CN108676557A - 一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于发光材料领域，涉及亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法。解决现有技术制备钛酸钙基稀土上转换发光材料大小不均匀，形状不规则，制备温度高，掺杂难的技术问题。本发明的制备方法原料廉价，制备过程简单方便，易于操作，煅烧温度低，生产设备易得。所得上转换发光材料可以通过改变溶剂热环境来调控所制备的稀土掺杂CaTiO3:Yb3+/Er3+或Ho3+的形貌、尺寸、发光强度，纯度高、尺寸均匀且形状规则，分散性较好，平均边长500nm。在980nm波长的红外光激发下可观察到明亮的400～750nm的可见光。与传统方法制备的钛酸钙上转换发光材料相比，发光亮度进一步提高，而且该材料物化性能稳定；发光效率也高于常用钛酸基材料。

Description

一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种一类红外光激发的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
稀土离子因其具有稳定的物理化学性质、丰富的能级结构和较长的能级寿命，在近红外光激发下，得到丰富的光致发光性质，因此可作为发光中心掺杂到适当基质材料中。稀土上转换发光材料作为一种重要的稀土功能材料，其中稀土掺杂钛酸盐发光材料已广泛应用于陶瓷，激光技术和显示技术等领域。随着稀土材料研究的不断深入和发展，人们对发光材料的性能提出越来越高的要求。由于稀土离子具有独特的4f电子组态、4f 5d电子组态及电荷迁移带结构，具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，使其发光特性与基质材料的组成、结构等性质有很强的依赖关系，因此，寻找新型、有利于稀土离子掺杂的基质材料成为提高荧光性能的一个重要研究方向。
钙钛矿型钛酸盐因其化学性质及结构稳定且对有机污染物降解性能优异，其电学、磁学和催化等性质备受关注。近年来，人们开始对稀土掺杂钙钛矿型钛酸盐的光学性质产生越来越浓厚的兴趣。另外，钙钛矿结构钛酸盐所包含的晶体种类十分丰富，并且允许大量离子替换，因此稀土掺杂钙钛矿型氧化物的光学性质极具研究价值和应用前景。
钛酸钙(CaTiO3)是一典型钙钛矿结构的钛酸盐，常见的稀土掺杂CaTiO3： Yb3+/Er3 +的制备以固相反应法、溶胶凝胶法和水热-溶剂法为主，而固相法虽然简单，但是制备的材料大小形状不均匀，溶胶凝胶法虽然纯度高但制备过程相对复杂。
发明内容
本发明要解决现有技术制备钛酸钙基稀土上转换发光材料存在大小不均匀，形状不规则，制备温度高，掺杂难的技术问题，提供一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法，本发明采用溶剂热法制备亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料，所得材料具有强绿色上转换发光性质，纯度高，形状规则，分布均匀，并且制备方法简单易行。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
所述亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的化学表达式为Ca(1-x-y)TiO3： M3+ x，Yb3+ y；其中x，y为元素摩尔分数，其取值范围为：0.0001≤x≤0.10，0.0001 ≤y≤0.20，M为稀土元素Ho、Er中的一种；
步骤1、按照化学表达式中各物质的化学计量比分别量取Ca(NO3)2、 Yb(NO3)3、以及Er(NO3)3或Ho(NO3)3，将这三种硝酸盐混合后加入聚乙二醇 PEG-200，n(Ca2++Yb3++Er3+或Ho3+)＝1mmol，配制得到醇混合溶液；
步骤2、将钛酸四丁酯逐滴滴入步骤1配制的醇混合溶液中，搅拌；
步骤3、用氢氧化钠水溶液调节步骤2配制的混合溶液，搅拌，得到悬浊液；
步骤4、将步骤3得到的悬浊液放入反应釜中，于160～200℃下，反应12～ 24小时，将反应釜中的沉淀物离心取出，先用丙酮离心清洗2～3次，再用稀醋酸清洗2～3次，最后用乙醇离心清洗2～3次，再放入烘箱中，于60～90℃恒温干燥8～15小时，得到反应物前驱体沉淀；
步骤5、对步骤4得到的反应物前驱体沉淀进行退火处理，焙烧温度为 600～1000℃，焙烧时间为1～3小时，取出研碎得到最终产物钛酸钙基上转换发光材料。
在上述技术方案中，步骤1中加入聚乙二醇PEG-200的体积为 16.27mL-17.22mL；步骤2中加入钛酸四丁酯的体积为0.33mL；步骤3中所述氢氧化钠的浓度为10mol/L，体积为2.2mL；步骤3所得悬浊液的总体积为20mL。
在上述技术方案中，步骤2中所述搅拌的时间为30min。
在上述技术方案中，步骤3中所述搅拌的时间为30min。
在上述技术方案中，步骤4中反应的温度为200℃，时间为15小时。
在上述技术方案中，步骤4中干燥的温度为80℃，时间为15小时。
在上述技术方案中，步骤5中焙烧温度为700℃，焙烧为2小时。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料。
在上述技术方案中，所述钛酸钙基上转换发光材料为尺度均匀的块状，平均边长为500nm。
在上述技术方案中，所述钛酸钙基上转换发光材料为立方晶系结构。
本发明的有益效果是：
本发明提供的制备方法所使用的试剂为Ca(NO3)2、Yb(NO3)3、Er(NO3)3、 Ho(NO3)3、钛酸四丁酯和NaOH，这些试剂较为廉价；并且制备过程简单方便，易于操作，煅烧温度低，生产设备易得。
本发明制备的上转换发光材料，可以通过改变溶剂热环境(如温度、反应时间、掺杂浓度等)来调控所制备的稀土掺杂CaTiO3:Yb3+/Er3+或Ho3+的形貌、尺寸以及发光强度，而且所制备的亚微米级块状CaTiO3:Yb3+/Er3+或Ho3+纯度高、尺寸均匀且形状规则，分散性较好，平均边长500nm。
本发明制备的上转换发光材料，在980nm波长的红外光激发下可观察到明亮的400～750nm的可见光。与传统方法制备的钛酸钙上转换发光材料相比，一步溶剂热法就可以合成钛酸钙上转换发光材料，经退火处理，其发光亮度进一步提高，而且该材料的物化性能稳定；发光效率也高于常用钛酸基材料。
本发明所制备的上转换发光材料具有较强的荧光强度，与现有方法制备的CaTiO3:Yb3+/Er3+材料相比上转换发光效率大大提高，有效地解决钛酸盐稀土掺杂困难以及上转换发光效率低的问题。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为实施例1：Ca0.96TiO3:Er0.01,Yb0.03的扫描电镜照片。
图2为实施例1：Ca0.96TiO3:Er0.01,Yb0.03的XRD衍射图谱。
图3为实施例1：Ca0.96TiO3:Er0.01,Yb0.03在980nm激发下的上转换发射谱。
图4为实施例2：Ca0.84TiO3:Er0.01,Yb0.15的扫描电镜照片。
图5为实施例2：Ca0.84TiO3:Er0.01,Yb0.15的XRD衍射图谱。
图6为实施例2：Ca0.84TiO3:Er0.01,Yb0.15在980nm激发下的上转换发射光谱。
图7为实施例3:Ca0.9TiO3:Ho0.01,Yb0.09的XRD衍射图谱。
图8为实施例3:Ca0.9TiO3:Ho0.01,Yb0.09在980nm激发下的上转换发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做以详细说明。
本发明提供一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
所述亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的化学表达式为Ca(1-x-y)TiO3：M3+ x，Yb3+ y；其中x，y为元素摩尔分数，其取值范围为：0.0001≤x≤0.10，0.0001 ≤y≤0.20，M为稀土元素Ho、Er中的一种；
步骤1、按照化学表达式中各物质的化学计量比分别量取Ca(NO3)2、 Yb(NO3)3、以及Er(NO3)3或Ho(NO3)3，将这三种硝酸盐混合后加入 16.27mL-17.22mL聚乙二醇PEG-200，n(Ca2++Yb3++Er3+或Ho3+)＝1mmol，配制得到醇混合溶液；
步骤2、将0.33mL钛酸四丁酯逐滴滴入步骤1配制的醇混合溶液中，搅拌 30min；
步骤3、用氢氧化钠水溶液调节步骤2配制的混合溶液，所述氢氧化钠的浓度为10mol/L，体积为2.2mL，搅拌30min，得到总体积为20mL的悬浊液；；
步骤4、将步骤3得到的悬浊液放入反应釜中，于160～200℃下，反应12～ 24小时，将反应釜中的沉淀物离心取出，先用丙酮离心清洗2～3次，再用稀醋酸清洗2～3次，最后用乙醇离心清洗2～3次，再放入烘箱中，于60～90℃恒温干燥8～15小时，得到反应物前驱体沉淀；
步骤5、对步骤4得到的反应物前驱体沉淀进行退火处理，焙烧温度为 600～1000℃，焙烧时间为1～3小时，取出研碎得到最终产物钛酸钙基上转换发光材料。
优选步骤4中反应的温度为180℃，时间为15小时；干燥的温度为80℃，时间为15小时。
优选步骤5中焙烧温度为700℃，焙烧为2小时。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料，其为尺度均匀的块状，平均边长为500nm。所述钛酸钙基上转换发光材料为立方晶系结构。
以下实施例中所用的硝酸盐是由下述方法配制：
Ca(NO3)2、Yb(NO3)3、Er(NO3)3及Ho(NO3)3标准溶液的配制：
分别准确称取Yb2O3，Ho2O3，Er2O3，放入干净的烧杯中，加入少许去离子水，边搅拌边滴加稀硝酸，在60～80℃加热条件下搅拌溶解为透明溶液，置容量瓶中，分别配成Yb(NO3)3浓度为0.2mol/L，Ho(NO3)3浓度为0.2mol/L， Er(NO3)3浓度为0.2mol/L的硝酸盐标准水溶液；另外准确称取Ca(NO3)2放入干净的烧杯中，加入少许去离子水，配成Ca(NO3)2浓度为4mol/L；其中稀硝酸用量应根据化学当量计算，并允许适当过量10％。所用的稀硝酸是优级纯浓硝酸与去离子水配制而成，浓硝酸与去离子水的比例为(1～1.5):1。
所用氢氧化钠的浓度为10mol/L。
实施例1
按表达式Ca(1-x-y)TiO3：M3+ x，Yb3+ y，y＝0.03、x＝0.01，中各物质的化学计量比向50mL小烧杯中分别量取240μL Ca(NO3)2，150μL Yb(NO3)3，50μL Er(NO3)3，再加入约17.03mL聚乙二醇PEG-200；边搅拌边向上述混合液逐滴加钛酸四丁酯0.33mL，进行搅拌30min，然后边搅拌边向上述混合液逐滴加氢氧化钠水溶液2.2mL，进行搅拌30min，将所得悬浊液放入水热反应釜中180℃反应15小时，自然冷却，将沉淀物离心取出，先用丙酮，再用稀醋酸，最后用无水乙醇分别离心洗涤3次。放入烘箱，80℃干燥15小时，得到反应物前驱体沉淀；将反应物前驱体沉淀放入刚玉坩埚中加盖，置于高温炉中，焙烧温度为 700℃，焙烧时间为2小时，取出研碎即得到红外光激发的块状、钛酸钙基上转换发光材料Ca0.96TiO3：Er3+ 0.01，Yb3 + 0.03。
该实施例样品的形貌、XRD扫描及上转换光谱为：
扫描电镜照片见图1，合成的钛酸钙基上转换发光材料为块体，平均边长为500nm，分散性较好；
XRD衍射图谱见图2，与CaTiO3标准衍射谱(JCPDS card 82-0228)一致；
980nm激发下的上转换发射谱见图3，在激发功率密度为7mW/mm2的980 nm激发下，肉眼即可观察到清晰的绿色上转换发光。
实施例2
按表达式Ca(1-x-y)TiO3：M3+ x，Yb3+ y，y＝0.15、x＝0.01，中各物质的化学计量比向50mL小烧杯中分别量取210μL Ca(NO3)2，750μL Yb(NO3)3，50μL Er(NO3)3，再加入约16.46mL聚乙二醇PEG-200；边搅拌边向上述混合液逐滴加钛酸四丁酯0.33mL，进行搅拌30min，然后边搅拌边向上述混合液逐滴加氢氧化钠水溶液2.2mL，进行搅拌30min，将所得悬浊液放入水热反应釜中180℃反应15小时，自然冷却，将沉淀物离心取出，先用丙酮，再用稀醋酸，最后用无水乙醇分别离心洗涤3次。放入烘箱，80℃干燥15小时，得到反应物前驱体沉淀；将反应物前驱体沉淀放入刚玉坩埚中加盖，置于高温炉中，焙烧温度为 700℃，焙烧时间为2小时，取出研碎即得到红外光激发的立方体状、钛酸钙基上转换发光材料Ca0.84TiO3：，Er3+ 0.01，Yb3+ 0.15。
该实施例样品透射电镜见图4，合成的钛酸钙基上转换发光材料为均匀的立方体状，平均边长为500nm。
XRD衍射图谱见图5，与CaTiO3标准衍射谱(JCPDS card 82-0228)一致；
980nm激发下的上转换发射谱见图6，在激发功率密度为7mW/mm2的980 nm激发下，肉眼即可观察到清晰的绿色上转换发光。
实施例3
按表达式Ca(1-x-y)TiO3：M3+ x，Yb3+ y，y＝0.09、x＝0.01，中各物质的化学计量比向50mL小烧杯中分别量取225μL Ca(NO3)2，450μL Yb(NO3)3，50μL Ho(NO3)3，再加入约16.75mL聚乙二醇PEG-200；边搅拌边向上述混合液逐滴加钛酸四丁酯0.33mL，进行搅拌30min，然后边搅拌边向上述混合液逐滴加氢氧化钠水溶液2.2mL，进行搅拌30min，将所得悬浊液放入水热反应釜中180℃反应15小时，自然冷却，将沉淀物离心取出，先用丙酮，再用稀醋酸，最后用无水乙醇分别离心洗涤3次。放入烘箱，80℃干燥15小时，得到反应物前驱体沉淀；将反应物前驱体沉淀放入刚玉坩埚中加盖，置于高温炉中，焙烧温度为 700℃，焙烧时间为2小时，取出研碎即得到红外光激发的块状、钛酸钙基上转换发光材料Ca0.9TiO3：Ho3+ 0.01，Yb3 + 0.09，。
XRD衍射图谱见图7，与CaTiO3标准衍射谱(JCPDS card 82-0228)一致；
该实施例样品在980nm激发下的上转换发射谱见图8，为Ho的特征发射。可观察到清晰的黄绿色上转换发光。
实施例4
按表达式Ca(1-x-y)TiO3：M3+ x，Yb3+ y，y＝0.1、x＝0.001，中各物质的化学计量比向50mL小烧杯中分别量取224.75μL Ca(NO3)2，500μL Yb(NO3)3，5μL Er(NO3)3，再加入约16.70mL聚乙二醇PEG-200；边搅拌边向上述混合液逐滴加钛酸四丁酯0.33mL，进行搅拌30min，然后边搅拌边向上述混合液逐滴加氢氧化钠水溶液2.2mL，进行搅拌30min，将所得悬浊液放入水热反应釜中160℃反应24小时，自然冷却，将沉淀物离心取出，先用丙酮，再用稀醋酸，最后用无水乙醇分别离心洗涤3次。放入烘箱，60℃干燥15小时，得到反应物前驱体沉淀；将反应物前驱体沉淀放入刚玉坩埚中加盖，置于高温炉中，焙烧温度为 600℃，焙烧时间为3小时，取出研碎即得到红外光激发的块状、钛酸钙基上转换发光材料Ca0.899TiO3：Er3+ 0.1，Yb3+ 0.001。
本实施例制备的钛酸钙基上转换发光材料为均匀的块状，可以发射出绿色上转换发光。
实施例5
按表达式Ca(1-x-y)TiO3：M3+ x，Yb3+ y，y＝0.1、x＝0.03，中各物质的化学计量比向50mL小烧杯中分别量取217.5μL Ca(NO3)2，500μL Yb(NO3)3，150μL Er(NO3)3，再加入约16.60mL聚乙二醇PEG-200；边搅拌边向上述混合液逐滴加钛酸四丁酯0.33mL，进行搅拌30min，然后边搅拌边向上述混合液逐滴加氢氧化钠水溶液2.2mL，进行搅拌30min，将所得悬浊液放入水热反应釜中200℃反应12小时，自然冷却，将沉淀物离心取出，先用丙酮，再用稀醋酸，最后用无水乙醇分别离心洗涤3次。放入烘箱，90℃干燥8小时，得到反应物前驱体沉淀；将反应物前驱体沉淀放入刚玉坩埚中加盖，置于高温炉中，焙烧温度为 1000℃，焙烧时间为1小时，取出研碎即得到红外光激发的块状、钛酸钙基上转换发光材料Ca0.87TiO3：Er3+ 0.1，Yb3 + 0.03。
本实施例制备的钛酸钙基上转换发光材料为均匀的块状，可以发射出绿色上转换发光。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
所述亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的化学表达式为Ca(1-x-y)TiO3：M3+ x，Yb3+ y；其中x，y为元素摩尔分数，其取值范围为：0.0001≤x≤0.10，0.0001≤y≤0.20，M为稀土元素Ho、Er中的一种；
步骤1、按照化学表达式中各物质的化学计量比分别量取Ca(NO3)2、Yb(NO3)3、以及Er(NO3)3或Ho(NO3)3，将这三种硝酸盐混合后加入聚乙二醇PEG-200，n(Ca 2+ +Yb 3+ +Er 3+ 或Ho 3+ )＝1mmol，配制得到醇混合溶液；
步骤2、将钛酸四丁酯逐滴滴入步骤1配制的醇混合溶液中，搅拌；
步骤3、用氢氧化钠水溶液调节步骤2配制的混合溶液，搅拌，得到悬浊液；
步骤4、将步骤3得到的悬浊液放入反应釜中，于160～200℃下，反应12～24小时，将反应釜中的沉淀物离心取出，先用丙酮离心清洗2～3次，再用稀醋酸清洗2～3次，最后用乙醇离心清洗2～3次，再放入烘箱中，于60～90℃恒温干燥8～15小时，得到反应物前驱体沉淀；
步骤5、对步骤4得到的反应物前驱体沉淀进行退火处理，焙烧温度为600～1000℃，焙烧时间为1～3小时，取出研碎得到最终产物钛酸钙基上转换发光材料。
2.根据权利要求1所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤1中加入聚乙二醇PEG-200的体积为16.27mL-17.22mL；步骤2中加入钛酸四丁酯的体积为0.33mL；步骤3中所述氢氧化钠的浓度为10mol/L，体积为2.2mL；步骤3所得悬浊液的总体积为20mL。
3.根据权利要求1或2所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述搅拌的时间为30min。
4.根据权利要求1或2所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述搅拌的时间为30min。
5.根据权利要求1或2所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤4中反应的温度为200℃，时间为15小时。
6.根据权利要求1或2所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤4中干燥的温度为80℃，时间为15小时。
7.根据权利要求1或2所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤5中焙烧温度为700℃，焙烧为2小时。
8.一种权利要求1或2所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法制备得到的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料。
9.根据权利要求8所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料，其特征在于，其为尺度均匀的块状，平均边长为500nm。
10.根据权利要求8所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料，其特征在于，其为立方晶系结构。
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