CN108662050A - 具有多孔结构的碳纤维刹车片材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有多孔结构的碳纤维刹车片材料及其制备方法，以碳纤维‑碳纳米管（CF‑CNTs）复合纤维和填料为基体，以腰果油改性酚醛树脂为粘合剂，通过添加造孔剂获得多孔结构，采用干热压成型技术制备碳纤维刹车片材料。该具有多孔结构的碳纤维刹车片材料具有配方简单，密度低，制动噪音小，散热性能优良，强度和耐磨性较好等优点；此外，刹车片的孔隙结构能够容纳一定的磨屑，减小了磨屑对刹车盘或刹车鼓造成的损伤。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有多孔结构的碳纤维刹车片材料及其制备方法，属于汽车工业领域。
背景技术
汽车日益成为人们生活日常出行的代步工具，其制动性能得到人们的广泛关注。汽车在紧急制动过程中，刹车片与刹车盘/刹车鼓之间剧烈摩擦，不仅会产生大量的热和磨屑，而且会发出刺耳的噪音。一旦产生的热量不能及时散失，将会导致刹车片局部炭化，降低刹车片的制动性能，影响行驶安全(鲍向明.汽车刹车片产生制动噪音的原因分析[J].城市建设理论研究:电子版,2013(24).)。此外，在接触应力作用下，由于材料容易疲劳而产生裂纹，在制动过程中高速震动将会造成刹车片材料剥落(高鸣,陈跃,张永振,等.制动条件对动车进口刹车片制动性能的影响[J].热加工工艺,2011,40(8):41-42.)，产生的磨屑会进一步对刹车片/刹车鼓表面造成损伤。
碳纤维作为一种具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀等优异性能的新型非金属材料，被广泛应用于汽车工业领域，其制作成的碳纤维刹车片具有密度低、制动性好、耐磨性好、制动噪音低等优点(李建利,张元,张新元.碳纤维复合材料刹车片的发展及应用前景[J].材料开发与应用,2012,27(2):107-111.)。然而现有的碳纤维复合材料刹车片仍存在一些局限性，首先直接将碳纤维和基体树脂结合，树脂和碳纤维之间很难形成稳定牢固的结合界面，当碳纤维树脂基复合材料承受较大的剪切作用力时，作为增强相的碳纤维不能有效地传递载荷、阻止裂纹扩张，从而影响复合材料的强度和耐磨性；其次，现有的碳纤维复合材料刹车片在高速紧急制动时，瞬间温度可能达到500℃，而碳纤维在空气中超过400℃时会发生碳化，具体表现为摩擦系数和磨损率波动较大，从而影响制动效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供具有多孔结构的碳纤维刹车片材料及其制备方法，通过添加造孔剂形成多孔结构来改善刹车片的散热和降噪功能，通过在碳纤维(CF)表面生长碳纳米管(CNTs)形成碳纤维-碳纳米管(CF-CNTs)复合纤维来改善碳纤维与树脂的结合性，结合干热压成型工艺进一步增强刹车片的强度和耐磨性。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
具有多孔结构的碳纤维刹车片材料，它是以CF-CNTs复合纤维和填料为基体，腰果油改性酚醛树脂为粘合剂，通过添加造孔剂并采用干热压成型工艺制备得到多孔结构的碳纤维刹车片材料；其中，填料包括石墨、氧化钛、氧化铝、铁、丁腈橡胶、三硫化二锑、硫酸钡、云母、蛭石。
按上述方案，所述粘合剂和基体中各组成成分及质量百分比为：CF-CNTs复合纤维(15-30％)；腰果油改性酚醛树脂粉末(8-15％)；填料：石墨粉(4-7％)、氧化钛粉末(0.5-3％)、氧化铝粉末(1.2-4％)、铁粉(2-3.4％)、丁腈橡胶粉(12-18％)、三硫化二锑(5-9％)、硫酸钡(13-19％)、云母(5-7％)、蛭石(3-8％)。
按上述方案，所述造孔剂的质量百分数为粘合剂和基体总质量的15-20％。
按上述方案，所述造孔剂主要选用碳酸铵，其粒径为10-100μm。
按上述方案，所述的CF-CNTs复合纤维的制备方法为：CF首先依次进行除胶、酸法表面改性处理以及催化剂加载，然后再采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在CF表面生长CNTs，从而得到CF-CNTs复合纤维。具体过程为：
a)除胶：将CF放入丙酮的水溶液中，超声震荡30-50min，除去CF表面的保护胶膜；
b)酸法表面改性处理：将除胶后的CF放入王水中进行水浴处理，水浴温度为70-100℃，处理时间为4-6h，将酸处理后的CF洗涤至中性；
c)催化剂加载：配置浓度为0.05-0.50mol/L硝酸镍溶液，然后将步骤b)所得CF放入硝酸镍溶液中进行吸附，吸附时间为2-4h，烘干；
d)MPCVD：将步骤c)所得催化剂加载后的CF置于微波等离子体化学气相沉积装置，通入氢气流量为55-65ml/min，甲烷流量为3.3-4.2ml/min，生长气压为4.5-5.5kPa，微波功率为500-700W，反应时间为60-90min，经洗涤干燥后，得到CF-CNTs复合纤维。
上述具有多孔结构的碳纤维刹车片材料的制备方法，主要包括如下步骤：
1)按照配比称取填料石墨粉、氧化钛粉末、氧化铝粉末、铁粉、丁腈橡胶粉、三硫化二锑、硫酸钡、云母、蛭石，置于行星式齿轮球磨机中添加少量无水乙醇进行球磨，球磨时间为5-8h，然后干燥；
2)将步骤1)所得混合粉末与CF-CNTs复合纤维、腰果油改性酚醛树脂粉末、造孔剂置于聚四氟乙烯瓶中进行振动混合；
3)干热压成型工艺：混匀后放在合金模具中，施加压制压力至15-20Mpa，然后以15-25℃/min的升温速率升温到150±10℃，保温1.5-2.5h，期间每隔5-10min排气一次；接着将压制压力卸压至3-5Mpa，然后以8-12℃/min的升温速率升温到300±10℃，保温2-3小时，最后冷却至室温，脱去模具即可得到具有多孔结构的碳纤维刹车片材料。
按上述方案，所述步骤2)中，振动频率为50Hz，振动力为8000-10000N，振动时间为30-50min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所述具有多孔结构的碳纤维刹车片材料，以碳纤维-碳纳米管(CF-CNTs)复合纤维和填料为基体，以腰果油改性酚醛树脂为粘合剂，通过添加造孔剂采用干热压成型技术制备碳纤维刹车片材料，不仅密度较小，而且散热和降噪功能效果显著，并且刹车片的孔隙结构能够容纳一定的磨屑，减小了磨屑对刹车盘或刹车鼓造成的损伤。
2、本发明采用酸法表面改性处理以及微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在CF表面生长CNTs，不仅大大增加了碳纤维表面粗糙度和纤维与树脂之间的有效结合面积，而且碳纳米管拥有比碳纤维更好的韧性和强度，在一定程度上提高了刹车片材料的张力应变能力，增强了刹车片材料的强度和耐磨性。
3、本发明采用的干热压成型工艺主要分为三步：第一步，施加压制压力至15-20Mpa，然后升温到140-160℃，保温1.5-2.5h，碳酸铵分解，产生孔隙结构；第二步，将压制压力卸压至3-5Mpa，然后继续升温至290-320℃，保温时间为2-3h，酚醛树脂彻底融化；第三步，冷却至室温。与传统干热压成型工艺中压制压力为恒压相比，本发明中第二步中卸压处理避免了在酚醛树脂彻底融化之后，孔隙结构在压力过大时被压溃。
总之，本发明所述具有多孔结构的碳纤维刹车片材料具有配方简单，密度低，制动噪音小，散热性能优良，强度和耐磨性较好等优点，制备过程中对设备要求不高，工艺参数容易控制，适合推广应用。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
图2是本发明所述碳纤维刹车片材料的多孔结构的示意图。
图3是本发明实施例1具有多孔结构碳纤维刹车片材料在不同测试温度下的摩擦系数与磨损率图。
图4是本发明实施例2具有多孔结构碳纤维刹车片材料在不同测试温度下的摩擦系数与磨损率图。
图5是本发明实施例3具有多孔结构碳纤维刹车片材料在不同测试温度下的摩擦系数与磨损率图。
图6是市售某现有碳纤维刹车片材料在不同测试温度下的摩擦系数与磨损率图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，腰果油改性酚醛树脂和碳酸铵均为市售，其中腰果油改性酚醛树脂牌号为6326，碳酸铵平均粒径为10-100微米；对比例与实施例测试条件完全相同。
实施例1
具有多孔结构的碳纤维刹车片材料，它以碳纤维-碳纳米管复合纤维和填料为基体，以腰果油改性酚醛树脂为粘合剂，通过添加造孔剂碳酸铵并采用干热压成型工艺获得；其中填料包括石墨、氧化钛、氧化铝、铁、丁腈橡胶、三硫化二锑、硫酸钡、云母、蛭石；粘合剂和基体中各组成成分及质量百分比为：腰果油改性酚醛树脂15％，碳纤维-碳纳米管复合纤维22％，石墨6％、氧化钛2％、氧化铝2％、铁2％、丁腈橡胶15％、三硫化二锑6％、硫酸钡16％、云母6％、蛭石8％；造孔剂碳酸铵的质量百分数为粘合剂和基体总质量的16％。
上述具有多孔结构的碳纤维刹车片材料的制备方法，包括如下步骤：
1)除胶：将CF放入250ml含丙酮30wt.％的水溶液中，超声震荡30min，除去碳纤维表面的保护胶膜；
2)酸法表面改性处理：将除胶后的CF放入体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸(即王水)中进行水浴处理，水浴温度为70℃，处理时间为4h，然后将酸处理后的碳纤维用去离子水反复冲洗，直至水溶液的PH值为7；
3)催化剂加载：配置浓度为0.10mol/L硝酸镍溶液50ml，然后用步骤2)所得CF进行吸附，吸附时间为2h，待吸附完全后在真空干燥箱内60℃烘干；
4)MPCVD：将步骤3)所得催化剂加载后的CF置于微波等离子体化学气相沉积装置，通入氢气流量为55ml/min，甲烷流量为3.3ml/min，生长气压为4.5kPa，微波功率为500W，反应时间为60min，制备出的CF-CNTs复合纤维用去等离子水冲洗后在真空干燥箱中进行干燥处理；
5)按照配比称取填料石墨粉3g、氧化钛粉末1g、氧化铝粉末1g、铁粉1g、丁腈橡胶粉7.5g、三硫化二锑3g、硫酸钡8g、云母3g、蛭石4g，置于行星式齿轮球磨机中进行球磨，添加少量无水乙醇，球磨时间为5h，之后在真空干燥箱中进行干燥处理；
6)称取步骤4)所得CF-CNTs复合纤维11g，腰果油改性酚醛树脂粉末7.5g，碳酸铵8g与步骤5)所得混合粉末置于聚四氟乙烯瓶中进行振动混合，振动频率为50Hz，振动力为8000N，振动时间为30min；
7)将步骤6)混匀后的粉末放在合金模具中，施加压制压力至15Mpa，然后以15℃/min的升温速率升温到150℃，保温1.5h，期间每隔5min排气一次；然后将压制压力卸压至3Mpa，然后以8℃/min的升温速率升温到310℃，保温2.5h，最后冷却至室温，脱模即可得到具有多孔结构的碳纤维刹车片材料。
图3中本实施例所得具有多孔结构的碳纤维刹车片材料的摩擦系数为0.402-0.422，磨损率为0.052-0.057×10-7cm3·N-1·m-1，在温度变化区间内波动性较小。
实施例2
具有多孔结构的碳纤维刹车片材料，它以碳纤维-碳纳米管复合纤维和填料为基体，以腰果油改性酚醛树脂为粘合剂，通过添加造孔剂碳酸铵并采用干热压成型工艺获得；其中填料包括石墨、氧化钛、氧化铝、铁、丁腈橡胶、三硫化二锑、硫酸钡、云母、蛭石；粘合剂和基体中各组成成分及质量百分比为：腰果油改性酚醛树脂10％，碳纤维-碳纳米管复合纤维28％，石墨5％、氧化钛2％、氧化铝3％、铁3％、丁腈橡胶15％、三硫化二锑6％、硫酸钡15％、云母6％、蛭石7％；造孔剂碳酸铵的质量百分数为粘合剂和基体总质量的18％。
上述具有多孔结构的碳纤维刹车片材料的制备方法，包括如下步骤：
1)除胶：将CF放入250ml含丙酮30wt.％的水溶液中，超声震荡30min，除去碳纤维表面的保护胶膜；
2)酸法表面改性处理：将除胶后的CF放入体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸(即王水)中进行水浴处理，水浴温度为70℃，处理时间为4h，然后将酸处理后的碳纤维用去离子水反复冲洗，直至水溶液的PH值为7；
3)催化剂加载：配置浓度为0.25mol/L硝酸镍溶液50ml，然后用步骤2)所得CF进行吸附，吸附时间为3h，待吸附完全后在真空干燥箱内60℃烘干；
4)MPCVD：将步骤3)所得催化剂加载后的CF置于微波等离子体化学气相沉积装置，通入氢气流量为60ml/min，甲烷流量为3.5ml/min，生长气压为5kPa，微波功率为550W，反应时间为70min，制备出的CF-CNTs复合纤维用去等离子水冲洗后在真空干燥箱中进行干燥处理；
5)按照配比称取填料石墨粉2.5g、氧化钛粉末1g、氧化铝粉末1.5g、铁粉1.5g、丁腈橡胶粉7.5g、三硫化二锑3g、硫酸钡7.5g、云母3g、蛭石3.5g，置于行星式齿轮球磨机中进行球磨，添加少量无水乙醇，球磨时间为6h，之后在真空干燥箱中进行干燥处理；
6)称取步骤4)所得CF-CNTs复合纤维14g，腰果油改性酚醛树脂粉末5g，碳酸铵9g与步骤5)所得混合粉末置于聚四氟乙烯瓶中进行振动混合，振动频率为50Hz，振动力为9000N，振动时间为40min；
7)将步骤6)混匀后的粉末放在合金模具中，施加压制压力至18Mpa，然后以20℃/min的升温速率升温到155℃，保温2h，期间每隔8min排气一次；然后将压制压力卸压至4Mpa，然后以10℃/min的升温速率升温到305℃，保温2.5h，最后冷却至室温，脱模即可得到具有多孔结构的碳纤维刹车片材料。
图4中本实施例所得具有多孔结构的碳纤维刹车片材料的摩擦系数为0.408-0.414，磨损率为0.076-0.078×10-7cm3·N-1·m-1，在温度变化区间内波动性较小。
实施例3
具有多孔结构的碳纤维刹车片材料，它以碳纤维-碳纳米管复合纤维和填料为基体，以腰果油改性酚醛树脂为粘合剂，通过添加造孔剂碳酸铵并采用干热压成型工艺获得；其中填料包括石墨、氧化钛、氧化铝、铁、丁腈橡胶、三硫化二锑、硫酸钡、云母、蛭石；粘合剂和基体中各组成成分及质量百分比为：腰果油改性酚醛树脂8％，碳纤维-碳纳米管复合纤维30％，石墨5％、氧化钛2％、氧化铝3％、铁3％、丁腈橡胶15％、三硫化二锑6％、硫酸钡15％、云母6％、蛭石7％；造孔剂碳酸铵的质量百分数为粘合剂和基体总质量的20％。
上述具有多孔结构的碳纤维刹车片材料的制备方法，包括如下步骤：
1)除胶：将CF放入250ml含丙酮30wt.％的水溶液中，超声震荡30min，除去碳纤维表面的保护胶膜；
2)酸法表面改性处理：将除胶后的CF放入体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸(即王水)中进行水浴处理，水浴温度为70℃，处理时间为4h，然后将酸处理后的碳纤维用去离子水反复冲洗，直至水溶液的PH值为7；
3)催化剂加载：配置浓度为0.4mol/L硝酸镍溶液50ml，然后用步骤2)所得CF进行吸附，吸附时间为3h，待吸附完全后在真空干燥箱内60℃烘干；
4)MPCVD：将步骤3)所得催化剂加载后的CF置于微波等离子体化学气相沉积装置，通入氢气流量为65ml/min，甲烷流量为4.0ml/min，生长气压为5.5kPa，微波功率为650W，反应时间为80min，制备出的CF-CNTs复合纤维用去等离子水冲洗后在真空干燥箱中进行干燥处理；
5)按照配比称取填料石墨粉2.5g、氧化钛粉末1g、氧化铝粉末1.5g、铁粉1.5g、丁腈橡胶粉7.5g、三硫化二锑3g、硫酸钡7.5g、云母3g、蛭石3.5g，置于行星式齿轮球磨机中进行球磨，添加少量无水乙醇，球磨时间为6h，之后在真空干燥箱中进行干燥处理；
6)称取步骤4)所得CF-CNTs复合纤维15g，腰果油改性酚醛树脂粉末4g，碳酸铵10g与步骤5)所得混合粉末置于聚四氟乙烯瓶中进行振动混合，振动频率为50Hz，振动力为9000N，振动时间为30min；
7)将步骤6)混匀后的粉末放在合金模具中，施加压制压力至20Mpa，然后以25℃/min的升温速率升温到150℃，保温2.5h，期间每隔10min排气一次；然后将压制压力卸压至5Mpa，然后以12℃/min的升温速率升温到300℃，保温2.5h，最后冷却至室温，脱模即可得到具有多孔结构的碳纤维刹车片材料。
图5中本实施例所得具有多孔结构的碳纤维刹车片材料的摩擦系数为0.405-0.415，磨损率为0.064-0.068×10-7cm3·N-1·m-1，在温度变化区间内波动性较小。
而同样条件下，市售某现有碳纤维刹车片材料(即对比例)摩擦系数为0.406-0.444，磨损率为0.096-0.13×10-7cm3·N-1·m-1，在超过400℃时摩擦系数和磨损率波动较大，影响制动效果。
从以上实施例与市售某现有刹车片材料在相同测试条件中可以看出，本发明的刹车片材料较现有碳纤维刹车片材料不仅磨损率低，耐磨性更强，而且在测试温度区间范围摩擦系数和磨损率波动性较小，可靠性更强。此外基于孔隙结构，本发明的刹车片材料在超过400℃时仍然具有较稳定的摩擦系数和磨损率，展现出良好的散热性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明保护范围。
Claims (6)
1.具有多孔结构的碳纤维刹车片材料，其特征在于它以碳纤维-碳纳米管复合纤维和填料为基体，以腰果油改性酚醛树脂为粘合剂，通过添加造孔剂获得的多孔结构；其中填料包括石墨、氧化钛、氧化铝、铁、丁腈橡胶、三硫化二锑、硫酸钡、云母、蛭石；粘合剂和基体中各组成成分及质量百分比为：腰果油改性酚醛树脂8-15%，碳纤维-碳纳米管复合纤维20-35%，石墨4-7%、氧化钛0.5-3%、氧化铝1.2-4%、铁2-3.4%、丁腈橡胶12-18%、三硫化二锑5-9%、硫酸钡13-19%、云母5-7%、蛭石3-8%。
2.根据权利要求1所述的具有多孔结构的碳纤维刹车片材料，其特征在于所述造孔剂的质量百分数为粘合剂和基体总质量的15-20%。
3.根据权利要求1所述的具有多孔结构的碳纤维刹车片材料，其特征在于所述选造孔剂为碳酸铵，其粒径为10-100μm。
4.权利要求1所述的具有多孔结构的碳纤维刹车片材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）按照配比称取填料石墨粉、氧化钛粉末、氧化铝粉末、铁粉、丁腈橡胶粉、三硫化二锑、硫酸钡、云母、蛭石，混合后在无水乙醇的添加条件下进行球磨，之后进行干燥；
2）按配比将步骤1）中得到的填料粉末与碳纤维-碳纳米管复合纤维、腰果油改性酚醛树脂粉末、造孔剂进行振动混合，混匀后的粉末放在模具中，施加压制压力至15-20Mpa，然后升温到140-160℃，保温1.5-2.5h；
4)将步骤3）中的压制压力卸压至3-5Mpa，然后升温到290-320℃，保温2-3h，最后冷却至室温，脱除模具即可得到具有多孔结构的碳纤维刹车片材料。
5.根据权利要求4所述的具有多孔结构的碳纤维刹车片材料的制备方法，其特征在于步骤2）中升温速率为15-25℃/min；步骤3）中升温速率为8-12℃/min。
6.根据权利要求4所述的具有多孔结构的碳纤维刹车片材料的制备方法，其特征在于步骤2）中加压后每隔5-10min排气一次。
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