CN108642091B - 一种同步回收金属与单质硫的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同步回收金属与单质硫的方法，尤其是一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法，属于废物资源化技术领域。本发明通过在阳极室浸出硫化矿尾矿，将金属与硫元素分别以离子的形式从固相转移到液相，随后，金属离子在第一阴极室以氢氧根沉淀的形式被回收，硫酸根离子在第二阴极室以单质硫沉淀的形式被回收。本发明方法可同步实现硫化矿尾矿中金属与单质硫的回收，金属回收率最高可达89.4％，单质硫回收率最高可达45.7％，同时，工艺流程简单，运行成本低，尾矿中金属与硫元素的回收率高，设备腐蚀得到缓解，且无二次污染。

Description

一种同步回收金属与单质硫的方法
技术领域
本发明涉及一种同步回收金属与单质硫的方法，尤其是一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法，属于废物资源化技术领域。
背景技术
矿产资源是人类生存以及社会经济发展的重要组成部分，然而矿产资源的开发在为社会发展带来有利影响的同时，也引发诸多问题。其中，矿产资源开采过程中因资源利用率低下而产生的矿山尾矿已对环境造成日益严重的危害，因此，如何高效处理矿山尾矿成为亟待解决的环境问题之一。
传统的矿物冶金工艺运行成本高昂、能耗大，且仅适用于开发利用高品位矿石，因此，对于现阶段日益增加的低品位矿石、矿山固体废弃物及尾矿，传统工艺显然已不再适用。多年来，各国研究人员致力于寻找高效、经济且环境友好的低品位贫矿或尾矿处理工艺以取代传统技术，湿法冶金技术应运而生。
湿法冶金根据微生物作用的不同可分为微生物吸附、微生物累积和微生物浸出，其中，微生物浸出因较好地满足了冶金工艺的发展需求而得到广泛应用，处理效果较好，但该技术尚存在处理周期长、浸出组分抑制浸矿微生物活性、浸出效率低等问题。
微生物燃料电池就属于微生物浸出技术的一种，其因成本低、金属回收率高、产品纯度高、无二次污染并可回收污水或固体废弃物中的化学能，将其转化为电能等优势，已成为当前环境生物技术领域的研究热点，有关MFC技术的研究日新月异，其应用领域正在快速拓展，MFC已成为具有极大潜在应用价值的污染治理及生物质能转化技术之一。
现已有采用双室微生物燃料电池技术浸出硫化矿贫矿或尾矿中金属、其浸出液在另一个单室微生物燃料电池中沉淀回收金属的报道，但是，此模式依旧存在金属离子需经浸出与沉淀两步才能回收、工艺流程复杂、无法实现金属离子与单质硫的同步回收等缺陷，而本发明尝试利用双室微生物燃料电池技术一步法浸出与沉淀金属、同步回收单质硫，为尾矿治理提供一种全新的思路。
发明内容
针对现有的微生物燃料电池技术从硫化矿贫矿或尾矿中回收金属存在的诸多问题，本发明提供了一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法，它可以同步完成硫化铁矿尾矿中金属与单质硫的回收，且金属回收率最高可达89.4％，单质硫回收率最高可达45.7％。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法，包含如下步骤：构建一个包含阳极室、第一阴极室和第二阴极室的三室微生物燃料电池；在阳极室接种混合菌液；在三室微生物燃料电池的阳极室放入硫化矿尾矿溶液；在三室微生物燃料电池的第一阴极室和第二阴极室放入pH缓冲液；运行三室微生物燃料电池，阳极通过将硫化矿尾矿中的二价硫氧化为硫酸根离子释放电子，同时金属离子溶解浸出，硫化矿尾矿中金属和硫元素分别以金属离子和硫酸根离子的形式从固相转移到液相；将阳极与第一阴极之间设为闭路，阳极与第二阴极之间设为开路，电场作用下，阳极室浸出的金属离子透过阳离子交换膜到达第一阴极室，并与氢氧根相结合，以沉淀的形式析出，尾矿中金属元素得以回收；将阳极与第一阴极之间设为开路，阳极与第二阴极之间设为闭路，电场作用下，阳极室浸出的硫酸根离子透过阴离子交换膜到达第二阴极室，并以单质硫的形式沉淀析出，尾矿中的硫元素得以回收；
所述三室微生物燃料电池的阳极室位于第一阴极室和第二阴极室之间，阳极室与第一阴极室之间采用阳离子交换膜分隔，阳极室与第二阴极室之间采用阴离子交换膜分隔，阳极与第一阴极和第二阴极之间通过钛丝相连。
在本发明的一种实施方式中，所述混合菌液为包含氧化硫硫杆菌与氧化亚铁硫杆菌的混合菌液。
在本发明的一种实施方式中，所述微生物燃料电池的总反应式可为：FeS+O2+H++H2O→Fe(OH)3↓+S0↓；所述微生物燃料电池的阳极室的反应式可为：FeS+4H2O→Fe3++8H++SO4 2–+9e-；所述微生物燃料电池的第一阴极室的反应式可为：Fe3++3H2O→Fe(OH)3↓+3H+和O2+4H++4e-→2H2O；所述微生物燃料电池第二阴极室的反应式可为：SO4 2-+8H++6e-→S0↓+4H2O，
或所述微生物燃料电池的总反应式可为：2CuS+2H2O+5O2→2Cu(OH)2↓+2SO4 2–+6e-；所述微生物燃料电池的阳极反应式为：CuS+4H2O→Cu2++8H++SO4 2–+8e-；所述微生物燃料电池的阴极反应式为：Cu2++2H2O→Cu(OH)2↓+4H+和O2+4H++4e-→2H2O；所述所述微生物燃料电池第二阴极室的反应式可为：SO4 2-+8H++6e-→S0↓+4H2O。
在本发明的一种实施方式中，所述阳极室与阴极室的有效容积均为28mL。
在本发明的一种实施方式中，所述阳极与阴极均采用碳毡。
在本发明的一种实施方式中，所述硫化矿尾矿包含硫化铁矿尾矿、硫化铜矿尾矿、硫化锌矿尾矿、硫化银矿尾矿。
在本发明的一种实施方式中，所述硫化铁矿尾矿为硫化铁矿尾矿。
在本发明的一种实施方式中，所述阳极室中放入的硫化矿尾矿溶液的浓度为1～100g/L。
在本发明的一种实施方式中，所述阳极室中放入的硫化矿尾矿溶液的浓度为20～50g/L。
在本发明的一种实施方式中，所述在阳极室放入硫化矿尾矿溶液后，需用5％的稀硫酸和5％的氢氧化钠调节pH至2.5，并充氮气10min后密封，使阳极室处于厌氧状态。
在本发明的一种实施方式中，所述第一阴极室与第二阴极室中放入的pH缓冲液的浓度为50mmol/L。
在本发明的一种实施方式中，所述第一阴极室与第二阴极室中放入的pH缓冲液为浓度为50mmol/L的柠檬酸缓冲液。
在本发明的一种实施方式中，所述第一阴极室中的pH缓冲液的pH值为3.5～5.8。
在本发明的一种实施方式中，所述第一阴极室中的pH缓冲液的pH值为4.0～5.5。
在本发明的一种实施方式中，所述第二阴极室中的pH缓冲液的pH值为2.9～4.1。
在本发明的一种实施方式中，所述第二阴极室中的pH缓冲液的pH值为3.3～3.8。
在本发明的一种实施方式中，所述第一阴极室中的金属元素回收过程与第二阴极室中的硫元素回收过程交替运行。
本发明提供了上述一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法在回收金属、治理环境方面的应用。
有益效果：
(1)本发明方法可使金属的回收率高达89.4％，单质硫的回收率最高可达45.7％。
(2)本发明方法中，来自硫化矿尾矿中二价硫氧化产生的电子分别在第一阴极室与第二阴极室被消耗，同时分别产生与氢氧根沉淀与单质硫沉淀，同步完成尾矿浸出和硫化矿中金属与硫元素的回收，处理周期短，工艺流程简单，运行成本低。
(3)本发明方法中，阳极硫化矿氧化浸出不断产生金属离子与硫酸根离子，它们分别透过阳离子交换膜和阴离子交换膜到达第一阴极室与第二阴极室，并不断消耗，不存在随浸出时间延长金属离子与硫酸根离子浓度不断升高、反馈抑制阳极浸出微生物活性进而降低总体浸出率的问题，阳极浸出过程可持续进行，显著提高尾矿中金属元素的回收率。
(4)本发明方法中，阳极硫化矿氧化浸出产生的硫酸根离子不断透过阴离子交换膜达到第二阴极室，并在阴极还原为单质硫，沉淀析出，在回收尾矿中金属元素的同时，可从尾矿中回收单质硫。
(5)本发明方法中，阳极氧化反应产生的质子透过阳离子交换膜到达第一阴极室，与氢氧根沉淀形成的质子一起和氧气结合生成水，缓解设备酸腐蚀，没有二次污染。
具体实施方式
下面以硫化铁矿中的磁黄铁矿和硫化铜矿中的黄铜矿为例，进一步阐述本发明，以下实施例便于更好地理解本发明，但并未涵盖和穷尽了发明人所做的所有实验，目的仅仅在于用那些数据来阐述本发明界定方法的直观性和准确性。
本发明涉及的检测方法如下：
铁离子浓度的检测方法：采用铁的测定-火焰原子吸收分光光度法(GB 11911-89)进行测定，铁的回收率为R1(％)：
R1＝(mFe/mpv)*100％
其中，mFe为第一阴极室沉淀物中铁元素的质量(mg)，mpv为原始磁黄铁矿(FeS)尾矿中铁元素的质量(mg)。
铜离子浓度的检测方法：采用电感耦合等离子体质谱法(HJ 700-2014)进行测定，铜的回收率为R1(％)：
R1＝(mCu/mpv)*100％
其中，mCu为第一阴极室沉淀物中铜元素的质量(mg)，mpv为原始黄铜矿(CuS)尾矿中铜元素的质量(mg)。
硫酸根离子浓度的检测方法：采用无机阴离子的测定-离子色谱法(HJ/T 84-2001)进行测定，单质硫的回收率为R2(％)：
R2＝(mS/mpv)*100％
其中，mS为第二阴极室沉淀物中硫元素的质量(mg)，mpv为原始磁黄铁矿(FeS)尾矿中硫元素的质量(mg)。
实施例1
构建三室MFC，使得三室MFC的阳极室位于第一阴极室和第二阴极室之间，阳极室与第一阴极室之间采用阳离子交换膜分隔，阳极室与第二阴极室之间采用阴离子交换膜分隔，阳极与第一阴极和第二阴极之间通过钛丝相连，阳极室、第一阴极室与第二阴极室的有效容积均为28mL，阳极与阴极均采用碳毡，在阳极室加入1g/L磁黄铁矿尾矿溶液28mL，用5％的稀硫酸和5％的氢氧化钠调节pH至2.5，接种含氧化硫硫杆菌与氧化亚铁硫杆菌的混合液，并充氮气10min后密封，使阳极室处于厌氧状态；第一阴极室与第二阴极室分别加入28mL50mmol/L的柠檬酸缓冲液，pH值分别3.5和2.9，30℃恒温运行。三室MFC装置运行结束后，磁黄铁矿浸出率为68.5％，铁与硫的回收率分别为75.3％与26.4％，且金属沉淀回收过程无需额外的电能消耗。
实施例2
与实施例1的区别在于：阳极室磁黄铁矿浓度为50g/L，第一阴极室与第二阴极室的pH值分别为4.5与3.5，三室MFC装置运行结束后，磁黄铁矿浸出率为60.2％，铁与硫的回收率分别为69.3％与22.9％，且金属沉淀回收过程无需额外的电能消耗。
实施例3
与实施例1的区别在于：阳极室磁黄铁矿浓度为100g/L，第一阴极室与第二阴极室的pH值分别为5.8与4.1，三室MFC装置运行结束后，磁黄铁矿浸出率为59.0％，铁与硫的回收率分别为65.8％与20.7％，且金属沉淀回收过程无需额外的电能消耗。
实施例4
与实施例1的区别在于：阳极室磁黄铁矿浓度为25g/L，第一阴极室与第二阴极室的pH值分别为4.5与3.5，三室MFC装置运行结束后，磁黄铁矿浸出率为73.6％，铁与硫的回收率分别为89.4％与45.7％，且金属沉淀回收过程无需额外的电能消耗。
实施例5
与实施例1的区别在于：阳极室磁黄铁矿浓度为25g/L，第一阴极室与第二阴极室的pH值均为3.5，三室MFC装置运行结束后，磁黄铁矿浸出率为70.9％，铁与硫的回收率分别为85.5％与44.0％，且金属沉淀回收过程无需额外的电能消耗。
实施例6
与实施例1的区别在于：阳极室黄铜矿浓度为25g/L，第一阴极室与第二阴极室的pH值均为3.5，三室MFC装置运行结束后，黄铜矿浸出率为80.9％，铜与硫的回收率分别为86.6％与49.0％，且金属沉淀回收过程无需额外的电能消耗。
对比例1
与实施例1的区别在于：阳极室磁黄铁矿浓度为25g/L，第一阴极室与第二阴极室的pH值分别为2.5和5.0，三室MFC装置运行结束后，磁黄铁矿浸出率为36.4％，铁与硫的回收率分别为28.9％与9.2％，金属沉淀回收过程无需额外的电能消耗。
对比例2
与实施例1的区别在于：阳极室磁黄铁矿浓度为25g/L，第一阴极室与第二阴极室的pH值分别为6.0和2.2，三室MFC装置运行结束后，磁黄铁矿浸出率为41.4％，铁与硫的回收率分别为12.6％与5.2％，金属沉淀回收过程无需额外的电能消耗。
对比例3
与实施例1的区别在于：阳极室与第一阴极室之间采用质子交换膜分隔，阳极室与第二阴极室之间也采用质子交换膜分隔，阳极室磁黄铁矿浓度为25g/L，第一阴极室与第二阴极室的pH值均为3.5，三室MFC装置运行结束后，磁黄铁矿浸出率为38.4％，铁与硫的回收率分别为38.6％与1.6％，金属沉淀回收过程无需额外的电能消耗。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法，其特征在于，构建一个包含阳极室、第一阴极室和第二阴极室的三室微生物燃料电池；在阳极室接种混合菌液；在三室微生物燃料电池的阳极室放入硫化矿尾矿溶液；在三室微生物燃料电池的第一阴极室和第二阴极室放入pH缓冲液；运行三室微生物燃料电池，阳极通过将硫化矿尾矿中的二价硫氧化为硫酸根离子释放电子，同时金属离子溶解浸出，硫化矿尾矿中金属和硫元素分别以金属离子和硫酸根离子的形式从固相转移到液相；将阳极与第一阴极之间设为闭路，阳极与第二阴极之间设为开路，电场作用下，阳极室浸出的金属离子透过阳离子交换膜到达第一阴极室，并与氢氧根相结合，以沉淀的形式析出，尾矿中金属元素得以回收；将阳极与第一阴极之间设为开路，阳极与第二阴极之间设为闭路，电场作用下，阳极室浸出的硫酸根离子透过阴离子交换膜到达第二阴极室，并以单质硫的形式沉淀析出，尾矿中的硫元素得以回收；
所述三室微生物燃料电池的阳极室位于第一阴极室和第二阴极室之间，阳极室与第一阴极室之间采用阳离子交换膜分隔，阳极室与第二阴极室之间采用阴离子交换膜分隔，阳极与第一阴极和第二阴极之间通过钛丝相连；
所述混合菌液为包含氧化硫硫杆菌与氧化亚铁硫杆菌的混合菌液；
所述第一阴极室中的pH缓冲液的pH值为3.5~5.8；
所述第二阴极室中的pH缓冲液的pH值为2.9~4.1。
2.如权利要求1所述的一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法，其特征在于，所述硫化矿尾矿包含硫化铁矿尾矿、硫化铜矿尾矿、硫化锌矿尾矿、硫化银矿尾矿。
3.如权利要求1所述的一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法，其特征在于，所述阳极室中放入的硫化矿尾矿溶液的浓度为1~100g/L。
4.如权利要求1-3任一所述的一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法，其特征在于，所述第一阴极室与第二阴极室中放入的pH缓冲液的浓度为50mmol/L。
5.如权利要求4所述的一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法，其特征在于，所述第一阴极室中的pH缓冲液的pH值为4.0~5.5。
6.如权利要求5所述的一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法，其特征在于，所述第一阴极室中的金属元素回收过程与第二阴极室中的硫元素回收过程交替运行。
7.如权利要求1-3任一所述的一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法，其特征在于，所述第一阴极室与第二阴极室中放入的pH缓冲液为浓度为50mmol/L的柠檬酸缓冲液。
8.如权利要求1-3任一所述的一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法，其特征在于，所述第一阴极室中的pH缓冲液的pH值为4.0~5.5。
9.如权利要求1-3任一所述的一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法，其特征在于，所述第一阴极室中的金属元素回收过程与第二阴极室中的硫元素回收过程交替运行。
10.权利要求1-9任一所述的一种同步回收硫化矿尾矿中金属与单质硫的方法在回收金属、治理环境方面的应用。
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