CN108642560A - 一种大尺寸石英坩埚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大尺寸石英坩埚的制备方法，包括1将原料装入金属模具内旋转成型；2熔制功率调为950‑1050KW起弧；启动真空机组抽真空，当模具内真空度为0.8‑1.2MPa时，提高熔制功率至1450‑1550KW后，电极下降至埚底位置，熔制15‑30s；电极归位起弧位置，降低熔制功率至950‑1050KW，关闭真空机组，形成坩埚透明层；3熔制功率升至1250‑1350KW后，将所述2中形成透明层的坩埚，吹气熔制3‑15min；降低熔制功率至950‑1050KW，断弧，出炉，获得石英坩埚毛坯；4将3中获得的石英坩埚处理后得石英坩埚成品。

Description

一种大尺寸石英坩埚的制备方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，更具体的说是涉及一种大尺寸石英坩埚的制备方法。
背景技术
石英坩埚是光伏领域拉制单晶硅的消耗性器皿；随着光伏领域的发展，为了提高拉晶效率，对于石英坩埚的尺寸要求越来越大，随着坩埚尺寸的不断增大，投料量也逐渐增大，再加上不断推广的一埚多棒的工艺需求，每只坩埚不仅需要延长使用寿命，同时在工作周期内坩埚不能出现析晶、变形，更不能出现漏硅等情况。
而依赖于现有的加工小尺寸(直径小于26英寸)坩埚的加工方法，制得的大尺寸(直径大于等于26英寸以上)石英坩埚，行业内发现直径越大效果越差，主要体现为坩埚表面以及透明层内的气泡明显要比小直径坩埚多很多，而且坩埚圆弧处是气泡重灾区；这是行业内一个共性的难题，也是国内大直径坩埚质量不稳定的主要原因所在。
因此如何提供一种改进工艺克服上述技术问题是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种大尺寸坩埚的加工方法，降低了坩埚内气泡，提高了大尺寸坩埚的质量。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种大尺寸石英坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)将检查合格的石英砂原料，装入金属模具内旋转成型；
步骤(2)熔制功率调至为950-1050KW起弧，电极起弧位置距离模具口上方130-160mm处；同时启动真空机组抽真空，当金属模具内真空度为0.8-1.2MPa时，提高熔制功率至1450-1550KW后，电极下降至距离起弧位置290-310mm的埚底位置，熔制15-30s；电极归位起弧位置，降低功率至950-1050KW，关闭真空机组，形成坩埚透明层；
步骤(3)熔制功率升至1250-1350KW后，将所述步骤(2)中形成透明层的坩埚，吹气熔制3-15min；降低功率至950-1050KW，断弧，出炉，获得石英坩埚毛坯；
步骤(4)将步骤(3)中获得的石英坩埚毛坯冷却、切割、清洗及涂层，获得石英坩埚成品。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种大尺寸石英坩埚的制备方法，由于本发明在真空电弧熔制过程中，不断改变电极位置及升降熔制功率，保证了大尺寸坩埚原料整体受热均匀，融化速度一致，降低了气泡的产生，提高了石英坩埚内表面的气泡，有效防止了石英坩埚在拉晶过程中由于高温作用气泡长大破裂过程中，不断向硅溶液中释放石英颗粒和微气泡，导致晶棒易断棒的技术问题，提高了成品率。
其中，本发明可以采用热喷成型装置包括加料装置、遮热板(保温水套)以及坩埚模具；加料装置位于坩埚模具上方，其下部设置有下料管，下料管上开有双阀门结构用以进行下料控制，同时，下料管中间位置连接到离子水冷却装置，离子水冷却装置采用冷却液内循环，其上部连接电机传动装置；在下料管末端的周边设置有若干散射排布的集束形电极棒，电极棒下部为金属模具，同时在金属模具以及电极棒之间还设置有一块热喷遮热板。
优选地，步骤(1)中金属模具的转速为60-70转每分钟。采用此方案的效果为：保证了原料在金属模具内最佳离心力下进行成型，防止由于离心力过大或过小使模具内直壁的溶液下流，或将模具底部的溶液外甩，提高了石英坩埚在成型过程中，原料的均匀性，防止了在坩埚圆弧处原料不均匀造成后续熔制过程中，气泡极增的问题。
优选地，步骤(2)中真空机组为罗茨真空机组，其最大抽气速率34-36m3/min。采用此方案的效果：将原来的真空泵更换为罗茨真空机组，最大抽气速率由原来的12m3/min提升至36m3/min，增加了抽真空速度，排出了大量的气泡。
可选地，首先将罗茨真空机组抽气管道直径改为55-65mm，增加抽气面积45％；其次将金属模具抽气孔及填充物进行了改进，将金属模具的抽气孔孔距调整为20-25mm，孔径增加至3.5-4.5mm，增加了78％抽气面积；同时将填充物由普通的石英棉更换成了透气效果更佳的进口石英毡；采用此方案的效果：大大提高了抽气效果，进一步消除了气泡的形成环境。
优选地，步骤(2)抽真空熔制时间为3-5min。采用此方案的效果为：进一步排出气体，降低气泡数目。
优选地，步骤(3)中利用吹气装置吹气，吹气过程间隔3-5min吹气一次。在电弧生产坩埚过程中，有2％以上的不合格品为白色附着物，其产生的原因是在电弧高温下二氧化硅的大量挥发物和石墨烧蚀的灰分黏附在电极和保温水套上，经振动或堆积到一定程度就会掉入坩埚内部。采用此方案的效果为：降低了由于在电弧法生产石英坩埚过程中，白色附着物的产生，提高了成品率。
优选地，步骤(3)中吹气过程中，升降高度电机调节电极位置由起弧位置至埚底位置或由其他位置至埚底位置熔制，其中，电极位置根据坩埚“收敞口”情况，确定电极的位置，进一步保证了坩埚原料受热均匀，保持了熔化速度一致，降低了气泡和黑点的升程，提高了成品率。
其中，电极通过升降电机控制升降位置。
优选地，在步骤(1)之后，保温水套下降至距离金属模具开口150-160mm处；采用此方案的效果为：进一步保证了坩埚原料成型过程中温度一致，降低了温差，保持熔化速度一致。
优选地，石英砂原料按照质量份数为：美国尤尼明高纯石英砂90-94份、国产石英砂2-4份及配料2-4份；采用此方案的效果为：由于原料的选择，进一步提高了石英坩埚的成品率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为现有技术加工的石英坩埚使用前的切片放大图；
图2附图为现有技术加工的石英坩埚使用后的切片放大图；
图3附图为本发明提供方法加工出的石英坩埚使用前的切片放大图；
图4附图为本发明提供方法加工出的石英坩埚使用后的切片放大图；
图5附图为本发明提供方法加工出的石英坩埚壁面切片放大图；
图6附图为本发明提供的大尺寸石英坩埚的工艺框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种大尺寸坩埚的加工方法，降低了坩埚内气泡，提高了大尺寸坩埚的质量。
实施例1
参见附图6，一种大尺寸石英坩埚的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将检查合格的石英砂原料，装入金属模具内旋转成型；
步骤(2)熔制功率调至为950KW起弧，电极起弧位置距离模具口上方130mm处；同时启动真空机组抽真空，当金属模具内真空度为0.8MPa时，提高熔制功率至1450KW后，电极下降至距离起弧位置290mm的埚底位置，熔制15s；电极归位起弧位置，降低熔制功率至950KW，关闭真空机组，形成坩埚透明层；
步骤(3)熔制功率升至1250KW后，将所述步骤(2)中形成透明层的坩埚，吹气熔制3min；降低熔制功率至950KW，断弧，出炉，获得石英坩埚毛坯；
步骤(4)将步骤(3)中获得的石英坩埚毛坯冷却、切割、清洗及涂层，获得石英坩埚成品。
本发明公开提供的一种大尺寸石英坩埚的制备方法，由于本发明在真空电弧熔制过程中，不断改变电极位置及升降熔制功率，保证了大尺寸坩埚原料整体受热均匀，融化速度一致，降低了气泡的产生，提高了石英坩埚内表面的气泡，有效防止了石英坩埚在拉晶过程中由于高温作用气泡长大破裂过程中，不断向硅溶液中释放石英颗粒和微气泡，导致晶棒易断棒的技术问题，提高了成品率。
实施例2
参见附图6，一种大尺寸石英坩埚的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将检查合格的石英砂原料，装入金属模具内旋转成型；金属模具的转速为65转每分钟；
步骤(2)熔制功率调至为1050KW起弧，电极起弧位置距离模具口上方160mm处；同时启动真空机组抽真空，当金属模具内真空度为1.2MPa时，提高熔制功率至1550KW后，电极下降至距离起弧位置310mm的埚底位置，熔制30s；电极归位起弧位置，降低熔制功率至1050KW，关闭真空机组，形成坩埚透明层；
步骤(3)熔制功率升至1350KW后，将所述步骤(2)中形成透明层的坩埚，吹气熔制15min；降低熔制功率至1050KW，断弧，出炉，获得石英坩埚毛坯；
步骤(4)将步骤(3)中获得的石英坩埚毛坯冷却、切割、清洗及涂层，获得石英坩埚成品。
采用此方案的效果为：由于本发明在真空电弧熔制过程中，不断改变电极位置及升降熔制功率，保证了大尺寸坩埚原料整体受热均匀，融化速度一致，降低了气泡的产生，提高了石英坩埚内表面的气泡，有效防止了石英坩埚在拉晶过程中由于高温作用气泡长大破裂过程中，不断向硅溶液中释放石英颗粒和微气泡，导致晶棒易断棒的技术问题，提高了成品率；同时保证了原料在金属模具内最佳离心力下进行成型，防止由于离心力过大或过小使模具内直壁的溶液下流，或将模具底部的溶液外甩，提高了石英坩埚在成型过程中，原料的均匀性，防止了在坩埚圆弧处原料不均匀造成后续熔制过程中，气泡极增的问题，进一步提高了成品率。
实施例3
参见附图6，一种大尺寸石英坩埚的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将检查合格的石英砂原料，装入金属模具内旋转成型；金属模具的转速为68转每分钟；保温水套降至距离金属模具开口150-160mm处；
步骤(2)熔制功率调至为1000KW起弧，电极起弧位置距离模具口上方140mm处；同时启动罗茨真空机组抽真空，最大抽气速率34-36m3/min；当金属模具内真空度为1.1MPa时，提高熔制功率至1500KW后，电极下降至距离起弧位置300mm的埚底位置，熔制20s；电极归位起弧位置，降低熔制功率至1000KW，关闭真空机组，形成坩埚透明层；
其中，抽真空熔制时间为4min；进一步排出气体，降低气泡数目。
可选地，首先将罗茨真空机组抽气管道直径改为55-65mm，增加抽气面积45％；其次将金属模具抽气孔及填充物进行了改进，将金属模具的抽气孔孔距调整为20-25mm，孔径增加至3.5-4.5mm，增加了78％抽气面积；同时将填充物由普通的石英棉更换成了透气效果更佳的进口石英毡；采用此方案的效果：大大提高了抽气效果，进一步消除了气泡的形成环境。
步骤(3)熔制功率升至1300KW后，将所述步骤(2)中形成透明层的坩埚，吹气熔制10min；降低熔制功率至1000KW，断弧，出炉，获得石英坩埚毛坯；
步骤(4)将步骤(3)中获得的石英坩埚毛坯冷却、切割、清洗及涂层，获得石英坩埚成品。
实施例4
参见附图6，一种大尺寸石英坩埚的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将检查合格的石英砂原料，装入金属模具内旋转成型；金属模具的转速为70转每分钟；
步骤(2)熔制功率调至为1000KW起弧，电极起弧位置距离模具口上方155mm处；同时启动罗茨真空机组抽真空，最大抽气速率34-36m3/min；当金属模具内真空度为1MPa时，提高熔制功率至1500KW后，电极下降至距离起弧位置300mm的埚底位置，熔制25s；电极归位起弧位置，降低熔制功率至1000KW，关闭真空机组，形成坩埚透明层；
其中，抽真空熔制时间为5min；进一步排出气体，降低气泡数目。
步骤(3)熔制功率升至1250KW后，将所述步骤(2)中形成透明层的坩埚，吹气熔制8min；降低熔制功率至1000KW，断弧，出炉，获得石英坩埚毛坯；其中，利用吹气装置吹气，吹气过程间隔4min吹气一次；
具体的，步骤(3)中吹气过程中，升降高度电机调节电极位置由起弧位置至埚底位置或由其他位置至埚底位置熔制，其中，电极位置根据坩埚“收敞口”情况，确定电极的位置，进一步保证了坩埚原料受热均匀，保持了熔化速度一致，降低了气泡和黑点的升程，提高了成品率。
步骤(4)将步骤(3)中获得的石英坩埚毛坯冷却、切割、清洗及涂层，获得石英坩埚成品。
采用此方案的效果：降低了由于在电弧法生产石英坩埚过程中，白色附着物的产生，并且获得了原料熔化速度一直的成型过程，进一步提高了成品率。
实施例5
在实施例4的基础上，将保温水套下降至距离金属模具开口150-160mm处；采用此方案的效果为：进一步保证了坩埚原料成型过程中温度一致，降低了温差，保持熔化速度一致。
有利的，石英砂原料按照质量份数为：美国尤尼明高纯石英砂90-94份、国产石英砂2-4份及配料2-4份。
试验：本发明实施例制备出的28寸石英坩埚与利用现有技术制备的28寸坩埚使用150小时对比，参见附图1-5；
附图1为现有28寸坩埚使用前的切片放大图；
附图3为本发明实施例随机挑选的一只28寸坩埚使用前的切片放大图；
由上述两幅放大图，可见本发明制备的坩埚，气泡和黑点要少于现有的大尺寸坩埚；
附图2为现有28寸坩埚使用150小时后的切片放大图；
附图4为本发明实施例随机挑选的一只28寸坩埚使用150小时后的切片放大图；
由上述两幅附图，可得，本发明提供的大尺寸坩埚，经过150小时使用后，坩埚内部无明显的麻坑，而现有坩埚内部充满麻坑，无法达到一定的使用寿命要求。
附图5为本发明制备的大尺寸坩埚的的切片放大图；从附图底部至顶部依次为透明层、不透明层及涂层，本发明制备出的坩埚即便表面磨损，但是透明层为气泡不长层，即便使用150小时后，内部依然光滑，很少出现麻坑。
经过本发明加工出的大尺寸石英坩埚，每只坩埚在200-300小时内，不会出现析晶、变形，漏硅情况；本发明以高效低氧的加工方法，降低了大尺寸坩埚的气泡和黑点数目，达到了长时效的目的，提高了石英坩埚的使用寿命及成品率。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种大尺寸石英坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)将检查合格的石英砂原料，装入金属模具内旋转成型；
步骤(2)熔制功率调至为950-1050KW起弧，电极起弧位置距离模具口上方130-160mm处；同时启动真空机组抽真空，当金属模具内真空度为0.8-1.2MPa时，提高熔制功率至1450-1550KW后，电极下降至距离起弧位置290-310mm的埚底位置，熔制15-30s；电极归位起弧位置，降低熔制功率至950-1050KW，关闭真空机组，形成坩埚透明层；
步骤(3)熔制功率升至1250-1350KW后，将所述步骤(2)中形成透明层的坩埚，吹气熔制3-15min；降低熔制功率至950-1050KW，断弧，出炉，获得石英坩埚毛坯；
步骤(4)将步骤(3)中获得的石英坩埚毛坯冷却、切割、清洗及涂层，获得石英坩埚成品。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中金属模具的转速为60-70转每分钟。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中真空机组为罗茨真空机组，其最大抽气速率34-36m3/min。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)抽真空熔制时间为3-5min。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中利用吹气装置吹气，吹气过程间隔3-5min吹气一次。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中吹气过程中，调节电极位置由起弧位置至埚底位置或由其他位置至埚底位置熔制。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸石英坩埚的制备方法，
其特征在于，在步骤(1)之后，保温水套下降至距离金属模具开口150-160mm处。
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