CN108675346B - 一种TiO2(B)微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种TiO2(B)微球的制备方法，其特征在于，所述TiO2(B)微球是单斜相TiO2(B)，所述制备方法，以廉价的无机盐硫酸钛等为原料，通过喷雾干燥技术得到TiO2前驱体微球，焙烧后得到单斜相TiO2(B)微球。本发明的优点在于：所用前驱物为廉价的无机硫酸钛盐，制备工艺简单、便于大规模工业生产。所制备TiO2(B)微球可用于锂电池电极材料、光解水制氢和光催化降解水中有机污染物光催化材料的开发。
Description
技术领域
本发明属于非金属材料应用领域，涉及一种TiO2微球的制备方法，具体地说，是涉及一种单斜相TiO2(B)分级结构微球的制备方法。
背景技术
单斜晶型的TiO2(B)是一种亚稳态的结构，空间群：C2/m。1980年R.Marchand等利用高温固相合成的方法，首次合成出单斜晶型的TiO2并且将其命名为TiO2(B)(MaterialsResearch Bulletin,1980,15:1129-33)。最近一些研究者发现TiO2(B)在锂电池电极材料、光催化降解、光催化产氢等领域有很好的应用前景。TiO2(B)具有较低的密度、较高的嵌锂容量、开放的空间通道、快速的嵌脱锂能力和良好的循环性能等优点受到广泛关注。近年来,对TiO2(B)的制备已可采用水热法等方法制备。A.K.Chakraborty等合成出纳米TiO2(B)催化剂取得优异的光催化性能(Applied Catalysis B:Environmental,2010,93:368-75)，其降解有机污染物的能力明显高于P-25和锐钛矿型TiO2纳米颗粒。T.M.Di等采用微波辅助溶剂热反应再热处理的方法，制备了分级结构的多孔TiO2(B)微球，用于CO2的光催化还原研究(Sci.China Chem.2018, 61:344-350)。
可以看出，目前制备的TiO2(B)纳米结构，要么生产成本高、制备工艺复杂、不易于大规模生产，要么所得TiO2(B)的形貌难以控制，限制了其应用。本发明首次利用喷雾干燥法大量制备了单斜相TiO2(B)微球。此方法具有样品分散性好、反应时间短、产品纯度高、过程简单，操作方便等优点。适合于进行大规模工业化生产。
发明内容
本发明针对现有技术中制备TiO2(B)过程复杂、成本高，特别是难以制备宏量材料等缺点，提出了一种TiO2(B)微球材料的制备方法。该方法工艺简单，便于大规模生产。本发明采用以下技术方案予以实现：
一种TiO2(B)微球的制备方法，其特征在于，所述TiO2(B)微球是单斜相TiO2(B)，所述制备方法，以廉价的无机盐硫酸钛等为原料，通过喷雾干燥技术得到前驱体微球，焙烧后得到单斜相TiO2(B)微球。所述制备方法包括下述步骤：
(1)称取20-200g硫酸钛溶于2000ml去离子水中，搅拌下滴加浓度为1mol/L的NaOH调节pH值到9-10，此时溶液中产生大量白色沉淀，将白色沉淀离心出来，用去离子水洗涤3遍后，重新分散到去离子水中，在充分搅拌的条件下缓慢滴加200-2000ml H2O2溶液，至白色沉淀慢慢溶解，最终生成亮黄色的透明溶胶。
(2)将步骤(1)所得透明溶胶，通过喷雾干燥机在150-240℃喷雾干燥，制备出黄色的前驱体粉体；
(3)将步骤(2)所得前驱体粉体以2-10℃/min的升温速率加热到600-800℃，保温2-5h，制备出TiO2(B)微球。
本发明的优点在于：所用前驱物为廉价的无机硫酸钛盐，制备工艺简单、成本低，能够大规模工业生产；该方法所制备的TiO2(B)微球材料在光解水制氢和光催化降解水中有机污染物光催化材料开发和应用领域有重要应用。
附图说明
图1为实施例一所制备的TiO2(B)微球样品的XRD谱图。
图2为实施例一所制备的TiO2(B)微球样品的SEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例一：
(1)称取50g硫酸钛溶于2000ml去离子水中，搅拌下滴加浓度为1mol/L的NaOH调节pH 值到9，此时溶液中产生大量白色沉淀，将白色沉淀离心出来，用去离子水清洗3遍后，重新分散到去离子水中，在充分搅拌的条件下缓慢滴加H2O2 670ml，滴加过程中，白色沉淀慢慢溶解，最终生成亮黄色的透明溶胶；
(2)将步骤(1)所得透明溶胶，通过喷雾干燥机在180℃下喷雾干燥，制备出黄色的前驱体微球；
(3)将步骤(2)所得前驱体微球以5℃/min的升温速率加热到700℃，保温2h，制备出TiO2 (B)微球。
实施例二：
(1)称取5g硫酸钛溶于200ml去离子水中，搅拌下滴加浓度为1mol/L的NaOH调节pH值到9，此时溶液中产生大量白色沉淀，将白色沉淀离心出来，使用去离子水清洗3遍，将白色沉淀分散到去离子水中，在充分搅拌的条件下缓慢滴加H2O2 67ml，滴加过程中白色沉淀迅速变成黄色，并且慢慢溶解，最终生成亮黄色的透明溶胶。
(2)将步骤(1)所得透明溶胶，通过喷雾干燥机在180℃下喷雾干燥，制备出黄色的前驱体微球；
(3)将步骤(2)所得前驱体微球以5℃/min的升温速率加热到700℃，保温2h，制备出TiO2 (B)微球；
实施例三：
(1)称取5g硫酸钛溶于200ml去离子水中，搅拌下滴加浓度为1mol/L的NaOH调节pH值到9，此时溶液中产生大量白色沉淀，将白色沉淀离心出来，使用去离子水清洗3遍，将白色沉淀分散到去离子水中，在充分搅拌的条件下缓慢滴加H2O2 67ml，滴加过程中白色沉淀迅速变成黄色，并且慢慢溶解，最终生成亮黄色的透明溶胶。
(2)将步骤(1)所得透明溶胶，通过喷雾干燥机在180℃下喷雾干燥，制备出黄色的前驱体微球；
(3)将步骤(2)所得前驱体微球以5℃/min的升温速率加热到700℃，保温2h，制备出TiO2 (B)微球；
实施例四：
(1)称取5g硫酸钛溶于200ml去离子水中，搅拌下滴加浓度为1mol/L的NaOH调节pH值到9，此时溶液中产生大量白色沉淀，将白色沉淀离心出来，使用去离子水清洗3遍，将白色沉淀分散到去离子水中，在充分搅拌的条件下缓慢滴加H2O2 67ml，滴加过程中白色沉淀迅速变成黄色，并且慢慢溶解，最终生成亮黄色的透明溶胶。
(2)将步骤(1)所得透明溶胶，通过喷雾干燥机在180℃下喷雾干燥，制备出黄色的前驱体微球；
(3)将步骤(2)所得前驱体微球以5℃/min的升温速率加热到700℃，保温2h，制备出TiO2 (B)微球；
实施例五：
(1)称取5g硫酸钛溶于200ml去离子水中，搅拌下滴加浓度为1mol/L的NaOH调节pH值到9，此时溶液中产生大量白色沉淀，将白色沉淀离心出来，使用去离子水清洗3遍，将白色沉淀分散到去离子水中，在充分搅拌的条件下缓慢滴加H2O2 67ml，滴加过程中白色沉淀迅速变成黄色，并且慢慢溶解，最终生成亮黄色的透明溶胶。
(2)将步骤(1)所得透明溶胶，通过喷雾干燥机在180℃下喷雾干燥，制备出黄色的前驱体微球；
(3)将步骤(2)所得前驱体微球以5℃/min的升温速率加热到700℃，保温2h，制备出TiO2 (B)微球；
图1为实施例一所制备的TiO2(B)微球样品的XRD谱图。经对比标准谱图，图中的衍射峰与单斜晶相TiO2(B)的标准卡片JCPDS no.74-1940中的衍射峰分别对应，这表明所得产物主要是单斜晶相的TiO2(B)。
图2为实施例一所制备的TiO2(B)微球样品不同放大倍数下的SEM照片。从图a低倍照片和图b中的高倍照片可以看出样品主要是由大小两种尺寸的微球构成，但是微球形态均匀，而且微微球的表面粗糙、疏松多孔，有片状结构存在。这种结构的TiO2(B)微球可用于锂电池电极材料、光解水制氢和光催化降解水中有机污染物光催化材料的开发。
上述实施例是本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，未背离本发明的原理与工艺过程下所作的其它任何改变、替代、简化等，均为等效的置换，都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种TiO2 (B)微球的制备方法，其特征在于，所述TiO2是单斜相TiO2 (B)，所述制备方法，以廉价的无机盐硫酸钛为原料，通过喷雾干燥技术得到TiO2前驱体微球，焙烧后得到单斜相TiO2 (B)微球，所述制备方法包括下述步骤：
（1）称取20-200 g硫酸钛溶于2000 ml去离子水中，搅拌下滴加浓度为1mol/L的NaOH调节pH值到9-10，此时溶液中产生大量白色沉淀，将白色沉淀离心出来，用去离子水洗涤3遍后，重新分散到去离子水中，在充分搅拌的条件下缓慢滴加200-2000 ml H2O2溶液，至白色沉淀慢慢溶解，最终生成亮黄色的透明溶胶；
（2）将步骤（1）所得透明溶胶，通过喷雾干燥机在150-240 ℃喷雾干燥，制备出黄色的前驱体粉体；
（3）将步骤（2）所得前驱体粉体以2-10 ℃/min的升温速率加热到600-800℃，保温2-5h，制备出TiO2 (B)微球。
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