CN108675792B - 一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法 - Google Patents

一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法，利用反应烧结实现陶瓷成型，制备出了高稳定性、高致密度和高透过率的CaLa2S4红外透明陶瓷。与现有陶瓷烧结技术相比，该方法利用了多硫化物LaS2的热分解形成CaLa2S4纳米粒子原位活化热压成型技术，同时热分解释放S有效弥补了烧结过程中的硫缺失，有效解决了CaLa2S4陶瓷烧结时易氧化、烧结时间长和难烧结的难题。同时该技术工艺简单、效率高，适合于批量制备CaLa2S4红外透明陶瓷，具有广阔的应用前景。

Description

一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，涉及一种反应热压烧结制备CaLa2S4(硫镧钙，CLS)红外透明陶瓷的方法，具体涉及一种反应热压烧结制备高稳定性、高致密度、高透过率CaLa2S4红外透明陶瓷的方法。
背景技术
CaLa2S4透明陶瓷具有优异的红外透过率、高的熔点和高的硬度，有望成为红外窗口的理想材料。
CaLa2S4红外陶瓷的制备主要有气氛热压烧结法、先气氛无压烧结再真空热压烧结法、热等静压烧结法和电场辅助烧结法。气氛热压烧结法[Wang Li Hsing，Hon MinHsiung，Huang Wen Liang，Lin Whai Yuh.Sulphurization of coprecipitatedcarbonates for formation of CaLa2S4.Journal of Materials Science,1991.26(18):p.5013-5018]采用碳酸盐沉淀法得到的微米级CaLa2S4粉体，在碳化钨模具中施加以400MPa的压强，并在H2S气氛保护下1400℃烧结8h，得到了半透明性的CaLa2S4陶瓷；先气氛无压烧结再真空热压烧结法[Merdrignac Conanec Odile，Durand Guillaume，WalfortSebastian， Hakmeh Noha，Zhang Xianghua.Elaboration of CaLa2S4transparentceramics from novel precursor powders route.Ceramics International,2017.43(8):p.5984-5989]采用水热法得到的前驱体，经硫化后得到介观尺寸的CaLa2S4粉体，将得到的粉体装入石墨模具，先在H2S气氛下1250℃无压烧结12h，之后将模具放入真空热压烧结炉中，在温度 1000℃、压强120MPa下烧结6h，得到了半透明的CaLa2S4陶瓷，另外，此团队中N·阿克梅赫、O·梅尔德里格诺-科纳内克和X-H·张在2015年发明专利CN107001153A《制造基于硫化物的陶瓷元件的方法，特别是用于IR光学应用》中提出了一种水热法制备硫化锌粉体和真空热压烧结硫化锌陶瓷的方法，论述中也提到了CaLa2S4粉体的热压烧结，但未提及CaLa2S4粉体制备和热压参数细节；热等静压烧结法[Bor Jou Tsay,Li Hsing Wang，Min Hsiung Hon.Formation and densification of CaLa2S4powders by sulfidizationof modified metal alkoxides in different atmospheres.Materials Science andEngineering B72(2000):P.31-35]采用掺少量PbS的CaLa2S4粉体，先在H2S气氛下 1350℃无压烧结4～8h，再在温度1350℃、压强200MPa和氩气气氛下热等静压烧结 1h，得到了偏黑色半透明的CaLa2S4陶瓷；电场辅助烧结法[Yiyu Li and Yiquan Wu. Sintering behaviorof calcium lanthanum sulfide ceramics in field-assisted consolidation.Journal of the American Ceramic Society,2017.100(11):p.5011-5019]采用市售的CaLa2S4粉体，将粉体放入模具，真空烧结环境，粉体受到压强为50MPa，温度为 1000℃，电场辅助烧结(FAST)10分钟，得到了半透明的CaLa2S4红外陶瓷。以上报道的CaLa2S4陶瓷烧结方法中普遍存在硫缺失严重、烧结时间长和难烧结等问题，所得到的CaLa2S4红外陶瓷相中均存在由于氧化形成的硫氧化物杂质，导致8～14μm红外波段SO3 2-和SO4 2-的强吸收，进而导致低红外透过率。因此综合看来，发展一种新的制备高稳定性、高致密度、高透过率CaLa2S4透明陶瓷的方法具有重要意义。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法，解决目前CaLa2S4热压烧结中存在的易氧化、烧结时间长和难烧结导致红外透过率低的技术缺陷，是一种制备高稳定性、高致密度和高透过率CaLa2S4热压红外透明陶瓷的方法。
技术方案
一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、LaS2粉体的制备：碳酸氢氧盐粉体La(OH)CO3·n(H2O)置于管式炉中，通入流量为30-50ml/min的Ar气作为保护气体，管式炉以速率3-5℃/min升温；当炉温升至400～600℃时，将通入的气体改为混合气体，流量为30-50ml/min，保温3-5h 后，将混合气体再改为流量为30-50ml/min的Ar气，管式炉自然冷却至室温；取出粉体，先用去离子水洗涤粉体多次，再用无水乙醇洗涤粉体多次，然后将粉体在70-90℃、真空度5Pa下，干燥6-12小时，取出干燥粉体得到LaS2粉体；
所述碳酸氢氧盐粉体La(OH)CO3·n(H2O)中的n＝1～8，表示粉体中的干燥程度；
所述混合气体为Ar气和CS2或者Ar气和H2S，混合气体体积比为Ar:CS2＝1:1或者Ar:H2S＝1:1；
步骤2、CaLa2S4红外透明陶瓷的反应热压烧结制备：
将LaS2粉体与CaS或者卤族元素钙盐充分研磨混合后，加入模具中，将模具置于热压炉中，通入流量为50-70ml/min的Ar气作为保护气体，将粉体所受压强加至 40～200MPa，通气10min后将热压炉以20-40℃/min的速率先升温至1150-1350℃，再以20-40℃/min的速率降至900～1200℃，保温1～3h；保温结束后撤去压力，热压炉自然冷却至室温后，撤去Ar气保护气体；从模具中取出样品得到热压块体CaLa2S4陶瓷，将其抛光后，获得在8～14μm长波红外波段最高透过率≥45％的CaLa2S4红外透明陶瓷；
所述LaS2粉体与CaS或者卤族元素钙混合后La:Ca的物质的量之比为(1.8-2.2):1。
所述碳酸氢氧盐粉体La(OH)CO3·n(H2O)采用分析纯级碳酸氢氧盐粉体 La(OH)CO3·n(H2O)。
所述CaS采用分析纯级CaS。
所述步骤1的去离子水洗涤粉体多次为2次。
所述步骤1的用无水乙醇洗涤粉体多次为2次。
有益效果
本发明提出的一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法，利用反应烧结实现陶瓷成型，制备出了高稳定性、高致密度和高透过率的CaLa2S4红外透明陶瓷。与现有陶瓷烧结技术相比，该方法利用了多硫化物LaS2的热分解形成CaLa2S4纳米粒子原位活化热压成型技术，同时热分解释放S有效弥补了烧结过程中的硫缺失，有效解决了CaLa2S4陶瓷烧结时易氧化、烧结时间长和难烧结的难题。同时该技术工艺简单、效率高，适合于批量制备CaLa2S4红外透明陶瓷，具有广阔的应用前景。
附
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法
步骤1LaS2粉体的制备：取分析纯级La(OH)CO3·n(H2O)粉体5.0克置于管式炉中，通入流量为30ml/min的Ar气作为保护气体，管式炉以速率3℃/min升温；当炉温升至 400℃时，将通入的气体改为Ar气与CS2的混合气体，气流量不变，其中混合气体体积比为Ar:CS2为1:1，保温3h；保温结束后，将混合气体再改为流量为30ml/min的Ar气，管式炉自然冷却至室温；取出粉体，先用去离子水洗涤粉体2次，再用无水乙醇洗涤粉体2次，然后将粉体在70℃、真空度5Pa下，干燥6小时，取出干燥粉体得到LaS2粉体4.6 克；
步骤2CaLa2S4红外透明陶瓷的反应热压烧结制备：取步骤1制备的LaS2粉体3.5克与分析纯级CaS粉体0.62克充分研磨混合后，加入模具中，将模具置于热压炉中，通入流量为50ml/min的Ar气作为保护气体，将粉体所受压强加至40MPa，通气10min后将热压炉以20℃/min的速率先升温至1350℃，再以20℃/min的速率降至1200℃，保温1h；保温结束后撤去压力，热压炉自然冷却至室温，撤去Ar气保护气体；取出样品得到热压块体CaLa2S4陶瓷，将其抛光后，获得厚度为0.50mm，在8～14μm长波红外波段最高透过率为46.1％的CaLa2S4红外透明陶瓷。
实施例2：一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法
步骤1LaS2粉体的制备：取分析纯级La(OH)CO3·n(H2O)粉体5.0克置于管式炉中，通入流量为50ml/min的Ar气作为保护气体，管式炉以速率5℃/min升温；当炉温升至 600℃时，将通入的气体改为Ar气与H2S的混合气体，气流量不变，其中混合气体体积比为Ar:H2S＝1:1，保温5h；保温结束后，将混合气体再改为流量为50ml/min的Ar气，管式炉随炉自然冷却至室温；取出粉体，先用去离子水洗涤粉体2次，再用无水乙醇洗涤粉体2次，然后将粉体在90℃、真空度5Pa下，干燥12小时，取出干燥粉体得到LaS2粉体4.5克；
步骤2CaLa2S4红外透明陶瓷的反应热压烧结制备：取步骤1制备的LaS2粉体3.5克与分析纯级CaCl2粉体0.96克充分研磨混合后，加入到模具中，将模具置于热压炉中，通入流量为70ml/min的Ar气作为保护气体，将粉体所受压强加至200MPa，通气10min 后将热压炉以40℃/min的速率先升温至1150℃，再以40℃/min的速率降至900℃，保温 3h；保温结束后撤去压力，热压炉自然冷却至室温，撤去Ar气保护气体；取出样品得到热压块体CaLa2S4陶瓷，将其抛光后，获得厚度为0.48mm，在8～14μm长波红外波段最高透过率为49.3％的CaLa2S4红外透明陶瓷。
实施例3：一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法
步骤1LaS2粉体的制备：取分析纯级La(OH)CO3·n(H2O)粉体5.0克置于管式炉中，通入流量为40ml/min的Ar气作为保护气体，管式炉以速率4.12℃/min升温；当炉温升至600℃时，将通入的气体改为Ar气与CS2的混合气体，气流量不变，其中混合气体体积比为Ar:CS2为1:1，保温4h；保温结束后，将混合气体再改为流量为40ml/min的Ar气，管式炉自然冷却至室温；取出粉体，先用去离子水洗涤粉体2次，再用无水乙醇洗涤粉体2次，然后将粉体在80℃、真空度5Pa下，干燥6小时，取出干燥粉体得到LaS2粉体4.6 克；
步骤2CaLa2S4红外透明陶瓷的热压烧结制备：取步骤1制备的LaS2粉体3.5克与分析纯级CaBr2粉体1.72克充分研磨混合后，加入模具中，将模具置于热压炉中，通入流量为60ml/min的Ar气作为保护气体，将粉体所受压强加至100MPa，通气10min后将热压炉以30℃/min的速率先升温至1250℃，再以30℃/min的速率降至1050℃，保温2h；保温结束后撤去压力，热压炉自然冷却至室温，撤去Ar气保护气体；取出样品得到热压块体CaLa2S4陶瓷，将其抛光后，获得厚度为0.49mm，在8～14μm长波红外波段最高透过率为48.9％的CaLa2S4红外透明陶瓷。
实施例4：一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法
步骤1LaS2粉体的制备：取分析纯级La(OH)CO3·n(H2O)粉体5.0克置于管式炉中，通入流量为40ml/min的Ar气作为保护气体，管式炉以速率4.12℃/min升温；当炉温升至500℃时，将通入的气体改为Ar气与CS2的混合气体，气流量不变，其中混合气体体积比为Ar:CS2为1:1，保温4h；保温结束后，将混合气体再改为流量为40ml/min的Ar气，管式炉自然冷却至室温；取出粉体，先用去离子水洗涤粉体2次，再用无水乙醇洗涤粉体2次，然后将粉体在80℃、真空度5Pa下，干燥6小时，取出干燥粉体得到LaS2粉体4.5 克；
步骤2CaLa2S4红外透明陶瓷的热压烧结制备：取步骤1制备的LaS2粉体3.5克与分析纯级CaI2粉体2.53克充分研磨混合后，加入模具中，将模具置于热压炉中，通入流量为60ml/min的Ar气作为保护气体，将粉体所受压强加至120MPa，通气10min后将热压炉以30℃/min的速率先升温至1250℃，再以30℃/min的速率降至1050℃，保温2h；保温结束后撤去压力，热压炉自然冷却至室温，撤去Ar气保护气体；取出样品得到热压块体CaLa2S4陶瓷，将其抛光后，获得厚度为0.50mm，在8～14μm长波红外波段最高透过率为46.1％的CaLa2S4红外透明陶瓷。
实施例5：一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法
步骤1LaS2粉体的制备：取分析纯级La(OH)CO3·n(H2O)粉体5.0克置于管式炉中，通入流量为40ml/min的Ar气作为保护气体，管式炉以速率4.12℃/min升温；当炉温升至500℃时，将通入的气体改为Ar气与CS2的混合气体，气流量不变，其中混合气体体积比为Ar:CS2为1:1，保温4h；保温结束后，将混合气体再改为流量为40ml/min的Ar气，管式炉自然冷却至室温；取出粉体，先用去离子水洗涤粉体2次，再用无水乙醇洗涤粉体2次，然后将粉体在80℃、真空度5Pa下，干燥6小时，取出干燥粉体得到LaS2粉体4.5 克；
步骤2CaLa2S4红外透明陶瓷的热压烧结制备：取步骤1制备的LaS2粉体3.5克与分析纯级CaCl2粉体0.64克和CaS粉体0.21克充分研磨混合后，加入模具中，将模具置于热压炉中，通入流量为60ml/min的Ar气作为保护气体，将粉体所受压强加至 170MPa，通气10min后将热压炉以30℃/min的速率先升温至1250℃，再以30℃/min 的速率降至1100℃，保温3h；保温结束后撤去压力，热压炉自然冷却至室温，撤去 Ar气保护气体；取出样品得到热压块体CaLa2S4陶瓷，将其抛光后，获得厚度为 0.51mm，在8～14μm长波红外波段最高透过率为49.1％的CaLa2S4红外透明陶瓷。

Claims (5)

1.一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、LaS2粉体的制备：碱式碳酸镧粉体La(OH)CO3·n(H2O)置于管式炉中，通入流量为30-50ml/min的Ar气作为保护气体，管式炉以速率3-5℃/min升温；当炉温升至400～600℃时，将通入的气体改为混合气体，流量为30-50ml/min，保温3-5h后，将混合气体再改为流量为30-50ml/min的Ar气，管式炉自然冷却至室温；取出粉体，先用去离子水洗涤粉体多次，再用无水乙醇洗涤粉体多次，然后将粉体在70-90℃、真空度5Pa下，干燥6-12小时，取出干燥粉体得到LaS2粉体；
所述碱式碳酸镧粉体La(OH)CO3·n(H2O)中的n＝1～8，表示粉体中的干燥程度；
所述混合气体为Ar气和CS2或者Ar气和H2S，混合气体体积比为Ar:CS2＝1:1或者Ar:H2S＝1:1；
步骤2、CaLa2S4红外透明陶瓷的反应热压烧结制备：
将LaS2粉体与CaS或者卤族元素钙盐充分研磨混合后，加入模具中，将模具置于热压炉中，通入流量为50-70ml/min的Ar气作为保护气体，将粉体所受压强加至40～200MPa，通气10min后将热压炉以20-40℃/min的速率先升温至1150-1350℃，再以20-40℃/min的速率降至900～1200℃，保温1～3h；保温结束后撤去压力，热压炉自然冷却至室温后，撤去Ar气保护气体；从模具中取出样品得到热压块体CaLa2S4陶瓷，将其抛光后，获得在8～14μm长波红外波段最高透过率≥45％的CaLa2S4红外透明陶瓷；
所述LaS2粉体与CaS或者卤族元素钙混合后La:Ca的物质的量之比为(1.8-2.2):1。
2.根据权利要求1所述反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述碱式碳酸镧粉体La(OH)CO3·n(H2O)采用分析纯级碱式碳酸镧粉体La(OH)CO3·n(H2O)。
3.根据权利要求1所述反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述CaS采用分析纯级CaS。
4.根据权利要求1所述反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤1的去离子水洗涤粉体多次为2次。
5.根据权利要求1所述反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤1的用无水乙醇洗涤粉体多次为2次。
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