CN108680557B - 一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法 - Google Patents

一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，包括步骤如下：(1)将SiC晶体分别加工，得到a面、c面和m面样品，并进行抛光；(2)在拉曼光谱仪的入射光路中加入半波片，在背散射光路中加入偏振片；(3)固定偏振片的方向，旋转半波片以改变入射偏振光与散射偏振光的相对方向，测试偏振拉曼光谱；(4)对不同声子模的峰进行拟合，获得平面模E1，E2以及轴向模A1的拉曼强度；(5)对平面模E1，E2以及轴向模A1的拉曼峰强度进行归一化处理律；(6)得到不同声子模的各向异性。本发明通过优化测试参数，有效的表征了SiC晶体不同极性面中声子的各向异性。

Description

一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法
技术领域
本发明涉及一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，尤其涉及基于偏振拉曼光谱表征SiC晶体不同极性面声子各向异性的测试方法，属于微电子和光电子材料技术领域。
背景技术
碳化硅作为第三代半导体，具有禁带宽度大、高热导率、高临界击穿场强、高载流子饱和迁移效率、低的介电常数等优势，在高温、高频大功率器件方面具有极大的应用空间。由于堆垛形式的不同，SiC具有200余种晶型，包括4H、6H、15R等。目前，半导体材料的制备和性能已成为决定器件性能和发展的关键因素。然而，SiC的晶体结构及性质表征还不完整，这成为制约其应用的重要因素。对SiC不同极性面中声子各向异性的研究可以帮助优化单晶生长工艺，为提高SiC单晶的性能并扩大其应用领域奠定良好基础。
拉曼光谱分析法是基于印度科学家拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，应用于分子结构研究的一种分析方法。通过散射光谱可以得到分子振动、转动方面的信息。通过对拉曼散射峰强、峰宽以及峰位置的分析，可以揭示样品质量和电学性质。拉曼光谱以其非接触、非破坏性的优点，已成为用作表征半导体材料的有效方法。现阶段在SiC表征方面，拉曼光谱常被用来表征SiC的晶型以及评估载流子浓度。文献Nakashima S,Harima H.PhysicaStatus Solidi,2015,162(1):39-64等讨论了利用拉曼光谱鉴别晶型，分析缺陷及应力，并通过LOPC声子耦合模的相对位移计算了SiC中载流子浓度和迁移率。
偏振拉曼光谱是拉曼光谱的一种，是通过选择性地测量与激发光的偏振方向平行或者垂直的拉曼散射光来实现的。偏振拉曼已经应用于探究六方纤锌矿结构氮化镓以及氧化锌晶体的各向异性。文献HC Lin,ZC Feng,MS Chen.Journal of Applied Physics,2005,97:123507-8利用偏振拉曼光谱研究了GaN纤锌矿晶体的声子各向异性特性。文献Bundesmann C,Ashkenov N,Schubert M.Applied Physics Letters,2003,83(10):1974-1976采用偏振微拉曼测量技术研究了用脉冲激光沉积法在平面蓝宝石衬底上生长的Fe，Sb，Al，Ga和Li掺杂的ZnO薄膜的声子模。目前，关于SiC晶体的各向异性还没有系统的研究。
SiC晶体的一阶拉曼散射中，根据原子的运动方向其弱声子模可分为振动方向与晶体c轴平行的轴向模(A1)和与晶体z轴垂直的平面模(E1和E2)。通常由于分光计不能很好地分离能量相近的声子模，拉曼谱线的位置和数量均有变化。迄今为止，SiC中声子的各向异性并没有直接的观察方法或研究手段，其声子模的强度变化规律无法获得。文献李发帝,段国韬,郑伟.光散射学报，2014,24(6)：394-397，通过旋转样品改变入射光偏振方向与光轴之间的相对角度测试了4H-SiC(0001)晶面的拉曼光谱，结果表明拉曼光谱强度具有周期性变化规律。但该研究没有深入探究声子各向异性规律，且在该方法中张量元之间的相位差对声子模强度的性质具有重要影响，张量元之间的相位差难以精确获得，因此其声子的各向异性规律无法计算。
总的来说，目前对于SiC晶体中声子的各向异性存在无法直接观察与表征的难题，不同极性面的声子的各向异性的相关研究仍为空白，因此发明一种直接精确的度量方法具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法。
术语解释：
i.SiC不同极性面：以纤锌矿SiC晶体的c轴，a轴和m轴的横截面为c面和a面和m面，如图1所示。
Figure BDA0001715589860000021
为入射光偏振方向的单位矢量，
Figure BDA0001715589860000022
为进入分析仪的散射光偏振方向的单位矢量。
ii.轴向模和平面模：根据原子的运动方向弱声子模可以分为轴向模和平面模，轴向模对应的格位粒子的运动方向与晶体c轴的平行，平面模对应的格位离子的运动方向与晶体c轴垂直，如图2所示，其中A1为轴向模，振动方向与c轴平行。
本发明的技术方案如下：
一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，包括步骤如下：
(1)将SiC晶体分别加工，得到a面、c面和m面样品，并对a面、c面和m面样品进行抛光；保证样品表面平整。将六方纤锌矿结构的SiC晶体分别加工，得到a面、c面和m面样品；其他晶型样品为a面，c面和m面样品中的多型区域。
(2)在拉曼光谱仪的入射光路中加入半波片作为起偏器，用于以控制入射偏振光的方向，在背散射光路中加入偏振片，以控制进入分析仪的散射偏振光的方向，激光通过半波片变为偏振光，经反射镜反射，照射在a面、c面和m面样品上发生背散射，通过偏振片过滤使特定方向的偏振光进入分析仪；
(3)固定偏振片的方向，旋转半波片以改变入射偏振光与散射偏振光的相对方向，使入射偏振光与散射偏振光相对夹角为0°～360°，测试步骤(1)处理后的SiC晶体的a面、c面和m面样品的偏振拉曼光谱；
(4)对步骤(3)测得的拉曼光谱中不同声子模的峰进行拟合，获得平面模E1，E2以及轴向模A1的拉曼强度；
(5)对步骤(4)所述平面模E1，E2以及轴向模A1的拉曼峰强度进行归一化处理，以入射偏振光和散射偏振光的相对角度为横坐标，各声子模的归一化强度为纵坐标作图，并对其进行拟合，得到不同声子模的各向异性规律；
(6)对步骤(1)所述的SiC晶体不同极性面中的平面模E1，E2以及轴向模A1的归一化强度变化进行拟合，得到不同声子模的各向异性。
本发明针对SiC晶体中声子的各向异性存在无法直接观察与表征的问题，通过改变入射偏振光和散射偏振光的相对方向获得SiC不同极性面的偏振拉曼光谱，利用各声子模的归一化强度变化规律，有效地表征了SiC中声子的各向异性。
优选的，所述步骤(1)中，抛光后晶片的表面粗糙度小于3nm。
优选的，所述步骤(2)中，激发波长为532nm、458nm、513nm、633nm或1064nm，狭缝为200-600μm，光栅为600-1800groove/mm，积分时间为0.5-3s；
进一步优选的，激发波长为532nm，狭缝为400μm，光栅为600groove/mm，积分时间为1s。
优选的，所述步骤(2)中，测试波数范围为100-1000cm-1。
优选的，所述步骤(3)中，半波片角度为0°-180°，步长为15°。
优选的，所述步骤(3)中，固定偏振片的方向为水平方向，即：当测试c面和a面样品时，固定散射光的偏振方向与SiC晶体m轴平行，当测试m面样品时，固定散射光的偏振方向与SiC晶体a轴平行。
优选的，所述步骤(4)中，采用洛伦兹-高斯拟合对步骤(3)测得的拉曼光谱中不同声子模的峰进行拟合。
优选的，所述步骤(5)中，当SiC晶体选用4H-SiC时，在4H-SiC不同极性面的偏振拉曼测试中，选取波数为799cm-1处的峰为例分析平面模E1的各向异性，选取波数为776cm-1处的峰为例分析平面模E2的各向异性，选取波数为967cm-1处的峰为例分析轴向模A1的各向异性。
优选的，所述步骤(5)中，当SiC晶体选用6H-SiC时，在6H-SiC不同极性面的偏振拉曼测试中，选取波数为799cm-1处的峰为例分析平面模E1的各向异性，选取波数为787cm-1处的峰为例分析平面模E2的各向异性，选取波数为965cm-1处的峰为例分析轴向模A1的各向异性。
进一步优选的，所述步骤(6)中，选用正弦函数，对SiC晶体不同极性面平面模E1，E2以及轴向模A1的归一化强度随入射偏振光和散射偏振光相对方向的变化进行拟合。
根据本发明优选的，所述SiC晶体为4H-SiC或6H-SiC。
通过本发明所得六方纤锌矿结构的4H和6H-SiC的c面中平面模E1消光，平面模E2呈现各向同性的特征，而轴向模A1的强度是入射偏振光和散射偏振光相对角度的余弦平方的函数。4H和6H-SiC的a面和m面内的声子各向异性相同，平面模E2和轴向模A1的强度是入射光和散射光相对角度的余弦平方的函数，平面模E1的强度是入射光和散射光相对角度的正弦平方的函数。
本发明方法获得的SiC中声子的各向异性可以用来为SiC的应用提供更多的理论支撑。本发明的方法采用4H及6H-SiC，但并不局限于4H及6H-SiC，可应用于所有类型的SiC。
本发明的技术特点和优良效果在于：
1、本发明的方法简单易于操作，对样品具有非破坏性的优点，绿色环保。
2、本发明通过旋转半波片的角度，固定偏振片的角度，以改变入射光和散射光的偏振方向，不受拉曼张量元相位差的影响。
3、本发明通过优化测试参数，有效的表征了SiC晶体不同极性面中声子的各向异性。
附图说明
图1为SiC的晶体结构以及测试配置图。
图2为纤锌矿4H和6H-SiC中声子模的振动方向示意图。
图3为本发明拉曼装置示意图。
图4为实施例1旋转半波片范围为0°-180°，步长为15°时测试的c面4H-SiC的偏振拉曼光谱示意图。
图5(a)为实施例1偏振拉曼测试的4H-SiC的c面中平面模E1，E2和轴向模A1的归一化强度图。
图5(b)是实施例1偏振拉曼测试的4H-SiC的a面和m面中平面模E1，E2和轴向模A1的归一化强度图。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，该实施例中所用的拉曼光谱仪为Horiba Jobin Yvon公司的HR800型高分辨光谱仪测量拉曼光谱。对4H/6H-SiC进行测试，包括步骤如下：
(1)将PVT法生长的4H-SiC晶体分别沿垂直于a轴，c轴和m轴的方向切割，获得a面，c面和m面4H-SiC晶片。对晶片进行机械抛光，样品表面粗糙度小于3nm。将样品放置于样品台上，所需测试晶面朝上；
(2)在拉曼光谱仪的入射光路中加入半波片作为起偏器，用于以控制入射偏振光的方向，在背散射光路中加入偏振片，以控制进入分析仪的散射偏振光的方向，测试波长为532nm，积分时间为1s，狭缝为400μm，光栅为600groove/mm。激光通过半波片变为偏振光，经反射镜反射，照射在a面、c面和m面样品上发生背散射，通过偏振片过滤使特定方向的偏振光进入分析仪；拉曼装置如图3所示。
(3)固定偏振片的方向，固定偏振片的方向，旋转半波片的角度范围为0°-180°，步长为15°，测试100-1000cm-1波数范围的偏振拉曼光谱。如图4，拉曼光谱中SiC各峰的强度具有周期性变化。
(4)对步骤(3)测得的拉曼光谱中不同声子模的峰进行高斯-洛伦兹拟合，获得平面模E1，E2以及轴向模A1的拉曼强度；
(5)对步骤(4)所述平面模E1，E2以及轴向模A1的拉曼峰强度进行归一化处理：以入射偏振光和散射偏振光的相对角度为x轴，各声子模的归一化强度为y轴作图，并对其进行正弦函数拟合，得到不同声子模的各向异性规律；
(6)对步骤(1)所述的SiC晶体不同极性面中的平面模E1，E2以及轴向模A1的归一化强度变化进行拟合，得到不同声子模的各向异性。
本实施例针对SiC晶体中声子的各向异性存在无法直接观察与表征的问题，通过改变入射偏振光和散射偏振光的相对方向获得SiC不同极性面的偏振拉曼光谱，利用各声子模的归一化强度变化规律，有效地表征了SiC中声子的各向异性。
图5(a)为偏振拉曼测试的4H-SiC的c面中平面模E1，E2和轴向模A1的归一化强度图；横坐标是入射光和散射光方向的相对夹角，纵坐标是拉曼归一化强度。图5(b)是实施例1偏振拉曼测试的4H-SiC的a面和m面中平面模E1，E2和轴向模A1的归一化强度图；横坐标是入射光和散射光方向的相对夹角，纵坐标是拉曼归一化强度。由图5(a)与图5(b)所示，在4H-SiC的a面和m面中具有相同的声子各向异性。其中平面模E1的归一化强度是入射偏振光和散射偏振光相对角度的正弦平方的函数，相反地平面模E2和轴向模A1的归一化强度是相对角度余弦平方的函数。在4H-SiC的c面中平面模E2的强度不随入射偏振光和散射偏振光相对方向改变，平面模E1呈消光状态，轴向模A1的各向异性与a面和m面中A1模一致。
实施例2
一种根据实施例1所述的一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，其区别在于，包括步骤如下：将PVT法生长的6H-SiC晶体分别沿垂直于晶体a轴，c轴和m轴的方向切割，获得a面，c面和m面6H-SiC晶片。
利用偏振拉曼光谱表征所得6H-SiC的声子各向异性与实施例1中4H-SiC的声子各向异性一致。

Claims (10)

1.一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)将SiC晶体分别加工，得到a面、c面和m面样品，并对a面、c面和m面样品进行抛光；
(2)在拉曼光谱仪的入射光路中加入半波片作为起偏器，用于以控制入射偏振光的方向，在背散射光路中加入偏振片，以控制进入分析仪的散射偏振光的方向，激光通过半波片变为偏振光，经反射镜反射，照射在a面、c面和m面样品上发生背散射，通过偏振片过滤使特定方向的偏振光进入分析仪；
(3)固定偏振片的方向，旋转半波片以改变入射偏振光与散射偏振光的相对方向，使入射偏振光与散射偏振光相对夹角为0°～360°，测试步骤(1)处理后的SiC晶体的a面、c面和m面样品的偏振拉曼光谱；
(4)对步骤(3)测得的拉曼光谱中不同声子模的峰进行拟合，获得平面模E1，E2以及轴向模A1的拉曼强度；
(5)对步骤(4)所述平面模E1，E2以及轴向模A1的拉曼峰强度进行归一化处理，以入射偏振光和散射偏振光的相对角度为横坐标，各声子模的归一化强度为纵坐标作图，并对其进行拟合，得到不同声子模的各向异性规律；
(6)对步骤(1)所述的SiC晶体不同极性面中的平面模E1，E2以及轴向模A1的归一化强度变化进行拟合，得到不同声子模的各向异性。
2.根据权利要求1所述的一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，其特征在于，所述步骤(1)中，抛光后晶片的表面粗糙度小于3nm。
3.根据权利要求1所述的一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，其特征在于，所述步骤(2)中，激发波长为532nm、458nm、513nm、633nm或1064nm，狭缝为200-600μm，光栅为600-1800groove/mm，积分时间为0.5-3s；
进一步优选的，激发波长为532nm，狭缝为400μm，光栅为600groove/mm，积分时间为1s。
4.根据权利要求1所述的一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，其特征在于，所述步骤(2)中，测试波数范围为100-1000cm-1。
5.根据权利要求1所述的一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，其特征在于，所述步骤(3)中，半波片角度为0°-180°，步长为15°。
6.根据权利要求1所述的一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，其特征在于，所述步骤(3)中，固定偏振片的方向为水平方向，即：当测试c面和a面样品时，固定散射光的偏振方向与SiC晶体m轴平行，当测试m面样品时，固定散射光的偏振方向与SiC晶体a轴平行。
7.根据权利要求1所述的一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，其特征在于，所述步骤(4)中，采用洛伦兹-高斯拟合对步骤(3)测得的拉曼光谱中不同声子模的峰进行拟合。
8.根据权利要求1所述的一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，其特征在于，所述步骤(5)中，当SiC晶体选用4H-SiC时，在4H-SiC不同极性面的偏振拉曼测试中，选取波数为799cm-1处的峰为例分析平面模E1的各向异性，选取波数为776cm-1处的峰为例分析平面模E2的各向异性，选取波数为967cm-1处的峰为例分析轴向模A1的各向异性。
9.根据权利要求1所述的一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，其特征在于，所述步骤(5)中，当SiC晶体选用6H-SiC时，在6H-SiC不同极性面的偏振拉曼测试中，选取波数为799cm-1处的峰为例分析平面模E1的各向异性，选取波数为787cm-1处的峰为例分析平面模E2的各向异性，选取波数为965cm-1处的峰为例分析轴向模A1的各向异性。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种基于偏振拉曼光谱对SiC晶体声子各向异性的测试方法，所述步骤(6)中，选用正弦函数，对SiC晶体不同极性面平面模E1，E2以及轴向模A1的归一化强度随入射偏振光和散射偏振光相对方向的变化进行拟合。
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