CN108659956A - 一种以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11B9/0007—Aliphatic compounds
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Abstract

本发明提供了一种聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊，其原料由香精2.0%～5.0%、甲基丙烯酸正丁酯2.0%～5.0%、乳化剂0.5%～1%、去离子水88.0%～95.0%，交联剂0.5%～1.0%和催化剂0.1%～0.2%组成。本发明还提供了上述香精微胶囊的制备方法。与传统微胶囊外壳相比，本发明以无毒聚甲基丙烯酸正丁酯单体作为壁材，更加的安全环保。本发明所涉及的制备香精微胶囊方法简单易行，所制备微胶囊形貌规整，粒径均一，易于工业化生产。

Description

一种以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊及其制备 方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种香精微胶囊，具体来说是一种以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊及其制备方法。
背景技术
随着香精行业的发展，有关香精微胶囊的研究也日益增多，微胶囊技术是一种利用高分子材料，将活性物质包埋起来，形成具有半 通透性或密封囊膜的微型胶囊技术。它可以改善被包裹物质的物理性质，使 活性成分与外界环境隔绝开来，增强稳定性，降低挥发性，延长保存期，此 外还具有控制释放功能。
其中应用较为广泛的香精微胶囊制备方法有β-环糊精芳香微胶囊、明胶-阿拉伯树胶芳香微胶囊、蜜胺树脂芳香微胶囊、聚脲芳香微胶囊等。其中β-环糊精芳香微胶囊利用β-环糊精的特殊空腔结构来对香精进行包覆，方法简单但也导致了其结构不规整，粒径分布不均匀且不可控等问题。明胶-阿拉伯树胶芳香微胶囊、蜜胺树脂芳香微胶囊中大多会利用甲醛作为壁材反应单体或壁材固化剂，导致微胶囊体系中残 余部分游离甲醛。
针对以上微胶囊所面临的问题，本发明采用环保无毒的聚甲基丙烯酸正丁酯（PBMA）为壁材， 成功制备出了以PBMA为外壳的苹果香型香精微胶囊。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供了一种以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊及其制备方法，所述的这种以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊及其制备方法要解决现有技术中的香精的挥发太快和容易变质的技术问题。
本发明提供了一种以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊，由以下质量百分比的原料制备而成：
香精 2.0%～5.0%；
甲基丙烯酸正丁酯 2.0%～5.0%；
乳化剂 0.5%～1%；
去离子水 88.0%～95.0%；
交联剂 0.5%～1.0%；
催化剂 0.1%～0.2%。
进一步的，所述的香精为苹果香精。
进一步的，所述的乳化剂为聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵中的人一种或两种的组合。
进一步的，所述的催化剂为偶氮二异丁腈。
进一步的，所述的交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
本发明还提供了上述的一种以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照质量百分比称取各原料；
步骤二：将乳化剂和去离子水置于一个容器中，恒温水浴加热，在电动搅拌器的作用下充分溶解，制得水相；
步骤三：将香精、甲基丙烯酸正丁酯、和交联剂按配比经搅拌充分混合，制得油相；
步骤四：将油相和水相混合，经高速均质机高速剪切，形成水包油型乳液；
步骤五：将所制得的乳液在60～90℃下按配比加入催化剂， 继续在该温度恒温反应2～6h，得到微胶囊混合乳液；
步骤六：将微胶囊混合乳液经质量百分比浓度为30 %的乙醇溶液洗涤、过滤至少两次以除去杂质和未被包覆的香精，然后进行冷冻干燥18~30h，即得到以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊。
进一步的， 所述的步骤四中的剪切时间为3～10min，剪切速率为10000rpm。
本发明以PBMA为外壳，以苹果香型香精作为芯材， 采用悬浮聚合法制备以PBMA为囊壁的苹果香型香精微胶囊。其中水相是水溶性乳化剂及去离子水，油相是聚甲基丙烯酸正丁酯、香精和交联剂的均匀混合物。水相、油相混合后经高 速剪切形成乳液，在催化剂作用下发生聚合反应，将香精包覆在其中。
本发明所应用的悬浮聚合法原理如下：浮聚合体系分为连续相和非连续相两部分，又称为油相和水相。聚合反应中，反应单体、芯材与引发剂形成油相中，以小液滴状悬浮在水相中。随着反应的进行，生成的聚合物不断从油相中析出，并沉积在含有香精的有机液滴表面，最终形成微胶囊的囊材。这种方法研究较为纯熟，反应速度快、条件温和， 所制备的微胶囊形状为规整球形，粒径较为均一。
本后面和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明以PBMA为壁材，苹果香精为芯材，通过悬浮聚合法制备的一种PBMA香精微胶囊。与传统微胶囊外壳相比，本发明以无毒聚甲基丙烯酸正丁酯单体作为壁材，更加的安全环保。本发明所涉及的制备香精微胶囊方法简单易行，所制备微胶囊形貌规整，粒径均一，易于工业化生产。采用本发明的的方法延长了香精的释香时间，并使释香具有可控性。
附图说明
图1是本发明实施例的香精微胶囊的扫描电子显微镜照片图；
图2是本发明实施例的香精微胶囊的粒径图。
具体实施方式
一种以PBMA为囊壁的香精微胶囊，其原料由香精2.0%～5.0%、甲基丙烯酸正丁酯2.0%～5.0%、乳化剂0.5%～1%、去离子水88.0%～95.0%，交联剂0.5%～1.0%和催化剂0.1%～0.2%组成，所有组分的质量百分比之和为100%。
实施例1
(1)水相的配制：
称取1gPVA和181.7g去离子水，将1gPVA粉末和181.7g去离子水置于烧杯中，在电动搅拌器作用下于80℃搅拌10min，使PVA粉末完全溶解，制得水相；
(2)油相的配制：
称取8g甲基丙烯酸正丁酯于250ml烧杯中，再加入8g苹果香精和1g交联剂置于电动搅拌器上搅拌10min使其完全互溶，制得油相；
(3)乳液的制备
将油相加入到水相中，水、油两相混合液在高速均质机6600rpm作用下高 速剪切3min，形成均匀乳液；
(4)微胶囊的制备
将所得乳液置于水浴锅中恒温加热，电动搅拌器中以500rpm转速均匀搅拌， 在80℃条件下，加入0.3g引发剂，在80℃下在1000rpm的搅拌速度下恒温反应3h，既得以PBMA为囊壁的苹果香型微胶囊。
如图1所示，扫描电子显微镜观察微胶囊的形貌，图中所示微胶为表面光滑的球形。
如图2所示，粒径仪显示微胶囊粒径大小，微胶囊的平均粒径8.62微米。

Claims (6)

1.一种以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊，其特征在于由以下质量百分比的原料制备而成：
香精 2.0%～5.0%；
甲基丙烯酸正丁酯 2.0%～5.0%；
乳化剂 0.5%～1%；
去离子水 88.0%～95.0%；
交联剂 0.5%～1.0%；
催化剂 0.1%～0.2%。
2.如权利要求1所述的一种以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊，其特征在于：所述的香精为苹果香精。
3.如权利要求1所述的一种以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊，其特征在于：所述的乳化剂为聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或两种的组合。
4.如权利要求1所述的一种以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊，其特征在于：所述的催化剂为偶氮二异丁腈,所述的交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
5.权利要求1～5中任一项所述的一种以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：按照质量百分比称取各原料；
步骤二：将乳化剂和去离子水置于一个容器中，恒温水浴加热，在电动搅拌器的作用下充分溶解，制得水相；
步骤三：将香精、甲基丙烯酸正丁酯、和交联剂按配比经搅拌充分混合，制得油相；
步骤四：将油相和水相混合，经高速均质机高速剪切，形成水包油型乳液；
步骤五：将所制得的乳液在60～90℃下按配比加入催化剂， 继续在该温度恒温反应2～6h，得到微胶囊混合乳液；
步骤六：将微胶囊混合乳液经质量百分比浓度为30 %的乙醇溶液洗涤、过滤至少两次以除去杂质和未被包覆的香精，然后进行冷冻干燥18~30h，即得到以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊。
6.如权利要求6所述的一种以聚甲基丙烯酸正丁酯为囊壁的香精微胶囊的制备方法，其特征在于： 所述的步骤四中的剪切时间为3～10min，剪切速率为10000rpm。
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