CN108666415A - 一种聚合物基压电双晶片的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

一种聚合物基压电双晶片的制备方法及应用，它涉及一种压电双晶片的制备方法及应用。本发明的目的是要解决利用压电聚合物实现薄膜基体的驱动变形的问题。制备方法：一、制备非极化PVDF基薄膜；二、柔性电极的制备与涂覆得到PVDF薄膜电极；三、极化得到PVDF压电膜；四、组装得到聚合物基压电双晶片。一种聚合物基压电双晶片用于制造可驱动的材料。优点：以压电聚合物为基础，构造出压电双晶片形式，既实现了平整的薄膜控制变形的能力，又增大了平整的薄膜控制变形的效果。

Description

一种聚合物基压电双晶片的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种压电双晶片的制备方法及应用。
背景技术
航天工业是标志着一个国家国防实力、尖端科技水平和综合国力的战略性产业。近年来，空间可展开构件是近年来应用在航天器上的新型帆体构件，如可展开太阳帆和充气薄膜展开天线。其中，太阳帆是利用太阳光子作为动力的新型航天运载器，它具有质量轻、运载能力强和节约能源等特点。当太阳帆的形状和倾角合适，飞行器能够实现低成本的深空探测。展开后的太阳帆的姿态改变源于帆体表面的变形，通过调节太阳帆表面的控制系统可改变飞行姿态。传统的太阳帆的姿态改变是由电机驱动完成，在实际操作中容易出现工作失灵、布线过长等不利情况，同时形状不规则的电机也会影响表面平整程度进而减弱光压推动能力，亟需选取其他方式弥补上述情况。
压电高聚物材料具有重量轻，延展性好等特点已经应用在形状控制领域。聚偏氟乙烯(PolyVinyliDene Fluoride，PVDF)由于特殊的分子结构，是极性最强、压电性能最佳的聚合物，能够很好的实现力-电耦合效应。更重要的是，与传统压电陶瓷相比，PVDF具有较强的化学稳定性、轻质、高延展性和高可塑性，这对于控制薄膜帆体形状而言至关重要。天线基体大量使用聚合物材料，尤其是采用具有优秀延展性、压电性能的PVDF聚合物材料。从而保证新型天线具有重量更轻、天线未展开时占用体积更小、展开面积大、展开成功率更高等明显优点，并能够保证展开后天线形状具有十分精确的抛物面形状。理论和试验测试数据都表明PVDF作动器对自适应天线结构变形精度的控制十分理想。PVDF用作电容膜等材料可使电容器小型化轻量化，并易于粘贴在结构表面，对结构的力学性能影响较小，因此被广泛作为传感器、作动器应用在如航天船舶、信息处理和医疗器械等领域。它可以很好地实现电能与机械能的相互转换，起到驱动器和传感器的作用。在航天器的天线智能形状控制系统、磁导线、电动机以及宇宙尘通量监测工具中有着重要应用并具有广阔的应用前景。
现有技术在用于如高聚物基太阳帆等薄体航天器或其他生物薄膜材料姿态微调过程中，多采用电机驱动完成，在实际操作中容易出现工作失灵、布线过长等不利情况，同时形状不规则的电机也会影响表面平整程度进而减弱光压推动能力。
发明内容
本发明的目的是要解决利用压电聚合物实现薄膜基体的驱动变形的问题，而提供一种聚合物基压电双晶片的制备方法及应用。
一种聚合物基压电双晶片的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备非极化PVDF薄膜：①、将聚偏氟乙烯溶于有机溶剂中，配制成混合溶液，所述混合溶液中聚偏氟乙烯的质量分数为15％～25％；②、对混合溶液在避光、室温的条件下依次进行搅拌、静置和超声脱泡处理；③、重复步骤一②操作2～4次，得到均匀的溶液；④、将均匀的溶液放入真空搅拌机中，避光室温搅拌1h～1.5h，得到消除气泡溶液；⑤、对消除气泡溶液先超声脱气泡8min～12min，再搅拌8min～12min；⑥、重复步骤一⑤操作3～4次，然后引流倒入培养皿中，静置8min～12min，再放入恒温干燥箱中烘干，即PVDF基薄膜；
二、柔性电极的制备与涂覆：①、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与氯苯混合，超声震荡20min～40min，然后放入银片，继续超声震荡20min～40min，得到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物/氯苯溶液；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与氯苯的质量比为1:(4～6)；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与银片的质量比为1:(8～12)；②、将镓铟合金放入丙酮中超声震荡20min～40min，得到镓铟粒子溶液，并离心得到镓铟粒子；所述镓铟合金的质量与丙酮的体积比为(0.7～1.2)g:1mL；③、将镓铟粒子溶于乙烯-醋酸乙烯酯共聚物/氯苯溶液，超声震荡混匀得到旋涂液，然后将旋涂液涂覆于PVDF基薄膜上，在室温下环境蒸发30min～60min，得到PVDF薄膜电极；
三、极化：将PVDF薄膜电极先拉伸1～3倍，然后在温度为80～100℃和电场强度为70MV/m～100MV/m下极化1.5h～2h，在电场强度为70MV/m～100MV/m下自然冷却0.5h～1h，得到PVDF压电膜；
四、组装：在两个PVDF压电膜中间放入铝箔胶粘在一起，常温压片后得到聚合物基压电双晶片，且聚合物基压电双晶片中两个PVDF压电膜的粘贴面极性相反。
一种聚合物基压电双晶片的应用，它用于制造可驱动的材料。
本发明优点：一、本发明在真空搅拌机中混合，达到消除气泡的目的，因为复合材料有一定的粘性，若在空气中搅拌会产生大量气泡，且不易被排出。而这种存在大量气泡的复合材料，各方面性能均会大幅下降。也会显著影响高温热极化工艺后高电压驱动过程，导致击穿。所以，选择在真空环境下进行搅拌。二、选取可拉伸柔性电极(PVDF薄膜电极)是因为高聚物基压电材料如果在极化前或是极化中能够拉伸一定尺寸，会明显提高极化后的压电性能。但是简单地喷涂常规金属电极在拉伸过程中容易出现电极带断裂缺失，影响极化和变形，因此采用可拉伸柔性电极的方式。三、选取双晶片而不是单一采用一层压电薄膜的方式是因为双晶片的驱动效果会更加明显。因为当作用电场时，相同方向一侧的压电薄片会在长度方向伸长，另一侧压电薄片收缩。这样能使压电薄片的变形相互增强，大大提升驱动变形的能力。四、本发明工艺简单，成本较低，具有重要的推广和应用价值。本发明属于压电高分子材料技术领域，主要应用于压电高分子聚合物驱动器范围。五、本发明以压电聚合物为基础，构造出压电双晶片形式，既实现了平整的薄膜控制变形的能力，又实现并增大了平整的薄膜控制变形的效果。
附图说明
图1是红外光谱图，图中A表示实施例1步骤二得到的PVDF薄膜电极的红外光谱图，图中B表示实施例1步骤三得到的PVDF压电膜的红外光谱图；
图2是实施例2聚合物基压电双晶片的结构及电场布局示意图，图中1表示PVDF压电膜，2表示铝箔，图中↑表示薄膜极化时的电场方向。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种聚合物基压电双晶片的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备非极化PVDF薄膜：①、将聚偏氟乙烯溶于有机溶剂中，配制成混合溶液，所述混合溶液中聚偏氟乙烯的质量分数为15％～25％；②、对混合溶液在避光、室温的条件下依次进行搅拌、静置和超声脱泡处理；③、重复步骤一②操作2～4次，得到均匀的溶液；④、将均匀的溶液放入真空搅拌机中，避光室温搅拌1h～1.5h，得到消除气泡溶液；⑤、对消除气泡溶液先超声脱气泡8min～12min，再搅拌8min～12min；⑥、重复步骤一⑤操作3～4次，然后引流倒入培养皿中，静置8min～12min，再放入恒温干燥箱中烘干，即PVDF基薄膜；
二、柔性电极的制备与涂覆：①、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与氯苯混合，超声震荡20min～40min，然后放入银片，继续超声震荡20min～40min，得到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物/氯苯溶液；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与氯苯的质量比为1:(4～6)；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与银片的质量比为1:(8～12)；②、将镓铟合金放入丙酮中超声震荡20min～40min，得到镓铟粒子溶液，并离心得到镓铟粒子；所述镓铟合金的质量与丙酮的体积比为(0.7～1.2)g:1mL；③、将镓铟粒子溶于乙烯-醋酸乙烯酯共聚物/氯苯溶液，超声震荡混匀得到旋涂液，然后将旋涂液涂覆于PVDF基薄膜上，在室温下环境蒸发30min～60min，得到PVDF薄膜电极；
三、极化：将PVDF薄膜电极先拉伸1～3倍，然后在温度为80～100℃和电场强度为70MV/m～100MV/m下极化1.5h～2h，在电场强度为70MV/m～100MV/m下自然冷却0.5h～1h，得到PVDF压电膜；
四、组装：在两个PVDF压电膜中间放入铝箔胶粘在一起，常温压片后得到聚合物基压电双晶片，且聚合物基压电双晶片中两个PVDF压电膜的粘贴面极性相反。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一②中对混合溶液在避光、室温的条件下先在搅拌速度为400～500r/min下搅拌30min，然后静置10min，最后在超声功率为100W下进行超声脱泡处理5min～8min。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一⑥中在温度为60～70℃下恒温烘干1h，然后升温至140℃，并在温度为140恒温烘干2h。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一⑥中所述PVDF基薄膜的厚度为70μm～140μm。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤四中采用环氧树脂胶，按照由上至下依次为PVDF压电膜、铝箔和PVDF压电膜的顺序，将两个PVDF压电膜和铝箔胶粘在一起。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式七：本实施方式是一种聚合物基压电双晶片的应用，聚合物基压电双晶片用于制造可驱动的材料。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六的不同点是：所述可驱动的材料中聚合物基压电双晶片的通电驱动具体过程如下：在聚合物基压电双晶片的上表面和下表面连接相同极性的电，且聚合物基压电双晶片中间的铝箔连接相反极性的电，在电压为500～1500V下进行变形驱动。其他与具体实施方式六相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种聚合物基压电双晶片的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备非极化PVDF薄膜：①、将聚偏氟乙烯溶于有机溶剂中，配制成混合溶液，所述混合溶液中聚偏氟乙烯的质量分数为20％；②、对混合溶液在避光、室温的条件下依次进行搅拌、静置和超声脱泡处理；③、重复步骤一②操作3次，得到均匀的溶液；④、将均匀的溶液放入真空搅拌机中，避光室温搅拌1h，得到消除气泡溶液；⑤、对消除气泡溶液先超声脱气泡10min，再搅拌10min；⑥、重复步骤一⑤操作4次，然后引流倒入培养皿中，静置10min，再放入恒温干燥箱中烘干，即PVDF基薄膜；
二、柔性电极的制备与涂覆：①、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与氯苯混合，超声震荡30min，然后放入银片，继续超声震荡30min，得到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物/氯苯溶液；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与氯苯的质量比为1:6；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与银片的质量比为1:10；②、将镓铟合金放入丙酮中超声震荡30min，得到镓铟粒子溶液，并离心得到镓铟粒子；所述镓铟合金的质量与丙酮的体积比为1g:1mL；③、将镓铟粒子溶于乙烯-醋酸乙烯酯共聚物/氯苯溶液，超声震荡混匀得到旋涂液，然后将旋涂液涂覆于PVDF基薄膜上，在室温下环境蒸发45min，得到PVDF薄膜电极；
三、极化：将PVDF薄膜电极先拉伸2倍，然后在温度为100℃和电场强度为100MV/m下极化2h，在电场强度为100MV/m下自然冷却1h，得到PVDF压电膜；
四、组装：采用环氧树脂胶，按照由上至下依次为PVDF压电膜、铝箔和PVDF压电膜的顺序，将两个PVDF压电膜和铝箔胶粘在一起，常温压片后得到聚合物基压电双晶片，且聚合物基压电双晶片中两个PVDF压电膜的粘贴面极性相反。
步骤一②中对混合溶液在避光、室温的条件下先在搅拌速度为450r/min下搅拌30min，然后静置10min，最后在超声功率为100W下进行超声脱泡处理5min～8min。
步骤一⑥中在温度为65℃下恒温烘干1h，然后升温至140℃，并在温度为140恒温烘干2h。
步骤一⑥中所述PVDF基薄膜的厚度为100μm。
对实施例1步骤二得到的PVDF薄膜电极和实施例1步骤三得到的PVDF压电膜进行红外光谱检测，如图1所示，图1是红外光谱图，图中A表示实施例1步骤二得到的PVDF薄膜电极的红外光谱图，图中B表示实施例1步骤三得到的PVDF压电膜的红外光谱图；通过图1可知实施例1步骤二得到的PVDF薄膜电极经过拉伸极化后，β相特征明显。
对实施例1步骤三得到的PVDF压电膜进行压电常数测试，通过测试可知，实施例1步骤三得到的PVDF压电膜的压电常数是28Pc/N。
实施例2：变形驱动试验：在聚合物基压电双晶片的上表面和下表面连接相同极性的电，且聚合物基压电双晶片中间的铝箔连接相反极性的电，利用Radiant FerroelectricEquipments和Radiant Precision High Voltage Interface仪器作用脉冲信号两次，验证驱动性能时施加电压为0-1000V，每间隔100V作用一次；样品变形的位移测量通过激光测距仪测量。
实施例2对比试验：对常规的单层压电薄膜利用Radiant FerroelectricEquipments和Radiant Precision High Voltage Interface仪器作用脉冲信号两次，验证驱动性能时施加电压为0-1000V，每间隔100V作用一次；样品变形的位移测量通过激光测距仪测量。
实施例3：本实施与对比实施例2相比：电场加载的正负极相反。其他与具体实施例2相同。
实施例3与实施例2相比，聚合物基压电双晶片的变形方向相反。
记录实施例2和实施例2对比试验的实验结果，试验结果如表1所示，
表1
试验结果显示，本发明制备的聚合物基压电双晶片驱动性能大幅增加。
实施例4：一种聚合物基压电双晶片的应用，将聚合物基压电双晶片制成尺寸大小为长7.6cm，宽2.5cm，黏贴在聚酰亚胺材料的表面，在0，90°，180°和270°方向上各贴一组，得到可驱动的帆体，在聚合物基压电双晶片的上表面和下表面连接相同极性的电，且聚合物基压电双晶片中间的铝箔连接相反极性的电，施加电压产生驱动力，设定电压为400V和600V。
采用的是基于V-STARS软件建立的摄像测量系统测量可驱动的帆体，摄影测量系统则是以高精度量测相机作为传感器，以交会的测量原理实现对天线精度的测量。激光跟踪测量系统的传感器是激光跟踪仪，测量原理也是极坐标的测量原理。V-STARS摄像测量系统具有测量精度高(10m范围内精度达到0.08mm)、受环境影响小、测量方式简捷、处理数据迅速的特点，可对模型形状进行精确测量。为了测量本章中所设计制作的抛物面天线的型面精度，在天线的表面粘贴编码标志点(Coded Target)和V-STAR测量标志点(Target)。测量标志点(Target)为GSI公司的一种黑底白圆点的高对比度特殊材料印刷品，贴在天线面板的表面。它是V-STARS图像识别系统能自动识别的标识编码，也粘贴在天线表面。测量编码标志和测量标志在天线每块面板上的分布。抛物面上放置测量标志和编码标志的总数为25个，其中测量标靶点20个，编码标志5个，用于实现相片的拼接和计算自动化。在400V电压作用下可驱动的帆体标记点的位移变化量如表2所示，在600V电压作用下可驱动的帆体标记点的位移变化量如表3所示。
表2
表3
从表2和表3可以看出，随着电压的增加，标记点的位移变化量增大。当电压达到600V时，多数测量点的位移变化量到达4mm。如果在外太空失重的环境下，位移变化量会更大，因此本发明制备的聚合物基压电双晶片电驱动效果更明显。

Claims (7)

1.一种聚合物基压电双晶片的制备方法，其特征在于一种聚合物基压电双晶片的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备非极化PVDF薄膜：①、将聚偏氟乙烯溶于有机溶剂中，配制成混合溶液，所述混合溶液中聚偏氟乙烯的质量分数为15％～25％；②、对混合溶液在避光、室温的条件下依次进行搅拌、静置和超声脱泡处理；③、重复步骤一②操作2～4次，得到均匀的溶液；④、将均匀的溶液放入真空搅拌机中，避光室温搅拌1h～1.5h，得到消除气泡溶液；⑤、对消除气泡溶液先超声脱气泡8min～12min，再搅拌8min～12min；⑥、重复步骤一⑤操作3～4次，然后引流倒入培养皿中，静置8min～12min，再放入恒温干燥箱中烘干，即PVDF基薄膜；
二、柔性电极的制备与涂覆：①、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与氯苯混合，超声震荡20min～40min，然后放入银片，继续超声震荡20min～40min，得到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物/氯苯溶液；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与氯苯的质量比为1:(4～6)；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与银片的质量比为1:(8～12)；②、将镓铟合金放入丙酮中超声震荡20min～40min，得到镓铟粒子溶液，并离心得到镓铟粒子；所述镓铟合金的质量与丙酮的体积比为(0.7～1.2)g:1mL；③、将镓铟粒子溶于乙烯-醋酸乙烯酯共聚物/氯苯溶液，超声震荡混匀得到旋涂液，然后将旋涂液涂覆于PVDF基薄膜上，在室温下环境蒸发30min～60min，得到PVDF薄膜电极；
三、极化：将PVDF薄膜电极先拉伸1～3倍，然后在温度为80～100℃和电场强度为70MV/m～100MV/m下极化1.5h～2h，在电场强度为70MV/m～100MV/m下自然冷却0.5h～1h，得到PVDF压电膜；
四、组装：在两个PVDF压电膜中间放入铝箔胶粘在一起，常温压片后得到聚合物基压电双晶片，且聚合物基压电双晶片中两个PVDF压电膜的粘贴面极性相反。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物基压电双晶片的制备方法，其特征在于步骤一②中对混合溶液在避光、室温的条件下先在搅拌速度为400～500r/min下搅拌30min，然后静置10min，最后在超声功率为100W下进行超声脱泡处理5min～8min。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚合物基压电双晶片的制备方法，其特征在于步骤一⑥中在温度为60～70℃下恒温烘干1h，然后升温至140℃，并在温度为140恒温烘干2h。
4.根据权利要求3所述的一种聚合物基压电双晶片的制备方法，其特征在于步骤一⑥中所述PVDF基薄膜的厚度为70μm～140μm。
5.根据权利要求1所述的一种聚合物基压电双晶片的制备方法，其特征在于步骤四中采用环氧树脂胶，按照由上至下依次为PVDF压电膜、铝箔和PVDF压电膜的顺序，将两个PVDF压电膜和铝箔胶粘在一起。
6.如权利要求1所述的一种聚合物基压电双晶片的应用，其特征在于聚合物基压电双晶片用于制造可驱动的材料。
7.根据权利要求6所述的一种聚合物基压电双晶片的应用，其特征在于所述可驱动的材料中聚合物基压电双晶片的通电驱动具体过程如下：在聚合物基压电双晶片的上表面和下表面连接相同极性的电，且聚合物基压电双晶片中间的铝箔连接相反极性的电，在电压为500～1500V下进行变形驱动。
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