CN108681173A - 具有快速开关特性的电致变色安全玻璃系统 - Google Patents

具有快速开关特性的电致变色安全玻璃系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电致变色安全玻璃系统，包括依次设置的正电极基板，正电极，电解质，负电极和负电极基板；其中，正电极是通过在正电极基板的一个侧面上喷墨印刷正半导体膜而形成；负电极是通过在负电极基板的一个侧面上喷墨印刷负半导体膜而形成；其中，正电极基板未形成正半导体膜的侧面和/或负电极基板未形成负半导体膜的侧面设置有钢化安全玻璃。本发明还提供了电致变色安全玻璃系统的制备方法，包括：提供正电极基板和负电极基板；印刷正电极；印刷负电极；(4)匹配正电极基板与负电极基板；(5)填充电解质；(6)设置钢化安全玻璃。

Description

具有快速开关特性的电致变色安全玻璃系统
技术领域
本发明属于电致变色装置技术领域，具体地，本发明涉及一种电致变色安 全玻璃系统，更具体地，本发明涉及一种具有快速开关特性的电致变色安全玻 璃系统。
关于资助研发的声明
本文中描述的本发明的各个方面是根据希腊西部地区战略计划2014-2020 (theOperational Program of the Prefecture of Western Greece 2014-2020)由希 腊基金(Hellenic Funds)和欧洲区域发展基金(European Regional Development Fund)(ERDF)共同资助研发的成果。该计划是为了支持微电子学和先进材 料领域中的小型和中型企业。
背景技术
为了将全部材料沉积于玻璃或塑料基板上，使用半导体氧化物的关于玻璃 或塑料的电致变色技术已经使用了若干技术，诸如RF溅射、DC溅射方法、 喷雾热解技术或化学气相沉积。关于电致变色装置，技术集中在使用真空或喷 射技术，但是未提及喷墨印刷法。喷墨印刷是指以印刷机使用合适软件能够决 定的方式将油墨涂于基板。然后，可在高温焙烧基板以形成纳米晶体半导体氧 化物或视应用将基板备用。加热过程将残留油墨凝结并凝固于基板上，作为均 匀的层永久固定于其上。此外，玻璃窗应用中的电致变色装置被作为复合双层 窗格，使用第二玻璃在它们之间保持恒定空间，用气体或空气填充。可选地，使用与电致变色装置接触的钢化玻璃也能够实现增强的隔热和安全性能，同 时，它们之间的空间会被合适的凝胶填充。
发明内容
本发明包括生产保温且安全的电致变色玻璃的系统和方法，本发明的系统 和方法基于用于材料沉积的喷墨印刷，相比于真空或溅射的常规方法，本发明 的系统和方法具有一些技术和成本优势。本发明能够将生产线扩展至在几乎任 何尺寸的基板上、以几乎任何产量来印刷。
本发明还包括将适合喷墨印刷以覆盖导电玻璃内侧的油墨用于电致变色 装置。尤其地，本发明描述了用于三氧化钨(WO3)-二氧化钛(TiO2)-三氧 化钼(MoO3)-五氧化二钒(V2O5)、铈改性的TiO2和镍改性的TiO2的喷墨 印刷油墨。根据本发明的各方面，电致变色装置生产线的工具主要由一系列喷 墨印刷站和热固化站组成。
每个喷墨印刷站可以是固定的并且包括将不同材料沉积在基板上的一些 印刷头。采用的印刷头的数目是生产线支持的基板最大宽度的函数。每个印刷 头可支持大约一米的宽度，它可以安装有可变数量的喷嘴，用于支持不同的印 刷速度和沉积材料的量。
优选地，印刷头以与其所支持的材料沉积速度成比例的速度在印刷站的基 板上移动。基于这一理念，被支持的基板的长度可以是任何尺寸。优选地，印 刷头是数控的，因此，任何尺寸的基板能够被支持，前提是它们的宽度在印刷 站支持的最大宽度之内。
位于印刷站一侧的可以是热固化站，热固化站可以通过能够在不同温度提 供固化的开放的烘干段来实现。优选地，只要在预定温度固化步骤需要，基板 就会穿过固化站。可选地，热固化步骤可以通过将多个基板插入大的烘干站从 而以成批方式实施，前述多个基板上有通过喷墨印刷机沉积于其上的材料，前 述大的烘干站将这些基板离线固化。如果需要喷墨印刷沉积和热固化的多次循 环，可以将基板向后输送或循环输送至印刷站，用于执行随后的循环。
通过循环中的操作器使用基板的三维(3D)图像可以实现对生产线上移 动的基板的检查。优选地，在生产线选定部分使用的普通数码相机自动拍摄 3D图像，优选地，3D图像在检查站实时展示。可以使用机器视觉技术对3D 图像进行处理以便将3D图像与可接受的标准图像进行比较，用于发现偏离标 准的不可接受的偏差。进行图像处理的系统可基于由BriteTM开发的3D制造检 查工具(3D Manufacturing Inspector Tool)。
根据本发明的其它方面，本发明的其它具体实施方式可包括：
●生产线配置和配置生产线的方法，可以将材料沉积在基板上，该基板的 宽度达到了最大宽度并且长度可变、可设计，其中，多个印刷头通过并排喷射 覆盖基板宽度从而沉积材料，同时基板被输送通过印刷头，随着时间连续沉积 而覆盖基板长度。
●基于三氧化钨(WO3)-二氧化钛(TiO2)-三氧化钼(MoO3)-五氧化二 钒(V2O5)的油墨的喷墨-可印刷制剂，产生WO3或TiO2或MoO3或V2O5- 基半导体材料膜。
●钛-铈和钛-镍基油墨的喷墨-可印刷制剂，产生Ce改性的TiO2和Ni改 性的TiO2膜，以及配制铈-钛和镍-钛基喷墨-可印刷油墨的方法。
●准固态电解质制剂，用在完成电致变色装置的两个玻璃之间。
●导电表面和玻璃基板边缘应用的电流导电指针。
●基于热塑性或UV可固化材料的电致变色窗格的三明治构型中两玻璃分 离的方法。
●在两玻璃组装成三明治构型之前将电解质喷墨印刷在二者之一上的方 法。
●在凝胶固定在三明治构型中电致变色玻璃一侧上之前将其喷墨印刷在钢 化玻璃上的方法。
●电致变色窗格的喷墨印刷生产线上玻璃基板的质量监控系统，和使用自 动获取并实时显示基板的三维图像的质量监控方法。
附图说明
通过参考附图(这些附图描述了根据本发明各方面的本发明的典型的具体 实施方式)，下面提供了对本发明的各种特征、优点和方面的详细解释。如此 一来，本发明的特征能够通过下面详细的描述、与如下附图结合考虑而被更清 楚的理解。附图中描述的典型方面或具体实施方式并不是成比例的，并不包括 本发明所有方面，也不意图限制本发明的范围，因为本发明也涵盖其它等效的 具体实施方式和方面。
图1显示了电致变色窗格(ECP)的横截面。
图2显示了一侧结合有安全绝缘钢化玻璃的电致变色窗格(ECP)的横截 面。
图3显示了两侧结合有安全绝缘钢化玻璃的电致变色窗格(ECP)的横截 面。
图4显示了电致变色玻璃控制器的设计。
图5显示了由FTO/WO3/离子导体/NiO/Ce-TiO2/FTO组成的加偏压或未 加偏压的电致变色窗格的透射率。
附图中主要符号说明如下：
1a 玻璃
1b FTO导电层
2 WO3或TiO2或MoO3或V2O5喷墨印刷薄膜
3 电解质
4 镍改性TiO2喷墨印刷薄膜
5 铈改性TiO2喷墨印刷薄膜
6 热塑性或UV可固化密封胶
7 ECP的负极
8 ECP的正极
9 密封材料
10 钻孔
11 UV阻隔喷墨印刷薄膜
12 凝胶绝缘材料
13 钢化安全玻璃
具体实施方式
本发明涉及结合有隔热凝胶材料和钢化玻璃的电致变色窗格(也即电致变 色玻璃)的全喷墨印刷机制造的各个方面。本发明涉及总计三种玻璃的组合， 其中它们中的两个组成电致变色玻璃，第三个是钢化安全玻璃，通过凝胶材料 安装在构成电致变色装置的两个玻璃中的一者上。喷墨印刷是材料保存沉积技 术，用于包括溶解于溶剂中的溶质的液体油墨。喷墨印刷涉及精确量的油墨从 存放压电材料并连接到喷嘴的油墨填充室喷出。施用电压造成压电材料改变形 状，使室收缩。室的收缩引起微冲击波，使液滴从喷嘴喷出。喷出的油墨滴在 重力和空气阻力施加的力量下落到基板上。油墨沿表面的涂布由整个运动所需 的动量和存在于基板表面的表面张力来控制。
通常，电致变色窗格(“ECP”)包括两电极三明治型玻璃窗格，其由玻璃 基板上的纳米复合半导体氧化物和两导电基板之间的电解质组成。典型的导电 基板包括氟掺杂氧化锡(“FTO”)镀膜玻璃，其在用于范围广泛的装置方面是 理想的，包括的应用例如是光电子学、触屏显示器、薄膜光伏电池、节能窗、 射频干扰(“RFI”)或电磁干扰(“EMI”)屏蔽和其它电光和绝缘应用。氟掺 杂氧化锡被公认为是非常有前途的材料，因为它在大气条件下相对稳定、化学 惰性、物理上坚硬、耐高温，并且它对物理磨损具有高耐力。
在本发明中，典型的基板，诸如FTO玻璃基板，与喷射至基板的电致变 色油墨一起使用。一系列喷墨印刷站能够用来加速该过程或将材料的印刷步骤 分开。生产线配置可包括放置在基板输送机上固定位置的喷墨印刷头，其中基 板以可控的速度在移动式输送机上移动。材料沉积可以通过调节喷墨印刷头的 墨滴而被数字化控制。
在附图中，图1显示了根据本发明各方面的单电极基板电致变色窗格和双 电极基板电致变色窗格的基本完整典型具体实施方式的各部分的横截面侧视 图。范围是1.5-3伏特的正电压能够使玻璃窗格的颜色变为蓝色。此外，负 0.5-1.5伏特的应用会影响玻璃窗格的脱色。这个现象对于负电压和正电压应 用的多个循环是可逆的。
负电极基板
示于图2电池(cell)制造阶段的负电极基板可以包括，例如，均匀覆盖 玻璃基板的薄膜形式的各种无机纳米复合氧化物，也就是三氧化钨(WO3)、 二氧化钛(TiO2)、三氧化钼(MoO3)，五氧化二钒(V2O5)等。半导体薄 膜的厚度可在0.25至0.5微米范围变化。膜的长度可在10cm至120cm (100-1200mm)范围变化，膜的宽度也可在10cm至50cm(100-500mm)范围 变化。膜是使用包括合适金属氧化物纳米颗粒的油墨喷墨印刷的。
用于喷墨应用的材料制剂和负电极的印刷方法
用作负电极的透明导电玻璃基板上示例性的薄半导体氧化物膜的形成 可包括，例如，凭借喷墨印刷胶体溶液使用纯粹的化学过程。可以使用随半导 体氧化物而改变的合适的前驱体溶液。每种半导体氧化物的材料制剂的实例如 下：
WO3溶液的配制：7ml过氧化氢与1g钨粉(0.6-1μm粒径)混合。当 放热反应结束，将3.5gr的2-丙氧基乙醇加入到溶液中。使用贵金属箔(诸如 铂作为例子)将过量的过氧化氢催化去除。混合物表示溶液A。此外，0.04gr 甘油或乙二醇与0.22g的曲拉通X-100或0.16g的普朗尼克P123或0.18g 的普朗尼克F127、0.5gr的甲氧基丙睛和0.6gr松油醇混合。该混合物表示溶 液B。溶液A和B的混合物表示用于印刷的油墨。
TiO2溶液的配制:胶体溶液按照如下方法制备：大约2.5mL乙腈或2- 丙氧基乙醇和1.2gr松油醇与大约0.71g曲拉通X-100或0.33g普朗尼克 P123或0.30g普朗尼克F127混合。然后，在剧烈搅拌和环境条件下加入大 约0.32g乙酸(AcOH)和大约0.25g异丙氧基钛或0.3g丁醇钛。最终溶液 表示用于印刷的油墨。
MoO3溶液的配制：将大约2.5ml过氧化氢与大约0.1g钼粉(0.1-1μm 颗粒)混合。溶液在45℃搅拌15分钟。该混合物表示溶液A。此外，1ml 的2-丙氧乙醇或异丙醇、0.5gr松油醇和0.35gr 3-甲氧基丙腈与0.36g曲拉 通X-100或0.16g的普朗尼克P123或0.16g的普朗尼克F127混合。该混合 物表示溶液B。溶液A和B的混合物表示用于印刷的油墨。
V2O5溶液的配制：将大约10ml过氧化氢与大约1g钒粉(100目)混合。 溶液在室温搅拌6小时。该混合物表示溶液A。此外，1.5ml的3-甲氧基丙腈 或异丙醇和0.5gr松油醇与0.25g曲拉通X-100或0.14g的普朗尼克P123 或0.22g的普朗尼克F127混合。该混合物表示溶液B。溶液A和B的混合 物表示用于印刷的油墨。
喷墨印刷站可包括按需滴墨的压电喷墨喷嘴头，其具有16或更多个喷嘴， 取决于印刷机，间隔大约是254微米，具有介于1至10皮升的典型液滴尺寸。 优选地，印刷头安装在能够精确移动5μm的计算机控制的三轴系统。
对于印刷三氧化钨，作为一个例子，基板温度(Tsub)可设置在室温，而墨 盒温度(Thead)可设置在大约28℃。墨盒印刷高度(hcart)是喷嘴和印刷表面之间的 间隔，墨盒印刷高度在印刷过程中根据材料可以是大约0.5mm或更大。液滴 的喷射可以使用16至128个喷嘴来实施，应用15至20伏特的喷射压，总体 脉冲持续时间大约24μs，喷射频率大约10kHz。通过在20-25μm的点-对-点 间距(称作液滴间距)进行印刷可实现最佳的膜均匀性。适合其它喷墨印刷材 料的典型参数示于表1、2、3和4。
表1列出了作为WO3纳米颗粒的胶体分散系的实例的典型印刷参数。
表1：WO3油墨的典型印刷参数。
波形宽度(μs):23.936
最大喷射频率(kHz):10
发射电压(V):17
弯液面真空度(英寸H2O):1
墨盒温度(℃):28
墨盒高度(mm):0.700
基板温度(℃):环境
表2列出了作为TiO2纳米颗粒的胶体分散系的实例的典型印刷参数。
表2：TiO2油墨的典型印刷参数。
波形宽度(μs):24.830
最大喷射频率(kHz):10
发射电压(V):20-21
弯液面真空度(英寸H2O):3
墨盒温度(℃):28
墨盒高度(mm):0.700
基板温度(℃):环境
表3列出了作为MoO3纳米颗粒的胶体分散系的实例的典型印刷参数。
表3：MoO3油墨的典型印刷参数。
波形宽度(μs):23.740
最大喷射频率(kHz):10
发射电压(V):18
弯液面真空度(英寸H2O):3.5
墨盒温度(℃):28
墨盒高度(mm):0.700
基板温度(℃):环境
表4列出了作为V2O5纳米颗粒的胶体分散系的实例的典型印刷参数。
表4：V2O5油墨的典型印刷参数。
波形宽度(μs):25.123
最大喷射频率(kHz):10
发射电压(V):18
弯液面真空度(英寸H2O):3
墨盒温度(℃):28
墨盒高度(mm):0.700
基板温度(℃):环境
根据油墨的组成，印刷程序可以改变并重复1至10次。典型的FTO玻璃 基板可被引至烘箱并进行固化程序，固化程序根据金属氧化物而在450℃至 550℃持续15至30分钟。印刷程序可逐次重复直至获得合适厚度的膜。
正电极基板
典型薄膜(诸如铈改性TiO2和镍改性TiO2膜)在透明导电玻璃基板导 电侧的形成可以采用纯化学过程通过喷墨印刷胶体溶液来实现，例如，其中， 可控的水解作用和钛酸四丁酯或钛族其它醇盐的聚合在稀土铈(Ce)盐诸如硝 酸铈或铈族其它盐存在下发生。此外，可控的水解和钛酸四丁酯或钛族其它醇 盐的聚合在镍(Ni)盐诸如硝酸镍或镍族其它盐存在下发生。正电极的横截面图 示于图1。例如，可将预定量的表面活性剂加入到预定体积的异丙醇中。表面 活性剂可包括市售的曲拉通X-100[聚氧乙烯-(10)异辛基苯基醚]、曲拉通 (Triton)家族的其它表面活性剂或者任何其它类型的任何其它表面活性剂， 优选非离子的，重量百分比根据选择的组成而改变。除了使用曲拉通X-100 表面活性剂，P123或F127普朗尼克(Pluronic)嵌段共聚物可以以根据选择 的组成而改变的重量百分比来使用。可加入过量的市售乙酸，随后剧烈搅拌下 加入预定体积的市售钛酸四丁酯。可以向前述混合物中加入数滴乙酰丙酮化物 或其它β-二酮。可以按照介于0.2M和0.8M的相对组成加入预定量的铈盐或 镍盐。表5和表6分别列出了Ce和镍改性的TiO2膜的典型印刷参数。
表5：Ce改性的TiO2油墨的典型印刷参数。
波形宽度(μs):24.384
最大喷射频率(kHz):12
发射电压(V):18-19
弯液面真空度(英寸H2O):1.5
墨盒温度(℃):28
墨盒高度(mm):0.600
基板温度(℃):环境
表6列出了Ni改性的TiO2膜的典型印刷参数。
表6：Ni改性的TiO2油墨的典型印刷参数。
波形宽度(μs):24.287
最大喷射频率(kHz):15
发射电压(V):18
弯液面真空度(英寸H2O):2
墨盒温度(℃):28
墨盒高度(mm):0.80
基板温度(℃):环境
玻璃导电侧的图案可以是几条Ce改性的TiO2或镍改性-TiO2材料，或者 可选地，整个侧面都被材料覆盖。该程序可以应用于部分或整个基板宽度(例 如0.5m-1m)。完成印刷程序后，基板在大约500℃热固化大约10分钟以 稳定Ce改性-TiO2或镍改性-TiO2膜。使用喷墨印刷，可重复上述步骤若干次 以制作厚度大约是0.2至1微米的膜，其中不同厚度对玻璃电致变色特性的影 响不同。
准固态电解质组合物
准固态电解质夹在两导电玻璃电极之间以便闭合电路并完成电致变色电 池。电解质是存在有机/无机杂化材料的凝胶的形式。在存在AcOH和产生 -O-Si-O-网的环境湿度下，凝胶在含有硅醇盐的胶体溶液存在时随时间形成。 凝胶的形成是由于(无机)聚合作用-O-Si-O-。在胶体溶液中，我们加入了杂 化材料，其中包含在凝胶中的有机部分形成有机亚相，这有助于离子导电性。 此类物质是乙二醇低聚物或者丙二醇低聚物，通过化学键与–O-Si-O-网合并。 此外，我们加入有机溶剂，该有机溶剂也包含在凝胶中，参与有机亚相的形成 并提高离子电导性。最后，将无机锂盐加入到胶体溶液。胶体溶液在AcOH 加入之后缓慢胶化。通过酯形成Si-O-Ac或通过AcOH与乙二醇相互作用缓慢 释放水，AcOH发挥凝胶控制因子的作用。典型的电解质制剂如下：
电解质1大约5.75克杂化有机无机材料(PPGICS-4000)与大约5.7mL环 丁砜混合。将0.55克乙酸加入到混合物中，最后，再加入0.85克高氯酸锂。
PPGICS-4000(n～68)
电解质2大约2.29克杂化有机无机材料(PPGICS-2000)与大约5.7mL环 丁砜混合。将0.55克乙酸加入到混合物中，最后，再加入0.85克高氯酸锂。
PPGICS-2000(n～33)
电解质3大约0.68克杂化有机无机材料(PPGICS-230)与大约5.7mL环 丁砜混合。将0.55克乙酸加入到混合物中，最后，再加入0.85克高氯酸锂。
电解质4大约2.0克杂化有机无机材料(PEGICS-1900)与大约5.7mL环丁 砜混合。将0.55克乙酸加入到混合物中，最后，再加入0.85克高氯酸锂。
PEGICS-1900(n～43)
电解质5大约1.8克杂化有机无机材料(PEGICS-800)与大约5.7mL环丁 砜混合。将0.55克乙酸加入到混合物中，最后，再加入0.85克高氯酸锂。
PEGICS-800(n～18)
电解质6大约1.7克杂化有机无机材料(PEGICS-500)与大约5.7mL环丁 砜混合。将0.55克乙酸加入到混合物中，最后，再加入0.85克高氯酸锂。
PEGICS-500(n～12)
电解质7大约1.75克杂化有机无机材料(PPGPEGPPGICS-600)与大约5.7 mL环丁砜混合。将0.55克乙酸加入到混合物中，最后，再加入0.85克高氯 酸锂。
PPGPEGPPGICS-600(m～9,l+n～3.6)
电解质8如第7号电解质的情况，现将大约1.75克杂化有机无机材料(PPGPEGPPGICS-600)加入至3.2mL环丁砜和2.5mL甲氧基丙腈的混合物中。 将0.55克乙酸加入到混合物中，最后，再加入0.85克高氯酸锂。
电解质9如第7号电解质的情况，现将大约1.75克杂化有机无机材料(PPGPEGPPGICS-600)加入至3.2mL环丁砜和2.5mL甲氧基丙腈的混合物中。 将0.55克乙酸加入到混合物中，最后，再加入1.2克六氟磷酸锂。
电解质10如第7号电解质的情况，现将大约1.75克杂化有机无机材料(PPGPEGPPGICS-600)加入至3.2mL环丁砜和2.5mL甲氧基丙腈的混合物中。 将0.55克乙酸加入到混合物中，最后，再加入0.75克四氟硼酸锂。
电解质11如第7号电解质的情况，现将大约1.75克杂化有机无机材料(PPGPEGPPGICS-600)加入至3.2mL环丁砜和2.5mL甲氧基丙腈的混合物中。 将0.55克乙酸加入到混合物中，最后，再加入2.3克双三氟甲烷磺酰锂。
两个单电极基板的匹配
结合图1(图1描述了两电极基板的结合)，说明了将负电极和正电极基 板结合在一起的典型方法。图1显示负电极基板的侧视图，包括具有WO3或 TiO2或MoO3或V2O5膜的FTO玻璃基板，在正电极基板的顶部，包括具有 Ce改性的TiO2膜或/和Ni改性的TiO2膜的FTO玻璃基板以完成电致变色电 池。所有的膜都采用喷墨印刷制备。激光或其它机械钻孔的性能使得在正电极 或负电极的两个/四个角处形成二至四个孔。
在两个单电极基板匹配在一起的情况下，理论上，基板不需要被再分成多 个电致变色电池，有效地将两个匹配的基板制成一个大的、单独的电致变色电 池。匹配的单电极基板可由热塑性或UV可固化材料粘结或仅使用凝胶电解质 粘结。在使用热塑性材料的情况下，四个50微米厚的热塑性材料条带裹住两 个电极中的一个(例如，在负电极)。热板按压两玻璃10分钟，最后两玻璃 牢固的粘在一起。可选地，UV可固化材料可被喷墨印刷或分配在两导电玻璃 基板中的一个的周围，将另一个玻璃匹配在其上方，其中两个导电面彼此相对。
加注ECP的电解质或喷墨印刷电解质
在该步骤中，作为典型方法，使用电解质加注站的加注机器通过一个基板 上的孔将电解质引入至两电极之间。图1说明了电解质被加入ECP的孔。特 别的，图1说明了电解质如何插入至两玻璃基板之间的空间。按照在相对的内 表面具有两导电侧面放置两玻璃基板，以便电极排列并彼此相对。可使用硅橡 胶或环氧树脂或热塑性材料密封玻璃基板的边缘，从而在它们之间的空间形成 真空。
在典型的具体实施方式中，如上所述，采用精密钻头或激光在任意正电极 的两个或四个边缘钻出直径大约1mm的两个或四个孔。在一或两个孔施加压 差，使电解质进入孔，流入填满所有可用空间并覆盖电极表面。
可选地，也可将电解质喷墨印刷至两电极中的一个上。作为典型的具体实 施方式中，因为电解质仍是液态，所以电解质可被喷墨印刷至正电极，例如镍 改性TiO2层的顶部，然后，按照在相对的内表面具有两导电侧面放置两玻璃 基板，以便电极排列并彼此相对。
表7列出了电解质喷墨印刷至两电极之一的典型印刷参数
表7：电解质油墨的典型印刷参数
波形宽度(μs):11.520
最大喷射频率(kHz):10
发射电压(V):19-20
弯液面真空度(英寸H2O):1
墨盒温度(℃):28
墨盒高度(mm):1
基板温度(℃):环境
最后，可将银导电指针喷墨印刷在每个导电玻璃的边缘和内侧从而完成电 致变色装置，使电线连接。可选地，可采用超声波焊接枪。
具有ECP和钢化玻璃的隔热玻璃安全系统
在该步骤，描述了制备与钢化玻璃结合的隔热ECP玻璃的典型方法。系 统在图2和图3中描述。钢化玻璃可安装在ECP玻璃的负电极侧或正电极侧。 ECP和钢化玻璃之间的空间填充凝胶，例如，凝胶可喷墨印刷在钢化玻璃上。 在后面的几个具体实施方式中描述了凝胶的组成：
凝胶1大约1.1克杂化有机无机材料(PPGICS-4000)与大约0.688克环丁 砜/碳酸丙烯酯(比值：50/50或25/75或0/100w％)混合物进行混合。将65 兆克(mgram)乙酸加入混合物中。
PPGICS-4000(n～68)
凝胶2大约0.55克杂化有机无机材料(PPGICS-2000)与大约0.688克环丁 砜/碳酸丙烯酯(比值：50/50或25/75或0/100w％)混合物进行混合。将65 兆克乙酸加入混合物中。
PPGICS-2000(n～33)
凝胶3大约0.06克杂化有机无机材料(PPGICS-230)与大约0.688克环丁 砜/碳酸丙烯酯(比值：50/50或25/75或0/100w％)混合物进行混合。将65 兆克乙酸加入混合物中。
凝胶4大约0.53克杂化有机无机材料(PEGICS-1900)与大约0.688克环丁 砜/碳酸丙烯酯(比值：50/50或25/75或0/100w％)混合物进行混合。将65 兆克乙酸加入混合物中。
PEGICS-1900(n～43)
凝胶5大约0.22克杂化有机无机材料(PEGICS-800)与大约0.688克环丁 砜/碳酸丙烯酯(比值：50/50或25/75或0/100w％)混合物进行混合。将65 兆克乙酸加入混合物中。
PEGICS-800(n～18)
凝胶6大约0.14克杂化有机无机材料(PEGICS-500)与大约0.688克环丁 砜/碳酸丙烯酯(比值：50/50或25/75或0/100w％)混合物进行混合。将65 兆克乙酸加入混合物中。
PEGICS-500(n～12)
凝胶7大约0.17克杂化有机无机材料(PPGPEGPPGICS-600)与大约0.688 克环丁砜/碳酸丙烯酯(比值：50/50或25/75或0/100w％)混合物进行混合。 将65兆克乙酸加入混合物中。
PPGPEGPPGICS-600(m～9,l+n～3.6)
凝胶8如第7号电解质的情况，现将大约0.17克杂化有机无机材料(PPGPEGPPGICS-600)加入至0.688克环丁砜/甲氧基丙腈(比值：50/50或 25/75或0/100w％)混合物。将65兆克乙酸加入混合物中。
典型薄膜结构诸如铈修饰的TiO2作为UV(紫外线)阻隔层也可印刷在玻 璃的外侧构成ECP的正极玻璃。特别地，在透明导电玻璃外侧形成典型薄膜 诸如铈修饰的TiO2可采用纯化学方法通过喷墨印刷胶体溶液来制备，例如， 在胶体溶液中，在稀土铈(Ce)盐诸如硝酸铈或铈族其它盐存在下发生钛酸四丁 酯或钛族其它醇盐的可控的水解和聚合。图2示出正电极的横截面图。使用喷 墨印刷，可重复上述步骤若干次以制作厚度大约是0.2至1微米的膜，其中不 同厚度对玻璃UV阻隔性能的影响不同。相同的程序可应用在根据图3的ECP的两个玻璃窗格。
驱动ECP玻璃的控制器设计
ECP玻璃控制器是电子设备，以便控制电致变色窗的透射率。该系统基 于微控制器。该装置被设计成按两种不同模式操作。第一操作模式“本机模式” 允许使用者通过使用适用于电子装置的两个开关来选择着色水平。第二操作模 式“蓝牙模式”可用于使系统与已安装应用程序的智能手机交流，为使用者开 发前述应用程序以便无线控制电致变色窗。
装置由电源转换器(其向电子设备和电致变色窗提供较低的电压电源)、 开关、微控制器、可控的输出、反极性单元和蓝牙模块构成。
图4表示ECP控制器的组成的示意图。微控制器的电源包括电压调节器， 用于保护其免于高压并用于使电压保持在恒定水平。使用开关“SW1”和 “SW2”(连接在微控制器的数字输出端口D8和D9)以便控制ECP的着色水 平。开关“SW3”用于在两种操作模式(本机模式-蓝牙模式)之间进行选择。
装置所基于的微控制器是atmega328。它使用微处理器，该微处理器能够 以可编程方式执行指令。在16MHz的晶体向微控制器提供定时脉冲。 atmega328的Rx和Tx端口用于向微控制器上传程序。数字端口10用作PWM (脉冲宽度调制)输出，它产生与晶体管Q1底部连接的控制信号。为了减小 微控制器产生的电流并抑制信号，使用了R-C滤波器。
因为微控制器不能驱动足够的电流直接加载，使用晶体管(Q1)扩大控制器 信号。因此，晶体管Q1控制从收集器流向发射器并最终加载的电流。电阻器 R3用作分流器以计算流向动态玻璃的电流。在电阻器R3之前以及在加载之 前将模拟输入A4、A5连接。这两个模拟信号由atmega328的模数转换器转换 成数字信号，并用于计算流向动态玻璃的电流和施加于其上的电压。电阻器 R2和电容器C1连接到晶体管的发射器和地面，以便减小输出电压噪声并使 输出更稳定。由于两个主要原因而使用继电器1和继电器2。第一个原因是在 有需要时它们使动态玻璃与电子设备完全分开，第二个原因是为了转化电压极 性。继电器1和继电器2由数字输出端口D6和D7控制。
atmega328与使系统无线操作的蓝牙模块HC-05连接。为了实现微控制器 和蓝牙模块之间的连接，使用数字端口D2和D3，采用了串行通信协议。
前面的描述公开了本发明的示例性的具体实施方式。虽然通过具体的实施 方式及其应用描述了本文公开的发明，但是本领域技术人员在不脱离权利要求 书限定的本发明范围的情况下，可以对此做出多种修改和变型。落入本发明范 围的、对以上公开的装置和方法作出的修改，对本领域技术人员来说是十分明 显的。因此，其它具体实施方式可落入本发明的精神和范围，如所附权利要求 书所定义的。
在上述说明书中，提出许多具体细节以更彻底地理解本发明的具体实施方 式。然而，对本领域普通技术人员来说明显的是，即使不包括本文描述的具体 细节的所有方面，本发明仍然是可以实现的。在其它情况下，没有详细描述本 领域技术人员已知的具体细节，以便不混淆本发明。读者应注意，虽然这里提 出了本发明的实施例，但是本发明的保护范围由权利要求书及其任何等同的范 围所限定。

Claims (21)

1.一种电致变色安全玻璃系统，包括依次设置的正电极基板，正电极，电解质，负电极和负电极基板；其中，正电极是通过在正电极基板的一个侧面上喷墨印刷正半导体膜而形成；负电极是通过在负电极基板的一个侧面上喷墨印刷负半导体膜而形成；其中，正电极基板未形成正半导体膜的侧面和/或负电极基板未形成负半导体膜的侧面设置有钢化安全玻璃。
2.根据权利要求1所述的电致变色安全玻璃系统，其特征在于，所述正电极基板未形成正半导体膜的侧面和/或所述负电极基板未形成负半导体膜的侧面与所述钢化安全玻璃之间填充有凝胶，优选地，所述凝胶喷墨印刷在所述钢化安全玻璃上。
3.根据权利要求1或2所述的电致变色安全玻璃系统，其特征在于，所述正电极基板未形成正半导体膜的侧面和/或所述负电极基板未形成负半导体膜的侧面与所述钢化安全玻璃之间设置有UV阻隔层，优选地，所述UV阻隔层喷墨印刷在所述正电极基板未形成正半导体膜的侧面和/或所述负电极基板未形成负半导体膜的侧面。
4.根据权利要求3所述的电致变色安全玻璃系统，其特征在于，所述UV阻隔层的厚度是0.2至1微米，优选地，所述UV阻隔层是铈改性的二氧化钛膜。
5.根据权利要求1-4任一项所述的电致变色安全玻璃系统，其特征在于，所述正电极基板和所述负电极基板是涂覆了纳米复合材料半导体氧化物的基板，所述纳米复合材料半导体氧化物涂覆在基板进行喷墨印刷的侧面上；优选地，所述正电极基板和所述负电极基板是涂覆了氟掺杂氧化锡的玻璃基板。
6.根据权利要求1-5任一项所述的电致变色安全玻璃系统，其特征在于，所述正半导体膜是无机纳米复合材料氧化物膜，优选地，所述正半导体膜是铈改性的二氧化钛膜和/或镍改性的二氧化钛膜，更优选地，所述正半导体膜是依次设置在所述正电极基板上的铈改性的二氧化钛膜和镍改性的二氧化钛膜。
7.根据权利要求1-6任一项所述的电致变色安全玻璃系统，其特征在于，所述负半导体膜是无机纳米复合材料氧化物膜，优选地，所述负半导体膜是三氧化钨膜、二氧化钛膜、三氧化钼膜和五氧化二钒膜中的任意一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的电致变色安全玻璃系统，其特征在于，进一步包括ECP玻璃控制器。
9.根据权利要求8所述的电致变色安全玻璃系统，其特征在于，所述ECP玻璃控制器具有“本机模式”和“蓝牙模式”两种操作模式。
10.根据权利要求8或9所述的电致变色安全玻璃系统，其特征在于，所述ECP玻璃控制器由电源转换器、开关、微控制器、可控的输出、反极性单元和蓝牙模块构成。
11.权利要求1-10任一项所述的电致变色安全玻璃系统的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供正电极基板和负电极基板；
(2)印刷正电极：在正电极基板的一个侧面上进行喷墨印刷来制备正半导体膜，从而形成正电极；
(3)印刷负电极：在负电极基板的一个侧面上进行喷墨印刷来制备负半导体膜，从而形成负电极；
(4)匹配正电极基板与负电极基板；
(5)填充电解质；
(6)在正电极基板未形成正半导体膜的侧面和/或负电极基板未形成负半导体膜的侧面设置钢化安全玻璃。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，通过在所述正电极基板未形成正半导体膜的侧面和/或所述负电极基板未形成负半导体膜的侧面与所述钢化安全玻璃之间填充凝胶从而使所述钢化安全玻璃与正电极和/或负电极结合，优选地，将凝胶喷墨印刷在所述钢化安全玻璃上。
13.根据权利要求11或12所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，在所述正电极基板未形成正半导体膜的侧面和/或所述负电极基板未形成负半导体膜的侧面喷墨印刷UV阻隔层。
14.根据权利要求11-13任一项所述的制备方法，其特征在于，在印刷正电极和印刷负电极之前，分别在正电极基板和负电极基板进行喷墨印刷的侧面上涂覆纳米复合材料半导体氧化物，优选地，涂覆氟掺杂氧化锡。
15.根据权利要求11-14任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在正电极基板的一个侧面上喷墨印刷无机纳米复合材料氧化物来制备正半导体膜，优选地，在正电极基板的一个侧面上喷墨印刷铈改性的二氧化钛和/或镍改性的二氧化钛来制备正半导体膜，更优选地，在正电极基板的一个侧面上依次喷墨印刷铈改性的二氧化钛和镍改性的二氧化钛来制备正半导体膜。
16.根据权利要求11-15任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在负电极基板的一个侧面上喷墨印刷无机纳米复合材料氧化物来制备负半导体膜；优选地，在负电极基板的一个侧面上喷墨印刷氧化钨、二氧化钛、氧化钼和氧化钒中的任一种来制备负半导体膜。
17.根据权利要求11-16任一项所述的电致变色窗格的制备方法，其特征在于，在步骤(2)和步骤(3)中，喷墨印刷的波形宽度是23.740-25.123μs，最大喷射频率是10至15kHz，发射电压是17至21V，弯液面真空度是1至3.5英寸H2O，墨盒温度是28℃，基板温度是环境温度，墨盒高度是0.600至0.800mm。
18.根据权利要求11-17任一项所述的电致变色窗格的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中的喷墨印刷可重复1至10次。
19.根据权利要求11-18任一项所述的电致变色窗格的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中的喷墨印刷完成之后，将正电极基板与负电极基板在450℃至550℃固化15至30分钟，然后再进入步骤(4)。
20.根据权利要求11-19任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，使用热塑性或UV可固化材料粘结，或者使用凝胶电解质粘结，以匹配正电极基板与负电极基板。
21.根据权利要求11-20任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，通过加注电解质或者将电解质喷墨印刷在正电极或负电极上来填充电解质。
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