CN108659506A - 一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料及其制备方法，纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料主要由硫化亚铜纳米颗粒和高分子树脂构成，本发明中利用溶液还原法及硫‑氧离子交换法制备纳米氧化亚铜，然后与高分子树脂复合得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，克服了传统铜氧化物的低导电率导致低电磁屏蔽性能的问题，获得了优异的宽频电磁屏蔽性能。本发明制备方法工艺简单，成本低，适于规模化生产。

Description

一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料领域，尤其是涉及一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展，人们生产和生活中越来越多使用的电子产品不同程度地产生电磁辐射，这不仅给人类的生活环境带来日益严重的危害，同时也引起了严重信息安全问题。电磁屏蔽是防护电磁辐射的重要方法之一，它是将电磁波通过反射原理而隔断电磁接触，从而避免不利的电磁辐射干扰。因此，电磁屏蔽材料在军事领域和民用领域都具备可观的应用前景。近年来，吸波材料传统金属材料逐渐向轻质化、纳米化方向转变。
纳米材料具有规整的纳米结构、可调节的电导率以及易与高分子的混合加工,已成为当下电磁屏蔽材料领域的新兴热点之一。例如，利用刻蚀法制备的MXene泡沫具备优异的电磁屏蔽效能，在厚度仅60微米时，X-波段的屏蔽效能可达70dB。1mm厚的石墨烯海绵最高屏蔽性能超过20dB，全覆盖整个X-波段电磁波。因此，具有特定结构的纳米材料具有作为高效能电磁屏蔽材料的潜力。
发明内容
本发明旨在提供一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料及其制备方法。
一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，主要由硫化亚铜纳米颗粒和高分子树脂构成；其中纳米硫化亚铜微观呈现为直径约100nm的纳米球，且表面粗糙不平，所述纳米硫化亚铜的粉末压片法测电导率为0.2～100S/cm，高分子树脂包括聚氨酯、环氧树脂、聚醚、天然树脂。
作为本发明进一步的方案：一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、向硝酸铜(0.1摩尔/升，50毫摩尔)、十二烷基硫酸钠(0.3毫摩尔/升，0.3摩尔)和盐酸羟胺(0.2摩尔/升，0.24摩尔)混合溶液中加入氢氧化钠(1摩尔/升，0.2摩尔)，室温下快速搅拌4小时，离心分离得到纳米氧化亚铜；
S2、将上述制备的纳米氧化亚铜加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，室温搅拌刻蚀2小时，离心分离得到纳米硫化亚铜；
S3、将9克聚氨酯加热熔融，然后与步骤2制备的1克纳米硫化亚铜混合，充分搅拌混合均匀，冷却得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，用模具将所制备的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料制成为18cm*18cm，厚度为1mm的方块。
作为本发明进一步的方案：一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、向硝酸铜(0.1摩尔/升，50毫摩尔)、十二烷基硫酸钠(0.3毫摩尔/升，0.3摩尔)和盐酸羟胺(0.2摩尔/升，0.24摩尔)混合溶液中加入氢氧化钠(1摩尔/升，0.2摩尔)，室温下快速搅拌4小时，离心分离得到纳米氧化亚铜；
S2、将上述制备的纳米氧化亚铜加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，室温搅拌刻蚀2小时，离心分离得到纳米硫化亚铜；
S3、将7克聚氨酯加热熔融，然后与步骤2制备的3克纳米硫化亚铜混合，充分搅拌混合均匀，冷却得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，用模具将所制备的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料制成为18cm*18cm，厚度为1mm的方块；
作为本发明进一步的方案：一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、向硝酸铜(0.1摩尔/升，50毫摩尔)、十二烷基硫酸钠(0.3毫摩尔/升，0.3摩尔)和盐酸羟胺(0.2摩尔/升，0.24摩尔)混合溶液中加入氢氧化钠(1摩尔/升，0.2摩尔)，室温下快速搅拌4小时，离心分离得到纳米氧化亚铜；
S2、将上述制备的纳米氧化亚铜加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，室温搅拌刻蚀2小时，离心分离得到纳米硫化亚铜；
S3、将7克聚氨酯加热熔融，然后与步骤2制备的3克纳米硫化亚铜混合，充分搅拌混合均匀，冷却得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，用模具将所制备的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料制成为18cm*18cm，厚度为2mm的方块。
作为本发明进一步的方案：一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、向硝酸铜(0.1摩尔/升，50毫摩尔)、十二烷基硫酸钠(0.3毫摩尔/升，0.3摩尔)和盐酸羟胺(0.2摩尔/升，0.24摩尔)混合溶液中加入氢氧化钠(1摩尔/升，0.2摩尔)，室温下快速搅拌4小时，离心分离得到纳米氧化亚铜；
S2、将上述制备的纳米氧化亚铜加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，室温搅拌刻蚀2小时，离心分离得到纳米硫化亚铜；
S3、将7克环氧树脂加热熔融，然后与步骤2制备的3克纳米硫化亚铜混合，充分搅拌混合均匀，冷却得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，用模具将所制备的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料制成为18cm*18cm，厚度为2mm的方块。
本发明的有益效果：本发明中利用溶液还原法及硫-氧离子交换法制备纳米氧化亚铜，然后与高分子树脂复合得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，克服了传统铜氧化物的低导电率导致低电磁屏蔽性能的问题，获得了优异的宽频电磁屏蔽性能。本发明制备方法工艺简单，成本低，适于规模化生产。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明中纳米硫化亚铜扫描电镜图；
图2本发明中纳米硫化亚铜元素分析图；
图3本发明中纳米硫化亚铜元素粉末X-射线衍射图；
图4为本发明实施例1制得的样品1的电磁屏蔽效能图；
图5为本发明实施例2制得的样品2的电磁屏蔽效能图；
图6为本发明实施例3制得的样品3的电磁屏蔽效能图；
图7为本发明实施例4制得的样品4的电磁屏蔽效能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-7，本发明涉及的一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料主要由硫化亚铜纳米颗粒和高分子树脂构成；其中纳米硫化亚铜微观呈现为直径约100nm的纳米球，且表面粗糙不平，所述纳米硫化亚铜的粉末压片法测电导率为0.2～100S/cm，高分子树脂包括聚氨酯、环氧树脂、聚醚、天然树脂。
本发明实施例1中，一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、向硝酸铜(0.1摩尔/升，50毫摩尔)、十二烷基硫酸钠(0.3毫摩尔/升，0.3摩尔)和盐酸羟胺(0.2摩尔/升，0.24摩尔)混合溶液中加入氢氧化钠(1摩尔/升，0.2摩尔)，室温下快速搅拌4小时，离心分离得到纳米氧化亚铜；
S2、将上述制备的纳米氧化亚铜加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，室温搅拌刻蚀2小时，离心分离得到纳米硫化亚铜；
S3、将9克聚氨酯加热熔融，然后与步骤2制备的1克纳米硫化亚铜混合，充分搅拌混合均匀，冷却得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，用模具将所制备的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料制成为18cm*18cm，厚度为1mm的方块，记为样品1；样品1中纳米硫化亚铜的质量分数为10％；
本发明实施例2中，一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、向硝酸铜(0.1摩尔/升，50毫摩尔)、十二烷基硫酸钠(0.3毫摩尔/升，0.3摩尔)和盐酸羟胺(0.2摩尔/升，0.24摩尔)混合溶液中加入氢氧化钠(1摩尔/升，0.2摩尔)，室温下快速搅拌4小时，离心分离得到纳米氧化亚铜；
S2、将上述制备的纳米氧化亚铜加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，室温搅拌刻蚀2小时，离心分离得到纳米硫化亚铜；
S3、将7克聚氨酯加热熔融，然后与步骤2制备的3克纳米硫化亚铜混合，充分搅拌混合均匀，冷却得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，用模具将所制备的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料制成为18cm*18cm，厚度为1mm的方块，记为样品2；样品2中纳米硫化亚铜的质量分数为30％；
本发明实施例3中，一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、向硝酸铜(0.1摩尔/升，50毫摩尔)、十二烷基硫酸钠(0.3毫摩尔/升，0.3摩尔)和盐酸羟胺(0.2摩尔/升，0.24摩尔)混合溶液中加入氢氧化钠(1摩尔/升，0.2摩尔)，室温下快速搅拌4小时，离心分离得到纳米氧化亚铜；
S2、将上述制备的纳米氧化亚铜加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，室温搅拌刻蚀2小时，离心分离得到纳米硫化亚铜；
S3、将7克聚氨酯加热熔融，然后与步骤2制备的3克纳米硫化亚铜混合，充分搅拌混合均匀，冷却得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，用模具将所制备的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料制成为18cm*18cm，厚度为2mm的方块，记为样品3；样品3中纳米硫化亚铜的质量分数为30％；
本发明实施例4中，一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、向硝酸铜(0.1摩尔/升，50毫摩尔)、十二烷基硫酸钠(0.3毫摩尔/升，0.3摩尔)和盐酸羟胺(0.2摩尔/升，0.24摩尔)混合溶液中加入氢氧化钠(1摩尔/升，0.2摩尔)，室温下快速搅拌4小时，离心分离得到纳米氧化亚铜；
S2、将上述制备的纳米氧化亚铜加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，室温搅拌刻蚀2小时，离心分离得到纳米硫化亚铜；
S3、将7克环氧树脂加热熔融，然后与步骤2制备的3克纳米硫化亚铜混合，充分搅拌混合均匀，冷却得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，用模具将所制备的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料制成为18cm*18cm，厚度为2mm的方块，记为样品4；样品4中纳米硫化亚铜的质量分数为30％。
图1为本发明中纳米硫化亚铜扫描电镜图，可以看出，纳米硫化亚铜微观上呈现为表面粗糙的纳米球。
图2为本发明中纳米硫化亚铜元素分析图，可以说明刻蚀氧化亚铜过程中的硫-氧的顺利交换，得到硫化亚铜。
图3为本发明中纳米硫化亚铜的元素粉末X-射线衍射图，可以看出，晶体衍射峰属于硫化亚铜的特征晶体峰，进一步说明了硫化亚铜的形成。
图4为本发明实施例1制得的样品1的电磁屏蔽效能图，说明在聚氨酯中，1mm的样品厚度下，10％的质量添加比不足以提供较高的电磁屏蔽效能。
图5为本发明实施例2制得的样品2的电磁屏蔽效能图，在聚氨酯中，电磁屏蔽性能随纳米硫化亚铜的添加量增加而大幅度增强。
图6为本发明实施例3制得的样品3的电磁屏蔽效能图，在聚氨酯中，样品厚度增加，电磁屏蔽性能大大增强。
图7为本发明实施例4制得的样品4的电磁屏蔽效能图，纳米硫化亚铜在环氧树脂中也能提供优异的电磁屏蔽性能。
本发明中利用溶液还原法及硫-氧离子交换法制备纳米氧化亚铜，然后与高分子树脂复合得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，克服了传统铜氧化物的低导电率导致低电磁屏蔽性能的问题，获得了优异的宽频电磁屏蔽性能。本发明制备方法工艺简单，成本低，适于规模化生产。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，其特征在于，主要由硫化亚铜纳米颗粒和高分子树脂构成。
2.根据权利要求1所述的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，其具体包括以下步骤：
S1、向硝酸铜(0.1摩尔/升，50毫摩尔)、十二烷基硫酸钠(0.3毫摩尔/升，0.3摩尔)和盐酸羟胺(0.2摩尔/升，0.24摩尔)混合溶液中加入氢氧化钠(1摩尔/升，0.2摩尔)，室温下快速搅拌4小时，离心分离得到纳米氧化亚铜；
S2、将上述制备的纳米氧化亚铜加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，室温搅拌刻蚀2小时，离心分离得到纳米硫化亚铜；
S3、将9克聚氨酯加热熔融，然后与步骤2制备的1克纳米硫化亚铜混合，充分搅拌混合均匀，冷却得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，用模具将所制备的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料制成为18cm*18cm，厚度为1mm的方块。
3.根据权利要求1所述的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，其具体包括以下步骤：
S1、向硝酸铜(0.1摩尔/升，50毫摩尔)、十二烷基硫酸钠(0.3毫摩尔/升，0.3摩尔)和盐酸羟胺(0.2摩尔/升，0.24摩尔)混合溶液中加入氢氧化钠(1摩尔/升，0.2摩尔)，室温下快速搅拌4小时，离心分离得到纳米氧化亚铜；
S2、将上述制备的纳米氧化亚铜加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，室温搅拌刻蚀2小时，离心分离得到纳米硫化亚铜；
S3、将7克聚氨酯加热熔融，然后与步骤2制备的3克纳米硫化亚铜混合，充分搅拌混合均匀，冷却得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，用模具将所制备的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料制成为18cm*18cm，厚度为1mm的方块。
4.根据权利要求1所述的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，其具体包括以下步骤：
S1、向硝酸铜(0.1摩尔/升，50毫摩尔)、十二烷基硫酸钠(0.3毫摩尔/升，0.3摩尔)和盐酸羟胺(0.2摩尔/升，0.24摩尔)混合溶液中加入氢氧化钠(1摩尔/升，0.2摩尔)，室温下快速搅拌4小时，离心分离得到纳米氧化亚铜；
S2、将上述制备的纳米氧化亚铜加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，室温搅拌刻蚀2小时，离心分离得到纳米硫化亚铜；
S3、将7克聚氨酯加热熔融，然后与步骤2制备的3克纳米硫化亚铜混合，充分搅拌混合均匀，冷却得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，用模具将所制备的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料制成为18cm*18cm，厚度为2mm的方块。
5.根据权利要求1所述的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，其具体包括以下步骤：
S1、向硝酸铜(0.1摩尔/升，50毫摩尔)、十二烷基硫酸钠(0.3毫摩尔/升，0.3摩尔)和盐酸羟胺(0.2摩尔/升，0.24摩尔)混合溶液中加入氢氧化钠(1摩尔/升，0.2摩尔)，室温下快速搅拌4小时，离心分离得到纳米氧化亚铜；
S2、将上述制备的纳米氧化亚铜加入到一定浓度的硫化钠水溶液中，室温搅拌刻蚀2小时，离心分离得到纳米硫化亚铜；
S3、将7克环氧树脂加热熔融，然后与步骤2制备的3克纳米硫化亚铜混合，充分搅拌混合均匀，冷却得到纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，用模具将所制备的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料制成为18cm*18cm，厚度为2mm的方块。
6.根据权利要求1所述的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，其特征在于，其中纳米硫化亚铜微观呈现为直径约100nm的纳米球，且表面粗糙不平。
7.根据权利要求1所述的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，其特征在于，高分子树脂包括聚氨酯、环氧树脂、聚醚、天然树脂。
8.根据权利要求1所述的纳米硫化亚铜复合电磁屏蔽材料，其特征在于，所述纳米硫化亚铜的粉末压片法测电导率为0.2～100S/cm。
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