CN108642925A - 一种高温无醛固色剂的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于染色助剂技术领域。本发明公开了一种高温无醛固色剂的制备工艺，其包括备料、预混料和混料等步骤，其中备料步骤中，按要求准备聚氧乙烯醚、羟乙基乙二胺、二氯乙酸、壳聚糖、乙烯基硅氧烷、表面改性高岭土和水等原料，然后将各组分按要求进行混料。通过本发明制备获得的固色剂使用后能够赋予染料优异的色牢度；通过本发明制备获得的固色剂能够赋予染料较好的高温色牢度；通过本发明制备获得的固色剂无醛类添加具有环保安全的特点。

Description

一种高温无醛固色剂的制备工艺
技术领域
本发明涉及染色助剂技术领域，尤其是涉及一种高温无醛固色剂的制备工艺。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的提高，纺织品的需求量也越来越多，对纺织品的要求也越来越高，如要求纺织品的色彩鲜艳，色牢度好等。活性染料作为现代染料工业的代表，因其色泽鲜艳、色谱齐全、工艺经济、操作简单、匀染性好、价格较低等优点，而备受印染行业的喜爱。但是，活性染料自身存在难以克服的缺点，其染深浓色时，它的色牢度相对较差，用固色剂进行整理来提高色牢度是一项重要的措施。活性染料尽管染料和纤维之间形成官能团共价键合，但如果在染色中水解染料或对未键和的染料皂洗不充分，亦会使其色牢度降低，染料从已染色的湿纤维上掉下来。不仅使织物本身色泽变浅，而且会沾污白色或已染成其它色泽的纤维，产生沾色和搭色现象。为了解决这些问题，大力开发高吸收率和高固着率、高牢度的新型染料，固然是最为有效的途径，但还应同步发展新型固色剂。目前，市场上的固色剂良莠不齐，绝大多数只是解决了耐水洗色牢度的问题，但是还没有解决耐沸水浸泡牢度的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种能够制得环保无醛并能在较高温度下还能保持染料色牢度的高温无醛固色剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高温无醛固色剂的制备工艺，包括以下步骤：
a）备料：按以下重量份准备原料，聚氧乙烯醚100份，羟乙基乙二胺15～20份，二氯乙酸10～12份，壳聚糖15～20份，乙烯基硅氧烷5～7份，表面改性高岭土10～15份，水200～250份；
b）预混料：将羟乙基乙二胺、二氯乙酸、壳聚糖、乙烯基硅氧烷混合制得混合剂，将表面改性高岭土分散在水中制得高岭土分散液；
c）混料：将聚氧乙烯醚投入到高岭土分散液中并不断搅拌，搅拌的同时加入混合剂，混合剂加入完全后再搅拌2～3小时，制得高温无醛固色剂。
作为优选，步骤a）中水的温度为55～65℃。
作为优选，步骤b）和步骤c）中，高岭土分散液的温度保持在55～65℃。
作为优选，表面改性高岭土的粒径为40～50微米。
作为优选，表面改性高岭土由以下方法制得，将高岭土湿法球磨至35～45微米，球磨后用水清洗3～5次，接着用无水乙醇清洗3～5次并烘干，然后将高岭土在饱和硝酸镁溶液中浸泡处理30～40分钟并烘干，最后将经上述处理后的高岭土在580～620℃下煅烧20～40分钟，自然冷却后制得表面改性高岭土。
高岭土是一种具有表面正电趋势的矿物，根据染料织物表面附着的原理，染料更容易与表面带正电的粒子相结合，因此高岭土作为固色剂的一种组分作用于织物表面后能够使染料更好的与织物表面结合，更好的附着在织物的表面，并能提高染料的色牢度。但是高岭土未经处理的高岭土表面的正电荷较少，需要对其经过相应的表面处理才能使高岭土表面携带更多的正电荷。
湿法球磨，使高岭土的粒径变小，增大其表面积，然后用水和无水乙醇清洗球磨后的高岭土，除去高岭土中的有机物杂质和游离颗粒，下一步将高岭土浸泡在硝酸盐溶液中活化高岭土表面的基团，同时硝酸盐选用正离子为二价的镁离子可以使得在高岭土表面活化状态下发生离子交换，使得高岭土的表面具有更多的高价正离子，使其具有更高的表面正电性，浸泡处理后的煅烧处理是为了脱除高岭土表面的羟基，使得高价正离子能够搞好的附着在高岭土表面，同时也可以除去残留在高岭土表面的含氮物质，保证在后续添加使用过程中不会对染料及其他组分产生不良影响。
作为优选，饱和硝酸镁溶液浸泡高岭土时，饱和硝酸镁溶液的重量为高岭土的2～3倍。
作为优选，步骤b）中，将表面改性高岭土分散在水中前，先向水中加入表面改性高岭土重量1/20～1/10的乙烯基双硬脂酰胺。
作为优选，步骤c）中，混合剂在15～25分钟内均匀加入。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）通过本发明制备获得的固色剂使用后能够赋予染料优异的色牢度；
（2）通过本发明制备获得的固色剂能够赋予染料较好的高温色牢度；
（3）通过本发明制备获得的固色剂无醛类添加具有环保安全的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
一种高温无醛固色剂的制备工艺，包括以下步骤：
a）备料：按以下重量份准备原料，聚氧乙烯醚100份，羟乙基乙二胺15份，二氯乙酸10份，壳聚糖15份，乙烯基硅氧烷5份，表面改性高岭土10份，水200份；水的温度为55℃；表面改性高岭土的粒径为40微米；
b）预混料：将羟乙基乙二胺、二氯乙酸、壳聚糖、乙烯基硅氧烷混合制得混合剂，先向水中加入表面改性高岭土重量1/20的乙烯基双硬脂酰胺，再将表面改性高岭土分散在水中制得高岭土分散液；高岭土分散液的温度保持在55℃；
c）混料：将聚氧乙烯醚投入到高岭土分散液中并不断搅拌，搅拌的同时在15分钟内均匀加入混合剂，混合剂加入完全后再搅拌2小时，制得高温无醛固色剂；高岭土分散液的温度保持在55℃。
其中，表面改性高岭土由以下方法制得，将高岭土湿法球磨至35微米，球磨后用水清洗3次，接着用无水乙醇清洗3次并烘干，然后将高岭土在重量为高岭土的2倍的饱和硝酸镁溶液中浸泡处理30分钟并烘干，最后将经上述处理后的高岭土在580℃下煅烧20分钟，自然冷却后制得表面改性高岭土。
实施例2
一种高温无醛固色剂的制备工艺，包括以下步骤：
a）备料：按以下重量份准备原料，聚氧乙烯醚100份，羟乙基乙二胺17份，二氯乙酸11份，壳聚糖17份，乙烯基硅氧烷6份，表面改性高岭土12份，水220份；水的温度为58℃；表面改性高岭土的粒径为43微米；
b）预混料：将羟乙基乙二胺、二氯乙酸、壳聚糖、乙烯基硅氧烷混合制得混合剂，先向水中加入表面改性高岭土重量1/15的乙烯基双硬脂酰胺，再将表面改性高岭土分散在水中制得高岭土分散液；高岭土分散液的温度保持在58℃；
c）混料：将聚氧乙烯醚投入到高岭土分散液中并不断搅拌，搅拌的同时在18分钟内均匀加入混合剂，混合剂加入完全后再搅拌2.5小时，制得高温无醛固色剂；高岭土分散液的温度保持在58℃。
其中，表面改性高岭土由以下方法制得，将高岭土湿法球磨至38微米，球磨后用水清洗4次，接着用无水乙醇清洗4次并烘干，然后将高岭土在重量为高岭土的2.5倍的饱和硝酸镁溶液中浸泡处理33分钟并烘干，最后将经上述处理后的高岭土在590℃下煅烧25分钟，自然冷却后制得表面改性高岭土。
实施例3
一种高温无醛固色剂的制备工艺，包括以下步骤：
a）备料：按以下重量份准备原料，聚氧乙烯醚100份，羟乙基乙二胺18份，二氯乙酸11份，壳聚糖18份，乙烯基硅氧烷6份，表面改性高岭土13份，水230份；水的温度为62℃；表面改性高岭土的粒径为47微米；
b）预混料：将羟乙基乙二胺、二氯乙酸、壳聚糖、乙烯基硅氧烷混合制得混合剂，先向水中加入表面改性高岭土重量1/15的乙烯基双硬脂酰胺，再将表面改性高岭土分散在水中制得高岭土分散液；高岭土分散液的温度保持在62℃；
c）混料：将聚氧乙烯醚投入到高岭土分散液中并不断搅拌，搅拌的同时在22分钟内均匀加入混合剂，混合剂加入完全后再搅拌2.5小时，制得高温无醛固色剂；高岭土分散液的温度保持在62℃。
其中，表面改性高岭土由以下方法制得，将高岭土湿法球磨至42微米，球磨后用水清洗4次，接着用无水乙醇清洗4次并烘干，然后将高岭土在重量为高岭土的2.5倍的饱和硝酸镁溶液中浸泡处理37分钟并烘干，最后将经上述处理后的高岭土在610℃下煅烧35分钟，自然冷却后制得表面改性高岭土。
实施例4
一种高温无醛固色剂的制备工艺，包括以下步骤：
a）备料：按以下重量份准备原料，聚氧乙烯醚100份，羟乙基乙二胺20份，二氯乙酸12份，壳聚糖20份，乙烯基硅氧烷7份，表面改性高岭土15份，水250份；水的温度为65℃；表面改性高岭土的粒径为50微米；
b）预混料：将羟乙基乙二胺、二氯乙酸、壳聚糖、乙烯基硅氧烷混合制得混合剂，先向水中加入表面改性高岭土重量1/10的乙烯基双硬脂酰胺，再将表面改性高岭土分散在水中制得高岭土分散液；高岭土分散液的温度保持在65℃；
c）混料：将聚氧乙烯醚投入到高岭土分散液中并不断搅拌，搅拌的同时在25分钟内均匀加入混合剂，混合剂加入完全后再搅拌3小时，制得高温无醛固色剂；高岭土分散液的温度保持在65℃。
其中，表面改性高岭土由以下方法制得，将高岭土湿法球磨至45微米，球磨后用水清洗5次，接着用无水乙醇清洗5次并烘干，然后将高岭土在重量为高岭土的3倍的饱和硝酸镁溶液中浸泡处理40分钟并烘干，最后将经上述处理后的高岭土在620℃下煅烧40分钟，自然冷却后制得表面改性高岭土。
性能测试：
针对上述实施例1～5制备而得的高温无醛固色剂进行色牢度等性能测试。
性能测试结果如下：
1. 耐洗色牢度/级：变色4～4.5，粘色4～4.5；
2. 耐摩色牢度/级：干摩4～4.5，湿摩3.5～4；
3. 耐沸水浸泡色牢度/级：4～4.5。
上述色牢度分别按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验：耐皂洗色牢度》和GB/T250-2008《纺织品色牢度试验：耐摩擦色牢度》中记载的方法进行测定；耐沸水浸泡色牢度按一下方法测试，将固色后的布样，按浴比1：20，在100摄氏度的沸水中浸泡5～10分钟，然后取出布样，看残留脚水掉色深浅，脚水颜色越深，级数越低，5级为无色透明，最后哦啊，1级为颜色深，以此类推。
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种高温无醛固色剂的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
a）备料：按以下重量份准备原料，聚氧乙烯醚100份，羟乙基乙二胺15～20份，二氯乙酸10～12份，壳聚糖15～20份，乙烯基硅氧烷5～7份，表面改性高岭土10～15份，水200～250份；
b）预混料：将羟乙基乙二胺、二氯乙酸、壳聚糖、乙烯基硅氧烷混合制得混合剂，将表面改性高岭土分散在水中制得高岭土分散液；
c）混料：将聚氧乙烯醚投入到高岭土分散液中并不断搅拌，搅拌的同时加入混合剂，混合剂加入完全后再搅拌2～3小时，制得高温无醛固色剂。
2.根据权利要求1所述的一种高温无醛固色剂的制备工艺，其特征在于：
所述步骤a）中水的温度为55～65℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种高温无醛固色剂的制备工艺，其特征在于：
所述步骤b）和步骤c）中，高岭土分散液的温度保持在55～65℃。
4.根据权利要求1所述的一种高温无醛固色剂的制备工艺，其特征在于：
所述表面改性高岭土的粒径为40～50微米。
5.根据权利要求1所述的一种高温无醛固色剂的制备工艺，其特征在于：
所述表面改性高岭土由以下方法制得，将高岭土湿法球磨至35～45微米，球磨后用水清洗3～5次，接着用无水乙醇清洗3～5次并烘干，然后将高岭土在饱和硝酸镁溶液中浸泡处理30～40分钟并烘干，最后将经上述处理后的高岭土在580～620℃下煅烧20～40分钟，自然冷却后制得表面改性高岭土。
6.根据权利要求5所述的一种高温无醛固色剂的制备工艺，其特征在于：
所述饱和硝酸镁溶液浸泡高岭土时，饱和硝酸镁溶液的重量为高岭土的2～3倍。
7.根据权利要求1所述的一种高温无醛固色剂的制备工艺，其特征在于：
所述步骤b）中，将表面改性高岭土分散在水中前，先向水中加入表面改性高岭土重量1/20～1/10的乙烯基双硬脂酰胺。
8.根据权利要求1所述的一种高温无醛固色剂的制备工艺，其特征在于：
所述步骤c）中，混合剂在15～25分钟内均匀加入。
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