CN105651785A - 测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置和方法。所述测试装置包括：光源、偏振调制反射差分系统、分光棱镜、扫描平台、共聚焦显微系统、信号采集系统。根据光弹性效应原理以及晶体缺陷理论可知，半导体材料表面的微结构缺陷虽然自身很小，但是会在其周围产生一个相对自身很大的应变分布场，而该应变场会产生光学反射各向异性信号，该测试方法通过测量微结构缺陷周围每一测量点处光学反射各向异性信号，从而可以直接获得微结构缺陷附近与应变场相关且随着空间位置变化的光学反射各向异性显微成像图，进而获得缺陷的种类、密度和应变分布等信息。本发明对材料微结构缺陷的表征具有操作简便快捷、无损伤、可移植性强等优点。

Description

测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置和方法

技术领域

本发明涉及半导体材料测试技术领域，特别是一种测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置和方法。

背景技术

以氮化镓(GaN)、碳化硅(SiC)和氧化锌(ZnO)为代表的第三代半导体材料，具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率高、电子饱和速率高及抗辐射能力强的优点，更适合制作高温、高频、抗辐射及大功率器件，更是固态光源和电力电子微波射频器件的“核芯”，正在成为全球半导体产业新的战略高地。

在过去20年来，各国的晶体生长科学家都在朝生长大尺寸、高质量单晶方向而努力。最近几年，随着科学技技术的发展以及生长设备完善，氮化镓(GaN)和碳化硅(SiC)的晶体生长技术得到迅速发展，单晶中微结构缺陷的密度虽在逐年减少，例如：目前商业化的GaN位错密度可以降低到10⁶/cm²左右，但离完全消除单晶中的微结构缺陷还有相当长的距离。而半导体材料中微结构缺陷的存在直接影响外延材料的质量以及器件的性能，特别是高功率器件的性能，因此对半导体材料中的缺陷的监测是非常有必要和意义的。

在此之前，常用测试缺陷的方法有高分辨X射线衍射测量(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、光致发光谱(PL)以及阴极荧光谱(CL)。其中X射线衍射仪虽对样品无损坏，可以获得晶体点阵类型、晶格常数、缺陷、应变等一系列结构信息，但是测量误差较大，获得的是一种统计平均的材料宏观信息；透射电子显微镜虽可以获得材料局部的直观信息，并具有极高的分辨率，能够直观的研究晶体中的位错、层错、晶界等缺陷，但是该测量方法样品制备难度大，且测试费用昂贵；而光致发光谱以及阴极荧光谱都是通过测量间接的表征材料的微结构缺陷，特别是点缺陷的性质。因而，发展一种无损伤、能全面表征材料表面微结构缺陷并且方便快捷、性能稳定的测试方法非常有意义。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明的目的在于提供一种测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置和方法，以解决目前材料中微结构缺陷表征方法的测量误差大、不能直接表征材料的微结构缺陷、测试过程复杂以及测试费用昂贵等问题，从而达到对材料无损伤、便捷高效、操作简单等目的。

(二)技术方案

为达到上述目的，根据本发明一方面，提供了一种测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置，包括：

一光源10，用于提供平行均匀的激光；

一偏振调制反射差分系统20，用于对所述激光的偏振态进行调制，包括斩波器、起偏器、光弹性调制器以及检偏器；其中，所述斩波器用于将所述激光调制成预定频率强度周期性变化的交流信号；起偏器用于产生线偏振光；光弹性调制器置于起偏器与检偏器之间，用于使得所述线偏振光在该光弹性调制器的两个互相垂直振动方向上产生随时间变化呈周期性变化的位相差，使光的偏振状态随时间做周期性变化；检偏器用于检测经过样品反射后的光在预定偏振方向上光波的振幅；

一分光棱镜30，用于使经过所述光弹性调制器的线偏振光垂直入射到样品表面，同时使从样品表面的反射光透射出去，从而将样品的入射光和反射光分开，并不会改变光的偏振态；

一共聚焦显微系统40，包括显微物镜、光学凸透镜和针孔，所述显微物镜位于样品与入射光之间，用于将入射光的光斑聚焦在样品表面上；从样品表面同一层的反射光经过分光棱镜透射以后，经光学凸透镜和针孔后聚焦至信号采集系统；

一扫描平台50，用于承载样品，并控制样品在水平面内进行二维移动，或者使样品旋转任意角度；

一信号采集系统70，用于采集聚焦至其的样品反射光，并将其转成电信号后分别提取出经过斩波器和光弹性调制器在100KHz频率下调制的信号，并对其进行处理从而获得样品表面由于微结构缺陷所导致的光学反射各向异性显微成像。

根据本发明另一方面，提供了一种利用上述装置测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像方法，该方法的具体实施步骤为：

步骤1：准备好符合测试要求的待测半导体晶片样品；

步骤2：将所述样品安装在扫描平台上，保持水平；同时打开激光器，用衰减片将所述激光器发出的激光光强降到预定范围内，借助LED辅助光路，使光斑能在工业数字相机中成像，移动所述光斑在所述样品表面位置的同时调节所述扫描平台，以保证所述光斑在所述样品所有测试区域均同时处于显微物镜焦点处；然后确定测试区域；

步骤3：打开测试光路中的所有元器件，调节相应元件保证输出信号的稳定性，微调所述扫描平台使样品处于显微物镜的焦平面位置，并微调检偏器的主轴角度使光弹性调制器在100KHz频率下所调制的锁相放大器信号降低到预定范围内；

步骤4：通过计算机控制所述扫描平台上样品的位置，同时获得每一扫描点上在预定积分时间内两台锁相放大器输出信号的平均值，并记录到计算机文档中；

步骤5：对记录的数据进行处理并作图，从而获得微结构缺陷周围区域随着位置变化的各向异性显微成像分布。测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置和方法。其中，测试装置的核心是将偏振调制反射差分系统中的光学调制元件均安装在显微物镜和样品之外，这样特别的安排不但仍能维持偏振调制反射差分系统和共聚焦显微系统各自原有功能，而且还将二者有效合理的结合起来，得到更为精密的测试结果。主要包括：光源、偏振调制反射差分系统、分光棱镜、扫描平台、共聚焦显微系统、信号采集系统，另还有一辅助光路协助调焦并确定样品测试位置。

(三)有益效果

从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：

1.本发明提出的测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置和方法，由于采用共聚焦显微系统，可以达到次微米量级精度，而且可以对样品进行二维扫描，因此可以直接获得材料的表面微结构缺陷的显微成像，测试结果精确且能直接表征材料的微结构缺陷种类、密度以及应变场分布等信息。

2.本发明提出的测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置和方法，由于核心采用的一种偏振调制反射差分系统，一方面是基于光反射，所以对测试样品的透明度和厚度等没有特别的要求，且样品制备过程简单；另一方面，该偏振调制反射差分系统对材料表层微弱的光学各向异性信号很敏感，因此利用该测试方法对材料表面微结构缺陷周围应变场所引起的更强的光学各向异性信号具有可操作性的。

3.本发明提出的测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置和方法，对于一些目前无法直接表征的次微米甚至是纳米尺度的位错和微管缺陷，通过获得缺陷周围较大范围的光学反射各向异性RD像，并加以理论模拟，从而判断出位错的类型、伯格斯矢量的大小和方向、微管的类型以及缺陷的应变分布等信息，这是其他测试方法无可比拟的，因此这是一种非常有应用前景的材料表面微结构缺陷表征方法。

4.本发明提出的测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置和方法，由于测试方法简便快捷、对于材料不具损伤性、制样简单且对材料结构没有太大的依耐性，所以还可以用来测量其他半导体材料甚至是非半导体晶体材料的表面微结构缺陷显微成像，可移植性非常强。

附图说明

为进一步说明本发明的内容及特点，结合以下附图及实施实例对本发明进行进一步的描述，其中：

图1是本发明提供的半导体材料表面微结构缺陷显微成像的测试装置原理图。

图2是本发明提供的测量半导体材料表面微结构缺陷显微成像的方法流程示意图。

图3是本发明提供的测量6H-SiC单晶中微管(micropipe)的显微成像图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。

如图1所示，本发明提供了一种测量半导体材料表面微结构缺陷显微成像的装置。该测试装置主要包括：光源10、偏振调制反射差分系统20、分光棱镜30、共聚焦显微系统40、扫描平台50、信号采集系统70，另还有一辅助光路60，用于协助调焦并确定样品测试位置。

其中，光源10包括单波长激光器11和空间滤波器12，是一单波长激光器产生激光，经过空间滤波器后用于提供高质量平行均匀的激光信号源，并在半导体材料产生反射；本发明优选实施例中所述光源选用长春新产业出产的532nm单波长激光器(出光功率为300mW，功率稳定性高达2％)，产生的激光经空间滤波器之后，获得的高质量平行均匀的激光信号源；

偏振调制反射差分系统20包括斩波器21、起偏器22、光弹性调制器23以及检偏器24，其中斩波器21(优选斩波频率为220Hz)，用于将光源发出的光调制成特定频率强度周期性变化的交流信号；起偏器22用于产生偏振度较高的线偏振光；光弹性调制器23(美国HINDS公司PEM100型)置于起偏器与检偏器之间，用于所述线偏振激光光源在该光弹性调制器的两个互相垂直振动方向上产生随时间呈周期性变化的位相差，使光的偏振状态随时间做周期性变化；检偏器24用于检测经样品反射后的光在特定偏振方向上光波的振幅，以提取反射率的强度信号R以及光学反射各向异性信号Δr/r；起偏器和检偏器可采用格兰泰勒棱镜，波长应用范围400nm-1100nm，消光比能够达到5000∶1；

上述偏振调制反射差分系统中的起偏器偏振方向为垂直于水平方向，光弹性调制器的调制方向与水平方向成45°，检偏器的偏振方向与水平方向成45°，通过调节偏振镜架实现上述角度配置。

分光棱镜30的分光比是50/50，用于使经过调制的偏振光垂直入射到样品51表面，同时使从样品表面的反射光透射出去，从而将样品的入射光和反射光分开，并对光的偏振状态不会有改变；

共聚焦显微系统40包括显微物镜41(本发明一实施例采用三丰公司，放大倍数100X，NA＝0.5，长工作焦距12mm的显微物镜)、光学凸透镜42和针孔43(孔径优选为100μm)。该系统通过显微物镜将光斑聚焦；从样品表面同一层的反射光信号经过光学凸透镜、针孔所组成的共聚焦系统，最后可提高测试系统的分辨率；

扫描平台50包括二维平移台(最小精度可以达到0.2μm)和高精密手动平移台电动，该平台可以电动和手动控制样品在水平面内进行二维移动，并可以使样品旋转任意角度，在测试时通过与计算机连接，并精确控制聚焦后的光斑在样品表面上的位置；

LED辅助光路60，通过LED灯61给样品表面提供照明，反射光被工业数字相机62所接受，从而获得样品表面形貌并精确确定扫描区域，还可以帮助确定扫描光斑焦点。在正式测试前，所述LED辅助光路60可用于对样品表面提供照明，使得所述工业数字相机62获取样品表面形貌从而协助确定每次测量的区域位置。所述LED辅助光路60包括两个可以移动的半透半反镜，在正式测量时并不需要该光路，因此需要将其撤出。

信号采集系统70，用于将测试区域内每一点处光电探测器71输出的电信号与两台锁相放大器72的输入端相连接作为其输入信号源，同时斩波器在预订工作频率下作为其中一台锁相放大器的参考信号源，用于提取输入信号源中反射率的强度信号R＝|r_x+r_y|²；而光弹性调制器在100KHz的工作频率下作为另外一台锁相放大器的参考信号源，用于提取每一测量位置处输入信号源中反射系数的相对差异通过连接在计算机上的数据采集卡73将电信号转变为数字信号并被计算机74记录下来，通过对信号处理从而获得样品表面由于微结构缺陷所导致的普通的扫描反射像R以及光学反射各向异性像(简称RD像)。

最后通过数据处理即可获得整个测试区域的普通反射像以及光学反射各向异性像。根据光弹性效应原理以及晶体缺陷理论可知，半导体材料表面的微结构缺陷虽然本身很小，但是会在其周围产生一个相对自身很大的应变分布场，而该应变场会产生光学反射各向异性信号；经过理论分析推导，缺陷周围区域内的x和y方向上存在的光学反射各向异性信号与表面的应变场成正比，即

$\frac{\mathrm{\Δ}r}{r}\∝\left(\sqrt{{({\mathrm{\ϵ}}_{xx}-{\mathrm{\ϵ}}_{yy})}^2+4{\mathrm{\ϵ}}_{xy}^2}cos\right(2\mathrm{\θ}),$

其中该各向异性信号对材料表面应变的变化很敏感，而缺陷周围不同位置的应变分布自然会不同，通过不同区域的反射各向异性信号显微成像，从而获得缺陷的种类、密度和应变分布场等信息。

基于图1所示的半导体材料表面微结构缺陷的显微成像方法的测试装置原理图，本发明还提供了一种测量半导体材料表面缺陷显微成像方法的简要实施过程，如图2所示；下面以对6H-SiC单晶中微结构缺陷——微管(micropipe)测试为例，具体实施步骤如下：

1)准备样品：准备好符合测试要求待测半导体晶片(1×1厘米左右)，测试前一般先用丙酮超声清洗3遍(每次5分钟)，然后用乙醇超声清洗3遍(每次5分钟)，最后去离子水漂洗样片30遍，洗完后用氮气枪及时吹干样片表面；

2)安装样品：将样品安装在扫描平台上，尽量保证水平；同时打开激光器，用衰减片将光强降到足够弱，借助LED辅助光路，可使光斑能在工业数字相机中成像，移动光斑在样品表面的位置同时调节样品台，以保证光斑在样品所有测试区域均同时处于显微物镜焦点处；然后确定测试区域；

3)微调光路：打开测试光路其余所有元器件(计算机、二位平移台、斩波器、光弹性调制器、锁相放大器、探测器)，调节系统保证输出信号的稳定性，微调样品台升降使样品处于显微物镜的焦平面位置，并微调检偏器的主轴角度使光弹性调制器在100KHz频率下所调制的锁相放大器信号降低到足够小(10μV左右)；

4)扫描测试：启动该显微成像测试装置基于labview控制程序，通过计算机控制二维电动平移台上样品的位置，同时获得每一扫描点上在特定积分时间内两台锁相放大器输出信号的平均值，并记录到计算机文档中；

5)数据处理：最后利用matlab程序对所获得的数据进行处理，并导入origin中作图，从而获得微结构缺陷周围区域随着空间位置变化的各向异性显微成像分布；

所述的样品的形状、大小、厚度、样品结构以及测试的特征取向没有要求，但是需要保证样品足够低表面粗糙度，样品表面需要通过光刻、蒸镀金属的工艺制作金属标记，并在测试前需要经过超声清洗，以防止样品表面起伏和脏污等引入的假信号；另外还需保证样品所有测试区域均同时处于显微物镜焦距处，摆放应使测试区域内均与入射光线垂直。

本发明所研究的缺陷是半导体材料表面的露头位错、微管(六方碳化硅单晶)以及小角度晶界、堆垛层错等微小的晶体缺陷。该方法通过微结构缺陷的显微成像和理论模拟，可以具体判断位错的类型、伯格斯矢量的大小和方向、微管的类型等信息。

本发明通过微结构缺陷的显微成像和理论模拟，可以具体判断位错的类型、伯格斯矢量的大小和方向、微管的类型等信息；例如：由于螺型位错的应变场在x和y方向上的分量为零，也就是说螺型位错的应变场不会导致x和y方向上的各向异性，即x和y方向，因此螺型位错通过该方法获得各向异性显微应该呈圆形对称。

图3为根据本发明获得的用升华法生长大尺寸6H-SiC单晶体中微管的显微成像分布图。其中图(a1)、(a2)是微管的反射像，该信号的单位为任意，代表的是微管的形貌特征；图(b1)、(b2)是微管的反射各向异性像(简称RD像)，该信号的单位为10^-3，代表微管周围光学各向异性信号随着空间位置变化而获得的二维成像分布，直接反应了微管周围应变分布场；同时对比反射像和RD像可知缺陷应变场比自身大1～2个数量级，有的差异甚至更大，再次证实缺陷虽小但是其应变场却是很大的这一科学依据，同时说明该测试方法对于微结构缺陷表征具有可操作性。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置，其特征在于，包括：

一光源(10)，用于提供平行均匀的激光；

一偏振调制反射差分系统(20)，用于对所述激光的偏振态进行调制，包括斩波器、起偏器、光弹性调制器以及检偏器；其中，所述斩波器用于将所述激光调制成预定频率强度周期性变化的交流信号；起偏器用于产生线偏振光；光弹性调制器置于起偏器与检偏器之间，用于使得所述线偏振光在该光弹性调制器的两个互相垂直振动方向上产生随时间变化呈周期性变化的位相差，使光的偏振状态随时间做周期性变化；检偏器用于检测经过样品反射后的光在预定偏振方向上光波的振幅；

一分光棱镜(30)，用于使经过所述光弹性调制器的线偏振光垂直入射到样品表面，同时使从样品表面的反射光透射出去，从而将样品的入射光和反射光分开，并不会改变光的偏振态；

一共聚焦显微系统(40)，包括显微物镜、光学凸透镜和针孔，所述显微物镜位于样品与入射光之间，用于将入射光的光斑聚焦在样品表面上；从样品表面同一层的反射光经过分光棱镜透射以后，经光学凸透镜和针孔后聚焦至信号采集系统；

一扫描平台(50)，用于承载样品，并控制样品在水平面内进行二维移动，或者使样品旋转任意角度；

一信号采集系统(70)，用于采集聚焦至其的样品反射光，并将其转成电信号后分别提取出经过斩波器和光弹性调制器在100KHz频率下调制的信号，并对其进行处理从而获得样品表面由于微结构缺陷所导致的光学反射各向异性显微成像。

2.根据权利要求1所述的测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置，其特征在于，所述的偏振调制反射差分系统中的起偏器偏振方向为垂直于水平方向，光弹性调制器的调制方向与水平方向成45°，检偏器的偏振方向与水平方向成45°。

3.根据权利要求1所述的测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置，其特征在于，所述的偏振调制反射差分系统中的斩波器、起偏器、光弹性调制器以及检偏器均安装在显微物镜之外。

4.根据权利要求1所述的测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置，其特征在于，还包括：

LED辅助光路，用于在正式测试前对样品表面提供照明；

工业数字相机，用于在正式测试前获取样品表面形貌从而协助确定每次测量的区域位置。

5.根据权利要求1所述的测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像装置，其特征在于，所述信号采集系统对光学系统产生的信号进行处理，从而获得材料表面微结构缺陷的光学反射各向异性显微成像，该系统包括：

光电探测器，经共聚焦显微系统后的反射光聚焦至所述光电探测器，所述光电探测器采集所述反射光后将其转换成电信号；

两台锁相放大器，光电探测器输出的电信号与两台锁相放大器的输入端相连，作为锁相放大器的输入信号源，同时斩波器在预订工作频率下作为其中一台锁相放大器的参考信号源，用于提取输入信号源中反射率的强度信号R＝|r_x+r_y|²，即普通的扫描反射像R；而光弹性调制器在100KHz的工作频率下作为另外一台锁相放大器的参考信号源，用于提取输入信号源中反射系数的相对差异即光学反射各向异性RD像；

数据采集卡，用于采集两台锁相放大器的输出的信号，并将其转换为数字信号；

计算机，用于获取所述数字信号，并对其进行处理从而获得样品表面由于微结构缺陷所导致的普通反射像以及RD像。

6.一种利用权利要求1所述的装置测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像方法，其特征在于，该方法的具体实施步骤为：

步骤1：准备好符合测试要求的待测半导体晶片样品；

步骤2：将所述样品安装在扫描平台上，保持水平；同时打开激光器，用衰减片将所述激光器发出的激光光强降到预定范围内，借助LED辅助光路，使光斑能在工业数字相机中成像，移动所述光斑在所述样品表面位置的同时调节所述扫描平台，以保证所述光斑在所述样品所有测试区域均同时处于显微物镜焦点处；然后确定测试区域；

步骤3：打开测试光路中的所有元器件，调节相应元件保证输出信号的稳定性，微调所述扫描平台使样品处于显微物镜的焦平面位置，并微调检偏器的主轴角度使光弹性调制器在100KHz频率下所调制的锁相放大器信号降低到预定范围内；

步骤4：通过计算机控制所述扫描平台上样品的位置，同时获得每一扫描点上在预定积分时间内两台锁相放大器输出信号的平均值，并记录到计算机文档中；

步骤5：对记录的数据进行处理并作图，从而获得微结构缺陷周围区域随着位置变化的各向异性显微成像分布。

7.根据权利要求6所述的测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像方法，其特征在于，所述样品的形状、大小、厚度、样品结构以及测试的特征取向没有要求；所述样品表面需要通过光刻、蒸镀金属的工艺制作金属标记，并在测试前需要经过超声清洗；另外还需保证样品所有测试区域均同时处于显微物镜焦距处，摆放应使测试区域内均与入射光线垂直。

8.根据权利要求6所述的测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像方法，其特征在于，所述样品表面的微结构缺陷为露头位错、微管以及小角度晶界、堆垛层错等。

9.根据权利要求8所述的测量半导体材料表面微结构缺陷的显微成像方法，其特征在于，基于光弹性效应原理以及晶体缺陷理论推导，所获得材料表面微结构缺陷的光学反射各向异性显微成像分布与其对应的应变场成正比，即 $\frac{\mathrm{\Δ}r}{r}\∝\sqrt{{({\mathrm{\ϵ}}_{xx}-{\mathrm{\ϵ}}_{yy})}^2+4{\mathrm{\ϵ}}_{xy}^2}cos\left(2\mathrm{\θ}\right),$ 其中：

Δr/r为每一测试点在平面内两个垂直方向上的反射系数的相对差异，通过变换位置即可获得光学反射各向异性RD像；ε_xx、ε_yy和ε_xy表示应变张量的分量；θ表示光学各项异性主轴在应变场作用下改变的角度，且满足 $tan\mathrm{\θ}=\frac{2{\mathrm{\ϵ}}_{xy}}{({\mathrm{\ϵ}}_{xx}-{\mathrm{\ϵ}}_{yy})+\sqrt{{({\mathrm{\ϵ}}_{xx}-{\mathrm{\ϵ}}_{yy})}^2+4{\mathrm{\ϵ}}_{xy}^2}}.$