CN108659541A - 一种硅橡胶模具胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅橡胶模具胶的制备方法，属于硅橡胶材料技术领域。本发明利用晶须和聚倍半硅氧烷独特的三维空间结构，分散在基体中作为橡胶材料的增强骨架，利用这种特殊结构增强与基体的抓着力，使抗拉强度明显增加，且晶须进入了内部空隙，其表面的有机化改性剂和硅橡胶发生了物理和化学作用；本发明通过硅烷偶联剂A‑171改性晶须，在晶须表面形成含乙烯基的单分子层，该单分子层与基胶乙烯基硅油相容性好，且降低了粉体表面极性，减弱了与乙烯基硅油分子间作用力，大大降低了在乙烯基硅油中的迁移阻力，使晶须均匀分散在乙烯基硅油中，增强支架作用，进一步提高模具胶的机械性能，达到延长模具胶的使用寿命的目的。

Description

一种硅橡胶模具胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶模具胶的制备方法，属于硅橡胶材料技术领域。
背景技术
硅胶，也称硅橡胶，具有耐高温、耐腐蚀、抗撕拉性强、仿真精度高等优点，因此被广泛应用于工艺品以及文化石模具等材料的制造中。
专门用于生产工艺品模具的硅胶称为模具胶，一般用室温硫化硅橡胶（简称RTV）制造。RTV是一种高分子弹性体，它是以硅原子和氧原子为骨架的合成材料，每个硅原子上含有1～2个有机基团（主要是甲基），是一种带有Si-O-Si链带的纤维状高分子聚合物。因此，RTV具有以下性质：良好的化学稳定性、无毒、无腐蚀性；流动性好，能自动充满模具；可控制硫化速度，室温常压下硫化，便于操作良好的脱模性；仿真性强，纹饰逼真；制模速度快，一般20小时内即可制成模具。
模具胶分为加成型模具胶和缩合型模具胶，缩合型模具胶具有优越的流动性和脱模性，容易操作，模具尺寸稳定，耐热，耐化学品，物理性能好和抗撕强度高等特点，特别用于不饱和聚酯制品，耐用性好，模具使用寿命长，但是缩合型模具胶在生产过程中会产生低分子物质，如甲醇等，会带来污染，不环保；加成型模具具有透明度好，容易深层固化，收缩率小的特点，主要用于精密模具和精致复制品的生产。
硅橡胶模具胶由于复模精度高，而且具有良好的仿真性、脱模性、优异的柔韧性、制模简单且价格便宜等优势而迅速崛起，大量替代石膏、金属和木材，成为模具制作的重要材料之一。被广泛应用于文化石、光电器材、家用电器、汽车零件、玩具等领域。但生产应用过程中，尤其是在高温高湿条件下，模具胶存在收缩率较大，拐角偏差大以及强度较差、尺寸稳定性较低等不足，导致模具使用寿命较短，大大提高了企业的生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对在高温高湿条件下模具胶存在收缩率较大，拐角偏差大以及强度较差、尺寸稳定性较低等不足的问题，提供了一种硅橡胶模具胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种硅橡胶模具胶的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将石膏研磨后加入质量分数为80%乙二醇水溶液中搅拌均匀，再加入氯化镁、氯化铝，混合均匀后装入高压反应釜中反应，反应结束后过滤水洗干燥得杂化石膏晶须；
（2）取硅烷偶联剂A-171加入去离子水中溶解，并用冰醋酸调节pH为3.0～3.5，得改性液；
（3）取杂化石膏晶须加入无水乙醇中超声分散15～20min，再加入改性液并升温至80～90℃保温反应3～5h，过滤醇洗后干燥，得改性杂化石膏晶须；
（4）取乙烯基硅油、二乙烯基四甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵装入四口烧瓶中加热反应，冷却至室温后得聚二甲基硅氧烷；
（5）取聚二甲基硅氧烷、气相白炭黑、改性杂化石膏晶须、聚倍半硅氧烷，装入捏合机中，在150～160℃下捏合3～4h，得母胶；
（6）取母胶、含氢硅油、氯铂酸混合均匀后置于硫化机上，在100～120℃下硫化30～40min，得硅橡胶模具胶。
步骤（1）所述石膏、乙二醇水溶液、氯化镁、氯化铝的重量份为200～300份石膏，4000～6000份乙二醇水溶液，10～15份氯化镁，2～3份氯化铝。
步骤（1）所述反应过程为在120～140℃下反应2～3h。
步骤（2）所述硅烷偶联剂A-171与去离子水的质量比为1：100～1：300。
步骤（3）所述杂化石膏晶须、无水乙醇、改性液重量份为10～20份杂化石膏晶须，200～300份无水乙醇，200～300份改性液。
步骤（4）所述物料重量份为10～20份乙烯基硅油，6～8份二乙烯基四甲基二硅氧烷，600～800份八甲基环四硅氧烷，0.1～0.2份四甲基氢氧化铵。
步骤（4）所述加热反应过程为以300～400r/min搅拌加热至100～120℃反应2～3h，继续加热至160～180℃反应2～3h，再加热至180～200℃反应2～3h。
8.如权利要求1所述的一种硅橡胶模具胶的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述聚二甲基硅氧烷、气相白炭黑、改性杂化石膏晶须、聚倍半硅氧烷的重量份为100～200份聚二甲基硅氧烷，30～60份气相白炭黑，10～20份改性杂化石膏晶须，8～16份聚倍半硅氧烷。
步骤（6）所述母胶、含氢硅油、氯铂酸的重量份为100～200份母胶，3～6份含氢硅油，0.05～0.10份氯铂酸。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用晶须和聚倍半硅氧烷独特的三维空间结构，分散在基体中作为橡胶材料的增强骨架，利用这种特殊结构增强与基体的抓着力，使抗拉强度明显增加，且晶须进入了内部空隙，其表面的有机化改性剂和硅橡胶发生了物理和化学作用，在一定程度上提高了材料的交联密度，使得体系的内聚能得到增大，最终使硅橡胶复合材料的撕裂性能得到改善，在高温条件下收缩率降低，延长了模具的使用寿命；
（2）本发明通过硅烷偶联剂A-171改性晶须，在晶须表面形成含乙烯基的单分子层，该单分子层与基胶乙烯基硅油相容性好，且降低了粉体表面极性，减弱了与乙烯基硅油分子间作用力，大大降低了在乙烯基硅油中的迁移阻力，使晶须均匀分散在乙烯基硅油中，增强支架作用，进一步提高模具胶的机械性能，达到延长模具胶的使用寿命的目的。
具体实施方式
取200～300g石膏装入研钵中研磨20～30min，再将研磨后的石膏粉加入4～6kg质量分数为80%乙二醇水溶液中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入10～15g氯化镁，2～3g氯化铝，混合均匀后装入高压反应釜中，在120～140℃下反应2～3h，自然冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在50～60℃下干燥至恒重，得杂化石膏晶须，取1～2g硅烷偶联剂A-171，加入200～300mL去离子水中，以300～400r/min搅拌10～20min，并用冰醋酸调节pH为3.0～3.5，得改性液，取10～20g杂化石膏晶须，加入200～300g无水乙醇中，以300W超声波超声分散15～20min，再加入200～300g改性液，升温至80～90℃，以500～600r/min搅拌3～5h，过滤得滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼2～3次后干燥，得改性杂化石膏晶须，取10～20g乙烯基硅油，6～8g二乙烯基四甲基二硅氧烷，600～800g八甲基环四硅氧烷，0.1～0.2g四甲基氢氧化铵装入四口烧瓶中，以300～400r/min搅拌加热至100～120℃反应2～3h，继续加热至160～180℃反应2～3h，再加热至180～200℃反应2～3h，冷却至室温后得聚二甲基硅氧烷，取100～200g聚二甲基硅氧烷，30～60g气相白炭黑，10～20g改性杂化石膏晶须，8～16g聚倍半硅氧烷，装入捏合机中，在150～160℃下捏合3～4h，得母胶，取100～200g母胶，3～6g含氢硅油，0.05～0.10g氯铂酸，混合均匀后置于硫化机上，在100～120℃下硫化30～40min，得硅橡胶模具胶。
取200g石膏装入研钵中研磨20min，再将研磨后的石膏粉加入4kg质量分数为80%乙二醇水溶液中，以300r/min搅拌20min，再加入10g氯化镁，2g氯化铝，混合均匀后装入高压反应釜中，在120℃下反应2h，自然冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在50℃下干燥至恒重，得杂化石膏晶须，取1g硅烷偶联剂A-171，加入200mL去离子水中，以300r/min搅拌10min，并用冰醋酸调节pH为3.0，得改性液，取10g杂化石膏晶须，加入200g无水乙醇中，以300W超声波超声分散15min，再加入200g改性液，升温至80℃，以500r/min搅拌3h，过滤得滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼2次后干燥，得改性杂化石膏晶须，取10g乙烯基硅油，6g二乙烯基四甲基二硅氧烷，600g八甲基环四硅氧烷，0.1g四甲基氢氧化铵装入四口烧瓶中，以300r/min搅拌加热至100℃反应2h，继续加热至160℃反应2h，再加热至180℃反应2h，冷却至室温后得聚二甲基硅氧烷，取100g聚二甲基硅氧烷，30g气相白炭黑，10g改性杂化石膏晶须，8g聚倍半硅氧烷，装入捏合机中，在150℃下捏合3h，得母胶，取100g母胶，3g含氢硅油，0.05g氯铂酸，混合均匀后置于硫化机上，在100℃下硫化30min，得硅橡胶模具胶。
取250g石膏装入研钵中研磨25min，再将研磨后的石膏粉加入5kg质量分数为80%乙二醇水溶液中，以350r/min搅拌25min，再加入13g氯化镁，2.5g氯化铝，混合均匀后装入高压反应釜中，在130℃下反应2h，自然冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在55℃下干燥至恒重，得杂化石膏晶须，取1.5g硅烷偶联剂A-171，加入250mL去离子水中，以350r/min搅拌15min，并用冰醋酸调节pH为3.3，得改性液，取15g杂化石膏晶须，加入250g无水乙醇中，以300W超声波超声分散17min，再加入250g改性液，升温至85℃，以550r/min搅拌4h，过滤得滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼2次后干燥，得改性杂化石膏晶须，取15g乙烯基硅油，7g二乙烯基四甲基二硅氧烷，700g八甲基环四硅氧烷，0.15g四甲基氢氧化铵装入四口烧瓶中，以350r/min搅拌加热至110℃反应2h，继续加热至170℃反应2h，再加热至190℃反应2h，冷却至室温后得聚二甲基硅氧烷，取150g聚二甲基硅氧烷，45g气相白炭黑，15g改性杂化石膏晶须，12g聚倍半硅氧烷，装入捏合机中，在155℃下捏合3h，得母胶，取150g母胶，5g含氢硅油，0.075g氯铂酸，混合均匀后置于硫化机上，在110℃下硫化35min，得硅橡胶模具胶。
取300g石膏装入研钵中研磨30min，再将研磨后的石膏粉加入6kg质量分数为80%乙二醇水溶液中，以400r/min搅拌30min，再加入15g氯化镁，3g氯化铝，混合均匀后装入高压反应釜中，在140℃下反应3h，自然冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在60℃下干燥至恒重，得杂化石膏晶须，取2g硅烷偶联剂A-171，加入300mL去离子水中，以400r/min搅拌20min，并用冰醋酸调节pH为3.5，得改性液，取20g杂化石膏晶须，加入300g无水乙醇中，以300W超声波超声分散20min，再加入300g改性液，升温至90℃，以600r/min搅拌5h，过滤得滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼3次后干燥，得改性杂化石膏晶须，取20g乙烯基硅油，8g二乙烯基四甲基二硅氧烷，800g八甲基环四硅氧烷，0.2g四甲基氢氧化铵装入四口烧瓶中，以400r/min搅拌加热至120℃反应3h，继续加热至180℃反应3h，再加热至200℃反应3h，冷却至室温后得聚二甲基硅氧烷，取200g聚二甲基硅氧烷，60g气相白炭黑，20g改性杂化石膏晶须，16g聚倍半硅氧烷，装入捏合机中，在160℃下捏合4h，得母胶，取200g母胶，6g含氢硅油，0.10g氯铂酸，混合均匀后置于硫化机上，在120℃下硫化40min，得硅橡胶模具胶。
将本发明制备的硅橡胶模具胶及广东某公司生产的模具胶进行检测，具体检测结果如下表表1：
（1）力学性能测试：拉伸强度、断裂伸长率、300%定伸应力按GB/T528—2009测定；撕裂强度按GB/T529—2008测定；邵氏硬度按GB/T531.1—2008测定。其中拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、300%定伸应力每个配方裁取5个试片，测试后取平均值。
表1硅橡胶模具胶性能表征
由表1可知本发明制备的硅橡胶模具胶，断裂伸长率高，直角撕裂强度大，撕裂性能得到改善，进一步提高模具胶的机械性能，达到延长模具胶的使用寿命的目的。

Claims (9)

1.一种硅橡胶模具胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将石膏研磨后加入质量分数为80%乙二醇水溶液中搅拌均匀，再加入氯化镁、氯化铝，混合均匀后装入高压反应釜中反应，反应结束后过滤水洗干燥得杂化石膏晶须；
（2）取硅烷偶联剂A-171加入去离子水中溶解，并用冰醋酸调节pH为3.0～3.5，得改性液；
（3）取杂化石膏晶须加入无水乙醇中超声分散15～20min，再加入改性液并升温至80～90℃保温反应3～5h，过滤醇洗后干燥，得改性杂化石膏晶须；
（4）取乙烯基硅油、二乙烯基四甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵装入四口烧瓶中加热反应，冷却至室温后得聚二甲基硅氧烷；
（5）取聚二甲基硅氧烷、气相白炭黑、改性杂化石膏晶须、聚倍半硅氧烷，装入捏合机中，在150～160℃下捏合3～4h，得母胶；
（6）取母胶、含氢硅油、氯铂酸混合均匀后置于硫化机上，在100～120℃下硫化30～40min，得硅橡胶模具胶。
2.如权利要求1所述的一种硅橡胶模具胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述石膏、乙二醇水溶液、氯化镁、氯化铝的重量份为200～300份石膏，4000～6000份乙二醇水溶液，10～15份氯化镁，2～3份氯化铝。
3.如权利要求1所述的一种硅橡胶模具胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述反应过程为在120～140℃下反应2～3h。
4.如权利要求1所述的一种硅橡胶模具胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硅烷偶联剂A-171与去离子水的质量比为1：100～1：300。
5.如权利要求1所述的一种硅橡胶模具胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述杂化石膏晶须、无水乙醇、改性液重量份为10～20份杂化石膏晶须，200～300份无水乙醇，200～300份改性液。
6.如权利要求1所述的一种硅橡胶模具胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述物料重量份为10～20份乙烯基硅油，6～8份二乙烯基四甲基二硅氧烷，600～800份八甲基环四硅氧烷，0.1～0.2份四甲基氢氧化铵。
7.如权利要求1所述的一种硅橡胶模具胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述加热反应过程为以300～400r/min搅拌加热至100～120℃反应2～3h，继续加热至160～180℃反应2～3h，再加热至180～200℃反应2～3h。
8.如权利要求1所述的一种硅橡胶模具胶的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述聚二甲基硅氧烷、气相白炭黑、改性杂化石膏晶须、聚倍半硅氧烷的重量份为100～200份聚二甲基硅氧烷，30～60份气相白炭黑，10～20份改性杂化石膏晶须，8～16份聚倍半硅氧烷。
9.如权利要求1所述的一种硅橡胶模具胶的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述母胶、含氢硅油、氯铂酸的重量份为100～200份母胶，3～6份含氢硅油，0.05～0.10份氯铂酸。
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