patents

一种超微改性硼酸盐的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超微改性硼酸盐的制备方法。所述超微改性硼酸盐的制备方法包括：步骤1.制备改性硼酸盐混合料液；步骤2.制备改性硼酸盐粉末；步骤3.进行初次气固分离和一级回收；步骤4.进行二次气固分离和二级回收；步骤5.进行改性硼酸盐粉尘三级除尘回收。本发明的超微改性硼酸盐的制备方法通过硼酸钠盐或碱与硼酸进行充分缩聚反应而生成改性硼酸盐混合料液，生产出来的改性硼酸盐混合料液纯净，能够用于洁净工段区、工业工段区以及含硼膏体肥工段区进行生产。

Description

一种超微改性硼酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，特别是涉及一种超微改性硼酸盐的制备方法，尤其是一种中温固化水合超微改性硼酸盐的制备方法。
背景技术
改性硼酸盐具有抗氧、防锈、无金属灰分的清净分散性、无毒无味无害的安全性、环保性、资源丰富以及成本低等优点，在节能减排、极压抗磨、抗摩防腐以及清净分散等多个领域能够具有广泛的用途。
但是，在现有技术的制备方法中，制备出的改性硼酸盐产品纯度低，通常只能适用于肥料行业的生产，无法用在润滑油添加剂、木材防腐、水处理、核工业等需要纯净物质行业的生产。
因此，希望有一种技术方案来克服或至少减轻现有技术的上述缺陷。
发明内容
“超微改性硼酸盐”中的“超微”指的是小于等于300μm的颗粒。
反应釜：即进行反应的容器，通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的加热、蒸发、冷却或低高速的混配等功能。
高速离心喷雾干燥机是一种新型高效干燥工艺设备。它可使溶液、乳浊液、糊状液及热敏性物料经喷雾干燥。一般在几秒钟内蒸发水分转变为符合生产要求的粉状、颗粒状空心球或圆粒状产品。
旋风分离器是利用离心力分离气流中固体颗粒或液滴的设备。
湿式除尘器俗称“水除尘器”，它是使含尘气体与液体(一般为水)密切接触，利用水滴和颗粒的惯性碰撞或者利用水和粉尘的充分混合作用及其他作用捕集颗粒或使颗粒增大或留于固定容器内达到水和粉尘分离效果的装置。
水膜除尘器：是一种利用含尘气体冲击除尘器内壁或其他特殊构件上用某种方法造成的水膜，使粉尘被水膜捕获，气体得到净化的净化设备。包括冲击水膜、惰性(百叶)水膜和离心水膜除尘器等多种分类。
本发明的目的在于提供一种超微改性硼酸盐的制备方法来克服或至少减轻现有技术的上述缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种超微改性硼酸盐的制备方法。所述超微改性硼酸盐的制备方法包括：
步骤1.制备改性硼酸盐混合料液，
在反应釜中加入硼酸钠盐或碱、硼酸以及水，然后对反应釜进行加热，在135℃－160℃的温度下，让所述硼酸钠盐或碱与所述硼酸进行充分缩聚反应而生成改性硼酸盐混合料液，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其形态为固体或水溶液，
其中，所述硼酸钠盐、所述氢氧化钠或所述氢氧化钾与所述硼酸按1:4的摩尔比配制，以制造改性硼酸盐混合料液；或者
对于硼酸钠盐，所述硼酸钠盐与所述硼酸按1：6的摩尔比配制；对于氢氧化钠或氢氧化钾，所述氢氧化钠或所述氢氧化钾与所述硼酸按1：5的摩尔比配制，以制造改性硼酸盐混合料液，
步骤2.制备改性硼酸盐粉末，
将所述改性硼酸盐混合料液输送至离心干燥设备，通过所述离心干燥设备将所述改性硼酸盐混合料液干燥为改性硼酸盐粉末；
步骤3.进行初次气固分离和一级回收，
将离心干燥设备中的空气和所述改性硼酸盐粉末通过一级回收装置进行气固分离，将所述改性硼酸盐粉末中的直径大于等于100μm的大颗粒分离出来，并且输送到洁净工段区进行生产；
步骤4.进行二次气固分离和二级回收，
将所述一级回收装置排出的夹杂改性硼酸盐粉末的空气输送到二级回收装置进行二次气固分离，将所述改性硼酸盐粉末中的直径大于等于5μm的小颗粒分离出来，并且将所述小颗粒输送到工业工段区进行生产；
步骤5.进行改性硼酸盐粉尘三级除尘回收，
将所述二级回收装置排出的夹杂改性硼酸盐粉末的空气通过湿式除尘器或水膜除尘器进行回收，并将所述湿式除尘器或水膜除尘器中的回收溶液通过循环泵一部分输送回所述反应釜中进行循环利用，另一部分输送到含硼膏体肥工段区进行生产。
优选地，在步骤1中，所述硼酸钠盐与水按1:30或1:35的摩尔比配制。
优选地，所述步骤2中的所述离心干燥设备为高速离心喷雾干燥机。
优选地，所述步骤3和所述步骤4中的所述一级回收装置和所述二级回收装置为旋风分离器。
所述超微改性硼酸盐的制备方法包括：
步骤1.制备改性硼酸盐混合料液，
在反应釜中加入硼酸钠盐或碱、硼酸以及水，然后对反应釜进行加热，在135℃－160℃的温度下，让所述硼酸钠盐或碱与所述硼酸进行充分缩聚反应而生成改性硼酸盐混合料液，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其形态为固体或水溶液，
其中，所述硼酸钠盐、所述氢氧化钠或所述氢氧化钾与所述硼酸按1:4.05至1:4.1的摩尔比配制，以制造改性硼酸盐混合料液；或者
对于硼酸钠盐，所述硼酸钠盐与所述硼酸按1：6.05至1:6.1的摩尔比配制；对于氢氧化钠或氢氧化钾，所述氢氧化钠或所述氢氧化钾与所述硼酸按1：5.05至1:5.1的摩尔比配制，以制造改性硼酸盐混合料液，
步骤2.制备改性硼酸盐粉末，
将所述改性硼酸盐混合料液输送至离心干燥设备，通过所述离心干燥设备将所述改性硼酸盐混合料液干燥为改性硼酸盐粉末；
步骤3.进行初次气固分离和一级回收，
将离心干燥设备中的空气和所述改性硼酸盐粉末通过一级回收装置进行气固分离，将所述改性硼酸盐粉末中的直径大于等于100μm的大颗粒分离出来，并且输送到洁净工段区进行生产；
步骤4.进行二次气固分离和二级回收，
将所述一级回收装置排出的夹杂改性硼酸盐粉末的空气输送到二级回收装置进行二次气固分离，将所述改性硼酸盐粉末中的直径大于等于5μm的小颗粒分离出来，并且将所述小颗粒输送到工业工段区进行生产；
步骤5.进行改性硼酸盐粉尘三级除尘回收，
将所述二级回收装置排出的夹杂改性硼酸盐粉末的空气通过湿式除尘器或水膜除尘器进行回收，并将所述湿式除尘器或水膜除尘器中的回收溶液通过循环泵一部分输送回所述反应釜中进行循环利用，另一部分输送到含硼膏体肥工段区进行生产。
优选地，在步骤1中，所述硼酸钠盐与水按1:30或1:35的摩尔比配制。
优选地，在后续生产中，所述硼酸钠盐、氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1:4.02至1:4.05的摩尔比配制，或者按照硼酸钠盐与硼酸按1:6.02至1:6.05的摩尔比配制，氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1:5.02至1:5.05的摩尔比配制。
优选地，超微改性硼酸盐的制备方法进一步包括检测步骤，在对反应釜进行加热前，检测反应釜中所述硼酸钠盐、氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸的摩尔比是否在1:4.05至1:4.1之间，或者硼酸钠盐与硼酸的摩尔比是否在1：6.05至1:6.1之间，氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸的摩尔比是否在1：5.05至1:5.1之间，如果不在所述区间内，调整摩尔比使之处于所述区间内。
优选地，所述步骤2中的所述离心干燥设备为高速离心喷雾干燥机。
优选地，所述步骤3和所述步骤4中的所述一级回收装置和所述二级回收装置为旋风分离器。
本发明的超微改性硼酸盐的制备方法通过硼酸钠盐或碱与硼酸进行充分缩聚反应而生成改性硼酸盐混合料液，碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其形态为固体或水溶液。生产出来的改性硼酸盐混合料液纯净，能够用于洁净工段区、工业工段区以及含硼膏体肥工段区进行生产。其中，当硼酸钠盐、氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1:4.05至1:4.1的摩尔比配制；或者硼酸钠盐与硼酸按1：6.05至1:6.1的摩尔比配制，氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1：5.05至1:5.1的摩尔比配制时，有利于提高大于等于100μm的颗粒的产率或收率。
附图说明
图1是根据本发明一实施例的超微改性硼酸盐的制备方法的流程图。
具体实施方式
在附图中，使用相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
在本发明的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
在图1所示的实施例中，中温固化水合超微改性硼酸盐，或超微改性硼酸盐的制备方法包括下述步骤。
步骤1.制备改性硼酸盐混合料液。
具体地，在反应釜中加入硼酸钠盐或碱、硼酸以及水，然后对反应釜进行加热，在135℃－160℃的温度下，让硼酸钠盐或碱与硼酸进行充分缩聚反应而生成改性硼酸盐混合料液。其中，碱为氢氧化钠或氢氧化钾，氢氧化钠或氢氧化钾的形态为固体或水溶液。
其中，硼酸钠盐、氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1:4的摩尔比配制，以制造改性硼酸盐混合料液。也就是说，硼酸钠盐与硼酸按1:4的摩尔比配制，或者氢氧化钠与硼酸按1:4的摩尔比配制，再或者氢氧化钾与硼酸按1:4的摩尔比配制均可以制造出改性硼酸盐混合料液。或者对于硼酸钠盐，硼酸钠盐与硼酸按1：6的摩尔比配制，以制造改性硼酸盐混合料液。对于氢氧化钠或氢氧化钾，氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1：5的摩尔比配制，以制造改性硼酸盐混合料液。生产出来的改性硼酸盐混合料液纯净，能够用于洁净工段区、工业工段区以及含硼膏体肥工段区进行生产。
在第一具体实施例中，在反应釜中加入硼酸钠盐、硼酸和水，以制备改性硼酸钠盐粉末。设置加热温度为150℃。硼酸钠盐与硼酸按1:4的摩尔比配制。
在第二具体实施例中，在反应釜中加入氢氧化钠、硼酸和水，以制备改性硼酸钠盐粉末。设置加热温度为145℃。氢氧化钠与硼酸按1:4的摩尔比配制。
在第三具体实施例中，在反应釜中加入氢氧化钾、硼酸和水，以制备改性硼酸钾盐粉末。设置加热温度为145℃。氢氧化钾与硼酸按1:4的摩尔比配制。
在第四具体实施例中，在反应釜中加入硼酸钠盐、硼酸和水，以制备改性硼酸钠盐粉末。设置加热温度为145℃。硼酸钠盐与硼酸按1:6的摩尔比配制。
在第五具体实施例中，在反应釜中加入氢氧化钠、硼酸和水，以制备改性硼酸钠盐粉末。设置加热温度为140℃。氢氧化钠与硼酸按1:5的摩尔比配制。
在第六具体实施例中，在反应釜中加入氢氧化钾、硼酸和水，以制备改性硼酸钾盐粉末。设置加热温度为140℃。氢氧化钾与硼酸按1:5的摩尔比配制。
需要指出的是，硼酸在水中很稳定，但在加热到170℃以上时容易分解成偏硼酸。所以，将对反应釜的加热温度设置在135℃－160℃能够有效防止硼酸分解。从而在保证较快反应速度的情况下，提高生成物(改性硼酸盐粉末)的纯净度。
步骤2.制备改性硼酸盐粉末。
具体地，打开反应釜的阀门，通过管道泵将改性硼酸盐混合料液输送至离心干燥设备。在该离心干燥设备中，改性硼酸盐混合料液中的水分迅速蒸发，在极短时间内通过离心干燥设备将改性硼酸盐混合料液干燥为改性硼酸盐粉末。需要指出的是，离心干燥设备将改性硼酸盐混合料液干燥为改性硼酸盐粉末后，改性硼酸盐粉末与离心干燥设备中的空气混合在一起。
离心干燥设备内的温度可以根据需要设置。在一个可选实施例中，离心干燥设备进口处的干燥用空气的温度设置在200℃－400℃(例如，250℃)，离心干燥设备出口处的干燥用空气的温度设置为大于100℃(例如，120℃)。
经过离心干燥设备处理后，改性硼酸盐混合料液被干燥为直径在300μm以下的超微高纯净度粉末。例如，对于第一实施例，在大批量生产的情况下，改性硼酸钠盐的纯净度能够达到99.9％以上。
步骤3.进行初次气固分离和一级回收。
具体地，将离心干燥设备中的空气和改性硼酸盐粉末输送至一级回收装置。将离心干燥设备中的空气和改性硼酸盐粉末通过一级回收装置进行气固分离，将改性硼酸盐粉末中的直径大于等于100μm的大颗粒分离出来，并且输送到洁净工段区进行生产。也就是说，一级回收装置用于将空气和改性硼酸盐粉末中的直径大于等于100μm的大颗粒分离开。而改性硼酸盐粉末中的直径小于100μm的颗粒混合在空气中。洁净工段区例如包括医疗改性硼酸盐的生产和核工业使用的改性硼酸盐的生产。
步骤4.进行二次气固分离和二级回收。
具体地，将一级回收装置排出的夹杂改性硼酸盐粉末(指的是改性硼酸盐粉末中的直径小于100μm的颗粒)的空气输送到二级回收装置进行二次气固分离，将改性硼酸盐粉末(具体指的是改性硼酸盐粉末中的直径小于100μm的颗粒)中的直径大于等于5μm的小颗粒分离出来，并且将直径大于等于5μm的小颗粒输送到工业工段区进行生产。也就是说，二级回收装置用于将空气和改性硼酸盐粉末(具体指的是改性硼酸盐粉末中的直径小于100μm的颗粒)中的直径大于等于5μm的小颗粒分离开。而改性硼酸盐粉末中的直径小于5μm的颗粒混合在空气中。工业工段区包括水基切削液的生产和木材防腐剂的生产。
步骤5.进行改性硼酸盐粉尘三级除尘回收。
具体地，将二级回收装置排出的夹杂改性硼酸盐粉末(指的是改性硼酸盐粉末中的直径小于5μm的颗粒)的空气通过湿式除尘器或水膜除尘器进行回收。改性硼酸盐粉末中的直径小于5μm的颗粒相当于粉尘，即湿式除尘器或水膜除尘器主要用于去除粉尘，然后将气体放空排到外部，以减少污染。并将湿式除尘器或水膜除尘器中的回收溶液(包括水和改性硼酸盐粉末中的直径小于5μm的颗粒)通过循环泵一部分输送回反应釜中进行循环利用，以有效节约资源。另一部分回收溶液输送到含硼膏体肥工段区进行生产。含硼膏体肥工段区主要包括含硼膏体肥的生产。
从步骤3至步骤5可以看出，本发明通过一级回收装置、二级回收装置以及除尘器依次对改性硼酸盐粉末进行分级分离和回收，以制备出不同颗粒大小的改性硼酸盐，从而适用于不同含硼产品的生产。
在步骤1中，氢氧化钠或氢氧化钾的形态为水溶液，硼酸钠盐的形态为固体，硼酸钠盐与水按1:30或1:35的摩尔比配制。需要指出的是，水与硼酸钠盐以及硼酸不会发生反应，添加水只是有利于实现对改性硼酸盐混合料液的输送。在本实施例中，硼酸钠盐的形态为固体，需要添加水。而氢氧化钠或氢氧化钾的形态为水溶液，无需额外添加水，或者根据摩尔比的要求来调整水量。
在一个优选的实施例中，利用蒸汽炉、电炉、燃气炉、燃油炉或燃煤炉作为热源对反应釜进行加热，加热稳定且加热效果好。
在一个优选的实施例中，步骤2中的离心干燥设备为高速离心喷雾干燥机，高速离心喷雾干燥机的干燥效果好且效率高。可以理解的是，离心干燥设备也可以根据实际需要选用其它能够将改性硼酸盐混合料液干燥为改性硼酸盐粉末的设备。
在一个优选的实施例中，步骤3和所述步骤4中的一级回收装置和二级回收装置为旋风分离器，旋风分离器的分离效果好且分离效率高。一级回收装置和二级回收装置为同一种分离器，以减少设备的使用种类。
本发明的发明人注意到，在少量增加硼酸的量的情况下，有利于提高改性硼酸盐的大颗粒的收率。从而，在本发明的另一方面，超微改性硼酸盐的制备方法包括下述步骤。
步骤1.制备改性硼酸盐混合料液。
具体地，在反应釜中加入硼酸钠盐或碱、硼酸以及水，然后对反应釜进行加热，在135℃－160℃的温度下，让硼酸钠盐或碱与硼酸进行充分缩聚反应而生成改性硼酸盐混合料液，碱为氢氧化钠或所述氢氧化钾，其形态为固体或水溶液。
其中，硼酸钠盐、氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1:4.05至1:4.1的摩尔比配制，以制造改性硼酸盐混合料液。也就是说，硼酸钠盐与硼酸、氢氧化钠与硼酸、或氢氧化钾与硼酸可以按1:4.05、1:4.06、1:4.07或1:4.1或此范围内的其它任意摩尔比进行配制。生产出来的改性硼酸盐混合料液纯净，能够用于洁净工段区、工业工段区以及含硼膏体肥工段区进行生产。
根据改性要求，硼酸钠盐与硼酸、氢氧化钠与硼酸、或氢氧化钾与硼酸需按照1:4的摩尔比进行配制。多余出的0.05至0.1的硼酸不参与反应，且对于最终产物(改性硼酸盐粉末)的纯净度影响非常小。尤其有利的是，这有利于显著提高大于等于100μm的颗粒的产率或收率，具体参见下表。
*表中收率是指在将离心干燥设备及分离设备调制相同的最佳状态下的收率。
收率＝100μm以上颗粒的重量/改性硼酸钠盐的理论重量。
或者对于硼酸钠盐，硼酸钠盐与硼酸按1：6.05至1:6.1的摩尔比配制；对于氢氧化钠或氢氧化钾，氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1：5.05至1:5.1的摩尔比配制，以制造改性硼酸盐混合料液。例如，硼酸钠盐与硼酸可以按1：6.05、1：6.06、1：6.07、1:6.1或此范围内的其它任意摩尔比进行配制。例如，氢氧化钠与硼酸可以按1：5.05、1:5.06、1:5.07、1:5.1或此范围内的其它任意摩尔比进行配制。或者氢氧化钾与硼酸可以按1：5.05、1:5.06、1:5.07、1:5.1或此范围内的其它任意摩尔比进行配制。
根据改性要求，硼酸钠盐与硼酸按1：6.05至1:6.1的摩尔比配制进行配制，氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1：5.05至1:5.1的摩尔比配制。多余出的0.05至0.1的硼酸不参与反应，且对于最终产物(改性硼酸盐粉末)的纯净度影响非常小。尤其有利的是，这有利于显著提高大于等于100μm的颗粒的产率或收率，具体参见下表。
*表中收率是指在将离心干燥设备及分离设备调制相同的最佳状态下的收率。
收率＝100μm以上颗粒的重量/改性硼酸钠盐的理论重量。
由于硼酸钠盐、氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸发生反应后可能会遗留一些硼酸，在后续生产中，无需再添加同样多的硼酸，以减少硼酸的使用，从而有效节约成本。在一个优选的实施例中，后续生产中的硼酸钠盐、氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1:4.02至1:4.05的摩尔比配制，也可以制造出改性硼酸盐混合料液。例如，硼酸钠盐与硼酸、氢氧化钠与硼酸，或者氢氧化钾与硼可以按1:4.02、1:4.03、1:4.04、1:4.05或此范围内的其它任意的摩尔比进行配制。或者按照硼酸钠盐与硼酸按1:6.02至1:6.05的摩尔比配制，氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1:5.02至1:5.05的摩尔比配制，也可以制造出改性硼酸盐混合料液。例如，硼酸钠盐与硼酸可以按照1:6.02、1:6.03、1:6.04、1:6.05或此范围内的其它任意的摩尔比进行配制。氢氧化钠与硼酸、或氢氧化钾与硼酸可以按照1:5.02、1:5.03、1:5.04、1:5.05或此范围内的其它任意的摩尔比进行配制。
步骤2.制备改性硼酸盐粉末。
具体地，将改性硼酸盐混合料液输送至离心干燥设备，通过离心干燥设备将改性硼酸盐混合料液干燥为改性硼酸盐粉末。
步骤3.进行初次气固分离和一级回收。
具体地，将离心干燥设备中的空气和改性硼酸盐粉末通过一级回收装置进行气固分离，将改性硼酸盐粉末中的直径大于等于100μm的大颗粒分离出来，并且输送到洁净工段区进行生产。
步骤4.进行二次气固分离和二级回收。
具体地，将一级回收装置排出的夹杂改性硼酸盐粉末的空气输送到二级回收装置进行二次气固分离，将改性硼酸盐粉末中的直径大于等于5μm的小颗粒分离出来，并且将所述小颗粒输送到工业工段区进行生产。
步骤5.进行改性硼酸盐粉尘三级除尘回收。
具体地，将二级回收装置排出的夹杂改性硼酸盐粉末的空气通过湿式除尘器或水膜除尘器进行回收，并将湿式除尘器或水膜除尘器中的回收溶液通过循环泵一部分输送回反应釜中进行循环利用，另一部分输送到含硼膏体肥工段区进行生产。
有利的是，此实施例中的超微改性硼酸盐的制备方法还包括检测步骤。在对反应釜进行加热前，检测反应釜中硼酸钠盐、氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸的摩尔比是否在1:4.05至1:4.1之间，或者硼酸钠盐与硼酸的摩尔比是否在1：6.05至1:6.1之间，氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸的摩尔比是否在1：5.05至1:5.1之间，如果不在所述区间内，调整摩尔比使之处于所述区间内。从而保证能够制造出改性硼酸盐混合料液，以及保证改性硼酸盐混合料液的产量。
从上述可以看出，此实施例与图1所示的实施例区别点在于步骤1中的硼酸钠盐、氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸配制改性硼酸盐混合料液所选用的摩尔比不同，以及此实施例与图1所示的实施例相比还增加了检测步骤。此实施例与图1所示的实施例中的步骤2至步骤5均相同。
在步骤1中，氢氧化钠或氢氧化钾的形态为水溶液，硼酸钠盐的形态为固体，硼酸钠盐与水按1:30或1:35的摩尔比配制。需要指出的是，水与硼酸钠盐以及硼酸不会发生反应，添加水只是有利于实现对改性硼酸盐混合料液的输送。在本实施例中，硼酸钠盐的形态为固体，需要添加水。而氢氧化钠或氢氧化钾的形态为水溶液，无需添加水。
在一个优选的实施例中，利用蒸汽炉、电炉、燃气炉、燃油炉或燃煤炉作为热源对反应釜进行加热，加热稳定且加热效果好。
在一个优选的实施例中，步骤2中的离心干燥设备为高速离心喷雾干燥机，高速离心喷雾干燥机的干燥效果好且效率高。可以理解的是，离心干燥设备也可以根据实际需要选用其它能够将改性硼酸盐混合料液干燥为改性硼酸盐粉末的设备。
在一个优选的实施例中，步骤3和所述步骤4中的一级回收装置和二级回收装置为旋风分离器，旋风分离器的分离效果好且分离效率高。一级回收装置和二级回收装置为同一种分离器，以减少设备的使用种类。
本发明超微改性硼酸盐的制备方法通过硼酸钠盐或碱与硼酸进行充分缩聚反应而生成改性硼酸盐混合料液，碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其形态为固体或水溶液。使生产出来的改性硼酸盐混合料液纯净，能够用于洁净工段区、工业工段区以及含硼膏体肥工段区进行生产。再通过离心干燥设备将制造出的改性硼酸盐混合料液干燥为改性硼酸盐粉末。通过一级回收装置、二级回收装置以及除尘器依次对改性硼酸盐粉末进行分级分离和回收，以制备出不同颗粒大小的改性硼酸盐，从而适用于不同含硼产品的生产。超微改性硼酸盐的制备方法的全程采用自动控制、连续化以及规模化生产，以有效降低生产成本且节约人力。
其中，当硼酸钠盐、氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1:4.05至1:4.1的摩尔比配制；或者硼酸钠盐与硼酸按1：6.05至1:6.1的摩尔比配制，氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1：5.05至1:5.1的摩尔比配制时，有利于提高大于等于100μm的颗粒的产率或收率。
最后需要指出的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种超微改性硼酸盐的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1.制备改性硼酸盐混合料液，
在反应釜中加入硼酸钠盐或碱、硼酸以及水，然后对反应釜进行加热，在135℃－160℃的温度下，让所述硼酸钠盐或碱与所述硼酸进行充分缩聚反应而生成改性硼酸盐混合料液，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其形态为固体或水溶液，
其中，所述硼酸钠盐、所述氢氧化钠或所述氢氧化钾与所述硼酸按1:4的摩尔比配制，以制造改性硼酸盐混合料液；或者
对于硼酸钠盐，所述硼酸钠盐与所述硼酸按1：6的摩尔比配制；对于氢氧化钠或氢氧化钾，所述氢氧化钠或所述氢氧化钾与所述硼酸按1：5的摩尔比配制，以制造改性硼酸盐混合料液，
步骤2.制备改性硼酸盐粉末，
将所述改性硼酸盐混合料液输送至离心干燥设备，通过所述离心干燥设备将所述改性硼酸盐混合料液干燥为改性硼酸盐粉末；
步骤3.进行初次气固分离和一级回收，
将离心干燥设备中的空气和所述改性硼酸盐粉末通过一级回收装置进行气固分离，将所述改性硼酸盐粉末中的直径大于等于100μm的大颗粒分离出来，并且输送到洁净工段区进行生产；
步骤4.进行二次气固分离和二级回收，
将所述一级回收装置排出的夹杂改性硼酸盐粉末的空气输送到二级回收装置进行二次气固分离，将所述改性硼酸盐粉末中的直径大于等于5μm的小颗粒分离出来，并且将所述小颗粒输送到工业工段区进行生产；
步骤5.进行改性硼酸盐粉尘三级除尘回收，
将所述二级回收装置排出的夹杂改性硼酸盐粉末的空气通过湿式除尘器或水膜除尘器进行回收，并将所述湿式除尘器或水膜除尘器中的回收溶液通过循环泵一部分输送回所述反应釜中进行循环利用，另一部分输送到含硼膏体肥工段区进行生产。
2.如权利要求1所述的超微改性硼酸盐的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述硼酸钠盐与水按1:30或1:35的摩尔比配制。
3.如权利要求1所述的超微改性硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的所述离心干燥设备为高速离心喷雾干燥机。
4.如权利要求1所述的超微改性硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤3和所述步骤4中的所述一级回收装置和所述二级回收装置为旋风分离器。
5.一种超微改性硼酸盐的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1.制备改性硼酸盐混合料液，
在反应釜中加入硼酸钠盐或碱、硼酸以及水，然后对反应釜进行加热，在135℃－160℃的温度下，让所述硼酸钠盐或碱与所述硼酸进行充分缩聚反应而生成改性硼酸盐混合料液，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其形态为固体或水溶液，
其中，所述硼酸钠盐、所述氢氧化钠或所述氢氧化钾与所述硼酸按1:4.05至1:4.1的摩尔比配制，以制造改性硼酸盐混合料液；或者
对于硼酸钠盐，所述硼酸钠盐与所述硼酸按1：6.05至1:6.1的摩尔比配制；对于氢氧化钠或氢氧化钾，所述氢氧化钠或所述氢氧化钾与所述硼酸按1：5.05至1:5.1的摩尔比配制，以制造改性硼酸盐混合料液，
步骤2.制备改性硼酸盐粉末，
将所述改性硼酸盐混合料液输送至离心干燥设备，通过所述离心干燥设备将所述改性硼酸盐混合料液干燥为改性硼酸盐粉末；
步骤3.进行初次气固分离和一级回收，
将离心干燥设备中的空气和所述改性硼酸盐粉末通过一级回收装置进行气固分离，将所述改性硼酸盐粉末中的直径大于等于100μm的大颗粒分离出来，并且输送到洁净工段区进行生产；
步骤4.进行二次气固分离和二级回收，
将所述一级回收装置排出的夹杂改性硼酸盐粉末的空气输送到二级回收装置进行二次气固分离，将所述改性硼酸盐粉末中的直径大于等于5μm的小颗粒分离出来，并且将所述小颗粒输送到工业工段区进行生产；
步骤5.进行改性硼酸盐粉尘三级除尘回收，
将所述二级回收装置排出的夹杂改性硼酸盐粉末的空气通过湿式除尘器或水膜除尘器进行回收，并将所述湿式除尘器或水膜除尘器中的回收溶液通过循环泵一部分输送回所述反应釜中进行循环利用，另一部分输送到含硼膏体肥工段区进行生产。
6.如权利要求5所述的超微改性硼酸盐的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述硼酸钠盐与水按1:30或1:35的摩尔比配制。
7.如权利要求5所述的超微改性硼酸盐的制备方法，其特征在于，在后续生产中，所述硼酸钠盐、氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1:4.02至1:4.05的摩尔比配制，或者按照硼酸钠盐与硼酸按1:6.02至1:6.05的摩尔比配制，氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸按1:5.02至1:5.05的摩尔比配制。
8.如权利要求5所述的超微改性硼酸盐的制备方法，其特征在于，进一步包括检测步骤，在对反应釜进行加热前，检测反应釜中所述硼酸钠盐、氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸的摩尔比是否在1:4.05至1:4.1之间，或者硼酸钠盐与硼酸的摩尔比是否在1：6.05至1:6.1之间，氢氧化钠或氢氧化钾与硼酸的摩尔比是否在1：5.05至1:5.1之间，如果不在所述区间内，调整摩尔比使之处于所述区间内。
9.如权利要求5所述的超微改性硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的所述离心干燥设备为高速离心喷雾干燥机。
10.如权利要求5所述的超微改性硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤3和所述步骤4中的所述一级回收装置和所述二级回收装置为旋风分离器。
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