CN108677321A - 一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法 - Google Patents

一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法，包括以下步骤：将Pd粉、Cu粉、Ni粉和P粉制备得到的母合金粉碎成块加入氧化石墨烯水溶液中，搅拌挥发溶剂后，分批加入真空加热固化设备中，在惰性气体氛围下，待氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物全部熔融处理，得到纺丝液；将纺丝液置于熔融纺丝装置中，将金属玻璃的过冷液相区设定为成型温度，加压挤出得到PdCuNiP金属玻璃纤维；将PdCuNiP金属玻璃纤维的一端连接旋转装置，另一端置于硫酸铜电解液中作为阴极，铜板作为阳极，旋转镀铜，得到拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维；将拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维与金属纤维混纺，制备得到拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料。

Description

一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法。
背景技术
金属玻璃也称为非晶合金，是一种新型玻璃品种，是通过快速凝固组织晶体的形成，使原子来不及恢复到通常的晶格结构固定下来，原子处于随机无序的排列状态。与传统玻璃材料的性质不同，金属玻璃兼有玻璃、金属、固体和液体的某些特性，在常规的冷却条件下，合金熔体在冷却过程中总是很快结晶而形成非晶体结构的固体。金属玻璃具有优异的力学、化学和物理性能，如超强的机械性能和耐强酸强碱性，具有接近陶瓷的硬度，但经热处理可像橡皮泥那样的柔软、像液体那样流动，金属玻璃还是迄今为止发现的最强的穿甲材料，是最理想的微纳米加工材料之一，因此玻璃金属具有广阔的研究前景。
中国专利CN 101532117B公开的一种连续金属玻璃纤维的制备方法，将连续金属玻璃纤维的合金成分钯基、铂基、金基、钙基、镁基、钛基、铁基、钴基、镍基、锆基、铪基、钇基和镧系稀土基中的一种通过电弧熔炼或感应熔炼制备晶态母合金，然后在保护气氛下保持气体压力为0.25-1atm，分批加入到融化炉中完全融化后，通过感应加热的方式保持合金熔体的温度在TL以上150-200℃，进行液面机械除渣，然后将接近炉底的熔体通过流液洞进入保温过渡区，保持熔体温度稳定在TL+50℃，将熔体进入拉丝作业区，控制熔体粘度为5-1000Pa·s,熔体温度为TL+50℃～TL-150℃，进行漏板拉丝，拉伸缠绕制备得到金属玻璃纤维。中国专利CN 103492108B公开的金属玻璃纳米线的织造方法、由该织造方法织造的金属玻璃纳米线以及含有金属玻璃纳米线的催化剂，将Zr系、Fe系、Pd系、Pt系、Ni系中的一种作为原料，在过冷状态下将熔融的金属玻璃或者其母合金以0.1-0.5kgf/cm2的喷出压力分出，在10kgf/cm2以上的气压下气雾化，制备得到2根以上的金属玻璃纳米线缠结而成的纤维状态，该纤维状态的金属玻璃纳米线可用于作为催化剂使用。由上述现有技术可知，通过熔融纺丝或者气雾技术制备得到金属玻璃纤维，但是金属玻璃在受到拉力时，主剪切带发生不受阻的滑移，使金属玻璃纤维出现软化和不稳定性，需要进一步提高金属玻璃纤维的拉伸韧性阻碍主剪切带滑移。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法，将Pd粉、Cu粉、Ni粉和P粉制备得到的母合金粉碎与氧化石墨烯混合后，分批全部熔融处理，得到纺丝液；将纺丝液制备得到的PdCuNiP金属玻璃纤维表面旋转镀铜，得到拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维，最后将拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维与金属纤维混纺，制备得到拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Pd粉、Cu粉、Ni粉和P粉在真空条件下，进行反复熔炼处理，置于室温下放置得到母合金，将母合金粉碎成块加入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀后，搅拌挥发溶剂，得到氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物；
(2)将步骤(1)制备的氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物分批加入真空加热固化设备中，在惰性气体氛围下，在0.05-0.08MPa下待氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物全部熔融处理，得到纺丝液；
(3)步骤(2)制备的纺丝液置于熔融纺丝装置中，将金属玻璃的过冷液相区设定为成型温度，在2.5-4.5MPa压力下，挤出得到PdCuNiP金属玻璃纤维；
(4)将步骤(3)制备的PdCuNiP金属玻璃纤维的一端连接旋转装置，另一端置于硫酸铜电解液中作为阴极，铜板作为阳极，旋转镀铜，得到拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维；
(5)将步骤(4)制备的拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维与金属纤维混纺，制备得到拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，Pd粉、Cu粉、Ni粉和P粉的质量比为35-42:25-30:10-15:15-20，Pd粉、Cu粉、Ni粉和P粉的纯度≥99.9％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，真空条件的真空度为0.03-0.05MPa。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，反复熔炼处理的条件为：先升温至900-1000℃，保温5-10min后，升温至1600-1650℃，保温15-20min后，降温至1000-1050℃，保温10-15min后，再升温至1450-1550℃，保温20-30min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，氧化石墨烯水溶液的浓度为10-15mg/mL。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物中氧化石墨烯的含量为0.01-0.05wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，旋转镀铜的转速为50-100r/min，电流为10-20A，时间为5-20min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维中包覆铜的厚度为1-5μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，金属纤维为不锈钢纤维。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的厚度为1-2mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的主要原料为拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维与金属纤维，其中拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维的尺寸小，首先使金属玻璃的室温塑性形变机制变为均匀塑性流变，再在金属玻璃纤维的表面包覆微米级铜层，将金属玻璃纤维的脆性断裂转变成韧性断裂，提高金属玻璃丝的压缩塑性，提高金属玻璃丝的断裂伸长率，并且提高了金属玻璃丝的耐热性能，然后将拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维与金属纤维混纺制备得到的面料的力学性能显著提高，耐热性能也好，提高了金属玻璃纤维面料的力学性能和耐热性能，有利于提高金属玻璃纤维复合面料的使用范围。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将质量比为35:25:10:15的纯度≥99.9％的Pd粉、纯度≥99.9％的Cu粉、纯度≥99.9％的Ni粉和纯度≥99.9％的P粉在0.03MPa的真空条件下，先升温至900℃，保温5min后，升温至1600℃，保温15min后，降温至1000℃，保温10min后，再升温至1450℃，保温20min，然后置于室温下放置得到母合金，将母合金粉碎成块加入10mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，混合均匀后，搅拌挥发溶剂，得到氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物，其中，氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物中氧化石墨烯的含量为0.01wt％。
(2)将氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物分批加入真空加热固化设备中，在惰性气体氛围下，在0.05MPa下待氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物全部熔融处理，得到纺丝液。
(3)将纺丝液置于熔融纺丝装置中，将金属玻璃的过冷液相区设定为成型温度，在2.5MPa压力下，挤出得到PdCuNiP金属玻璃纤维。
(4)将PdCuNiP金属玻璃纤维的一端连接旋转装置，另一端置于硫酸铜电解液中作为阴极，铜板作为阳极，在电流为10A的条件下，以50r/min的转速旋转镀铜5min，得到拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维，其中，拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维中包覆铜的厚度为1μm。
(5)将拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维与不锈钢纤维混纺，制备得到厚度为1mm的拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料。
实施例2：
(1)将质量比为42:30:15:20的纯度≥99.9％的Pd粉、纯度≥99.9％的Cu粉、纯度≥99.9％的Ni粉和纯度≥99.9％的P粉在0.05MPa的真空条件下，先升温至1000℃，保温10min后，升温至1650℃，保温20min后，降温至1050℃，保温15min后，再升温至1550℃，保温30min，然后置于室温下放置得到母合金，将母合金粉碎成块加入15mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，混合均匀后，搅拌挥发溶剂，得到氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物，其中，氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物中氧化石墨烯的含量为0.05wt％。
(2)将氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物分批加入真空加热固化设备中，在惰性气体氛围下，在0.08MPa下待氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物全部熔融处理，得到纺丝液。
(3)将纺丝液置于熔融纺丝装置中，将金属玻璃的过冷液相区设定为成型温度，在4.5MPa压力下，挤出得到PdCuNiP金属玻璃纤维。
(4)将PdCuNiP金属玻璃纤维的一端连接旋转装置，另一端置于硫酸铜电解液中作为阴极，铜板作为阳极，在电流为20A的条件下，以100r/min的转速旋转镀铜20min，得到拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维，其中，拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维中包覆铜的厚度为5μm。
(5)将拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维与不锈钢纤维混纺，制备得到厚度为2mm的拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料。
实施例3：
(1)将质量比为40:27:10:18的纯度≥99.9％的Pd粉、纯度≥99.9％的Cu粉、纯度≥99.9％的Ni粉和纯度≥99.9％的P粉在0.04MPa的真空条件下，先升温至950℃，保温6min后，升温至1620℃，保温18min后，降温至1030℃，保温14min后，再升温至1500℃，保温25min，然后置于室温下放置得到母合金，将母合金粉碎成块加入13mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，混合均匀后，搅拌挥发溶剂，得到氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物，其中，氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物中氧化石墨烯的含量为0.03wt％。
(2)将氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物分批加入真空加热固化设备中，在惰性气体氛围下，在0.06MPa下待氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物全部熔融处理，得到纺丝液。
(3)将纺丝液置于熔融纺丝装置中，将金属玻璃的过冷液相区设定为成型温度，在3.5MPa压力下，挤出得到PdCuNiP金属玻璃纤维。
(4)将PdCuNiP金属玻璃纤维的一端连接旋转装置，另一端置于硫酸铜电解液中作为阴极，铜板作为阳极，在电流为15A的条件下，以80r/min的转速旋转镀铜10min，得到拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维，其中，拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维中包覆铜的厚度为2μm。
(5)将拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维与不锈钢纤维混纺，制备得到厚度为1.2mm的拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料。
实施例4：
(1)将质量比为38:30:12:20的纯度≥99.9％的Pd粉、纯度≥99.9％的Cu粉、纯度≥99.9％的Ni粉和纯度≥99.9％的P粉在0.03MPa的真空条件下，先升温至980℃，保温7min后，升温至1620℃，保温16min后，降温至1010℃，保温12min后，再升温至1510℃，保温27min，然后置于室温下放置得到母合金，将母合金粉碎成块加入14mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，混合均匀后，搅拌挥发溶剂，得到氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物，其中，氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物中氧化石墨烯的含量为0.04wt％。
(2)将氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物分批加入真空加热固化设备中，在惰性气体氛围下，在0.06MPa下待氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物全部熔融处理，得到纺丝液。
(3)将纺丝液置于熔融纺丝装置中，将金属玻璃的过冷液相区设定为成型温度，在4.2MPa压力下，挤出得到PdCuNiP金属玻璃纤维。
(4)将PdCuNiP金属玻璃纤维的一端连接旋转装置，另一端置于硫酸铜电解液中作为阴极，铜板作为阳极，在电流为17A的条件下，以85r/min的转速旋转镀铜10min，得到拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维，其中，拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维中包覆铜的厚度为1-5μm。
(5)将拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维与不锈钢纤维混纺，制备得到厚度为1.6mm的拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料。
实施例5：
(1)将质量比为40:30:10:20的纯度≥99.9％的Pd粉、纯度≥99.9％的Cu粉、纯度≥99.9％的Ni粉和纯度≥99.9％的P粉在0.04MPa的真空条件下，先升温至900℃，保温10min后，升温至1600℃，保温20min后，降温至1000℃，保温15min后，再升温至1450℃，保温20min，然后置于室温下放置得到母合金，将母合金粉碎成块加入15mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，混合均匀后，搅拌挥发溶剂，得到氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物，其中，氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物中氧化石墨烯的含量为0.01wt％。
(2)将氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物分批加入真空加热固化设备中，在惰性气体氛围下，在0.08MPa下待氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物全部熔融处理，得到纺丝液。
(3)将纺丝液置于熔融纺丝装置中，将金属玻璃的过冷液相区设定为成型温度，在2.5MPa压力下，挤出得到PdCuNiP金属玻璃纤维。
(4)将PdCuNiP金属玻璃纤维的一端连接旋转装置，另一端置于硫酸铜电解液中作为阴极，铜板作为阳极，在电流为20A的条件下，以50r/min的转速旋转镀铜5-20min，得到拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维，其中，拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维中包覆铜的厚度为1μm。
(5)将拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维与不锈钢纤维混纺，制备得到厚度为2mm的拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料。
实施例6：
(1)将质量比为35:30:10:20的纯度≥99.9％的Pd粉、纯度≥99.9％的Cu粉、纯度≥99.9％的Ni粉和纯度≥99.9％的P粉在0.03-0.05MPa的真空条件下，先升温至1000℃，保温5min后，升温至1650℃，保温15min后，降温至1050℃，保温10min后，再升温至1550℃，保温20min，然后置于室温下放置得到母合金，将母合金粉碎成块加入15mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，混合均匀后，搅拌挥发溶剂，得到氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物，其中，氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物中氧化石墨烯的含量为0.01wt％。
(2)将氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物分批加入真空加热固化设备中，在惰性气体氛围下，在0.08MPa下待氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物全部熔融处理，得到纺丝液。
(3)将纺丝液置于熔融纺丝装置中，将金属玻璃的过冷液相区设定为成型温度，在2.5MPa压力下，挤出得到PdCuNiP金属玻璃纤维。
(4)将PdCuNiP金属玻璃纤维的一端连接旋转装置，另一端置于硫酸铜电解液中作为阴极，铜板作为阳极，在电流为20A的条件下，以50r/min的转速旋转镀铜20min，得到拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维，其中，拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维中包覆铜的厚度为1μm。
(5)将拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维与不锈钢纤维混纺，制备得到厚度为2mm的拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料。
对比例：
将金属玻璃纤维与不锈钢纤维混纺，制备得到厚度为2mm的拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料。
经检测，实施例1-6制备的拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料以及现有技术的金属/金属玻璃混纺面料的拉伸强度、断裂伸长率、和耐热性能的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的机械性能和耐热性能显著提高。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Pd粉、Cu粉、Ni粉和P粉在真空条件下，进行反复熔炼处理，置于室温下放置得到母合金，将母合金粉碎成块加入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀后，搅拌挥发溶剂，得到氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物；
(2)将步骤(1)制备的氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物分批加入真空加热固化设备中，在惰性气体氛围下，在0.05-0.08MPa下待氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物全部熔融处理，得到纺丝液；
(3)步骤(2)制备的纺丝液置于熔融纺丝装置中，将金属玻璃的过冷液相区设定为成型温度，在2.5-4.5MPa压力下，挤出得到PdCuNiP金属玻璃纤维；
(4)将步骤(3)制备的PdCuNiP金属玻璃纤维的一端连接旋转装置，另一端置于硫酸铜电解液中作为阴极，铜板作为阳极，旋转镀铜，得到拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维；
(5)将步骤(4)制备的拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维与金属纤维混纺，制备得到拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料。
2.根据权利要求1所述的一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，Pd粉、Cu粉、Ni粉和P粉的质量比为35-42:25-30:10-15:15-20，Pd粉、Cu粉、Ni粉和P粉的纯度≥99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，真空条件的真空度为0.03-0.05MPa。
4.根据权利要求1所述的一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，反复熔炼处理的条件为：先升温至900-1000℃，保温5-10min后，升温至1600-1650℃，保温15-20min后，降温至1000-1050℃，保温10-15min后，再升温至1450-1550℃，保温20-30min。
5.根据权利要求1所述的一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氧化石墨烯水溶液的浓度为10-15mg/mL。
6.根据权利要求1所述的一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氧化石墨烯改性的金属玻璃混合物中氧化石墨烯的含量为0.01-0.05wt％。
7.根据权利要求1所述的一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，旋转镀铜的转速为50-100r/min，电流为10-20A，时间为5-20min。
8.根据权利要求1所述的一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，拉伸增强的包覆铜的金属玻璃纤维中包覆铜的厚度为1-5μm。
9.根据权利要求1所述的一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，金属纤维为不锈钢纤维。
10.根据权利要求1所述的一种拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，拉伸增强的多功能金属/金属玻璃混纺面料的厚度为1-2mm。
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