CN104785774A - 一种碳纤维汽车刹车材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碳纤维汽车刹车材料的制备方法，属于刹车材料技术领域。步骤：先制备改性碳纤维和改性酚醛树脂，再将改性碳纤维、改性酚醛树脂、碳酸钙、铁粉、氧化镁、石墨、钛酸钾晶须混合均匀，再将混合料在热压机中模压成型，冷却后，再进行热处理，再经过打磨之后，得到刹车材料。本发明通过对碳纤维进行表面改性，可以有效地提高碳纤维与其它材料的融合程度，可以有效地提高刹车材料的剪切强度并且减小磨损率。
Description
技术领域
本发明公开一种碳纤维汽车刹车材料的制备方法，属于刹车材料技术领域。
背景技术
刹车材料应具有3种主要功能：1、摩擦元件，能产生足够大的制动力矩；2、热库，能吸收由交通设备动能转化来的全部热量，并及时散发出去；3、结构元件，能将制动力矩传递给轮胎。这要求刹车材料具有较高的摩擦因数、热导率和足够的强韧性。C/C刹车材料在国外从上世纪70年代开始成为刹车领域的研究热点。我国C/C复合材料的研制起步于上世纪70年代，90年代后逐步成为研究热点。国外对C/SiC刹车材料的研究始于上世纪90年代，此后迅速成为国内外研究的热点。
随着科技的进步，汽车向高速、环保、节能、轻量化方向发展，这促使刹车片向高性能化方向发展。但从目前的研究现状来看，仍然存在以下问题：1、黏结剂品种单一：在生产刹车片用的所有原料中，对温度最敏感的就是树脂黏结剂，黏结剂耐高温性能的好坏直接决定了刹车片抗热衰退性能的好坏，因此耐高温树脂的开发是研制高性能刹车片的关键。目前刹车片工业上使用的黏结剂大都是改性酚醛树脂，可选择的种类有限，无法满足刹车片产品高性能化的发展要求，所以很有必要开发不含酚醛树脂的黏结剂。2、磨损机理问题。汽车刹车片成分复杂，这使得它与对偶件之间的磨损也变得十分复杂。汽车紧急制动时，在高温和机械力的共同作用下，刹车片与对偶件之间的界面处会发生诸如氧化、高温分解、颗粒化、爆裂融化、蒸发和升华等一系列物理化学变化，导致材料磨损。国内外在磨损机理方面做了大量研究，但是由于摩擦表面的复杂性，至今仍然没有形成一套成熟的理论。报道比较多的磨损机理主要有黏着磨损、磨粒磨损、疲劳磨损、热磨损，但究竟哪方面起主要作用，还有待进一步研究与完善。3、热衰退问题：目前对刹车片热衰退现象的研究主要集中在应用方面，如选用耐高温树脂、耐高温纤维、金属纤维、金属粉末等来提高刹车片的抗热衰退性能。但要从根本上解决这个问题，还需要对热衰退机理作深入系统的研究。CN104421362A公开了一种重载货车刹车片的材料配方，所使用的材料按如下重量百分比组成：轻质碳酸钙2～10、重晶粉10～35、石墨3～15、炭黑1～5、焦炭粉5～20、膨胀蛭石2～10、有机硅改性酚醛树脂10～35、芳纶浆粕5～15、玻璃纤维5～15、氧化钙2～10，但是这种刹车材料的强度系数并不好，另外，在使用过程中仍然存在着磨损较严重的问题。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题是：碳纤维基汽车刹车盘材料存在的磨损率偏高、剪切强度低的问题，主要通过对碳纤维和填料进行改性来对上述性能提升。
技术方案：
一种碳纤维汽车刹车材料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，在冰浴条件下，将二甲基亚砜15～20份滴加到三氯化铝20～30份中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇40～80份和碳纤维40～55份混合于二甲基亚砜300～400份中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，然后将固相物在35～45℃下减压干燥3～4h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂3～6份，得到改性碳纤维；
第2步、按重量份计，将甲氧基二甲苯3～5份、苯酚9～10重量份以及酸性催化剂0.4～0.6份，在110～140℃的条件下反应2～3h，再加入的碱性催化剂0.4～0.8份、有机溶剂12～20份以及甲醛9～11份，再进行真空下的脱水反应，反应结束后减压除去有机溶剂，至透明后，得到改性酚醛树脂；
第3步、将改性碳纤维、改性酚醛树脂、碳酸钙10～15份、铁粉8～12份、氧化镁4～8份、石墨25～35份、钛酸钾晶须3～5份混合均匀，再将混合料在热压机中模压成型，冷却后，再进行热处理，再经过打磨之后，得到刹车材料。
所述的碳纤维是指PAN基碳纤维，碳纤维的长度是0.5～5mm。
所述的第1步中，反应时间5～10h。
所述的甲醇和稀盐酸的体积比是1：4～6。
所述的盐酸的质量浓度是7～12wt%。
所述的硅烷偶联剂是指KH-550、KH-560或者KH-570中的一种或者几种的混合物。
酸性催化剂为硫酸、盐酸、草酸、对甲苯磺酸、磷酸中的一种。
所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、 氨水、或氢氧化钾中的一种。
所述有机溶剂为甲苯、酒精、丙酮、或甲酰胺中的一种。
所述的第3步中，模压温度140～170℃，模压压力15～25MPa，模压时间5～15min。
所述的第3步中，热处理温度是170～190℃，热处理时间是8～10小时。
有益效果
本发明通过对碳纤维进行表面改性，可以有效地提高碳纤维与其它材料的融合程度，可以有效地提高刹车材料的剪切强度并且减小磨损率。
具体实施方式
实施例1
第1步、在冰浴条件下，将二甲基亚砜15g滴加到三氯化铝20g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇40g和PAN基碳纤维(碳纤维的长度是0.5～5mm )40g混合于二甲基亚砜300g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间5h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，甲醇和稀盐酸的体积比是1：4，盐酸的质量浓度是7wt%，然后将固相物在35℃下减压干燥3h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂KH-550 3g，得到改性碳纤维；
第2步、将甲氧基二甲苯3g、苯酚9g以及酸性催化剂硫酸0.4g，在110℃的条件下反应2h，再加入的碱性催化剂氢氧化钠0.4g、有机溶剂甲苯12g以及甲醛9g，再进行真空下的脱水反应，反应结束后减压除去有机溶剂，至透明后，得到改性酚醛树脂；
第3步、将改性碳纤维、改性酚醛树脂、碳酸钙10g、铁粉8g、氧化镁4g、石墨25g、钛酸钾晶须3g混合均匀，再将混合料在热压机中模压成型，模压温度140℃，模压压力15MPa，模压时间5min，冷却后，再进行热处理，热处理温度是170℃，热处理时间是8小时，再经过打磨之后，得到刹车材料。
实施例2
第1步、在冰浴条件下，将二甲基亚砜20g滴加到三氯化铝30g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇80g和PAN基碳纤维(碳纤维的长度是0.5～5mm )55g混合于二甲基亚砜400g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间10h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，甲醇和稀盐酸的体积比是1：6，盐酸的质量浓度是12wt%，然后将固相物在45℃下减压干燥4h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂KH-550 6g，得到改性碳纤维；
第2步、将甲氧基二甲苯5g、苯酚10 g以及酸性催化剂硫酸0.6g，在140℃的条件下反应3h，再加入的碱性催化剂氢氧化钠0.8g、有机溶剂甲苯20g以及甲醛11g，再进行真空下的脱水反应，反应结束后减压除去有机溶剂，至透明后，得到改性酚醛树脂；
第3步、将改性碳纤维、改性酚醛树脂、碳酸钙15g、铁粉12g、氧化镁8g、石墨35g、钛酸钾晶须5g混合均匀，再将混合料在热压机中模压成型，模压温度170℃，模压压力25MPa，模压时间15min，冷却后，再进行热处理，热处理温度是190℃，热处理时间是10小时，再经过打磨之后，得到刹车材料。
实施例3
第1步、在冰浴条件下，将二甲基亚砜17g滴加到三氯化铝25g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇70g和PAN基碳纤维(碳纤维的长度是0.5～5mm )50g混合于二甲基亚砜350g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间8h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，甲醇和稀盐酸的体积比是1：5，盐酸的质量浓度是10wt%，然后将固相物在40℃下减压干燥4h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂KH-550 5g，得到改性碳纤维；
第2步、将甲氧基二甲苯4g、苯酚9 g以及酸性催化剂硫酸0.5g，在130℃的条件下反应2h，再加入的碱性催化剂氢氧化钠0.5g、有机溶剂甲苯15g以及甲醛10g，再进行真空下的脱水反应，反应结束后减压除去有机溶剂，至透明后，得到改性酚醛树脂；
第3步、将改性碳纤维、改性酚醛树脂、碳酸钙12g、铁粉10g、氧化镁6g、石墨30g、钛酸钾晶须4g混合均匀，再将混合料在热压机中模压成型，模压温度150℃，模压压力20MPa，模压时间10min，冷却后，再进行热处理，热处理温度是180℃，热处理时间是9小时，再经过打磨之后，得到刹车材料。
对照例1
与实施例3的区别在于：碳纤维未经过表面改性。
第1步、将甲氧基二甲苯4g、苯酚9 g以及酸性催化剂硫酸0.5g，在130℃的条件下反应2h，再加入的碱性催化剂氢氧化钠0.5g、有机溶剂甲苯15g以及甲醛10g，再进行真空下的脱水反应，反应结束后减压除去有机溶剂，至透明后，得到改性酚醛树脂；
第2步、将PAN基碳纤维(碳纤维的长度是0.5～5mm )50g、改性酚醛树脂、碳酸钙12g、铁粉10g、氧化镁6g、石墨30g、钛酸钾晶须4g混合均匀，再将混合料在热压机中模压成型，模压温度150℃，模压压力20MPa，模压时间10min，冷却后，再进行热处理，热处理温度是180℃，热处理时间是9小时，再经过打磨之后，得到刹车材料。
对照例2
与实施例3的区别在于：酚醛树脂未经过甲氧基二甲苯改性。
第1步、在冰浴条件下，将二甲基亚砜17g滴加到三氯化铝25g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇70g和PAN基碳纤维(碳纤维的长度是0.5～5mm )50g混合于二甲基亚砜350g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间8h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，甲醇和稀盐酸的体积比是1：5，盐酸的质量浓度是10wt%，然后将固相物在40℃下减压干燥4h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂KH-550 5g，得到改性碳纤维；
第2步、将苯酚9 g以及酸性催化剂硫酸0.5g，在130℃的条件下反应2h，再加入的碱性催化剂氢氧化钠0.5g、有机溶剂甲苯15g以及甲醛10g，再进行真空下的脱水反应，反应结束后减压除去有机溶剂，至透明后，得到改性酚醛树脂；
第3步、将改性碳纤维、改性酚醛树脂、碳酸钙12g、铁粉10g、氧化镁6g、石墨30g、钛酸钾晶须4g混合均匀，再将混合料在热压机中模压成型，模压温度150℃，模压压力20MPa，模压时间10min，冷却后，再进行热处理，热处理温度是180℃，热处理时间是9小时，再经过打磨之后，得到刹车材料。
性能测定
根据GB5763-2008《汽车用制动器衬片》对刹车盘进行性能检测，结果如下：
| 剪切强度 MPa | 磨损率 10-7cm3/(N·m) 200℃下 | |
| 实施例1 | 3.9 | 0.53 |
| 实施例2 | 3.7 | 0.61 |
| 实施例3 | 4.3 | 0.43 |
| 对照例1 | 3.8 | 0.62 |
| 对照例2 | 3.8 | 0.59 |
从表中可以看出，本发明制备得到的刹车材料具有较好的剪切强度，同时也具有较小的使用磨损率，对照例1中由于未对碳纤维进行改性，导致了各个组分之间的相容性不好，使最终得到的材料的磨损率较高；对照例2中由于未对酚醛树脂改性，导致了材料剪切强度不高。
Claims (10)
1.一种碳纤维汽车刹车材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，在冰浴条件下，将二甲基亚砜15～20份滴加到三氯化铝20～30份中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇40～80份和碳纤维40～55份混合于二甲基亚砜300～400份中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，然后将固相物在35～45℃下减压干燥3～4h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂3～6份，得到改性碳纤维；
第2步、按重量份计，将甲氧基二甲苯3～5份、苯酚9～10重量份以及酸性催化剂0.4～0.6份，在110～140℃的条件下反应2～3h，再加入的碱性催化剂0.4～0.8份、有机溶剂12～20份以及甲醛9～11份，再进行真空下的脱水反应，反应结束后减压除去有机溶剂，至透明后，得到改性酚醛树脂；
第3步、将改性碳纤维、改性酚醛树脂、碳酸钙10～15份、铁粉8～12份、氧化镁4～8份、石墨25～35份、钛酸钾晶须3～5份混合均匀，再将混合料在热压机中模压成型，冷却后，再进行热处理，再经过打磨之后，得到刹车材料。
2.根据权利要求1所述的碳纤维汽车刹车材料的制备方法，其特征在于：所述的碳纤维是指PAN基碳纤维，碳纤维的长度是0.5～5mm。
3.根据权利要求1所述的碳纤维汽车刹车材料的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，反应时间5～10h。
4.根据权利要求1所述的碳纤维汽车刹车材料的制备方法，其特征在于：所述的甲醇和稀盐酸的体积比是1：4～6。
5.根据权利要求1所述的碳纤维汽车刹车材料的制备方法，其特征在于：所述的盐酸的质量浓度是7～12wt%。
6.根据权利要求1所述的碳纤维汽车刹车材料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂是指KH-550、KH-560或者KH-570中的一种或者几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的碳纤维汽车刹车材料的制备方法，其特征在于：酸性催化剂为硫酸、盐酸、草酸、对甲苯磺酸、磷酸中的一种；所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、 氨水、或氢氧化钾中的一种。
8.根据权利要求1所述的碳纤维汽车刹车材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、酒精、丙酮、或甲酰胺中的一种。
9.根据权利要求1所述的碳纤维汽车刹车材料的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，模压温度140～170℃，模压压力15～25MPa，模压时间5～15min。
10.根据权利要求1所述的碳纤维汽车刹车材料的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，热处理温度是170～190℃，热处理时间是8～10小时。
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