CN108653791B - 一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法 - Google Patents

一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法，包括以下步骤：将正硅酸乙酯加入到三嵌段共聚物溶液中，先加热搅拌，降温陈化干燥，转移至高温炭化炉中处理，研磨成粉，得到介孔二氧化硅微球；将介孔二氧化硅微球加入纳米二氧化硅溶胶中，混合均匀后，加入蒸馏水，混合均匀后，超声波细胞粉碎处理，得到含二氧化硅的雾化前置液；将含二氧化硅的雾化前置液通入压缩空气雾化形成高浓度二氧化硅溶胶，经干燥和稀释后形成稳定二氧化硅气溶胶，将稳定的二氧化硅气溶胶通过基料后沉积，加热固化后，用干净空气吹扫，得到基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料。该方法制备的医用敷料兼具优异的止血性能和透气性能，综合性好。

Description

一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法
技术领域
本发明属于医用敷料材料技术领域，具体涉及一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法。
背景技术
生物医用敷料是一种重要的生物医用材料，可用于组织工程支架或者创伤敷料，而创伤敷料不仅需要在短时内快速有效的止血，还要促使创伤面的复合。二氧化硅材料是一种良好的止血材料，主要是因为其较小的颗粒尺寸和大的比表面积，可以均匀地分布于生物医用敷料中，当生物医用敷料作用于创面时从血液中快速吸附大量水以促使血小板凝结，能显著缩短部分凝血活酶时间，而且二氧化硅还可以提高生物医用敷料的力学性能，提高生物医用敷料的综合性能。
中国专利CN 101912634B公开的一种含纳米银/纳米二氧化硅的抗菌生物敷料的制备方法，将二氧化硅加入到碱性乙醇水溶液中搅拌处理，滴入硝酸银乙醇溶液，反应完成后，离心分离，洗涤干燥，得到载银的二氧化硅粉末，然后将聚乙烯醇溶液中加入十二烷基硫酸钠、甲醛和碳酸氢钠告诉搅拌后，再加入盐酸和载银的二氧化硅粉末，告诉搅拌至溶液发泡至最大体积，最后滴入聚乙烯醇和壳聚糖共混业，加热固化，洗涤至中性，干燥，得到壳聚糖和缩醛化聚乙烯醇医用敷料，该方法制备的医用敷料可应用于治疗感染性伤口、外科创伤、各种烧烫创伤等，具有良好的消炎止血性、抗粘连性、抗菌性和生物相容性，是一种优良的医用敷料。中国专利CN 102423503B公开的一种高效二氧化硅止血材料的制备方法，将粒径小于100μm的粉末状二氧化硅和借口二氧化硅作为止血材料的原料与含钙离子的溶液进行钙离子吸附，然后将钙离子吸附后的二氧化硅吸附活化血浆，真空干燥，保存，得到高效二氧化硅止血材料，该材料可与其他医用材料或者医疗器械组合制成创口贴、输液贴、自粘辅料、片剂和胶囊芯料、手术包和急救包等。但是传统的功能性医用敷料材料主要以膜材料的形式负载在纤维表面，但在制备过程中往往破坏了纤维微观结构，影响了医用敷料材料的透气性或者机械性能。本发明利用气溶胶过滤原理将粒子沉积在纤维表面，可以制备大比表面积的功能性医用敷料，且不影响医用敷料的透气性和机械性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法，本发明将介孔二氧化硅颗粒和纳米二氧化硅溶胶混合作为二氧化硅的雾化前置液，经雾化、干燥和稀释得到稳定的二氧化硅气溶胶，将二氧化硅气溶胶通过基料后沉积，后处理去除结合不牢固的气溶胶，得到基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料。本发明制备的二氧化硅医用敷料不受基料材料的限制，二氧化硅以气溶胶的形式固定与基料表面，不影响基料的透气性能和机械强度，且止血效果好。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯加入到三嵌段共聚物溶液中，先在45-50℃下加热搅拌1-2h，然后降温至30-35℃至陈化干燥，转移至高温炭化炉中，先升温至400-450℃保温10-30min，升温至600℃保温4-6h，研磨成粉，得到介孔二氧化硅微球；
(2)将步骤(1)制备的介孔二氧化硅微球加入纳米二氧化硅溶胶中，混合均匀后，加入蒸馏水，混合均匀后，在1500-1800W下超声波细胞粉碎处理10-20min，得到含二氧化硅的雾化前置液；
(3)将步骤(2)制备的含二氧化硅的雾化前置液通入压缩空气雾化形成高浓度二氧化硅溶胶，经干燥和稀释后形成稳定二氧化硅气溶胶，将稳定的二氧化硅气溶胶通过基料后沉积，加热固化后，用10-15L/min流量的干净空气吹扫，得到基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，三嵌段共聚物溶液中含有3-4％的三嵌段共聚物P123，1.5-2mol/L盐酸。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，介孔二氧化硅微球的孔径尺寸为10-50nm，粒径为200-500nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，纳米二氧化硅溶胶中二氧化硅的粒径为50-200nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，介孔二氧化硅微球和纳米二氧化硅溶胶的质量比为1:3-5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，含二氧化硅的雾化前置液中含二氧化硅的气溶胶前驱体溶液中二氧化硅的含量为0.5-3％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，雾化的压力为0.3-0.5MPa，气体流量为25-30mL/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，二氧化硅气溶胶的浓度为106-107P/cm3。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，基料两端初始压力差为30-50Pa，沉积时间为5-15min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，加热固化的温度为80-100℃，时间为5-10min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料包括基料和二氧化硅改性层，其中二氧化硅改性层为二氧化硅气溶胶层，本发明通过雾化技术将介孔二氧化硅和纳米二氧化硅混合溶液形成两种二氧化硅颗粒充分混合形成的高浓度和粒径可控的气溶胶，然后借助气溶胶沉积技术将气溶胶附着于基料表面，制备得到负载二氧化硅气溶胶的医用敷料，其中二氧化硅气溶胶在经过基料纤维的过程中，经过惯性碰撞、扩散效应、拦截效应、重力效应和静电效应等沉积于基料的纤维表面，沉积于基料表面的气凝胶粒子越来越多，形成类似于树枝结构的三维团簇结构，且介孔二氧化硅颗粒与纳米二氧化硅颗粒结合作为原料加深了树枝结构的细致程度，进一步提高了二氧化硅层的比表面积，提高了二氧化硅层的止血性能，且不影响基料的透气性能。
(2)本发明的基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法将雾化技术和沉积技术相结合，制备方法简单，不受基料材料的表面性能的影响，制备的医用敷料具有优异的止血性能，且透气性和机械性能优异，综合性能好。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将正硅酸乙酯加入到含3％三嵌段共聚物P123和1.5mol/L盐酸的溶液中，先在45℃下加热搅拌1h，然后降温至30℃至陈化干燥，转移至高温炭化炉中，先升温至400℃保温10min，升温至600℃保温4h，研磨成粉，得到粒径为200-350nm和孔径尺寸为10-30nm的介孔二氧化硅微球。
(2)按照介孔二氧化硅微球和纳米二氧化硅溶胶的质量比为1:3，将介孔二氧化硅微球加入粒径为50-200nm纳米二氧化硅溶胶中，混合均匀后，加入蒸馏水，混合均匀后，在1500W下超声波细胞粉碎处理10min，得到含二氧化硅的雾化前置液，其中，含二氧化硅的雾化前置液中含二氧化硅的气溶胶前驱体溶液中二氧化硅的含量为0.5％。
(3)在0.3MPa压力下，将含二氧化硅的雾化前置液通入25mL/min气体流量的压缩空气雾化形成浓度为106P/cm3的二氧化硅溶胶，经干燥和稀释后形成稳定二氧化硅气溶胶，将稳定的二氧化硅气溶胶通过基料，在基料两端初始压力差为30Pa下沉积5min，在80℃下加热固化5min后，用10L/min流量的干净空气吹扫，得到基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料。
实施例2：
(1)将正硅酸乙酯加入到含4％三嵌段共聚物P123和2mol/L盐酸的溶液中，先在50℃下加热搅拌2h，然后降温至35℃至陈化干燥，转移至高温炭化炉中，先升温至450℃保温30min，升温至600℃保温6h，研磨成粉，得到粒径为350-500nm和孔径尺寸为30-50nm的介孔二氧化硅微球。
(2)按照介孔二氧化硅微球和纳米二氧化硅溶胶的质量比为1:5，将介孔二氧化硅微球加入粒径为50-200nm纳米二氧化硅溶胶中，混合均匀后，加入蒸馏水，混合均匀后，在1800W下超声波细胞粉碎处理20min，得到含二氧化硅的雾化前置液，其中，含二氧化硅的雾化前置液中含二氧化硅的气溶胶前驱体溶液中二氧化硅的含量为3％。
(3)在0.5MPa压力下，将含二氧化硅的雾化前置液通入30mL/min气体流量的压缩空气雾化形成浓度为107P/cm3的二氧化硅溶胶，经干燥和稀释后形成稳定二氧化硅气溶胶，将稳定的二氧化硅气溶胶通过基料，在基料两端初始压力差为50Pa下沉积15min，在100℃下加热固化10min后，用15L/min流量的干净空气吹扫，得到基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料。
实施例3：
(1)将正硅酸乙酯加入到含3.5％三嵌段共聚物P123和1.6mol/L盐酸的溶液中，先在48℃下加热搅拌1.3h，然后降温至32℃至陈化干燥，转移至高温炭化炉中，先升温至420℃保温15min，升温至600℃保温5h，研磨成粉，得到粒径为250-350nm和孔径尺寸为20-35nm的介孔二氧化硅微球。
(2)按照介孔二氧化硅微球和纳米二氧化硅溶胶的质量比为1:4.5，将介孔二氧化硅微球加入粒径为50-200nm纳米二氧化硅溶胶中，混合均匀后，加入蒸馏水，混合均匀后，在1700W下超声波细胞粉碎处理13min，得到含二氧化硅的雾化前置液，其中，含二氧化硅的雾化前置液中含二氧化硅的气溶胶前驱体溶液中二氧化硅的含量为2.5％。
(3)在0.45MPa压力下，将含二氧化硅的雾化前置液通入27mL/min气体流量的压缩空气雾化形成浓度为0.5×107P/cm3的二氧化硅溶胶，经干燥和稀释后形成稳定二氧化硅气溶胶，将稳定的二氧化硅气溶胶通过基料，在基料两端初始压力差为35Pa下沉积8min，在95℃下加热固化6.5min后，用14L/min流量的干净空气吹扫，得到基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料。
实施例4：
(1)将正硅酸乙酯加入到含3.2％三嵌段共聚物P123和1.9mol/L盐酸的溶液中，先在49℃下加热搅拌1.5h，然后降温至34℃至陈化干燥，转移至高温炭化炉中，先升温至415℃保温15min，升温至600℃保温5.5h，研磨成粉，得到粒径为200-500nm和孔径尺寸为10-50nm的介孔二氧化硅微球。
(2)按照介孔二氧化硅微球和纳米二氧化硅溶胶的质量比为1:4.5，将介孔二氧化硅微球加入粒径为50-200nm纳米二氧化硅溶胶中，混合均匀后，加入蒸馏水，混合均匀后，在1650W下超声波细胞粉碎处理17min，得到含二氧化硅的雾化前置液，其中，含二氧化硅的雾化前置液中含二氧化硅的气溶胶前驱体溶液中二氧化硅的含量为1.5％。
(3)在0.45MPa压力下，将含二氧化硅的雾化前置液通入29mL/min气体流量的压缩空气雾化形成浓度为0.3×107P/cm3的二氧化硅溶胶，经干燥和稀释后形成稳定二氧化硅气溶胶，将稳定的二氧化硅气溶胶通过基料，在基料两端初始压力差为40Pa下沉积12min，在90℃下加热固化8min后，用14L/min流量的干净空气吹扫，得到基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料。
实施例5：
(1)将正硅酸乙酯加入到含3.6％三嵌段共聚物P123和1.9mol/L盐酸的溶液中，先在49℃下加热搅拌1.5h，然后降温至34℃至陈化干燥，转移至高温炭化炉中，先升温至440℃保温15min，升温至600℃保温5.5h，研磨成粉，得到粒径为250-400nm和孔径尺寸为15-35nm的介孔二氧化硅微球。
(2)按照介孔二氧化硅微球和纳米二氧化硅溶胶的质量比为1:4.5，将介孔二氧化硅微球加入粒径为50-200nm纳米二氧化硅溶胶中，混合均匀后，加入蒸馏水，混合均匀后，在1750W下超声波细胞粉碎处理17min，得到含二氧化硅的雾化前置液，其中，含二氧化硅的雾化前置液中含二氧化硅的气溶胶前驱体溶液中二氧化硅的含量为1.5％。
(3)在0.45MPa压力下，将含二氧化硅的雾化前置液通入28mL/min气体流量的压缩空气雾化形成浓度为0.7×107P/cm3的二氧化硅溶胶，经干燥和稀释后形成稳定二氧化硅气溶胶，将稳定的二氧化硅气溶胶通过基料，在基料两端初始压力差为40Pa下沉积12min，在90℃下加热固化7.5min后，用14L/min流量的干净空气吹扫，得到基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料。
实施例6：
(1)将正硅酸乙酯加入到含3％三嵌段共聚物P123和2mol/L盐酸的溶液中，先在45℃下加热搅拌2h，然后降温至30℃至陈化干燥，转移至高温炭化炉中，先升温至450℃保温10min，升温至600℃保温6h，研磨成粉，得到粒径为300-450nm和孔径尺寸为15-30nm的介孔二氧化硅微球。
(2)按照介孔二氧化硅微球和纳米二氧化硅溶胶的质量比为1:3，将介孔二氧化硅微球加入粒径为50-200nm纳米二氧化硅溶胶中，混合均匀后，加入蒸馏水，混合均匀后，在1800W下超声波细胞粉碎处理10min，得到含二氧化硅的雾化前置液，其中，含二氧化硅的雾化前置液中含二氧化硅的气溶胶前驱体溶液中二氧化硅的含量为3％。
(3)在0.3MPa压力下，将含二氧化硅的雾化前置液通入30mL/min气体流量的压缩空气雾化形成浓度为7×106P/cm3的二氧化硅溶胶，经干燥和稀释后形成稳定二氧化硅气溶胶，将稳定的二氧化硅气溶胶通过基料，在基料两端初始压力差为30Pa下沉积15min，在80℃下加热固化10min后，用10L/min流量的干净空气吹扫，得到基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料。
经检测，实施例1-6制备的基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的凝血时间、水蒸汽透过率降低率和吸水率的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
凝血时间(s) 20 26 24 23 25 24
水蒸汽透过率降低率(％) 3.5 3.9 3.6 3.7 3.8 3.5
吸水率(％) 56 62 60 59 57 61
由上表可见，本发明制备的基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料止血效果优异，且具有很好的透气性和锁水性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯加入到三嵌段共聚物溶液中，先在45-50℃下加热搅拌1-2h，然后降温至30-35℃至陈化干燥，转移至高温炭化炉中，先升温至400-450℃保温10-30min，升温至600℃保温4-6h，研磨成粉，得到介孔二氧化硅微球；
(2)将步骤(1)制备的介孔二氧化硅微球加入纳米二氧化硅溶胶中，混合均匀后，加入蒸馏水，混合均匀后，在1500-1800W下超声波细胞粉碎处理10-20min，得到含二氧化硅的雾化前置液；介孔二氧化硅微球和纳米二氧化硅溶胶的质量比为1:3-5；
(3)将步骤(2)制备的含二氧化硅的雾化前置液通入压缩空气雾化形成高浓度二氧化硅溶胶，经干燥和稀释后形成稳定二氧化硅气溶胶，将稳定的二氧化硅气溶胶通过基料后沉积，加热固化后，用10-15L/min流量的干净空气吹扫，得到基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料。
2.根据权利要求1所述的一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，三嵌段共聚物溶液中含有3-4％的三嵌段共聚物P123，1.5-2mol/L盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，介孔二氧化硅微球的孔径尺寸为10-50nm，粒径为200-500nm。
4.根据权利要求1所述的一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，纳米二氧化硅溶胶中二氧化硅的粒径为50-200nm。
5.根据权利要求1所述的一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，含二氧化硅的雾化前置液中含二氧化硅的气溶胶前驱体溶液中二氧化硅的含量为0.5-3％。
6.根据权利要求1所述的一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，雾化的压力为0.3-0.5MPa，气体流量为25-30mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，二氧化硅气溶胶的浓度为106-107P/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，基料两端初始压力差为30-50Pa，沉积时间为5-15min。
9.根据权利要求1所述的一种基于气溶胶沉积的二氧化硅医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，加热固化的温度为80-100℃，时间为5-10min。
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