CN108654214B - 费托合成过滤元件的再生方法和再生系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及费托合成领域，具体涉及一种费托合成过滤元件的再生方法和再生系统。该再生方法包括：(1)将水蒸气通过过滤元件以对过滤元件进行第一清洗去除其中的重质油；(2)将第一清洗后的过滤元件浸泡于碱液中；(3)将浸泡后的碱液循环地通过所述过滤元件以对所述过滤元件进行第二清洗；(4)将采用水对第二清洗后的过滤元件进行冲洗，而后采用热空气对冲洗后的过滤元件进行烘干。本发明采用的再生方法和再生系统，能够较好地实现对费托合成过滤元件的再生，经过再生的费托合成过滤元件的过滤通量恢复至较高值，且反冲洗时间间隔延长。
Description
技术领域
本发明涉及费托合成领域，具体涉及一种费托合成过滤元件的再生方法和再生系统。
背景技术
浆态床费托合成常用的催化剂是铁基和钴基催化剂，铁基催化剂的主要组分是铁、铜、钾、硅，钴基催化剂是负载在氧化铝或氧化硅载体上的金属钴。浆态床费托合成一般采用过滤法实现费托合成重质产物与催化剂的过滤分离，常用的过滤元件是不锈钢丝网烧结管或不锈钢粉末烧结管。在过滤过程中，在浆液侧逐渐形成滤饼，过滤压降逐渐增大，定期采用淸液反冲洗。但长期使用过程中催化剂细粉逐渐进入过滤元件孔道内部，并卡在过滤元件孔道内，反冲洗时无法将其冲洗出来，从而造成过滤元件堵塞。
CN102688724A公开了一种费托合成浆态床反应器中费托蜡与催化剂过滤及反冲方法，该方法控制生产时间和反冲时间来进行滤芯再生，其利用过滤法实现费托合成催化剂与重质合成油的过滤分离，当过滤通量降低、过滤压降升高时，用反冲洗的方法进行再生。由于过滤管的孔并非直孔，一些细小的催化剂颗粒进入过滤管孔内后，容易卡在孔内，既不能穿过过滤管，反冲洗时也不能将其冲洗出来，这些细小可以在孔内越积越多，造成过滤管堵塞。
CN104606945A公开了一种滤芯化学清洗装置及清洗方法，使用双氧水将滤芯内部粘附的高分子有机物氧化溶解，从而实现滤芯再生，然而这种清洗方法仍然无法对残留有无机物或金属氧化物催化剂的费托合成过滤元件进行再生。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的过滤元件再生方法无法有效地对费托合成过滤元件进行再生的缺陷，提供了一种能够获得非常好的再生效果的费托合成过滤元件的再生方法和再生系统。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种费托合成过滤元件的再生方法，该方法包括：
(1)将水蒸气通过过滤元件以对过滤元件进行第一清洗去除其中的重质油；
(2)将第一清洗后的过滤元件浸泡于碱液中；
(3)将浸泡后的碱液循环地通过所述过滤元件以对所述过滤元件进行第二清洗；
(4)将采用水对第二清洗后的过滤元件进行冲洗，而后采用热空气对冲洗后的过滤元件进行烘干。
本发明第二方面提供一种费托合成过滤元件的再生系统，该系统包括：清洗再生罐、碱液储罐、碱液泵和碱液循环泵；
其中，所述清洗再生罐用于安装并再生费托合成过滤元件，且所述清洗再生罐的顶部配置有各自独立的碱液进入管线、水蒸气进入管线、水进入管线、循环碱液进入管线和热空气进入管线，所述清洗再生罐的底部配置有各自独立的碱液排出管线、废蒸气排出管线和废水排出管线；
所述碱液排出管线与所述清洗再生罐和碱液储罐连通以便将所述清洗再生罐中的碱液通过所述碱液排出管线排出至所述碱液储罐中；所述碱液进入管线与所述清洗再生罐和碱液储罐连通，且所述碱液泵设置在碱液进入管线上，从而使得碱液储罐中的碱液通过所述碱液泵的抽提经碱液进入管线进入至所述清洗再生罐中；
所述碱液循环泵配置在循环碱液进入管线上，以便将所述清洗再生罐中的碱液循环地抽出并送入所述清洗再生罐中。
本发明采用的再生方法和再生系统，能够较好地实现对费托合成过滤元件的再生，经过再生的费托合成过滤元件的过滤通量恢复至较高值，且反冲洗时间间隔延长。
附图说明
图1是根据本发明的一种优选实施方式的费托合成过滤元件的再生系统。
附图标记说明
E-1：碱液储罐；E-2：碱液泵；E-3：清洗再生罐；
E-4：费托合成过滤元件；E-5：碱液循环泵；P-1：碱液进入管线；
P-2：水蒸气进入管线；P-3：水进入管线；P-4：循环碱液进入管线；
P-5：废蒸气排出管线；P-6：碱液排出管线；P-7：废水排出管线；
P-8：热空气进入管线。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种费托合成过滤元件的再生方法，该方法包括：
(1)将水蒸气通过过滤元件以对过滤元件进行第一清洗去除其中的重质油；
(2)将第一清洗后的过滤元件浸泡于碱液中；
(3)将浸泡后的碱液循环地通过所述过滤元件以对所述过滤元件进行第二清洗；
(4)将采用水对第二清洗后的过滤元件进行冲洗，而后采用热空气对冲洗后的过滤元件进行烘干。
根据本发明，步骤(1)中高温水蒸气通过过滤元件时，能够穿过过滤元件的孔隙，将过滤元件中残存的费托合成重质油吹出，从而实现了对过滤元件的第一清洗。优选地，所述水蒸气的温度为120-200℃，更优选为140-190℃，例如为150-180℃。
其中，所述第一清洗的时间可以在较宽范围内变动，可以根据待清洗的过滤元件的状况进行适当地调整，优选地，所述第一清洗的时间为10-60min，更优选为10-30min。应当注意的是，经过第一清洗后，过滤元件也将被水蒸气所加热，有利于步骤(2)的浸泡过程。
根据本发明，步骤(2)中，在停止水蒸气吹扫后，将第一清洗后的过滤元件浸泡于碱液中，这样可以使得所述过滤元件中堵塞的催化剂与碱发生反应，使催化剂颗粒溶解变小，便于后续过程中清除。其中，所述碱液中的碱性化合物为本领域公知的各种碱性化合物，例如为碱金属的氢氧化物、碱土金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐和碱金属的酸式碳酸盐中的一种或多种。
其中，所述碱金属的氢氧化物的具体实例例如可以为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或多种。
其中，所述碱土金属的氢氧化物的具体实例例如可以为氢氧化钡和/或氢氧化钙。
其中，所述碱金属的碳酸盐的具体实例例如可以为碳酸钠、碳酸钾和碳酸锂中的一种或多种。
其中，所述碱金属的酸式碳酸盐的具体实例例如可以为碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢锂中的一种或多种。
在本发明的一种优选的实施方式中，所述碱性化合物优选为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
根据本发明，所述碱液的浓度可以在较宽范围内变动，只要能够获得上述催化剂颗粒清除效果即可，优选地，所述碱液的浓度为0.5-35重量％，优选为2-20重量％，更优选为5-15重量％，更进一步优选为10-15重量％。
根据本发明，该浸泡可以是指所述过滤元件完全浸泡于所述碱液中，也可以是所述过滤元件的90体积％以上浸泡于所述碱液中，也可以是所述过滤元件的80体积％以上浸泡于所述碱液中，也可以是所述过滤元件的70体积％以上浸泡于所述碱液中，本发明对此并无特别的限定，可以根据所述过滤元件的具体清洗要求进行适当地选择。当然应当理解的是，将所述过滤元件完全浸泡于所述碱液中的情况清洗效果最为优异。
根据本发明，优选情况下，步骤(2)中，所述浸泡的条件包括：温度为20-150℃，时间为0.1-24h。优选地，所述浸泡的条件包括：温度为20-100℃，时间为0.5-10h。更优选地，所述浸泡的条件包括：温度为40-80℃，时间为0.5-10h。更进一步优选地，所述浸泡的条件包括：温度为50-80℃，时间为4-10h。该温度可以是在浸泡过程中设置加热装置对过滤元件进行加热，或者可以是将所述碱液加热至指定温度后再用于浸泡所述过滤元件。
根据本发明，步骤(3)中将浸泡了所述过滤元件的碱液循环地通过所述过滤元件，这样可以循环地采用该碱液冲洗所述过滤元件，以便穿过所述过滤元件的孔隙将其中的催化剂颗粒带出，实现对所述过滤元件进行的第二清洗。优选情况下，步骤(3)中，所述第二清洗的时间为10-120min，优选为20-60min。
根据本发明，步骤(4)中，采用水将第二清洗后的过滤元件进行冲洗，这样可以将残留于过滤元件中的碱液冲洗掉，优选地，步骤(4)中，所述冲洗至冲洗过滤元件后的洗涤水的pH为7-8。随后，采用热空气对冲洗后的过滤元件进行烘干。优选地，所述热空气的温度为30-120℃，优选为50-100℃。
本发明的方法可以适用于各种费托合成过滤元件的再生，即便是长度较长的孔隙孔径较小的过滤元件也可较好地再生，例如本发明的方法适用于直径20-30mm，长度为1-2m，孔径10-15μm的费托合成过滤管(可以是不锈钢丝网烧结管)的再生。
采用本发明的方法，能够较好地实现对费托合成过滤元件的再生，经过再生的费托合成过滤元件的过滤通量恢复至较高值，且反冲洗时间间隔延长。例如，对于在使用铁基费托合成催化剂的浆态床费托合成反应内过滤器中使用了1500h以上的过滤管(也即过滤元件的一种)，其在最高0.1MPa的过滤压降下，反冲洗时间间隔已缩短到约5min以下，在0.05MPa的过滤压降下，过滤通量已降至约0.08m3/m2·h以下。而采用本发明的方法进行再生后，所得过滤管在最高0.1MPa的过滤压降下，反冲洗时间间隔能够提高至约50min以上(提高了近9倍以上)，在0.05MPa的过滤压降下，过滤通量提高至约0.39m3/m2·h以上(提高了近4倍以上)。例如，对于在使用钴基费托合成催化剂的浆态床费托合成反应内过滤器中使用了1500h以上的过滤管(也即过滤元件的一种)，其在最高0.1MPa的过滤压降下，反冲洗时间间隔已缩短到约15min以下，在0.05MPa的过滤压降下，过滤通量已降至约0.15m3/m2·h以下。而采用本发明的方法进行再生后，所得过滤管在最高0.1MPa的过滤压降下，反冲洗时间间隔能够提高至约80min以上(提高了近5倍以上)，在0.05MPa的过滤压降下，过滤通量提高至约0.52m3/m2·h以上(提高了近3倍以上)。
本发明第二方面提供一种费托合成过滤元件的再生系统，该系统包括：清洗再生罐E-3、碱液储罐E-1、碱液泵E-2和碱液循环泵E-5；
其中，所述清洗再生罐E-3用于安装并再生费托合成过滤元件E-4，且所述清洗再生罐E-3的顶部配置有各自独立的碱液进入管线P-1、水蒸气进入管线P-2、水进入管线P-3、循环碱液进入管线P-4和热空气进入管线P-8，所述清洗再生罐E-3的底部配置有各自独立的碱液排出管线P-6、废蒸气排出管线P-5和废水排出管线P-7；
所述碱液排出管线P-6与所述清洗再生罐E-3和碱液储罐E-1连通以便将所述清洗再生罐E-3中的碱液通过所述碱液排出管线P-6排出至所述碱液储罐E-1中；所述碱液进入管线P-1与所述清洗再生罐E-3和碱液储罐E-1连通，且所述碱液泵E-2设置在碱液进入管线P-1上，从而使得碱液储罐E-1中的碱液通过所述碱液泵E-2的抽提经碱液进入管线P-1进入至所述清洗再生罐E-3中；
所述碱液循环泵E-5配置在循环碱液进入管线P-4上，以便将所述清洗再生罐E-3中的碱液循环地抽出并送入所述清洗再生罐E-3中。
根据本发明，该再生系统可以与本发明的再生方法配套使用，为此，上文中有关再生方法的描述也可以适当地适用于对该再生系统的描述，而对该再生系统的描述也可适当地适用于本发明的再生方法。
根据本发明，如图1所示的，所述清洗再生罐E-3可用于安装费托合成过滤元件E-4，这样费托合成过滤元件E-4便可在所述清洗再生罐E-3中进行再生。如上文中所描述的，首先需要采用水蒸气对过滤元件进行第一清洗，为此，可以理解的是，所述清洗再生罐E-3中的其他管线的阀门都将出于关闭状态，而水蒸气进入管线P-2和废蒸气排出管线P-5的阀门处于打开状态，这样高温的水蒸气便可经过水蒸气进入管线P-2进入到(从顶部进入)所述清洗再生罐E-3中吹扫安装于所述清洗再生罐E-3中的费托合成过滤元件E-4，通过费托合成过滤元件E-4的蒸气即称作废蒸气便从所述清洗再生罐E-3底部的蒸气出口排出进入废蒸气排出管线P-5。
根据本发明，待蒸气吹扫完成后，就可以关闭水蒸气进入管线P-2和废蒸气排出管线P-5的阀门，并打开碱液泵E-2，且打开碱液进入管线P-1的阀门，从而储存于所述碱液储罐E-1中的碱液就可经过碱液泵E-2的抽提通过碱液进入管线P-1进入到(从顶部进入)所述清洗再生罐E-3中，除了这条线路打开以外，其他线路都处于关闭状态，这样所述清洗再生罐E-3中便可储蓄上一定量的碱液，关闭碱液泵E-2和碱液进入管线P-1的阀门，以便对费托合成过滤元件E-4进行所述浸泡。
根据本发明，待浸泡完成后，打开碱液循环泵E-5和循环碱液进入管线P-4的阀门，这样碱液循环泵E-5将位于所述清洗再生罐E-3下部的碱液抽出经碱液进入管线P-1又返回至(从上部进入)所述清洗再生罐E-3中，这样循环地采用碱液冲洗，便可实现对所述过滤元件进行的第二清洗。
根据本发明，待第二清洗完成后，关闭碱液循环泵E-5和循环碱液进入管线P-4的阀门，打开碱液排出管线P-6的阀门，这样所述清洗再生罐E-3中的碱液便可从底部出口排出进入碱液排出管线P-6，并通向所述碱液储罐E-1中。
根据本发明，待碱液排出后，关闭碱液排出管线P-6的阀门，打开水进入管线P-3和废水排出管线P-7的阀门，使得清洗用的水通过水进入管线P-3进入到(从顶部进入)所述清洗再生罐E-3中，以对所述第二清洗后的过滤元件E-4进行冲洗，废水则从底部出口排出进入废水排出管线P-7，待底部出的废水的pH值降至期望值后，也即将过滤元件E-4中残留的碱性化合物基本被清除后，关闭水进入管线P-3和废水排出管线P-7的阀门，打开热空气进入管线P-8和废蒸气排出管线P-5的阀门，这样热空气便可由热空气进入管线P-8进入到(从顶部进入)所述清洗再生罐E-3中，以对所述第二清洗后的过滤元件E-4进行干燥，穿过过滤元件E-4的热空气便从底部的出口排出进入废蒸气排出管线P-5。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中：
图1所示的再生装置包括：清洗再生罐E-3、碱液储罐E-1、碱液泵E-2和碱液循环泵E-5；其中，所述清洗再生罐E-3的顶部配置有各自独立的碱液进入管线P-1、水蒸气进入管线P-2、水进入管线P-3、循环碱液进入管线P-4和热空气进入管线P-8，所述清洗再生罐E-3的底部配置有各自独立的碱液排出管线P-6、废蒸气排出管线P-5和废水排出管线P-7；所述碱液排出管线P-6的一头与所述清洗再生罐E-3的底部碱液出口连通，一头与碱液储罐E-1的废碱液入口连通；所述碱液进入管线P-1的一头与所述清洗再生罐E-3的顶部碱液入口连通，一头与碱液储罐E-1的碱液出口连通，且所述碱液泵E-2设置在碱液进入管线P-1上；循环碱液进入管线P-4的一头与所述清洗再生罐E-3的下部循环碱液出口连通，一头与所述清洗再生罐E-3的上部循环碱液入口，所述碱液循环泵E-5配置在循环碱液进入管线P-4上。
实施例1
本实施例用于说明本发明的费托合成过滤元件的再生方法和再生系统。
采用图1所示的再生装置，其中，将2根过滤管安装于清洗再生罐E-3中，该过滤管是不锈钢丝网烧结管，直径25.4mm，长度1.2m，孔径15μm，这2根过滤管在使用铁基费托合成催化剂的浆态床费托合成内过滤器中使用了1500h，其在最高0.1MPa的过滤压降下，反冲洗时间间隔已缩短到5min，在0.05MPa的过滤压降下，过滤通量降至0.08m3/m2·h。
(1)打开水蒸气进入管线P-2和废蒸气排出管线P-5的阀门，由水蒸气进入管线P-2从清洗再生罐E-3顶部通入150℃的水蒸气，废热蒸气和过滤管排出的重质油由废蒸气排出管线P-5排出，待吹扫20min后关闭水蒸气进入管线P-2和废蒸气排出管线P-5的阀门；
(2)打开碱液泵E-2和碱液进入管线P-1的阀门，通过碱液泵E-2的抽提将碱液储罐E-1中的氢氧化钠水溶液(浓度为15重量％)经碱液进入管线P-1从清洗再生罐E-3顶部送入清洗再生罐E-3中，使碱液没过待再生的过滤管，关闭碱液泵E-2和碱液进入管线P-1的阀门，使得过滤管在60℃的下浸泡6h。
(3)打开碱液循环泵E-5和循环碱液进入管线P-4的阀门，使清洗再生罐E-3中的碱液从下部抽出再从上部进入以此循环20min，关闭碱液循环泵E-5和循环碱液进入管线P-4的阀门；打开碱液排出管线P-6的阀门，将清洗再生罐E-3中的碱液放空至碱液储罐E-1中；
(4)关闭碱液排出管线P-6的阀门，打开水进入管线P-3和废水排出管线P-7的阀门，由水进入管线P-3将清洗用水从清洗再生罐E-3顶部加入，冲洗过滤管至下部流出的冲洗水pH值为8时，关闭水进入管线P-3和废水排出管线P-7，停止水洗。打开热空气进入管线P-8和废蒸气排出管线P-5的阀门，由热空气进入管线P-8将60℃的热空气从清洗再生罐E-3顶部通入以将再生后的过滤管吹干，废热空气从废蒸气排出管线P-5排出体系；完成再生。
从清洗再生罐E-3中将再生后的过滤管卸出，安装到使用铁基费托合成催化剂的浆态床费托合成内过滤器中，进行催化剂与重质合成油的过滤分离，在最高0.1MPa的过滤压降下，反冲洗时间间隔提高至50min，在过滤压降0.05MPa下，过滤通量提高至0.39m3/m2·h；再生效果良好。
实施例2
根据实施例1所述的方法，不同的是，步骤(2)中，所用氢氧化钠水溶液的浓度为11重量％，过滤管在碱液中于75℃下浸泡4h。
从清洗再生罐E-3中将再生后的过滤管卸出，安装到使用铁基费托合成催化剂的浆态床费托合成内过滤器中，进行催化剂与重质合成油的过滤分离，在最高0.1MPa的过滤压降下，反冲洗时间间隔提高至65min，在过滤压降0.05MPa下，过滤通量提高至0.45m3/m2·h；再生效果良好。
实施例3
根据实施例1所述的方法，不同的是，安装于清洗再生罐E-3中的这2根过滤管在使用钴基费托合成催化剂的浆态床费托合成内过滤器中使用了1500h，其在最高0.1MPa的过滤压降下，反冲洗时间间隔已缩短到15min，在0.05MPa的过滤压降下，过滤通量降至0.15m3/m2·h。
从清洗再生罐E-3中将再生后的过滤管卸出，安装到使用钴基费托合成催化剂的浆态床费托合成内过滤器中，进行催化剂与重质合成油的过滤分离，在最高0.1MPa的过滤压降下，反冲洗时间间隔提高至80min，在过滤压降0.05MPa下，过滤通量提高至0.52m3/m2·h；再生效果良好。
实施例4
根据实施例1所述的方法，不同的是，所用氢氧化钠水溶液的浓度为6重量％，过滤管在碱液中于45℃下浸泡6h。
从清洗再生罐E-3中将再生后的过滤管卸出，安装到使用铁基费托合成催化剂的浆态床费托合成内的过滤器中，进行催化剂与重质合成油的过滤分离，在最高0.1MPa的过滤压降下，反冲洗时间间隔提高至15min，在过滤压降0.05MPa下，过滤通量提高至0.21m3/m2·h；再生效果良好。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种费托合成过滤元件的再生方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将水蒸气通过过滤元件以对过滤元件进行第一清洗去除其中的重质油；
(2)将第一清洗后的过滤元件浸泡于碱液中；
(3)将浸泡后的碱液循环地通过所述过滤元件以对所述过滤元件进行第二清洗；
(4)采用水对第二清洗后的过滤元件进行冲洗，而后采用热空气对冲洗后的过滤元件进行烘干；
其中，所述碱液的浓度为10-15重量％，所述碱液中的碱性化合物为氢氧化钠和/或氢氧化钾；步骤(2)中，所述浸泡的条件包括：温度为50-80℃，时间为4-10h。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水蒸气的温度为120-200℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一清洗的时间为10-60min。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，所述第二清洗的时间为10-120min。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中，所述冲洗至冲洗过滤元件后的洗涤水的pH为7-8；
所述热空气的温度为30-120℃。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，费托合成过滤元件的再生在再生系统中进行，所述再生系统包括：清洗再生罐(E-3)、碱液储罐(E-1)、碱液泵(E-2)和碱液循环泵(E-5)；
其中，所述清洗再生罐(E-3)用于安装并再生费托合成过滤元件(E-4)，且所述清洗再生罐(E-3)的顶部配置有各自独立的碱液进入管线(P-1)、水蒸气进入管线(P-2)、水进入管线(P-3)、循环碱液进入管线(P-4)和热空气进入管线(P-8)，所述清洗再生罐(E-3)的底部配置有各自独立的碱液排出管线(P-6)、废蒸气排出管线(P-5)和废水排出管线(P-7)；
所述碱液排出管线(P-6)与所述清洗再生罐(E-3)和碱液储罐(E-1)连通以便将所述清洗再生罐(E-3)中的碱液通过所述碱液排出管线(P-6)排出至所述碱液储罐(E-1)中；所述碱液进入管线(P-1)与所述清洗再生罐(E-3)和碱液储罐(E-1)连通，且所述碱液泵(E-2)设置在碱液进入管线(P-1)上，从而使得碱液储罐(E-1)中的碱液通过所述碱液泵(E-2)的抽提经碱液进入管线(P-1)进入至所述清洗再生罐(E-3)中；
所述碱液循环泵(E-5)配置在循环碱液进入管线(P-4)上，以便将所述清洗再生罐(E-3)中的碱液循环地抽出并送入所述清洗再生罐(E-3)中。
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