CN108675678B - 一种钢筋混凝土用防锈剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢筋混凝土用防锈剂，由如下重量份的原料制成：四[4‑(4'‑羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚10‑15份、膦酸三酯类季铵盐10‑15份、1,3,5‑三[3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮5‑10份、水40‑50份。所述钢筋混凝土用防锈剂的制备方法，包括如下步骤：将四[4‑(4'‑羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚、膦酸三酯类季铵盐、1,3,5‑三[3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮、水混合均匀，在60‑80℃下搅拌反应3‑5小时，得到钢筋混凝土用防锈剂。本发明公开的钢筋混凝土用防锈剂具有优异的防锈能力，稳定性好，使用安全环保，且对钢筋混凝土本体性能无明显负面影响。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土添加剂技术领域，尤其涉及一种钢筋混凝土用防锈剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步及人们生活水平的提高，各种样式的高楼大厦如雨后春笋般涌入了人们的生活，在这些高楼大厦的建设过程中，少不了钢筋混凝土的使用，钢筋混凝土是目前用量最大的一种建筑材料，是指通过在混凝土中加入钢筋网、钢板或纤维而构成的一种组合材料与之共同工作来改善混凝土力学性质的一种组合材料。其中钢筋网、钢板或纤维的作用是承受拉伸应力和剪切应力，其性能的好坏直接影响建筑工程质量。近年来，由于钢筋腐蚀造成混凝土结构性能退化和过早失效，给当代社会带来巨大的经济损失和危害，而且关系到安全、资源的有效利用和环境保护等问题，甚至给社会带来负面冲击，是当今世界各国迫切需要解决的严重问题。
目前，为了防止和控制混凝土中钢筋的腐蚀及延长结构的使用寿命，最方便有效的措施之一就是防锈剂的应用。亚硝酸盐是混凝土中研究应用最早、最多的一种防锈剂，但是，亚硝酸盐致癌、对环境造成巨大污染，且其用量必须很大，否则会引起严重的局部腐蚀，给结构带来隐患。有机防锈剂能对钢筋腐蚀阴极和阳极电化学过程同时起拟制作用，并且不受氯离子浓度的影响，能够明显增强钢筋抗氯离子腐蚀的能力。因而有机防锈剂已成为当今防锈剂开发研制的热点。然而目前常用的有机防锈剂为醇胺类化合物，存在易被雨水淋洗损失、使用不方便、阻锈效果不稳定等缺点。
因此，有必要寻求更为有效的方法，制备出一种防锈效果更显著、对钢筋混凝土本体性能无明显负面影响的钢筋混凝土用防锈剂。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种钢筋混凝土用防锈剂及其制备方法，该制备方法简单易行，原料易得，价格低廉，对设备和反应条件要求不高，适合工业化生产；通过所述制备方法制备得到的钢筋混凝土用防锈剂克服了传统防锈剂存在的操作环境差、成本高、污染严重、中毒性较大、易被雨水淋洗损失、使用不方便、阻锈效果不稳定的缺陷，具有优异的防锈能力，稳定性好，使用安全环保，且对钢筋混凝土本体性能无明显负面影响。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，一种钢筋混凝土用防锈剂，由如下重量份的原料制成：四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚10-15份、膦酸三酯类季铵盐10-15份、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮5-10份、水40-50份。
优选地，所述四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚的制备方法，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯溶于高沸点溶剂中形成溶液，再向溶液中加入4,4,5,5,5-五氟戊-1-硫醇和催化剂，在50-70℃下搅拌反应3-5小时，然后旋蒸除去溶剂，得到四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚。
较佳地，所述四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯、高沸点溶剂、4,4,5,5,5-五氟戊-1-硫醇、催化剂的质量比为2.62:(5-10):1:(0.5-0.8)。
较佳地，所述催化剂选自正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵中的一种或几种；所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
优选地，所述膦酸三酯类季铵盐的制备方法，包括如下步骤：
1)将[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)乙氧基]甲基]膦酸二乙酯溶于有机溶剂中形成溶液，再向溶液中加入1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮，在70-80℃下搅拌反应8-10小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
2)将经过步骤1)制备得到的中间产物溶于二甲亚砜中形成溶液，再向溶液中加入二叔丁基氯甲基磷酸酯，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，旋蒸除去二甲亚砜，并用乙醚洗4-6遍后旋蒸除去乙醚，得到膦酸三酯类季铵盐；
优选地，步骤1)中所述[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)乙氧基]甲基]膦酸二乙酯、有机溶剂、1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮的质量比为3.3:(8-12):1。
较佳地，所述有机溶剂选自异丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷中的一种或几种。
优选地，步骤2)中所述中间产物、二甲亚砜、二叔丁基氯甲基磷酸酯的质量比为1:(5-8):(4-6)。
优选地，所述钢筋混凝土用防锈剂的制备方法，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚、膦酸三酯类季铵盐、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、水混合均匀，在60-80℃下搅拌反应3-5小时，得到钢筋混凝土用防锈剂。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1)本发明提供的钢筋混凝土用防锈剂的制备方法，简单易行，原料易得，价格低廉，对设备和反应条件要求不高，适合工业化生产。
2)本发明提供的钢筋混凝土用防锈剂，克服了传统防锈剂存在的操作环境差、成本高、污染严重、中毒性较大、易被雨水淋洗损失、使用不方便、阻锈效果不稳定的缺陷，具有优异的防锈能力，稳定性好，使用安全环保，且对钢筋混凝土本体性能无明显负面影响。
3)本发明提供的钢筋混凝土用防锈剂，结构中含有较多的氮、氧结构，通过与铁等有空轨道的金属表面作用生成络合物膜，阻止氧气、水分子与金属表面接触，起到了防锈作用，引入磷、硫醚和苯环结构，使得阻锈效果更好，1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮吸附在钢筋表面，起着抑制钢筋腐蚀的作用；羧酸根和氯离子在钢筋表面竞争吸附，通过鳌合作用在钢筋表面形成一层致密的吸附膜对钢筋起到保护作用；四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚、膦酸三酯类季铵盐通过离子相互作用，结构更加稳定，有效地解决了防锈剂在混泥土中不能很好扩散且易随雨水洗脱、流失等问题。
4)本发明提供的钢筋混凝土用防锈剂，组分简单，各成分协同作用，通过不同机理起到阻锈作用，有效避免了多组分防锈剂之间粘结性问题导致地对混凝土凝结时间、早晚期强度不同程度的负面影响。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的其它原料购自摩贝(上海)生物科技有限公司。
实施例1
一种钢筋混凝土用防锈剂，由如下重量份的原料制成：四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚10份、膦酸三酯类季铵盐10份、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮5份、水40份。
所述四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚的制备方法，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯26.2g溶于二甲亚砜50g中形成溶液，再向溶液中加入4,4,5,5,5-五氟戊-1-硫醇10g和正丙胺5g，在50℃下搅拌反应3小时，然后旋蒸除去二甲亚砜，得到四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚。
所述膦酸三酯类季铵盐的制备方法，包括如下步骤：
1)将[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)乙氧基]甲基]膦酸二乙酯33g溶于异丙醇80g中形成溶液，再向溶液中加入1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮10g，在70℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去异丙醇，得到中间产物；
2)将经过步骤1)制备得到的中间产物10g溶于二甲亚砜50g中形成溶液，再向溶液中加入二叔丁基氯甲基磷酸酯40g，在40℃下搅拌反应4小时，旋蒸除去二甲亚砜，并用乙醚洗4遍后旋蒸除去乙醚，得到膦酸三酯类季铵盐。
所述钢筋混凝土用防锈剂的制备方法，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚、膦酸三酯类季铵盐、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、水混合均匀，在60℃下搅拌反应3小时，得到钢筋混凝土用防锈剂。
实施例2
一种钢筋混凝土用防锈剂，由如下重量份的原料制成：四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚12份、膦酸三酯类季铵盐12份、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮6份、水43份。
所述四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚的制备方法，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯26.2g溶于N,N-二甲基甲酰胺65g中形成溶液，再向溶液中加入4,4,5,5,5-五氟戊-1-硫醇10g和二乙基胺6.5g，在55℃下搅拌反应3.5小时，然后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，得到四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚。
所述膦酸三酯类季铵盐的制备方法，包括如下步骤：
1)将[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)乙氧基]甲基]膦酸二乙酯33g溶于丙酮95g中形成溶液，再向溶液中加入1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮10g，在74℃下搅拌反应8.5小时，后旋蒸除去丙酮，得到中间产物；
2)将经过步骤1)制备得到的中间产物10g溶于二甲亚砜70g中形成溶液，再向溶液中加入二叔丁基氯甲基磷酸酯45g，在45℃下搅拌反应5小时，旋蒸除去二甲亚砜，并用乙醚洗5遍后旋蒸除去乙醚，得到膦酸三酯类季铵盐。
所述钢筋混凝土用防锈剂的制备方法，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚、膦酸三酯类季铵盐、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、水混合均匀，在65℃下搅拌反应4小时，得到钢筋混凝土用防锈剂。
实施例3
一种钢筋混凝土用防锈剂，由如下重量份的原料制成：四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚13份、膦酸三酯类季铵盐12份、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮8份、水45份。
所述四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚的制备方法，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯26.2g溶于N-甲基吡咯烷酮80g中形成溶液，再向溶液中加入4,4,5,5,5-五氟戊-1-硫醇10g和二甲基苯基磷7g，在60℃下搅拌反应4小时，然后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚。
所述膦酸三酯类季铵盐的制备方法，包括如下步骤：
1)将[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)乙氧基]甲基]膦酸二乙酯33g溶于乙腈105g中形成溶液，再向溶液中加入1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮10g，在77℃下搅拌反应9小时，后旋蒸除去乙腈，得到中间产物；
2)将经过步骤1)制备得到的中间产物10g溶于二甲亚砜72g中形成溶液，再向溶液中加入二叔丁基氯甲基磷酸酯52g，在50℃下搅拌反应5小时，旋蒸除去二甲亚砜，并用乙醚洗6遍后旋蒸除去乙醚，得到膦酸三酯类季铵盐。
所述钢筋混凝土用防锈剂的制备方法，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚、膦酸三酯类季铵盐、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、水混合均匀，在70℃下搅拌反应4小时，得到钢筋混凝土用防锈剂。
实施例4
一种钢筋混凝土用防锈剂，由如下重量份的原料制成：四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚14份、膦酸三酯类季铵盐14份、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮8份、水48份。
所述四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚的制备方法，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯26.2g溶于高沸点溶剂95g中形成溶液，再向溶液中加入4,4,5,5,5-五氟戊-1-硫醇10g和催化剂7.5g，在68℃下搅拌反应4.5小时，然后旋蒸除去高沸点溶剂，得到四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚；所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:1混合而成份混合热；所述催化剂是正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷按质量比3:2:1混合而成的混合物。
所述膦酸三酯类季铵盐的制备方法，包括如下步骤：
1)将[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)乙氧基]甲基]膦酸二乙酯33g溶于二氯甲烷110g中形成溶液，再向溶液中加入1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮10g，在78℃下搅拌反应9.5小时，后旋蒸除去二氯甲烷，得到中间产物；
2)将经过步骤1)制备得到的中间产物10g溶于二甲亚砜78g中形成溶液，再向溶液中加入二叔丁基氯甲基磷酸酯58g，在57℃下搅拌反应5.5小时，旋蒸除去二甲亚砜，并用乙醚洗6遍后旋蒸除去乙醚，得到膦酸三酯类季铵盐。
所述钢筋混凝土用防锈剂的制备方法，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚、膦酸三酯类季铵盐、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、水混合均匀，在75℃下搅拌反应4.5小时，得到钢筋混凝土用防锈剂。
实施例5
一种钢筋混凝土用防锈剂，由如下重量份的原料制成：四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚15份、膦酸三酯类季铵盐15份、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮10份、水50份。
所述四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚的制备方法，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯26.2g溶于二甲亚砜100g中形成溶液，再向溶液中加入4,4,5,5,5-五氟戊-1-硫醇10g和四丁基溴化铵8g，在70℃下搅拌反应5小时，然后旋蒸除去二甲亚砜，得到四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚。
所述膦酸三酯类季铵盐的制备方法，包括如下步骤：
1)将[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)乙氧基]甲基]膦酸二乙酯33g溶于异丙醇120g中形成溶液，再向溶液中加入1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮10g，在80℃下搅拌反应10小时，后旋蒸除去异丙醇，得到中间产物；
2)将经过步骤1)制备得到的中间产物10g溶于二甲亚砜80g中形成溶液，再向溶液中加入二叔丁基氯甲基磷酸酯60g，在60℃下搅拌反应6小时，旋蒸除去二甲亚砜，并用乙醚洗6遍后旋蒸除去乙醚，得到膦酸三酯类季铵盐。
所述钢筋混凝土用防锈剂的制备方法，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚、膦酸三酯类季铵盐、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、水混合均匀，在80℃下搅拌反应5小时，得到钢筋混凝土用防锈剂。
对比例
本例提供一种钢筋混凝土用防锈剂，按照中国发明专利CN 100357216 C实施例1的配方及制备方法制备得到。
将实施例1-5和对比例所述防锈剂进行性能测试，测试结果见表1。性能测试方法参考《钢筋混凝土阻锈剂》(JT/T 537-2004)和《抗硫酸盐类侵蚀防腐剂》(JC/T 1011-2006)进行，防锈剂掺量为12％。
表1
从表1可见，本发明实施例公开的钢筋混凝土用防锈剂，与现有技术中的钢筋混凝土用防锈剂相比，抗蚀效果更好、膨胀系数更低，对混凝土本体性能无负面影响。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种钢筋混凝土用防锈剂，其特征在于，由如下重量份的原料制成：四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚10-15份、膦酸三酯类季铵盐10-15份、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮5-10份、水40-50份；
所述四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚的制备方法，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯溶于高沸点溶剂中形成溶液，再向溶液中加入4,4,5,5,5-五氟戊-1-硫醇和催化剂，在50-70℃下搅拌反应3-5小时，然后旋蒸除去溶剂，得到四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚；
所述膦酸三酯类季铵盐的制备方法，包括如下步骤：
1)将[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)乙氧基]甲基]膦酸二乙酯溶于有机溶剂中形成溶液，再向溶液中加入1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮，在70-80℃下搅拌反应8-10小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
2)将经过步骤1)制备得到的中间产物溶于二甲亚砜中形成溶液，再向溶液中加入二叔丁基氯甲基磷酸酯，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，旋蒸除去二甲亚砜，并用乙醚洗4-6遍后旋蒸除去乙醚，得到膦酸三酯类季铵盐。
2.根据权利要求1所述的钢筋混凝土用防锈剂，其特征在于，所述四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯、高沸点溶剂、4,4,5,5,5-五氟戊-1-硫醇、催化剂的质量比为2.62:(5-10):1:(0.5-0.8)。
3.根据权利要求1所述的钢筋混凝土用防锈剂，其特征在于，所述催化剂选自正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵中的一种或几种；所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的钢筋混凝土用防锈剂，其特征在于，步骤1)中所述[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)乙氧基]甲基]膦酸二乙酯、有机溶剂、1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮的质量比为3.3:(8-12):1。
5.根据权利要求1所述的钢筋混凝土用防锈剂，其特征在于，所述有机溶剂选自异丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的钢筋混凝土用防锈剂，其特征在于，步骤2)中所述中间产物、二甲亚砜、二叔丁基氯甲基磷酸酯的质量比为1:(5-8):(4-6)。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述钢筋混凝土用防锈剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯氟代烷基硫醚、膦酸三酯类季铵盐、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、水混合均匀，在60-80℃下搅拌反应3-5小时，得到钢筋混凝土用防锈剂。
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