CN108682466A - 一种含钚料液的氧化装置及方法 - Google Patents

一种含钚料液的氧化装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于核燃料后处理领域，主要是涉及一种含钚料液的氧化装置，该装置包括：氧化剂供给系统、料液供给系统、反应系统和尾气处理装置；其中氧化剂供给系统，用于提供氧化剂；料液供给系统，用于提供料液；反应系统包括：反应塔和存储罐，其中反应塔，在反应塔的中部设置有氧化剂进料口，氧化剂进料口与氧化剂供给系统连接，并且在反应塔的顶部设置有料液进料口，料液进料口与料液供给系统连接；存储罐，反应塔穿过存储罐延伸进入存储罐的底部；其中尾气处理装置与存储罐连接。可以用机械手操作、在热室内可实现的用四氧化二氮(N2O4)高效氧化还原剂和钚料液、清除剩余亚硝酸、调节酸度。

Description

一种含钚料液的氧化装置及方法
技术领域
本发明属于核燃料后处理领域，主要是涉及一种含钚料液的氧化装置及方法。
背景技术
一方面，在Purex流程中的Pu纯化循环段，需要将含钚料液中剩余的还原剂彻底氧化，并将Pu(III)氧化至Pu(IV)，然后调节酸度作为2AF进料料液，然后进行萃取和反萃，使Pu料液进一步纯化浓缩。另外，Pu纯化循环中所得到的Pu产品料液中含有Pu(III)和剩余的还原剂，同样需要将其中的还原剂和Pu(III)氧化，然后调酸后进行草酸钚沉淀。另一方面，因为钚具有较强的放射性，尤其是动力堆产生的未经长久放置使各元素发生衰变的乏燃料，其中钚的放射性更强，通常需要在热室内完成钚纯化循环工艺操作。热室是带负压抽气和辐射防护功能的封闭性实验室，需要通过操作人员使用机械手完成热室内的各项操作。因为机械手可操作的范围较小，并且可实现的操作功能较少，因此对各设备的操作简单性、运行稳定可靠性等具有较高的要求，应尽量避免出现更换或者维修情况。
传统的调价方法是用亚硝酸钠氧化还原剂，亚硝酸钠给流程中引入了钠离子，生成含硝酸钠的α废物，给废物处置增加了负担。
目前的现有的调价方式主要为并流接触方式与逆流接触方式两种，它们的主要缺点为：①现有的逆流或并流接触方式的尾气吸收装置均与反应塔的顶端相连，氧化剂与还原剂和钚料液在反应塔中剧烈反应时产生的泡沫和液体有时容易冲入至尾气吸收瓶中，溶液中的钚与尾气吸收瓶中的碱可反应生成沉淀并难以回收，从而造成钚的损失。
②现有的逆流或并流接触方式要求氧化剂气体必须连续进料，若氧化反应期间氧化剂偶然断流则部分还原剂和钚料液便未经氧化便进入至存储罐中，使得还原剂和钚料液氧化不彻底。
③现有的逆流或并流接触方式中氧化剂加热后气化后生成的气体压强较小，很容易因反应塔内因氧化还原反应产生的压力，或者通入至反应塔中的空气将氧化剂气体顶住使得氧化剂无法持续进入反应塔中与还原剂和钚料液发生反应，使得还原剂和钚料液氧化不彻底。
发明内容
(一)发明的目的
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种可适用于用机械手操作、在热室内可实现用四氧化二氮(N2O4)高效氧化还原剂和钚料液、清除剩余亚硝酸、调节酸度的一体化装置。
(二)技术方案
一种含钚料液的氧化装置，该装置包括：氧化剂供给系统、料液供给系统、反应系统和尾气处理装置；
其中所述氧化剂供给系统，用于提供氧化剂；
所述料液供给系统，用于提供料液；
所述反应系统包括：反应塔和存储罐，在所述反应塔的中部设置有氧化剂进料口，氧化剂进料口与所述氧化剂供给系统连接，并且在所述反应塔的顶部设置有料液进料口，料液进料口与所述料液供给系统连接；所述反应塔穿过所述存储罐延伸进入所述存储罐的底部；
其中所述尾气处理装置与存储罐连接。
所述反应塔为填料塔型结构；所述反应塔的下部设置有填料筛板。
所述反应塔的底部还设置有用于连通存储罐的开口。
所述存储罐为罐型结构，并且在存储罐的顶部设置有尾气出口，尾气出口进入所述尾气处理装置。
所述氧化剂供料系统包括：氧化剂存储罐、氧化剂供给泵、加热器、单向阀和空气压力泵；
其中所述氧化剂存储罐，用于存储氧化剂；
所述氧化剂供给泵的泵入口连接到氧化剂存储罐；
所述加热器的入口连接到氧化剂供给泵，并且所述加热器的出口通过管道连接反应塔；
所述单向阀设置在所述加热器与所述反应塔之间；
所述空气压力泵设置在加热器与单向阀之间的连接管道上。
所述料液供给系统包括：料液存储罐和料液供给泵；
其中所述料液存储罐，用于存储料液；
所述料液供给泵的进口连接到料液存储罐，并且料液供给泵的出口连接到反应塔。
所述尾气处理装置包括：缓冲罐和尾气吸收罐；
其中所述缓冲罐的进口与存储罐的尾气出口连接，缓冲罐的出口与尾气吸收罐的进口连接；
所述尾气吸收罐的入口连接到缓冲罐，并且尾气吸收罐的出口连接到大气。
所述缓冲罐设置有可视窗。
所述该装置除了氧化剂供给系统外，其余部分都处在热室内。
所述氧化剂为N2O4。
所述反应塔的填料材料为耐腐蚀性材料。
一种氧化含钚料液的方法，采用装置包括：氧化剂供给系统、料液供给系统、反应系统和尾气处理装置，其中所述氧化剂供给系统，用于提供氧化剂，并且包括氧化剂供给泵和空气压力泵；所述料液供给系统，用于提供料液，并且包括料液供给泵；所述反应系统，用于氧化含钚料液，并且同时与氧化剂供给系统、料液供给系统和尾气处理装置连接；所述尾气处理装置，用于处理尾气，并且包括缓冲罐；
a、开启加热器，预热之后开启氧化剂供给泵；
b、开启空气压力泵；
c、缓冲罐中看到红棕色气体时，开启料液供给泵；
d、还原剂和钚氧化完成后，分别停止料液供给泵、氧化剂供给泵及加热器；
e、保持空气压力泵为开启状态，对氧化后的料液鼓泡；
f、最后将料液调至后续工艺所需酸度。
(三)有益效果
本发明的反应塔采用的是填料塔，氧化剂的进料口设置在反应塔的中部，料液的进料口设置在反应塔的顶部，使得氧化剂和料液既有逆流又有并流，实现了同一设备中逆并共存的现象，使得氧化剂与钚料液接触更加冲充分，氧化更加完全。
在反应塔的底部设有存储罐，并将反应塔伸入存储罐底部，当N2O4偶然发生断流时，未经充分氧化而流入罐中的还原剂和钚料液可以被后续通入的N2O4气体从反应塔底部冒出并将存储罐中的还原剂彻底氧化。
本装置将反应塔的尾气出口设置在底部，并通过存储罐之后输送到尾气处理装置，可有效避免反应塔中还原剂和钚料液与N2O4反应产生的泡沫和液体冲入到尾气吸收装置中而造成含钚料液损失。
本装置在氧化剂供给系统中设有空气压力泵，利用空气作为N2O4的载气既可以顶开管道中的单向阀，也可以提高N2O4的利用率。
本装置利用N2O4作为氧化剂可一次性将还原剂和钚料液彻底氧化，并防止钚产品液进入尾气吸收装置中而造成损失，明显提高该操作在热室内操作时的便利性。
附图说明
图1、本实施例公开的一种含钚料液的氧化装置结构示意图。
其中1氧化剂存储罐 2氧化剂供给泵 3加热器 4空气压力泵 5单向阀 6反应塔 7存储罐 8缓冲罐 9尾气吸收罐 10料液供给泵 11料液存储罐
具体实施方式
为了进一步对本公开的装置进行说明，结合实施例进行具体说明，具体实施例如下：
一种含钚料液的氧化装置，该装置包括：氧化剂供给系统、料液供给系统、反应系统和尾气处理装置；
其中氧化剂供给系统提供氧化剂N2O4。本装置利用N2O4作为氧化剂该装置可一次性将还原剂和钚料液彻底氧化，并防止钚产品液进入尾气吸收装置中而造成损失，明显提高该操作在热室内操作时的便利性。
料液供给系统，用于提供钚料液；
反应系统包括：反应塔6和存储罐7，其中反应塔6，在反应塔6的中部设置有氧化剂进料口，氧化剂进料口与氧化剂供给系统连接，并且在反应塔6的顶部设置有料液进料口，料液进料口与料液供给系统连接；存储罐7，反应塔6穿过存储罐7延伸进入存储罐7的底部；反应塔6采用的是填料塔，氧化剂的进料口设置在反应塔6的中部，料液的进料口设置在反应塔的顶部，使得氧化剂和料液既有逆流又有并流，实现了同一设备中逆并共存的现象，使得氧化剂与钚料液接触更加冲充分，氧化更加完全；反应塔6的下部设置有填料筛板，用于支撑填料。
反应塔6的底部还设置有用于连通存储罐7的开口，其中尾气处理装置与存储罐7连接，存储罐7为罐型结构，并且在存储罐7的顶部设置有尾气出口，尾气出口进入尾气处理装置。本装置将反应塔6的尾气出口设置在底部，并通过存储罐7之后输送到尾气处理装置，可有效避免反应塔6中还原剂和钚料液与N2O4反应产生的泡沫和液体冲入到尾气吸收装置中而造成含钚料液损失。同时在反应塔6的底部设有存储罐7，并将反应塔6伸入存储罐7底部，当N2O4偶然发生断流时，未经充分氧化而流入罐中的还原剂和钚料液可以被后续通入的N2O4气体从反应柱6底部冒出并将存储罐7中的还原剂彻底氧化。并且反应塔6的填料材料为耐腐蚀性材料。
氧化剂供料系统包括：氧化剂存储罐1、氧化剂供给泵2、加热器3、单向阀5和空气压力泵4；其中氧化剂存储罐1，用于存储氧化剂；氧化剂供给泵2的泵入口连接到氧化剂存储罐1；加热器3的入口连接到氧化剂供给泵2，并且加热器3的出口通过管道连接反应塔6；单向阀5设置在加热器3与反应塔6之间；空气压力泵4，空气压力泵4设置在加热器3与单向阀5之间的连接管道上。本装置在氧化剂供给系统中设有空气压力泵，利用空气作为N2O4的载气既可以顶开管道中的单向阀，也可以提高N2O4的利用率。
料液供给系统包括：料液存储罐11和料液供给泵10；其中料液存储罐11，用于存储料液；料液供给泵10的进口连接到料液存储罐11，并且料液供给泵10的出口连接到反应塔6。
尾气处理装置包括：缓冲罐8和尾气吸收罐9；其中缓冲罐8的进口与存储罐7的尾气出口连接，缓冲罐8的出口与尾气吸收罐9的进口连接；尾气吸收罐9的入口连接到缓冲罐8，并且尾气吸收罐9的出口连接到大气。缓冲罐8设置有可视窗或采用刚性透明材料制成，用于观察N2O4反应生成的红棕色气体，是否充满整个反应设备。
该装置除了氧化剂供给系统外，其余部分都处在热室内。
一种氧化含钚料液的方法，采用装置包括：氧化剂供给系统、料液供给系统、反应系统和尾气处理装置，其中氧化剂供给系统，用于提供氧化剂，并且包括氧化剂供给泵2和空气压力泵4；料液供给系统，用于提供料液，并且包括料液供给泵10；反应系统，用于氧化含钚料液，并且同时与氧化剂供给系统、料液供给系统和尾气处理装置连接；尾气处理装置，用于处理尾气，并且包括缓冲罐8；其特征在于，
a、开启加热器3，预热之后开启氧化剂供给泵2；
b、开启空气压力泵4；
c、缓冲罐8中看到红棕色气体时，开启料液供给泵10；
d、还原剂和钚氧化完成后，分别停止料液供给泵10、氧化剂供给泵2及加热器3；
e、保持空气压力泵4为开启状态，对氧化后的料液鼓泡；
f、最后将料液调至后续工序所需酸度。
采用上述设备及方法进行具体操作，具体内容如下：
实施例1
本实施例采用上述装置以及操作方法，具体如下：
首先开启加热器，加热5分钟后开启N2O4泵，N2O4泵流量为1.0mL/min；
然后开启空气压力泵，压强为0.01MPa；
当有N2O4气体进入到尾气吸收瓶中时，表明N2O4气体已经充满整个氧化调价装置；
然后开启还原剂料液泵，流量为15mL/min；还原剂料液为0.1-0.5mol/L二甲基羟胺 +0.1-0.5mol/L甲基肼+0.5-1.3mol/L HNO3溶液；
运行半个小时后停N2O4料液泵5分钟，然后开启N2O4料液泵继续进料；
运行1个小时后停N2O4料液泵10分钟，然后开启N2O4料液泵继续进料。
当还原剂料液打空后氧化调价结束。
首先停止还原剂料液泵，N2O4进料泵继续运行15分钟；
然后关闭N2O4进料泵及N2O4的加热器；继续鼓入空气以赶除其中的亚硝酸；
鼓泡2个小时后停空气压力泵；
对储料罐中的溶液取样进行分析，其中的二甲基羟胺与甲基肼的浓度均低于10- 5mol/L 的检测下限，认为二甲基羟胺与甲基肼均已彻底氧化。说明二甲基羟胺与甲基肼氧化彻底，并且N2O4偶然的断料不会对储料罐中的二甲基羟胺与甲基肼的氧化效果产生影响，还原剂氧化操作一次性完成，节约了时间、人力和物力。
实施例2
本实施例采用与实施例1相同的装置与操作方法，具体如下：
在实际放射性实验中，还原剂料液中不仅含二甲基羟胺与甲基肼，还含有钚离子，由于钚的放射性，对该还原剂料液和Pu料液进行氧化、调酸制备所需料液时需要在热室中进行。
在热室中操作时调价调酸装置的布置如图1所示。
首先开启加热器，加热5分钟后开启N2O4泵；
然后开启空气压力泵，压强为0.08MPa，该压力可以顶开单向阀；
当有N2O4气体进入到尾气吸收瓶中时，表明N2O4气体已经充满整个氧化调价装置；
然后开启料液进料泵；料液为0.1mol/L二甲基羟胺+0.1mol/L甲基肼+1.4mol/LHNO3+ 钚溶液；
当还原剂料液打空后氧化调价结束。
首先停止还原剂料液泵，N2O4进料泵继续运行20分钟；
然后关闭N2O4进料泵及N2O4的加热器；
继续鼓入空气以赶除其中的亚硝酸；
鼓泡2个小时后停空气压力泵。
对储料罐中的溶液取样进行分析确认：二甲基羟胺与甲基肼已彻底氧化，钚离子为正四价。
上例子仅是为了便于说明本公开的装置，并不仅仅局限于该例子，只要在本权利要求书的范围内，或本领域内的技术人员进行简单的变化或参数的变化就能实现的钚的氧化装置的便属于该专利的保护范畴，只是限于设计参数和内容太多不再一一列举。

Claims (12)

1.一种含钚料液的氧化装置，该装置包括：氧化剂供给系统、料液供给系统、反应系统和尾气处理装置；
其中所述氧化剂供给系统，用于提供氧化剂；
所述料液供给系统，用于提供料液；
所述反应系统包括：反应塔(6)和存储罐(7)，在所述反应塔(6)的中部设置有氧化剂进料口，氧化剂进料口与所述氧化剂供给系统连接，并且在所述反应塔(6)的顶部设置有料液进料口，料液进料口与所述料液供给系统连接；所述反应塔(6)穿过所述存储罐(7)延伸进入存储罐(7)的底部；
其中所述尾气处理装置与存储罐(7)连接。
2.根据权利要求1所述一种含钚料液的氧化装置，其特征在于，所述反应塔(6)为填料塔型结构；并且所述反应塔(6)的下部设置有填料筛板。
3.根据权利要求1所述一种含钚料液的氧化装置，其特征在于，所述反应塔(6)的底部还设置有用于连通存储罐(7)的开口。
4.根据权利要求1所述一种含钚料液的氧化装置，其特征在于，所述存储罐(7)为罐型结构，并且在存储罐(7)的顶部设置有尾气出口，尾气出口进入所述尾气处理装置。
5.根据权利要求1所述一种含钚料液的氧化装置，其特征在于，所述氧化剂供料系统包括：氧化剂存储罐(1)、氧化剂供给泵(2)、加热器(3)、单向阀(5)和空气压力泵(4)；
其中所述氧化剂存储罐(1)，用于存储氧化剂；
所述氧化剂供给泵(2)的泵入口连接到氧化剂存储罐(1)；
所述加热器(3)的入口连接到氧化剂供给泵(2)，并且所述加热器(3)的出口通过管道连接反应塔(6)；
所述单向阀(5)设置在所述加热器(3)与所述反应塔(6)之间；
所述空气压力泵(4)设置在加热器(3)与单向阀(5)之间的连接管道上。
6.根据权利要求1所述一种含钚料液的氧化装置，其特征在于，所述料液供给系统包括：料液存储罐(11)和料液供给泵(10)；
其中所述料液存储罐(11)，用于存储料液；
所述料液供给泵(10)的进口连接到料液存储罐(11)，并且料液供给泵(10)的出口连接到反应塔(6)。
7.根据权利要求1所述一种含钚料液的氧化装置，其特征在于，所述尾气处理装置包括：缓冲罐(8)和尾气吸收罐(9)；
其中所述缓冲罐(8)的进口与存储罐(7)的尾气出口连接，缓冲罐(8)的出口与尾气吸收罐(9)的进口连接；
所述尾气吸收罐(9)的入口连接到缓冲罐(8)，并且尾气吸收罐(9)的出口连接到大气。
8.根据权利要求1所述一种含钚料液的氧化装置，其特征在于，所述缓冲罐(8)上设置可视窗。
9.根据权利要求1所述一种含钚料液的氧化装置，其特征在于，所述该装置除了氧化剂供给系统外，其余部分都处在热室内。
10.根据权利要求6所述一种含钚料液的氧化装置，其特征在于，所述氧化剂为N2O4。
11.根据权利要求2所述一种含钚料液的氧化装置，其特征在于，所述反应塔(6)的填料材料为耐腐蚀性材料。
12.一种氧化含钚料液的方法，采用装置包括：氧化剂供给系统、料液供给系统、反应系统和尾气处理装置，其中所述氧化剂供给系统，用于提供氧化剂，并且包括氧化剂供给泵(2)和空气压力泵(4)；所述料液供给系统，用于提供料液，并且包括料液供给泵(10)；所述反应系统，用于氧化含钚料液，并且同时与氧化剂供给系统、料液供给系统和尾气处理装置连接；所述尾气处理装置，用于处理尾气，并且包括缓冲罐(8)；其特征在于，
a、开启加热器(3)，预热之后开启氧化剂供给泵(2)；
b、开启空气压力泵(4)；
c、缓冲罐(8)中看到红棕色气体时，开启料液供给泵(10)；
d、还原剂和钚氧化完成后，分别停止料液供给泵(10)、氧化剂供给泵(2)及加热器(3)；
e、保持空气压力泵(4)为开启状态，对氧化后的料液鼓泡；
f、最后将料液调至后续工艺所需酸度。
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