CN108658541A - 一种无机复合保温材料的制备方法 - Google Patents

一种无机复合保温材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无机复合保温材料的制备方法，属于建筑材料技术领域。按重量份数计，依次称取25～35份2次改性环氧树脂，60～70份硅酸盐水泥，5～8份粉煤灰，5～10份表面活性剂和40～45份水，将水与硅酸盐水泥混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入粉煤灰，表面活性剂和2次改性环氧树脂，于温度为45～55℃，转速为230～300r/min的条件下搅拌混合35～50min后，得无机复合保温材料。本发明技术方案制备的无机复合保温材料具有优异的防水性能和保温性能的特点，在建筑材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种无机复合保温材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种无机复合保温材料的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
保温材料一般是指导热系数小于或等于0.12的材料。保温材料发展很快，在工业和建筑中采用良好的保温技术与材料，往往可以起到事半功倍的效果。建筑物隔热保温是节约能源、改善居住环境和使用功能的一个重要方面。建筑能耗在人类整个能源消耗中所占比例一般在30-40%，绝大部分是采暖和空调的能耗，故建筑节能意义重大。而且由于该隔热保温涂料以水为稀释介质，不含挥发性有机溶剂，对人体及环境无危害；其生产成本仅约为国外同类产品的1/5，而它作为一种新型隔热保温涂料，有着良好的经济效益、节能环保、隔热效果和施工简便等优点而越来越受到人们的关注与青睐。保温材料按材料成分分类可分为有机和无机两大类，有机类保温材料主要有聚氨酯泡沫、聚苯板、酚醛泡沫等。有机保温材料具有重量轻、可加工性好、致密性高、保温隔热效果好，但缺点是：不耐老化、变形系数大、稳定性差、安全性差、易燃烧、生态环保性很差、施工难度大、工程成本较高，其资源有限，且难以循环再利用。传统的聚苯板、无机保温板具有的优异保温效果，在中国的墙体保温材料市场中广泛使用，但是不具备安全的防火性能，尤其是燃烧时产生毒气，其实此类材料的使用在发达国家早已经被限制在极小的应用领域。中国建筑物因大面积使用聚苯板保温材料所引发的火灾事故频发，造成了巨大的经济损失和人身伤亡。无机保温材料主要集中在气凝胶毡、玻璃棉、岩棉、膨胀珍珠岩、微纳隔热、发泡水泥，无机活性墙体保温材料等具有一定保温效果的材料，能够达到A级防火。当今，全球保温隔热材料正朝着高效、节能、薄层、隔热、防水外护一体化方向发展，在发展新型保温隔热材料及符合结构保温节能技术同时，更强调有针对性使用保温绝热材料，按标准规范设计及施工，努力提高保温效率及降低成本。保温材料可收集多余热量，适时平稳释放，梯度变化小，有效降低损耗量，室温可趋、冬季保温均可起到平衡作用。在新楼装饰和旧楼改造中，克服墙面裂缝、结露、发霉、起皮等先天不足弊病；而且安全可靠与基底整体粘结，随意性好，无空腔，避免负风压撕裂和脱落。但传统的保温材料存在防水性差、保温性能不足的缺陷，还需对其进行进一步研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统的保温材料的防水性差、保温性能不足的缺陷，提供了一种无机复合保温材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种无机复合保温材料的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将三嵌段共聚物与水按质量比1：7～1：8混合，并加入三嵌段共聚物质量20～30倍的盐酸，搅拌混合后，得共聚物混合物，将共聚物混合物与正硅酸乙酯按质量比15：1～18：1混合，搅拌反应后，晶化，干燥，煅烧，得添加剂；
（2）将添加剂与环氧树脂按质量比1：5～1：7混合，并加入添加剂质量0.1～0.3倍的硅烷偶联剂和添加剂质量0.2～0.6倍的聚丙烯酸锌，搅拌混合后，得环氧树脂混合物，将环氧树脂混合物与乙二胺按质量比10：1～12：1混合，固化，粉碎过筛，得预处理环氧树脂；
（3）将预处理环氧树脂与氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：10混合，并加入预处理环氧树脂质量0.1～0.3倍的氯化钠，搅拌混合后，过滤，得预改性环氧树脂；
（4）将预改性环氧树脂与巴氏芽孢杆菌菌液按质量比1：5～1：6混合，浸泡，过滤，得滤饼，将滤饼与尿素溶液按质量比1：8～1：10混合，并加入滤饼质量0.1～0.2倍的氯化钙，搅拌混合后，过滤，得1次改性环氧树脂；
（5）将钛酸酯偶联剂与白油按质量比1：5～1：8混合，并加入白油质量0.5～0.6倍的1次改性环氧树脂，搅拌混合后，静置，过滤，冷冻，得2次改性环氧树脂，
（6）按重量份数计，依次称取25～35份 2次改性环氧树脂，60～70份硅酸盐水泥，5～8份粉煤灰，5～10份表面活性剂和40～45份水，将水与硅酸盐水泥混合，并加入粉煤灰，表面活性剂和2次改性环氧树脂搅拌混合后，得无机复合保温材料。
步骤（1）所述三嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
步骤（2）所述环氧树脂为环氧树脂E-44或环氧树脂E-51中任意一种。
步骤（2）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
步骤（4）所述巴氏芽孢杆菌菌液为将巴氏芽孢杆菌与pH为7～8的磷酸盐缓冲溶液按质量比1：3～1：5混合，得巴氏芽孢杆菌菌液。
步骤（5）所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TMC-105，钛酸酯偶联剂TMC-102或钛酸酯偶联剂TMC-101中任意一种。
步骤（6）所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，吐温-60或吐温-80中任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明在制备无机复合保温材料时加入2次改性环氧树脂，首先，环氧树脂在改性前先经过预改性处理，环氧树脂中的二氧化硅被碱液溶解，从而在环氧树脂内部形成复杂的多孔结构，进而使产品的保温性能提高，其次，在经过一次改性后，环氧树脂中的多孔结构内部沉积空心的碳酸钙，一方面，空心的碳酸钙可使环氧树脂内的孔隙结构复杂化，另一方面，空心的碳酸钙可在对孔隙表面进行填充时仍保留环氧树脂的孔隙率，从而使产品的保温性能进一步提高，吸水率减少，再者，环氧树脂再经过二次改性后，钛酸酯偶联剂可对碳酸钙表面进行改性，不仅可使碳酸钙较好的吸附于环氧树脂表面，而且可使碳酸钙的疏水性能提高，从而使产品的吸水率进一步减少，并且，2次改性后的环氧树脂中含有白油，可在表面活性剂的作用下将2次改性环氧树脂均匀分散于产品中，同时白油可在表面活性剂的作用下形成气泡存在于产品中，从而使产品的保温性能进一步提高。
具体实施方式
将三嵌段共聚物与水按质量比1：7～1：8混合于烧杯中，并向烧杯中加入三嵌段共聚物质量20～30倍的质量分数我问7～15的盐酸，于温度为45～55℃，转速为450～600r/min的条件下搅拌混合1～2h后，得共聚物混合物，将共聚物混合物与正硅酸乙酯按质量比15：1～18：1混合，于温度为40～45℃，转速为400～550r/min的条件下搅拌反应20～25h后，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料于温度为100～110℃的条件下静置晶化20～24h后，并于温度为100～105℃的条件下干燥2～3h，得添加剂坯料，将添加剂坯料移入马弗炉中，于温度为500～580℃的条件下煅烧4～6h后，得添加剂；将添加剂与环氧树脂按质量比1：5～1：7混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入添加剂质量0.1～0.3倍的硅烷偶联剂和添加剂质量0.2～0.6倍的聚丙烯酸锌，于温度为45～65℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合20～30min后，得环氧树脂混合物，将环氧树脂混合物与乙二胺按质量比10：1～12：1混合，于温度为40～60℃，转速为200～350r/min的条件下搅拌混合20～40min后，并于温度为70～100℃的条件下固化2～3h，得环氧树脂固化料，将环氧树脂固化料粉碎，并过14目筛，得预处理环氧树脂；将预处理环氧树脂与质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：10混合，并向预处理环氧树脂与氢氧化钠溶液的混合物中加入预处理环氧树脂质量0.1～0.3倍的氯化钠，于温度为40～50℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合50～90min后，过滤，得预改性环氧树脂；将预改性环氧树脂与巴氏芽孢杆菌菌液按质量比1：5～1：6混合，并于室温条件下浸泡5～8h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为2～3%的尿素溶液按质量比1：8～1：10混合，并向滤饼与尿素溶液的混合物中加入滤饼质量0.1～0.2倍的氯化钙，于温度为30～35℃，转速为200～300r/mind 条件下搅拌混合60～80min后，过滤，得1次改性环氧树脂；将钛酸酯偶联剂与白油按质量比1：5～1：8混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入白油质量0.5～0.6倍的1次改性环氧树脂，于温度为60～75℃，转速为250～300r/min的条件下搅拌混合20～30min后，并于室温条件下静置2～3h，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为-10～-5℃的条件下冷冻60～70min，得2次改性环氧树脂，按重量份数计，依次称取25～35份 2次改性环氧树脂，60～70份硅酸盐水泥，5～8份粉煤灰，5～10份表面活性剂和40～45份水，将水与硅酸盐水泥混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入粉煤灰，表面活性剂和2次改性环氧树脂，于温度为45～55℃，转速为230～300r/min的条件下搅拌混合35～50min后，得无机复合保温材料。所述三嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。所述环氧树脂为环氧树脂E-44或环氧树脂E-51中任意一种。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。所述巴氏芽孢杆菌菌液为将巴氏芽孢杆菌与pH为7～8的磷酸盐缓冲溶液按质量比1：3～1：5混合，得巴氏芽孢杆菌菌液。所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TMC-105，钛酸酯偶联剂TMC-102或钛酸酯偶联剂TMC-101中任意一种。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，吐温-60或吐温-80中任意一种。
将三嵌段共聚物与水按质量比1：8混合于烧杯中，并向烧杯中加入三嵌段共聚物质量30倍的质量分数我问15的盐酸，于温度为55℃，转速为600r/min的条件下搅拌混合2h后，得共聚物混合物，将共聚物混合物与正硅酸乙酯按质量比18：1混合，于温度为45℃，转速为550r/min的条件下搅拌反应25h后，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料于温度为110℃的条件下静置晶化24h后，并于温度为105℃的条件下干燥3h，得添加剂坯料，将添加剂坯料移入马弗炉中，于温度为580℃的条件下煅烧6h后，得添加剂；将添加剂与环氧树脂按质量比1：7混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入添加剂质量0.3倍的硅烷偶联剂和添加剂质量0.6倍的聚丙烯酸锌，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得环氧树脂混合物，将环氧树脂混合物与乙二胺按质量比12：1混合，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后，并于温度为100℃的条件下固化3h，得环氧树脂固化料，将环氧树脂固化料粉碎，并过14目筛，得预处理环氧树脂；将预处理环氧树脂与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：10混合，并向预处理环氧树脂与氢氧化钠溶液的混合物中加入预处理环氧树脂质量0.3倍的氯化钠，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合90min后，过滤，得预改性环氧树脂；将预改性环氧树脂与巴氏芽孢杆菌菌液按质量比1：6混合，并于室温条件下浸泡8h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为3%的尿素溶液按质量比1：10混合，并向滤饼与尿素溶液的混合物中加入滤饼质量0.2倍的氯化钙，于温度为35℃，转速为300r/mind 条件下搅拌混合80min后，过滤，得1次改性环氧树脂；将钛酸酯偶联剂与白油按质量比1：8混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入白油质量0.6倍的1次改性环氧树脂，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，并于室温条件下静置3h，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为-5℃的条件下冷冻70min，得2次改性环氧树脂，按重量份数计，依次称取35份 2次改性环氧树脂，70份硅酸盐水泥，8份粉煤灰，10份表面活性剂和45份水，将水与硅酸盐水泥混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入粉煤灰，表面活性剂和2次改性环氧树脂，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得无机复合保温材料。所述三嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。所述环氧树脂为环氧树脂E-44。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述巴氏芽孢杆菌菌液为将巴氏芽孢杆菌与pH为8的磷酸盐缓冲溶液按质量比1：5混合，得巴氏芽孢杆菌菌液。所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TMC-105。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
将环氧树脂于烧瓶中，并向烧瓶中加入硅烷偶联剂和聚丙烯酸锌，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得环氧树脂混合物，将环氧树脂混合物与乙二胺按质量比12：1混合，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后，并于温度为100℃的条件下固化3h，得环氧树脂固化料，将环氧树脂固化料粉碎，并过14目筛，得预处理环氧树脂；将预处理环氧树脂与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：10混合，并向预处理环氧树脂与氢氧化钠溶液的混合物中加入预处理环氧树脂质量0.3倍的氯化钠，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合90min后，过滤，得预改性环氧树脂；将预改性环氧树脂与巴氏芽孢杆菌菌液按质量比1：6混合，并于室温条件下浸泡8h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为3%的尿素溶液按质量比1：10混合，并向滤饼与尿素溶液的混合物中加入滤饼质量0.2倍的氯化钙，于温度为35℃，转速为300r/mind 条件下搅拌混合80min后，过滤，得1次改性环氧树脂；将钛酸酯偶联剂与白油按质量比1：8混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入白油质量0.6倍的1次改性环氧树脂，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，并于室温条件下静置3h，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为-5℃的条件下冷冻70min，得2次改性环氧树脂，按重量份数计，依次称取35份 2次改性环氧树脂，70份硅酸盐水泥，8份粉煤灰，10份表面活性剂和45份水，将水与硅酸盐水泥混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入粉煤灰，表面活性剂和2次改性环氧树脂，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得无机复合保温材料。所述环氧树脂为环氧树脂E-44。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述巴氏芽孢杆菌菌液为将巴氏芽孢杆菌与pH为8的磷酸盐缓冲溶液按质量比1：5混合，得巴氏芽孢杆菌菌液。所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TMC-105。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
将三嵌段共聚物与水按质量比1：8混合于烧杯中，并向烧杯中加入三嵌段共聚物质量30倍的质量分数我问15的盐酸，于温度为55℃，转速为600r/min的条件下搅拌混合2h后，得共聚物混合物，将共聚物混合物与正硅酸乙酯按质量比18：1混合，于温度为45℃，转速为550r/min的条件下搅拌反应25h后，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料于温度为110℃的条件下静置晶化24h后，并于温度为105℃的条件下干燥3h，得添加剂坯料，将添加剂坯料移入马弗炉中，于温度为580℃的条件下煅烧6h后，得添加剂；将添加剂与环氧树脂按质量比1：7混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入添加剂质量0.3倍的硅烷偶联剂和添加剂质量0.6倍的聚丙烯酸锌，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得环氧树脂混合物，将环氧树脂混合物与乙二胺按质量比12：1混合，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后，并于温度为100℃的条件下固化3h，得环氧树脂固化料，将环氧树脂固化料粉碎，并过14目筛，得预处理环氧树脂；向预处理环氧树脂中加入预处理环氧树脂质量0.3倍的氯化钠，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合90min后，过滤，得预改性环氧树脂；将预改性环氧树脂与巴氏芽孢杆菌菌液按质量比1：6混合，并于室温条件下浸泡8h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为3%的尿素溶液按质量比1：10混合，并向滤饼与尿素溶液的混合物中加入滤饼质量0.2倍的氯化钙，于温度为35℃，转速为300r/mind 条件下搅拌混合80min后，过滤，得1次改性环氧树脂；将钛酸酯偶联剂与白油按质量比1：8混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入白油质量0.6倍的1次改性环氧树脂，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，并于室温条件下静置3h，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为-5℃的条件下冷冻70min，得2次改性环氧树脂，按重量份数计，依次称取35份 2次改性环氧树脂，70份硅酸盐水泥，8份粉煤灰，10份表面活性剂和45份水，将水与硅酸盐水泥混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入粉煤灰，表面活性剂和2次改性环氧树脂，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得无机复合保温材料。所述三嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。所述环氧树脂为环氧树脂E-44。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述巴氏芽孢杆菌菌液为将巴氏芽孢杆菌与pH为8的磷酸盐缓冲溶液按质量比1：5混合，得巴氏芽孢杆菌菌液。所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TMC-105。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
将三嵌段共聚物与水按质量比1：8混合于烧杯中，并向烧杯中加入三嵌段共聚物质量30倍的质量分数我问15的盐酸，于温度为55℃，转速为600r/min的条件下搅拌混合2h后，得共聚物混合物，将共聚物混合物与正硅酸乙酯按质量比18：1混合，于温度为45℃，转速为550r/min的条件下搅拌反应25h后，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料于温度为110℃的条件下静置晶化24h后，并于温度为105℃的条件下干燥3h，得添加剂坯料，将添加剂坯料移入马弗炉中，于温度为580℃的条件下煅烧6h后，得添加剂；将添加剂与环氧树脂按质量比1：7混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入添加剂质量0.3倍的硅烷偶联剂和添加剂质量0.6倍的聚丙烯酸锌，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得环氧树脂混合物，将环氧树脂混合物与乙二胺按质量比12：1混合，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后，并于温度为100℃的条件下固化3h，得环氧树脂固化料，将环氧树脂固化料粉碎，并过14目筛，得预处理环氧树脂；将预处理环氧树脂与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：10混合，并向预处理环氧树脂与氢氧化钠溶液的混合物中加入预处理环氧树脂质量0.3倍的氯化钠，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合90min后，过滤，得预改性环氧树脂；将钛酸酯偶联剂与白油按质量比1：8混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入白油质量0.6倍的环氧树脂，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，并于室温条件下静置3h，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为-5℃的条件下冷冻70min，得2次改性环氧树脂，按重量份数计，依次称取35份 2次改性环氧树脂，70份硅酸盐水泥，8份粉煤灰，10份表面活性剂和45份水，将水与硅酸盐水泥混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入粉煤灰，表面活性剂和2次改性环氧树脂，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得无机复合保温材料。所述三嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。所述环氧树脂为环氧树脂E-44。所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TMC-105。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
将三嵌段共聚物与水按质量比1：8混合于烧杯中，并向烧杯中加入三嵌段共聚物质量30倍的质量分数我问15的盐酸，于温度为55℃，转速为600r/min的条件下搅拌混合2h后，得共聚物混合物，将共聚物混合物与正硅酸乙酯按质量比18：1混合，于温度为45℃，转速为550r/min的条件下搅拌反应25h后，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料于温度为110℃的条件下静置晶化24h后，并于温度为105℃的条件下干燥3h，得添加剂坯料，将添加剂坯料移入马弗炉中，于温度为580℃的条件下煅烧6h后，得添加剂；将添加剂与环氧树脂按质量比1：7混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入添加剂质量0.3倍的硅烷偶联剂和添加剂质量0.6倍的聚丙烯酸锌，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得环氧树脂混合物，将环氧树脂混合物与乙二胺按质量比12：1混合，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后，并于温度为100℃的条件下固化3h，得环氧树脂固化料，将环氧树脂固化料粉碎，并过14目筛，得预处理环氧树脂；将预处理环氧树脂与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：10混合，并向预处理环氧树脂与氢氧化钠溶液的混合物中加入预处理环氧树脂质量0.3倍的氯化钠，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合90min后，过滤，得预改性环氧树脂；将预改性环氧树脂与巴氏芽孢杆菌菌液按质量比1：6混合，并于室温条件下浸泡8h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为3%的尿素溶液按质量比1：10混合，并向滤饼与尿素溶液的混合物中加入滤饼质量0.2倍的氯化钙，于温度为35℃，转速为300r/mind 条件下搅拌混合80min后，过滤，得1次改性环氧树脂；将钛酸酯偶联剂与白油按质量比1：8混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入白油质量0.6倍的1次改性环氧树脂，按重量份数计，依次称取35份 1次改性环氧树脂，70份硅酸盐水泥，8份粉煤灰，10份表面活性剂和45份水，将水与硅酸盐水泥混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入粉煤灰，表面活性剂和2次改性环氧树脂，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得无机复合保温材料。所述三嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。所述环氧树脂为环氧树脂E-44。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述巴氏芽孢杆菌菌液为将巴氏芽孢杆菌与pH为8的磷酸盐缓冲溶液按质量比1：5混合，得巴氏芽孢杆菌菌液。所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TMC-105。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
对比例：浙江某建筑材料股份有限公司生产的保温材料。
将实例1至实例5所得的无机复合保温材料及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
根据GB/T20219检测其保温性能和防水性能。
具体检测结果如表1所示：
表1：无机复合保温材料性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例
吸水率/% 0.7 1.6 2.1 1.8 2.5 3.1
导热系数/W·（m·K）-1 0.015 0.021 0.026 0.022 0.031 0.042
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的无机复合保温材料具有优异的防水性能和保温性能的特点，在建筑材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (7)

1.一种无机复合保温材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将三嵌段共聚物与水按质量比1：7～1：8混合，并加入三嵌段共聚物质量20～30倍的盐酸，搅拌混合后，得共聚物混合物，将共聚物混合物与正硅酸乙酯按质量比15：1～18：1混合，搅拌反应后，晶化，干燥，煅烧，得添加剂；
（2）将添加剂与环氧树脂按质量比1：5～1：7混合，并加入添加剂质量0.1～0.3倍的硅烷偶联剂和添加剂质量0.2～0.6倍的聚丙烯酸锌，搅拌混合后，得环氧树脂混合物，将环氧树脂混合物与乙二胺按质量比10：1～12：1混合，固化，粉碎过筛，得预处理环氧树脂；
（3）将预处理环氧树脂与氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：10混合，并加入预处理环氧树脂质量0.1～0.3倍的氯化钠，搅拌混合后，过滤，得预改性环氧树脂；
（4）将预改性环氧树脂与巴氏芽孢杆菌菌液按质量比1：5～1：6混合，浸泡，过滤，得滤饼，将滤饼与尿素溶液按质量比1：8～1：10混合，并加入滤饼质量0.1～0.2倍的氯化钙，搅拌混合后，过滤，得1次改性环氧树脂；
（5）将钛酸酯偶联剂与白油按质量比1：5～1：8混合，并加入白油质量0.5～0.6倍的1次改性环氧树脂，搅拌混合后，静置，过滤，冷冻，得2次改性环氧树脂，
（6）按重量份数计，依次称取25～35份 2次改性环氧树脂，60～70份硅酸盐水泥，5～8份粉煤灰，5～10份表面活性剂和40～45份水，将水与硅酸盐水泥混合，并加入粉煤灰，表面活性剂和2次改性环氧树脂搅拌混合后，得无机复合保温材料。
2.根据权利要求1所述的一种无机复合保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述三嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
3.根据权利要求1所述的一种无机复合保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述环氧树脂为环氧树脂E-44或环氧树脂E-51中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种无机复合保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种无机复合保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述巴氏芽孢杆菌菌液为将巴氏芽孢杆菌与pH为7～8的磷酸盐缓冲溶液按质量比1：3～1：5混合，得巴氏芽孢杆菌菌液。
6.根据权利要求1所述的一种无机复合保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TMC-105，钛酸酯偶联剂TMC-102或钛酸酯偶联剂TMC-101中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种无机复合保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，吐温-60或吐温-80中任意一种。
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