CN108642945A - 一种超细三七粉纤维素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细三七粉纤维素的制备方法，气流粉碎工艺在干态下进行，以较低能耗获得尺寸在微纳米级别的超细纤维素，生产效率高，尺寸可控，另外超细三七粉纤维素纤维成品中，超细三七粉附着于纤维上，直接接触皮肤时，能够部分进入皮肤微循环，扩张血管，改善人体微循环，调节人体代谢等，保健效果较好。

Description

一种超细三七粉纤维素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三七粉，具体是一种超细三七粉纤维素的制备方法。
背景技术
纤维素是自然界蕴藏最丰富的天然高分子，具有良好的化学稳定性、生物相容性和可降解性。通过机械研磨、化学酸解和生物酶解等方法，可制备超细纤维素。超细纤维素材料现已被作为绿色添加剂，用于高分子材料(橡胶、塑料、纤维)增强、轻量化等应用研究。
目前常用制备超细纤维素的方法需要在液相中进行，能耗过高问题突出，制备过程可能造成污染。例如高压均质加工或微射流加工制备超细纤维素时，原料浆料的质量百分比一般不超过10％，加工循环大于5次才能得到有效产品。此外，原料尺寸还需精确控制，否则极易引起设备堵塞。超细研磨加工虽能在一定程度上避免以上缺陷，但磨料磨损很容易使产品受到污染。化学酸解和生物酶解工艺制备超细纤维素则需要使用化学生物制剂，后续分离提纯工艺操作复杂。
功能性纤维是指除一般纤维所具有的物理机械性能以外，还具有某种特殊功能的新型纤维。功能性纤维的出现是材料科学革命性的标志，它的发展和进步促进了传统纺织工业向高科技产业的跃升。功能性纤维在物理、化学、医学和生物学等方面具有特殊性能，已广泛应用于多种领域。
现有的功能性纤维，其主要是采用具备功能性的组分与纤维对纤维进行化学改性，或者将具备功能性的组分直接附着于纤维上，使其具有一定的特殊性能。然而通过化学改性后的功能性纤维往往对皮肤具有一定的刺激性，很难制备成直接接触人体皮肤面料，无法与天然纤维比拟；而通过直接附着功能性组分纤维制成的面料同样少有对皮肤无刺激性，且其功能性组分附着率不高，附着不牢固，经过多次水洗后附着率大大降低，功能性不持久；除此以外，现有的功能性纤维中能够具有改善人体微循环，调节人体代谢的功能也未有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细三七粉纤维素的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超细三七粉纤维素的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量百分数计，取5～40％的三七粉，加入2～20％的分散剂，加入去离子水至100％，混合均匀后，将混合体系经过研磨、搅拌，得到三七粉分散液；所述三七粉的粒度在800目以上；(2)将步骤(1)得到的三七粉分散液通过纺前注射注入粘胶，通过静态混合器充分混合，然后进行湿法纺丝处理即得纤维素纤维原料；(3)纤维原料经过抄纸工艺制备成纤维素片材或纤维素卷材；用辐射敏化剂处理所述纤维素片材或纤维素卷材；将经过辐射敏化剂处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材在辐射环境中用放射线进行处理；将经过放射线处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材进行气流粉粹，得超细三七粉纤维素。
作为本发明进一步的方案：所述分散剂选自烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚、烷基毗咙氯化物中的任意一种。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(1)中所述研磨的时间为4～6h。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(1)中所述研磨、搅拌的温度为60～80℃。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(2)中所述粘胶是由木纤维或棉绒，经碱化、老化、磺化后，再溶于碱液中制得。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(2)中所述三七粉分散液相对于所述粘胶的体积百分数为20～25％。
作为本发明再进一步的方案：所述气流粉碎的工艺参数为：气流湿度为15％-70％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明气流粉碎工艺在干态下进行，以较低能耗获得尺寸在微纳米级别的超细纤维素，生产效率高，尺寸可控，另外超细三七粉纤维素纤维成品中，超细三七粉附着于纤维上，直接接触皮肤时，能够部分进入皮肤微循环，扩张血管，改善人体微循环，调节人体代谢等，保健效果较好。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种超细三七粉纤维素的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量百分数计，取5％的三七粉，加入2％的分散剂，加入去离子水至100％，混合均匀后，将混合体系经过研磨、搅拌，得到三七粉分散液；所述三七粉的粒度在800目以上；(2)将步骤(1)得到的三七粉分散液通过纺前注射注入粘胶，通过静态混合器充分混合，然后进行湿法纺丝处理即得纤维素纤维原料；(3)纤维原料经过抄纸工艺制备成纤维素片材或纤维素卷材；用辐射敏化剂处理所述纤维素片材或纤维素卷材；将经过辐射敏化剂处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材在辐射环境中用放射线进行处理；将经过放射线处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材进行气流粉粹，得超细三七粉纤维素。所述分散剂选自烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚、烷基毗咙氯化物中的任意一种。所述步骤(1)中所述研磨的时间为4h。所述步骤(1)中所述研磨、搅拌的温度为60℃。所述步骤(2)中所述粘胶是由木纤维或棉绒，经碱化、老化、磺化后，再溶于碱液中制得。所述步骤(2)中所述三七粉分散液相对于所述粘胶的体积百分数为20％。所述气流粉碎的工艺参数为：气流湿度为15％。
实施例2：一种超细三七粉纤维素的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量百分数计，取40％的三七粉，加入20％的分散剂，加入去离子水至100％，混合均匀后，将混合体系经过研磨、搅拌，得到三七粉分散液；所述三七粉的粒度在800目以上；(2)将步骤(1)得到的三七粉分散液通过纺前注射注入粘胶，通过静态混合器充分混合，然后进行湿法纺丝处理即得纤维素纤维原料；(3)纤维原料经过抄纸工艺制备成纤维素片材或纤维素卷材；用辐射敏化剂处理所述纤维素片材或纤维素卷材；将经过辐射敏化剂处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材在辐射环境中用放射线进行处理；将经过放射线处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材进行气流粉粹，得超细三七粉纤维素。所述分散剂选自烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚、烷基毗咙氯化物中的任意一种。所述步骤(1)中所述研磨的时间为6h。所述步骤(1)中所述研磨、搅拌的温度为80℃。所述步骤(2)中所述粘胶是由木纤维或棉绒，经碱化、老化、磺化后，再溶于碱液中制得。所述步骤(2)中所述三七粉分散液相对于所述粘胶的体积百分数为25％。所述气流粉碎的工艺参数为：气流湿度为70％。
实施例3：一种超细三七粉纤维素的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量百分数计，取25％的三七粉，加入10％的分散剂，加入去离子水至100％，混合均匀后，将混合体系经过研磨、搅拌，得到三七粉分散液；所述三七粉的粒度在800目以上；(2)将步骤(1)得到的三七粉分散液通过纺前注射注入粘胶，通过静态混合器充分混合，然后进行湿法纺丝处理即得纤维素纤维原料；(3)纤维原料经过抄纸工艺制备成纤维素片材或纤维素卷材；用辐射敏化剂处理所述纤维素片材或纤维素卷材；将经过辐射敏化剂处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材在辐射环境中用放射线进行处理；将经过放射线处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材进行气流粉粹，得超细三七粉纤维素。所述分散剂选自烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚、烷基毗咙氯化物中的任意一种。所述步骤(1)中所述研磨的时间为5h。所述步骤(1)中所述研磨、搅拌的温度为70℃。所述步骤(2)中所述粘胶是由木纤维或棉绒，经碱化、老化、磺化后，再溶于碱液中制得。所述步骤(2)中所述三七粉分散液相对于所述粘胶的体积百分数为22％。所述气流粉碎的工艺参数为：气流湿度为50％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种超细三七粉纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按重量百分数计，取5～40％的三七粉，加入2～20％的分散剂，加入去离子水至100％，混合均匀后，将混合体系经过研磨、搅拌，得到三七粉分散液；所述三七粉的粒度在800目以上；(2)将步骤(1)得到的三七粉分散液通过纺前注射注入粘胶，通过静态混合器充分混合，然后进行湿法纺丝处理即得纤维素纤维原料；(3)纤维原料经过抄纸工艺制备成纤维素片材或纤维素卷材；用辐射敏化剂处理所述纤维素片材或纤维素卷材；将经过辐射敏化剂处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材在辐射环境中用放射线进行处理；将经过放射线处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材进行气流粉粹，得超细三七粉纤维素。
2.根据权利要求1所述的超细三七粉纤维素的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚、烷基毗咙氯化物中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的超细三七粉纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述研磨的时间为4～6h。
4.根据权利要求1所述的超细三七粉纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述研磨、搅拌的温度为60～80℃。
5.根据权利要求1所述的超细三七粉纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述粘胶是由木纤维或棉绒，经碱化、老化、磺化后，再溶于碱液中制得。
6.根据权利要求1所述的超细三七粉纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述三七粉分散液相对于所述粘胶的体积百分数为20～25％。
7.根据权利要求1所述的超细三七粉纤维素的制备方法，其特征在于，所述气流粉碎的工艺参数为：气流湿度为15％-70％。
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