CN108676358A - 一种提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法 - Google Patents

一种提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法，包括以下步骤：将聚苯硫醚粒子粉碎，根据粒径大小筛分三种粉末：粉末R1，粒径为10um‑40um；粉末R2，粒径为50um‑90um；粉末R3，粒径为100um‑150um；将粉末R1、粉末R2、粉末R3按一定质量比混合，得到混合聚苯硫醚粉末。将混合聚苯硫醚粉末、去离子水、表面活性剂、消泡剂混合在一起，分散均匀，得浆料；将上述浆料与纤维一起制成预浸料。本发明通过以水作为溶剂，避免溶剂污染；使用表面活性剂将粉末粒子在水中均匀分散，加入消泡剂提升树脂浸透效果；使用不同粒径的粉料，使其能够实现均匀浸透。

Description

一种提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法
技术领域
本发明属于复合材料预浸料制备领域，涉及一种提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法。
背景技术
预浸料根据选用基体树脂的不同可分为热固性预浸料和热塑性预浸料，预浸料广泛应用于航空航天、新能源汽车当中，主要作为结构件和内饰件使用。由于热固性预浸料其制备周期长、成型设备要求高、环境友好性差、储存周短等问题，使得热塑性预浸料成为今后发展主要方向之一。热塑性预浸料主要由增强纤维(玻璃纤维、碳纤维等)和热塑性树脂(聚丙烯、尼龙、聚醚醚酮、聚苯硫醚等)组成。热塑性预浸料其加工工艺主要包括：溶液浸渍法、熔融浸渍法、粉末浸渍法等。溶液浸渍法存在预浸料中溶剂难以除去且对于聚醚醚酮、聚苯硫醚等特种工程塑料难以溶解问题，使用范围窄。熔融浸渍法易发生热氧化降解，影响制品最终使用性能。粉末浸渍法将粉末状树脂附着到纤维上，通过加热使树脂熔融浸渍，这种工艺生产速度快、无污染。
与热固性预浸料相比，热塑性树脂粘度非常大，导致浸胶困难、浸渍效果差。
发明内容
发明目的：为了解决热塑性预浸料生产过程中热塑性树脂浸胶困难、浸渍效果差的问题，通过对原料改进和添加助剂的方法，提升热塑性聚苯硫醚增强纤维浸渍效果。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚粒子粉碎，根据粒径大小筛分三种粉末：
粉末R1，粒径为10um-40um；
粉末R2，粒径为50um-90um；
粉末R3，粒径为100um-150um；
(2)将粉末R1、粉末R2、粉末R3按质量比(1～8)：(1～3)：(1～7)混合，得到混合聚苯硫醚粉末；
(3)将混合聚苯硫醚粉末、去离子水、表面活性剂、消泡剂混合在一起，分散均匀，得浆料；
(4)将上述浆料与纤维一起制成预浸料。
本发明通过粉末浸渍法将粉末树脂附着在纤维上，会出现热塑性塑料浸渍纤维不完全。本发明通过以水作为溶剂，避免溶剂污染；使用表面活性剂将粉末粒子在水中均匀分散，加入消泡剂提升树脂浸透效果；使用不同粒径的粉料，让小粒径粉末能够浸透到纤维里面，大粒径粉末附着在纤维表面，使其能够实现均匀浸透。
优选的，粉末R1的粒径为10um-40um；粉末R2的粒径为60um-80um；粉末R3的粒径为110um-150um；更优选的，粉末R1的粒径为30um；粉末R2的粒径为75um；粉末R3的粒径为120um；粉末粒径适宜，兼顾成本及浸渍效果。
粉末R1、粉末R2、粉末R3的质量比为(3～5):(2～4):(2～4)，更优选为4:3:3。
所述粉碎的温度为0℃到-150℃(例如-5℃)，粉碎的时间为30-120min。
步骤(3)中，以重量份计，浆料组成为：30-100份混合聚苯硫醚粉末、80-200份去离子水、1-10份表面活性剂和0.3-3份消泡剂；优选的，浆料组成为：40-60份混合聚苯硫醚粉末、140-160份去离子水、2-4份表面活性剂和2-3份消泡剂；更优选的，浆料组成为：50份混合聚苯硫醚粉末、150份去离子水、3份表面活性剂和2.5份消泡剂；。
所述去离子水的电导率为1-30us/cm(25℃下)，进一步为10us/cm。
所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂，分子式为R-O-(CH2CH2O)-CH2CH2OH，具体可以为脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述的消泡剂为BYK-A530或BYK-A535。
步骤(3)中，在机械搅拌和超声震动下搅拌，搅拌时间为30min-120min。
步骤(4)包括：将上述浆料倒入浸胶槽中，纤维从纱架牵引出织成纱，通过高温炉除去上浆剂，纱从浸胶槽里过一遍，可使聚苯硫醚粉末附着在纱上，粒径较小的粉末能够进入纱里层，粒径较大的粉末附着在外层；然后对纱加热使纱中的水份挥发，通过4组100-600℃钢轮挤压使聚苯硫醚熔体完全浸透到纱中，同时保证预浸料制品的平整性，最后再进行冷却、收卷。
所述的纤维为碳纤维或玻璃纤维。
纱以0.3-6m/min(例如3m)的速度从浸胶槽里过一遍。
所述的高温炉的温度为50-450℃，进一步为300℃。
对纱加热可采用鼓风加热器，温度为70-150℃，进一步为120℃。
4组钢轮的温度依次分别为270～290℃、310～330℃、320～330℃、290～310℃，进一步为280℃、320℃、330℃、300℃。
冷却时，温度为18-28℃。
所述预浸料的纤维密度：75-200g/m2(例如120g/m2)；树脂含量(质量分数)：25-50％。
有益效果：
1.本发明中选择以水作为溶剂，加热使其挥发，不会对环境造成污染，选择适宜电导率的去离子水有助于粉末分散。
2.使用表面活性剂能够促进粉末在水中分散，降低粉末团聚发生；同时促进粉末在水中分散均匀时间延长，保证树脂含量均一，避免不使用表面活性剂粒子发生沉降。
3.使用消泡剂促使树脂对纤维浸透效果，降低粉末中残留气泡，降低制品孔隙率。
4.使用不同粒径粉末，能够降低单一使用小粒径粉末所造成的成本，同时利用粉末粒径分布差异提升粉末浸渍效果。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如无特殊说明，本发明中表示含量的份数为重量份。
实施例1
(1)聚苯硫醚粒子在液氮粉碎机-5℃下研磨30-120min获得三种粉末粒径：30um(R1)、75um(R2)、120um(R3)。
(2)按照比例将三种不同粒径粉末通过高速混合机混合，R1：R2：R3(质量比)＝1：2：7。
(3)将50份混合聚苯硫醚粉末、150份去离子水、3份表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)、0.5份消泡剂BYK-A530，在机械搅拌和超声震动下搅拌40min。使用的去离子水电导率10us/cm。
(4)碳纤维热塑性预浸料制备：将上述浆料倒入浸胶槽中；碳纤维(FAW：100g/m2)从纱架牵引出织成纱，经过300℃高温炉除去碳纤维表面的上浆剂，以3m/min线速度从浸胶槽里过一遍，使聚苯硫醚粉末随着水附着在纱纤维上。进入加热通道内，鼓风加热器120℃对附着浆料的纱纤维进行烘干，通过4组钢轮(或碾压辊)对纱纤维进行加热同时挤压以使聚苯硫醚完全浸透到纱中，4组钢轮温度依次分别为：280℃、320℃、330℃、300℃。浸透完成后经冷风箱25℃冷却、使用收卷机收卷，得预浸料。
实施例2
本实施例相对实施例1，增加小粒径粉末使用量，提高消泡剂用量，以改善聚苯硫醚浸透效果。
(1)聚苯硫醚粒子在液氮粉碎机-5℃下研磨30-120min获得三种粉末粒径：30um(R1)、75um(R2)、120um(R3)。
(2)按照比例将三种不同粒径粉末通过高速混合机混合，R1：R2：R3(质量比)＝4：3：3。
(3)将50份混合聚苯硫醚粉末、150份去离子水、3份表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚、2.5份消泡剂BYK-A 530，在机械搅拌和超声震动下搅拌40min。使用的去离子水电导率10us/cm。
(4)碳纤维热塑性预浸料制备：将上述浆料倒入浸胶槽中；碳纤维(FAW：100g/m2)从纱架牵引出织成纱，经过300℃高温炉除去碳纤维表面的上浆剂，以3m/min线速度从浸胶槽里过一遍，使聚苯硫醚粉末随着水附着在纱纤维上。进入加热通道内，鼓风加热器120℃对附着浆料的纱纤维进行烘干，通过4组钢轮(或碾压辊)对纱纤维进行加热同时挤压以使聚苯硫醚完全浸透到纱中，4组钢轮温度依次分别为：280℃、320℃、330℃、300℃。浸透完成后经冷风箱25℃冷却、使用收卷机收卷，得预浸料。
实施例3
本实施例相对实施例1，仅增加小粒径粉末使用量。聚苯硫醚三种不同粒径粉末的比例为R1：R2：R3＝4：3：3。其他均同实施例1。
实施例4
(1)聚苯硫醚粒子在液氮粉碎机-5℃下研磨30-120min获得三种粉末粒径：10um(R1)、60um(R2)、150um(R3)。
(2)按照比例将三种不同粒径粉末通过高速混合机混合，R1：R2：R3(质量比)＝1：1：8。
(3)将100份混合聚苯硫醚粉末、200份去离子水、10份表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)、3份消泡剂BYK-A 530，在机械搅拌和超声震动下搅拌80min。使用的去离子水电导率30us/cm。
(4)碳纤维热塑性预浸料制备：将上述浆料倒入浸胶槽中；碳纤维(FAW：100g/m2)从纱架牵引出织成纱，经过300℃高温炉除去碳纤维表面的上浆剂，以3m/min线速度从浸胶槽里过一遍，使聚苯硫醚粉末附着在纤维上。进入加热通道内，鼓风加热器120℃对附着浆料的纱纤维进行烘干，通过4组钢轮(或碾压辊)对纱纤维进行加热同时挤压以使聚苯硫醚完全浸透到纱中，4组钢轮温度依次分别为：280℃、320℃、330℃、300℃。浸透完成后经冷风箱25℃冷却、收卷。
实施例5
(1)聚苯硫醚粒子在液氮粉碎机-5℃下研磨30-120min获得三种粉末粒径：40um(R1)、80um(R2)、110um(R3)。
(2)按照比例将三种不同粒径粉末通过高速混合机混合，R1：R2：R3(质量比)＝8：1：1。
(3)将30份混合聚苯硫醚粉末、80份去离子水、1份表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)、0.3份消泡剂BYK-A 535，在机械搅拌和超声震动下搅拌100min。使用的去离子水电导率20us/cm。
(4)碳纤维热塑性预浸料制备：将上述浆料倒入浸胶槽中；碳纤维(FAW：100g/m2)从纱架牵引出织成纱，经过300℃高温炉除去碳纤维表面的上浆剂，以3m/min线速度从浸胶槽里过一遍，使聚苯硫醚粉末附着在纤维上。进入加热通道内，鼓风加热器120℃对附着浆料的纱纤维进行烘干，通过4组钢轮(或碾压辊)对纱纤维进行加热同时挤压以使聚苯硫醚完全浸透到纱中，4组钢轮温度依次分别为：280℃、320℃、330℃、300℃。浸透完成后经冷风箱25℃冷却、收卷。
对比例1
(1)聚苯硫醚粒子在液氮粉碎机-5℃下研磨30-120min获得粉末粒径为120um。
(2)将50份混合聚苯硫醚粉末、150份去离子水、3份表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)、0.5份消泡剂BYK-A 530，在机械搅拌和超声震动下搅拌40min。使用的去离子水电导率10us/cm。
(3)碳纤维热塑性预浸料制备：将上述浆料倒入浸胶槽中；碳纤维(FAW：100g/m2)从纱架牵引出织成纱，经过300℃高温炉除去碳纤维表面的上浆剂，以3m/min线速度从浸胶槽里过一遍，使聚苯硫醚粉末随着水附着在纱纤维上。进入加热通道内，鼓风加热器120℃对附着浆料的纱纤维进行烘干，通过4组钢轮(或碾压辊)对纱纤维进行加热同时挤压以使聚苯硫醚完全浸透到纱中，4组钢轮温度依次分别为：280℃、320℃、330℃、300℃。浸透完成后经冷风箱25℃冷却、使用收卷机收卷，得预浸料。
对比例2
(1)聚苯硫醚粒子在液氮粉碎机-5℃下研磨30-120min获得两种粉末粒径：75um(R2)、120um(R3)。
(2)按照比例将两种不同粒径粉末通过高速混合机混合，R2：R3(质量比)＝3：7。
(3)将50份混合聚苯硫醚粉末、150份去离子水、3份表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)、0.5份消泡剂BYK-A 530，在机械搅拌和超声震动下搅拌40min。使用的去离子水电导率10us/cm。
(4)碳纤维热塑性预浸料制备：将上述浆料倒入浸胶槽中；碳纤维(FAW：100g/m2)从纱架牵引出织成纱，经过300℃高温炉除去碳纤维表面的上浆剂，以3m/min线速度从浸胶槽里过一遍，使聚苯硫醚粉末附着在纤维上。进入加热通道内，鼓风加热器120℃对附着浆料的纱纤维进行烘干，通过4组钢轮(或碾压辊)对纱纤维进行加热同时挤压以使聚苯硫醚完全浸透到纱中，4组钢轮温度依次分别为：280℃、320℃、330℃、300℃。浸透完成后经冷风箱25℃冷却、使用收卷机收卷，得预浸料。
表1
通过空隙率能够说明浸渍效果，空隙率根据JC/T287-2010中公式计算。由表1可知，通过将不同粒径的聚苯硫醚粉末混合使用能够提高浸渍效果，提高树脂含量(质量分数)，特别适当增加小粒径粉末占比时可以达到更好的浸渍效果。使用消泡剂促使树脂对纤维浸透效果，降低粉末中残留气泡，降低制品孔隙率。

Claims (10)

1.一种提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚粒子粉碎，根据粒径大小筛分三种粉末：
粉末R1，粒径为10um-40um；
粉末R2，粒径为50um-90um；
粉末R3，粒径为100um-150um；
(2)将粉末R1、粉末R2、粉末R3按质量比(1～8)：(1～3)：(1～7)混合，得到混合聚苯硫醚粉末；
(3)将混合聚苯硫醚粉末、去离子水、表面活性剂、消泡剂混合在一起，分散均匀，得浆料；
(4)将上述浆料与纤维一起制成预浸料。
2.根据权利要求1所述的提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法，其特征在于，步骤(3)中，以重量份计，浆料组成为：30-100份混合聚苯硫醚粉末、80-200份去离子水、1-10份表面活性剂和0.3-3份消泡剂。
3.根据权利要求1所述的提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法，其特征在于，所述去离子水的电导率为1-30us/cm。
4.根据权利要求1所述的提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法，其特征在于，所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法，其特征在于，所述的消泡剂为BYK-A530或BYK-A535。
6.根据权利要求1所述的提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法，其特征在于，步骤(4)包括：将上述浆料倒入浸胶槽中，纤维从纱架牵引出织成纱，通过高温炉除去上浆剂，纱从浸胶槽里过一遍，然后对纱加热使纱中的水份挥发，再通过4组钢轮挤压使聚苯硫醚熔体完全浸透到纱中，最后再进行冷却、收卷。
7.根据权利要求6所述的提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法，其特征在于，所述的纤维为碳纤维或玻璃纤维。
8.根据权利要求6所述的提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法，其特征在于，纱以0.3-6m/min的速度从浸胶槽里过一遍。
9.根据权利要求6所述的提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法，其特征在于，4组钢轮的温度为100-600℃。
10.根据权利要求6所述的提高浸透性的制备聚苯硫醚热塑性预浸料的方法，其特征在于，所述预浸料的纤维密度：75-200g/m2，树脂含量为25-50％。
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