CN108658085A - 硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,其特征是包括:取原料硫酸、石英加工泥渣和水混合,在加热至微沸并带回流的条件下,搅拌反应0.5h~3.0h;将反应后物料过滤,用水洗涤固体物到滤出液pH值大于6时完成洗涤,合并滤出液,固体物经干燥,制得硅微粉产品;在滤出液中投入石灰石、石灰粉,常温下反应至溶液pH值为7左右,经自然澄清,排出澄清水,余下的浆体经堆放后烘干,即制得石膏产品;将澄清水回收使用,用作反应和/或洗涤用水,实现水的全循环综合利用。本发明提供一种硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的综合清洁生产工艺,无废物排放、工艺简单、成本低、清洁环保。
Description
技术领域
本发明属于二氧化硅和石膏的制备,涉及硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法。制备的硅微粉适用于塑料、涂料、高级油漆、橡胶、化工等领域;制得的石膏粉广泛应用于工业材料和建筑材料,可用于水泥缓凝剂、石膏建筑制品、模型制作、纸张填料、油漆填料等。
背景技术
石英加工泥渣是玻璃等用石英粉加工产生的一种洗涤泥砂,我国每年排量约1000万吨,目前多数厂家直接排入河道,使河水浑浊,影响环境美观,需要可行的综合利用方法技术。现有技术中,有用于水泥硅质原料及制备陶粒的报道,石英提纯的化学方法处理主要用无机酸来处理,常用酸类有盐酸、硫酸、氢氟酸、磷酸及其混合酸,也有借助草酸和醋酸的络合作用进行提纯,但针对酸处理后的废液处理利用鲜有报道,而该废液的处理利用也是行业主要技术瓶颈,严重阻碍了行业的发展。针对石英加工泥渣的处理利用报道很少,石英加工泥渣含有细微的石英粉和粘土,主要成分是二氧化硅,含量一般在80%以上,其余成分是铁和铝,非常可贵的是石英泥渣所含粉体是细粉,我们对某石英泥渣分析表明,其粒度在300目以上,石英是超硬材料,要磨到这么细,将会付出较大的能耗和设备消耗,因此通过适当的方法提纯,并处理利用好产生的副产物质,将具有较高的经济技术前景。
自20世纪80年代后期以来,欧美国家先后加大了清洁生产的力度,从“末端处理”为主的污染控制转向污染预防、清洁生产。中国明确提出了可持续发展的目标,例如资源节约和保护、提高工业用水重复利用率、抓紧治理水污染源和加强大气污染防治等,这些目标对实现经济与环境的协调发展提出了更高的要求,石英加工行业的清洁生产推行也是其中之一。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足,提供一种硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法。本发明采用硫酸浸提、石灰石和石灰处理含硫酸废液、回用和循环使用水,通过综合考虑,合理安排原料用量和工艺条件,实现无污染排放,获得硅微粉和石膏产品,清洁环保,
本发明的内容是:硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,其特征是包括下列步骤:
a、硫酸浸提石英加工泥渣:
(a)配料:取原料硫酸、石英加工泥渣和水;其中:石英加工泥渣中铁、铝分别以Fe2O3、Al2O3的量计算,根据硫酸与石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3发生化学反应的计量比,硫酸的用量为硫酸理论用量的101%~120%,按石英加工泥渣的质量:硫酸用量的质量=1:0.8~2.0、并按下列公式计算水的用量:
本发明内容中的化学反应方程式如下:
Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O……………………………公式(1)
Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O……………………………公式(2)
CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑……………………………公式(3)
Ca2++SO4 2-=CaSO4↓…………………………………………公式(4)
根据硫酸和石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的化学反应式,
则C硫酸V硫酸理论=3·[(m样·Fe2O3%)/MFe2O3+(m样·Al2O3%)/MAl2O3]
式中:C硫酸为硫酸的浓度、单位是摩尔/升,V硫酸理论为硫酸理论用量、单位是升,m样为石英加工泥渣的质量、单位是克,Fe2O3%、Al2O3%分别为石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的质量百分比含量,MFe2O3、MAl2O3分别为Fe2O3、Al2O3的相对分子质量(MAl2O3=101.96克/摩尔、MFe2O3=159.6882克/摩尔);硫酸理论用量V硫酸理论=3·[(m样·Fe2O3%)/MFe2O3+(m样·Al2O3%)/MAl2O3]/C硫酸;
硫酸用量:V硫酸=V硫酸理论·b硫酸;
式中:b硫酸表示101%~120%,V硫酸表示硫酸的用量;
水的质量用量:m水=m样/b固/液-ρ硫酸V硫酸;
式中:m样为石英加工泥渣的质量、单位是克,b固/液为石英加工泥渣的质量:硫酸用量的质量=1:0.8~2.0的比值,m水为水的质量用量、单位是克,ρ硫酸为硫酸的密度,单位是克/升;
(b)反应:将原料硫酸、石英加工泥渣和水混合,在加热至微沸并带回流的条件下,搅拌反应0.5小时~3.0小时,得反应后物料;
b、硅微粉的洗涤、过滤及制备:
(a)将反应后物料经第一次过滤,得到硅微粉粗品,收集滤出液;
(b)第二次洗涤过滤:按硅微粉粗品:水=1:0.3~1的质量比例取水,洗涤硅微粉粗品、过滤,收集滤出液;
(c)重复数次(一般3~5次)步骤(b)所述第二次洗涤过滤方法,直到滤出液pH值大于6时(较好的可以是pH值大于6小于7)完成洗涤,合并获得的滤出液;
(d)将洗涤完成后的固体物(硅微粉)干燥(采用烘干等现有技术方式),即制得硅微粉产品;
c、中和、去除滤出液(或称洗涤液)中的硫酸制备石膏:
(a)第一步中和:搅拌下,在步骤b收集的滤出液中投入石灰石(主要成分碳酸钙CaCO3)颗粒或粉体,常温下反应至无二氧化碳气泡产生、并且溶液pH值大于5时(可以是pH值大于5小于6)为止;
(b)第二步中和:投入饱和石灰水,常温下反应至溶液pH值为6.5~7.5(慢慢投加,达到pH值要求后停止投加饱和石灰水),即得到中和后物料;
(c)制备石膏:将中和后物料经自然澄清,排出(大部分)澄清水,余下的(石膏)浆体经堆放(进一步失水晾干)后,再烘干,即制得石膏产品。
本发明的内容中:步骤b中所述过滤可以是离心过滤、板框过滤或抽滤(的方式进行洗涤过滤)。
本发明的内容中:所述硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法还可以包括步骤d、水的循环使用:将步骤c中排出的澄清水回收使用,用作步骤a中的反应用水和/或步骤b中的洗涤用水,从而实现水的全循环综合利用。
与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:
(1)本发明采用硫酸酸浸提纯、利用石灰石由废液回收制备副产石膏、洗涤水循环使用等环节,提供了一种综合清洁生产工艺和技术,没有废物排放、清洁环保;
(2)采用本发明,充分利用石英加工泥渣中的已经微细化的硅微粉,节省了粉磨石英制备硅微粉所需的高能耗,获得的硅微粉粒径小于10微米,可广泛用于外墙涂料、防腐涂料、地坪涂料、塑料等行业,工艺简单、成本低廉、具有较好的技术经济优势;
(3)本发明利用酸废液制备的石膏纯度品位高于二级天然石膏,可广泛应用于石膏建筑制品、模型制作、纸张填料、油漆填料等;
(4)本发明工艺简单,工序简便,容易操作,没有废物排放,成本低廉,清洁安全环保,能实现石英加工泥渣的综合利用,具有很好的应用前景,实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1:
硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,包括下列步骤:
a.硫酸浸提石英加工泥渣
(a)配料:取原料硫酸、石英加工泥渣和水;其中:石英加工泥渣的质量为m样=150克,已知石英加工泥渣中Fe2O3%、Al2O3%的质量百分比含量分别为1.63%、13.6%,C硫酸=18.0摩尔/升、ρ硫酸=1830克/升,b硫酸=110%,b固/液=1:1,MAl2O3=101.96克/摩尔、MFe2O3=159.6882克/摩尔,根据硫酸和石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的化学反应式,则:
V硫酸理论=3·[(m样·Fe2O3%)/MFe2O3+(m样·Al2O3%)/MAl2O3]/C硫酸=0.0359升,
V硫酸=V硫酸理论·b硫酸=0.0395升,
m水=m样/b固/液-ρ硫酸V硫酸=77.7克,
式中:C硫酸为硫酸的浓度,V硫酸理论为硫酸理论用量,m样为石英加工泥渣的质量,Fe2O3%、Al2O3%分别为石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的质量百分比含量,MFe2O3、MAl2O3分别为Fe2O3、Al2O3的相对分子质量;V硫酸表示硫酸的用量,m样为石英加工泥渣的质量,b固/液为石英加工泥渣的质量:硫酸用量的质量的比值,m水为水的质量用量,ρ硫酸为硫酸的密度;
(b)反应:将原料硫酸、石英加工泥渣和水混合,在加热至微沸并带回流的条件下,搅拌反应1.5小时,得反应后物料;
b.硅微粉的洗涤、过滤及制备:
(a)将反应后物料经第一次过滤,得到硅微粉粗品,收集滤出液;
(b)第二次洗涤过滤:按硅微粉粗品:水=1:0.5的质量比例取水,收集滤出液;
(c)重复数次(一般3~5次)步骤(b)所述第二次洗涤过滤方法,直到滤出液pH值大于6时(可以是pH值大于6小于7)完成洗涤,合并获得的滤出液;
(d)将洗涤完成后的固体物(硅微粉)干燥(采用烘干等现有技术方式),即制得硅微粉产品;
c、中和、去除滤出液(或称洗涤液)中的硫酸制备石膏:
(a)第一步中和:搅拌下,在步骤b收集的滤出液中投入石灰石(主要成分碳酸钙CaCO3)颗粒或粉体,常温下反应至无二氧化碳气泡产生、并且溶液pH值大于5时(可以是pH值大于5小于6)为止;
(b)第二步中和:投入饱和石灰水,常温下反应至溶液pH值为6.5~7.5,慢慢投加,达到pH值要求后停止投加饱和石灰水,即得到中和后物料;
(c)制备石膏:将中和后物料经自然澄清,排出(大部分)澄清水,余下的(石膏)浆体经堆放(失水晾干)后,再烘干,即制得石膏产品;
d、水的循环使用:
将步骤c中排出的澄清水回收使用,用作步骤a中的反应用水和/或步骤b中的洗涤用水,从而实现水的全循环综合利用。
实施例2~10:
一种硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,主要对步骤a中b硫酸进行改变,相应地V硫酸和m水的改变按照步骤a内容和实施例1所述方法计算,其余参数与实施例1一致;
表1:实施例2~10中b硫酸、V硫酸和m水参数见下表
实施例编号 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
b硫酸(%) | 102 | 104 | 106 | 108 | 112 | 114 | 116 | 118 | 120 |
V硫酸(升) | 0.0366 | 0.0373 | 0.0381 | 0.0388 | 0.0402 | 0.0409 | 0.0416 | 0.0424 | 0.0431 |
m水(克) | 83.0 | 81.8 | 80.3 | 79.0 | 76.5 | 75.2 | 73.9 | 72.5 | 71.2 |
实施例2~10的其它及制备方法与实施例1相同,省略,皆可制得硅微粉及石膏粉。
实施例11~16:
一种硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,主要对步骤a中的b固/液进行改变,相应地m水的改变按照步骤a内容和实施例1所述方法计算,其余参数与实施例1一致;
表2:实施例11~16中b固/液和m水参数表
实施例编号 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 |
b固/液 | 1:0.8 | 1:1.2 | 1:1.4 | 1:1.6 | 1:1.8 | 1:2.0 |
m水(克) | 47.8 | 107.8 | 137.8 | 167.8 | 197.8 | 227.8 |
实施例11~16的其它及制备方法与实施例1相同,省略,皆可制得硅微粉及石膏粉。
实施例17~21:
一种硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,主要对步骤a中反应时间进行改变,其余参数与实施例1一致;
表3:实施例17~21中反应时间参数表
实施例编号 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 |
反应时间(小时) | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 2.5 | 3.0 |
实施例17~21的其它及制备方法与实施例1相同,省略,皆可制得硅微粉及石膏粉。
实施例22~26:
一种硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,主要对步骤b中硅微粉:水的比例进行改变,其余参数与实施例1一致;
表4:实施例22~26中硅微粉:水的比例参数表
实施例编号 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 |
硅微粉:水 | 1:0.3 | 1:0.5 | 1:0.7 | 1:0.9 | 1:1.0 |
实施例22~26的其它及制备方法与实施例1相同,省略,皆可制得硅微粉及石膏粉。
实施例27:
硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,包括下列步骤:
a、硫酸浸提石英加工泥渣:
(a)配料:取原料硫酸、石英加工泥渣和水;其中:石英加工泥渣中铁、铝分别以Fe2O3、Al2O3的量计算,根据硫酸与石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3发生化学反应的计量比,硫酸的用量为硫酸理论用量的101%,按石英加工泥渣的质量:硫酸用量的质量=1:0.8、并按下列公式计算水的用量:
本发明内容中的化学反应方程式如下:
Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O……………………………公式(1)
Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O……………………………公式(2)
CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑……………………………公式(3)
Ca2++SO4 2-=CaSO4↓…………………………………………公式(4)
已知石英加工泥渣的质量为m样=150克,石英加工泥渣中Fe2O3%、Al2O3%的质量百分比含量分别为1.63%、13.6%,C硫酸=18.0摩尔/升、ρ硫酸=1830克/升,b硫酸=101%,b固/液=1:0.8,MAl2O3=101.96克/摩尔、MFe2O3=159.6882克/摩尔,根据硫酸和石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的化学反应式,则:
C硫酸V硫酸理论=3·[(m样·Fe2O3%)/MFe2O3+(m样·Al2O3%)/MAl2O3]
式中:C硫酸为硫酸的浓度、单位是摩尔/升,V硫酸理论为硫酸理论用量、单位是升,m样为石英加工泥渣的质量、单位是克,Fe2O3%、Al2O3%分别为石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的质量百分比含量,MFe2O3、MAl2O3分别为Fe2O3、Al2O3的相对分子质量(MAl2O3=101.96克/摩尔、MFe2O3=159.6882克/摩尔);
V硫酸理论=3·[(m样·Fe2O3%)/MFe2O3+(m样·Al2O3%)/MAl2O3]/C硫酸=0.0359升;
V硫酸=V硫酸理论·b硫酸=0.0363升;
式中:b硫酸表示101%,V硫酸表示硫酸的用量;
水的质量用量:m水=m样/b固/液-ρ硫酸V硫酸=53.6克;
式中:m样为石英加工泥渣的质量、单位是克,b固/液为石英加工泥渣的质量:硫酸用量的质量=1:0.8的比值,m水为水的质量用量、单位是克,ρ硫酸为硫酸的密度、单位是克/升;
(b)反应:将原料硫酸、石英加工泥渣和水混合,在加热至微沸并带回流的条件下,搅拌反应0.5小时,得反应后物料;
b、硅微粉的洗涤、过滤及制备:
(a)将反应后物料经第一次过滤,得到硅微粉粗品,收集滤出液;
(b)第二次洗涤过滤:按硅微粉粗品:水=1:0.3的质量比例取水,洗涤硅微粉粗品、过滤,收集滤出液;
(c)重复数次(一般3~5次)步骤(b)所述第二次洗涤过滤方法,直到滤出液pH值大于6时(可以是pH值大于6小于7)完成洗涤,合并获得的滤出液;
(d)将洗涤完成后的固体物(硅微粉)干燥(采用烘干等现有技术方式),即制得硅微粉产品;
c、中和、去除滤出液(或称洗涤液)中的硫酸制备石膏:
(a)第一步中和:搅拌下,在步骤b收集的滤出液中投入石灰石(主要成分碳酸钙CaCO3)颗粒或粉体,常温下反应至无二氧化碳气泡产生、并且溶液pH值大于5时(可以是pH值大于5小于6)为止;
(b)第二步中和:投入饱和石灰水,常温下反应至溶液pH值为6.5~7.5,慢慢投加,达到pH值要求后停止投加饱和石灰水,即得到中和后物料;
(c)制备石膏:将中和后物料经自然澄清,排出(大部分)澄清水,余下的(石膏)浆体经堆放(进一步失水晾干)后,再烘干,即制得石膏产品。
实施例28:
硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,包括下列步骤:
a、硫酸浸提石英加工泥渣:
(a)配料:取原料硫酸、石英加工泥渣和水;其中:石英加工泥渣中铁、铝分别以Fe2O3、Al2O3的量计算,根据硫酸与石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3发生化学反应的计量比,硫酸的用量为硫酸理论用量的120%,按石英加工泥渣的质量:硫酸用量的质量=1:2.0、并按下列公式计算水的用量:
本发明内容中的化学反应方程式如下:
Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O……………………………公式(1)
Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O……………………………公式(2)
CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑……………………………公式(3)
Ca2++SO4 2-=CaSO4↓…………………………………………公式(4)
已知石英加工泥渣的质量为m样=150克,石英加工泥渣中Fe2O3%、Al2O3%的质量百分比含量分别为1.63%、13.6%,C硫酸=18.0摩尔/升、ρ硫酸=1830克/升,b硫酸=120%,b固/液=1:2.0,MAl2O3=101.96克/摩尔、MFe2O3=159.6882克/摩尔,根据硫酸和石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的化学反应式,则:
C硫酸V硫酸理论=3·[(m样·Fe2O3%)/MFe2O3+(m样·Al2O3%)/MAl2O3]
式中:C硫酸为硫酸的浓度、单位是摩尔/升,V硫酸理论为硫酸理论用量、单位是升,m样为石英加工泥渣的质量、单位是克,Fe2O3%、Al2O3%分别为石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的质量百分比含量,MFe2O3、MAl2O3分别为Fe2O3、Al2O3的相对分子质量(MAl2O3=101.96克/摩尔、MFe2O3=159.6882克/摩尔);
V硫酸理论=3·[(m样·Fe2O3%)/MFe2O3+(m样·Al2O3%)/MAl2O3]/C硫酸=0.0359升;
硫酸用量:V硫酸=V硫酸理论·b硫酸=0.0431升;
式中:b硫酸表示120%,V硫酸表示硫酸的用量;
水的质量用量:m水=m样/b固/液-ρ硫酸V硫酸=221.1克;
式中:m样为石英加工泥渣的质量、单位是克,b固/液为石英加工泥渣的质量:硫酸用量的质量=1:2.0的比值,m水为水的质量用量、单位是克,ρ硫酸为硫酸的密度、单位克/升;
(b)反应:将原料硫酸、石英加工泥渣和水混合,在加热至微沸并带回流的条件下,搅拌反应3.0小时,得反应后物料;
b、硅微粉的洗涤、过滤及制备:
(a)将反应后物料经第一次过滤,得到硅微粉粗品,收集滤出液;
(b)第二次洗涤过滤:按硅微粉粗品:水=1:1的质量比例取水,洗涤硅微粉粗品、过滤,收集滤出液;
(c)重复数次(一般3~5次)步骤(b)所述第二次洗涤过滤方法,直到滤出液pH值大于6时(可以是pH值大于6小于7)完成洗涤,合并获得的滤出液;
(d)将洗涤完成后的固体物(硅微粉)干燥(采用烘干等现有技术方式),即制得硅微粉产品;
c、中和、去除滤出液(或称洗涤液)中的硫酸制备石膏:
(a)第一步中和:搅拌下,在步骤b收集的滤出液中投入石灰石(主要成分碳酸钙CaCO3)颗粒或粉体,常温下反应至无二氧化碳气泡产生、并且溶液pH值大于5时(可以是pH值大于5小于6)为止;
(b)第二步中和:投入饱和石灰水,常温下反应至溶液pH值为6.5~7.5,慢慢投加,达到pH值要求后停止投加饱和石灰水,即得到中和后物料;
(c)制备石膏:将中和后物料经自然澄清,排出(大部分)澄清水,余下的(石膏)浆体经堆放(进一步失水晾干)后,再烘干,即制得石膏产品。
实施例29:
硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,包括下列步骤:
a、硫酸浸提石英加工泥渣:
(a)配料:取原料硫酸、石英加工泥渣和水;其中:石英加工泥渣中铁、铝分别以Fe2O3、Al2O3的量计算,根据硫酸与石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3发生化学反应的计量比,硫酸的用量为硫酸理论用量的110%,按石英加工泥渣的质量:硫酸用量的质量=1:1.4、并按下列公式计算水的用量:
本发明内容中的化学反应方程式如下:
Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O……………………………公式(1)
Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O……………………………公式(2)
CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑……………………………公式(3)
Ca2++SO4 2-=CaSO4↓…………………………………………公式(4)
已知石英加工泥渣的质量为m样=150克,石英加工泥渣中Fe2O3%、Al2O3%的质量百分比含量分别为1.63%、13.6%,C硫酸=18.0摩尔/升、ρ硫酸=1830克/升,b硫酸=110%,b固/液=1:1.4,MAl2O3=101.96克/摩尔、MFe2O3=159.6882克/摩尔,根据硫酸和石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的化学反应式,则:
C硫酸V硫酸理论=3·[(m样·Fe2O3%)/MFe2O3+(m样·Al2O3%)/MAl2O3]
式中:C硫酸为硫酸的浓度、单位是摩尔/升,V硫酸理论为硫酸理论用量、单位是升,m样为石英加工泥渣的质量、单位是克,Fe2O3%、Al2O3%分别为石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的质量百分比含量,MFe2O3、MAl2O3分别为Fe2O3、Al2O3的相对分子质量(MAl2O3=101.96克/摩尔、MFe2O3=159.6882克/摩尔);
V硫酸理论=3·[(m样·Fe2O3%)/MFe2O3+(m样·Al2O3%)/MAl2O3]/C硫酸=0.0359升;
硫酸用量:V硫酸=V硫酸理论·b硫酸=0.0395升;
式中:b硫酸表示110%,V硫酸表示硫酸的用量;
水的质量用量:m水=m样/b固/液-ρ硫酸V硫酸=137.7克;
式中:m样为石英加工泥渣的质量、单位是克,b固/液为石英加工泥渣的质量:硫酸用量的质量=1:1.4的比值,m水为水的质量用量、单位是克,ρ硫酸为硫酸的密度、单位克/升;
(b)反应:将原料硫酸、石英加工泥渣和水混合,在加热至微沸并带回流的条件下,搅拌反应1.8小时,得反应后物料;
b、硅微粉的洗涤、过滤及制备:
(a)将反应后物料经第一次过滤,得到硅微粉粗品,收集滤出液;
(b)第二次洗涤过滤:按硅微粉粗品:水=1:0.65的质量比例取水,洗涤硅微粉粗品、过滤,收集滤出液;
(c)重复数次(一般3~5次)步骤(b)所述第二次洗涤过滤方法,直到滤出液pH值大于6时(可以是pH值大于6小于7)完成洗涤,合并获得的滤出液;
(d)将洗涤完成后的固体物(硅微粉)干燥(采用烘干等现有技术方式),即制得硅微粉产品;
c、中和、去除滤出液(或称洗涤液)中的硫酸制备石膏:
(a)第一步中和:搅拌下,在步骤b收集的滤出液中投入石灰石(主要成分碳酸钙CaCO3)颗粒或粉体,常温下反应至无二氧化碳气泡产生、并且溶液pH值大于5时(可以是pH值大于5小于6)为止;
(b)第二步中和:投入饱和石灰水,常温下反应至溶液pH值为6.5~7.5,慢慢投加,达到pH值要求后停止投加饱和石灰水,即得到中和后物料;
(c)制备石膏:将中和后物料经自然澄清,排出(大部分)澄清水,余下的(石膏)浆体经堆放(进一步失水晾干)后,再烘干,即制得石膏产品。
实施例30:
一种硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,还包括步骤:
d、水的循环使用:将步骤c中排出的澄清水回收使用,用作步骤a中的反应用水和/或步骤b中的洗涤用水,从而实现水的全循环综合利用;
其它同实施例27~29中任一,省略。
上述实施例中:步骤b中所述过滤可以是离心过滤、板框过滤或抽滤(的方式进行洗涤过滤)。
上述实施例中:所采用的各原料均为市售产品。
上述实施例中:所采用的百分比例中,未特别注明的,均为质量(重量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例;所述质量(重量)份可以均是克或千克。
上述实施例中:各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度、pH值等)和各组分用量数值等为范围的,任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (3)
1.硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,其特征是包括下列步骤:
a、硫酸浸提石英加工泥渣:
(a)配料:取原料硫酸、石英加工泥渣和水;其中:石英加工泥渣中铁、铝分别以Fe2O3、Al2O3的量计算,根据硫酸与石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3发生化学反应的计量比,硫酸的用量为硫酸理论用量的101%~120%,按石英加工泥渣的质量:硫酸用量的质量 = 1:0.8~2.0、并按下列公式计算水的用量:
根据硫酸和石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的化学反应式,
则C硫酸V硫酸理论= 3·[(m样·Fe2O3%)/MFe2O3 + (m样·Al2O3%)/MAl2O3]
式中:C硫酸为硫酸的浓度、单位是摩尔/升,V硫酸理论为硫酸理论用量、单位是升,m样 为石英加工泥渣的质量、单位是克,Fe2O3%、Al2O3%分别为石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的质量百分比含量,MFe2O3、MAl2O3分别为Fe2O3、Al2O3的相对分子质量;
硫酸理论用量V硫酸理论 = 3·[ (m样·Fe2O3%)/M Fe2O3 + (m样·Al2O3%)/MAl2O3]/C硫酸 ;
硫酸用量:V硫酸= V硫酸理论 ·b硫酸 ;
式中:b硫酸表示101%~120% ,V硫酸表示硫酸的用量;
水的质量用量:m水 =m样 /b固/液 - ρ硫酸V硫酸 ;
式中:m样 为石英加工泥渣的质量、单位是克,b固/液为石英加工泥渣的质量:硫酸用量的质量 = 1:0.8~2.0的比值,m水为水的质量用量、单位是克,ρ硫酸为硫酸的密度,单位是克/升;
(b)反应:将原料硫酸、石英加工泥渣和水混合,在加热至微沸并带回流的条件下,搅拌反应0.5h~3.0h,得反应后物料;
b、硅微粉的洗涤、过滤及制备:
(a)将反应后物料经第一次过滤,得到硅微粉粗品,收集滤出液;
(b)第二次洗涤过滤:按硅微粉粗品:水=1:0.3~1的质量比例取水,洗涤硅微粉粗品、过滤,收集滤出液;
(c)重复数次步骤(b)所述第二次洗涤过滤方法,直到滤出液pH值大于6时完成洗涤,合并获得的滤出液;
(d)将洗涤完成后的固体物干燥,即制得硅微粉产品;
c、中和、去除滤出液中的硫酸制备石膏:
(a)第一步中和:搅拌下,在步骤b收集的滤出液中投入石灰石颗粒或粉体,常温下反应至无二氧化碳气泡产生、并且溶液pH值大于5时为止;
(b)第二步中和:投入饱和石灰水,常温下反应至溶液pH值为6.5~7.5,即得到中和后物料;
(c)制备石膏:将中和后物料经自然澄清,排出澄清水,余下的浆体经堆放后,再烘干,即制得石膏产品。
2.按权利要求1所述硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,其特征是:步骤b中所述过滤是离心过滤、板框过滤或抽滤。
3.按权利要求1或2所述硫酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉及石膏粉的方法,其特征是还包括步骤:
d、水的循环使用:将步骤c中排出的澄清水回收使用,用作步骤a中的反应用水和/或步骤b中的洗涤用水,从而实现水的全循环综合利用。
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