CN108641671A - 一种低含银量加成型有机硅导电胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以低松装密度银粉为导电载体,以加成型有机硅为基体的导电胶及其制备方法。与现有导电胶技术相比，本发明的导电胶的银含量下降了20~30wt%，降低了材料成本，导电性能优异、固化速度快、满足严苛环境下的使用。由于成本优势，对于导电胶的应用的拓广具有重要意义。

Description

一种低含银量加成型有机硅导电胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅导电胶，更确切地说，本发明涉及一种以低松装密度银粉为导电载体，以加成型有机硅为基体的导电胶。
背景技术
在电子工业中，导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接.由于导电胶的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，这就避免了焊接高温可能导致的材料变形、电子器件的热损伤和内应力的形成。同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，导电胶是替代铅锡焊接，是实现导电连接的理想选择，而且导电胶应用工艺简单，易于操作，可提高生产效率，也避免了锡铅焊料中重金属铅引起的环境污染。
银的电阻率很低，且不易氧化，所以银粉比较适合作为导电填料。目前，常见的商用导电胶以银为导电载体，为了获得良好的导电性，银的添加量要超过75wt%,甚至要达到90wt%，但银属于贵金属，价格昂贵，导致导电胶材料成本较高。为了减少银的使用量，本发明提供一种以低松装密度的银取代常规的球形、或者片银，低松装密度银粉具有片状亚微米结构，能够有效增加导电通道，提高导电性能。使用低松装密度银粉，相比较于常规银粉，可降低20~30wt%银的使用量。
有机硅具有优异的耐候性（高温、低温、高湿度、紫外等），可在通过高温制程和大多数严苛环境下的使用；有机硅基体导电胶的固化方式主要为缩合型湿气固化和加成型加热固化，相比较于缩合型湿气固化有机硅，加成型加热固化的固化速度快，可大幅提高生产效率，本发明所选用的基材粘结材料为加成型有机硅。
本发明所提供一种低含银量有机硅导电胶具有材料成本较低、导电性能优异、固化速度快、满足严苛环境下的使用，由于成本优势，对于导电胶的应用的拓广具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种低银含量加成型有机硅导电胶及其制备方法；所述低银含量加成型有机硅导电胶是由低松装密度银粉和加成型有机硅树脂组成。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种低银含量加成型有机硅导电胶，其特征在于该导电胶包括以下组分：
（A）乙烯基硅树脂；
（B）含氢交联剂；
（C）催化剂；
（D）稳定剂；
（E）低松装密度银粉。
所述的（A）所述的乙烯硅树脂为乙烯基MQ树脂，乙烯基的含量为0.1～0.5 mmol/g，粘度为1,000～100,000mPa.s。
所述的乙烯硅树脂含量为10~60wt%，优选为20~50wt%。
所述的（B）含氢交联剂可与乙烯基硅树脂中的乙烯基团进行加成交联反应。所述的具有硅氢键的交联剂的一个分子链上有两个以上的硅氢键，所述的具有硅氢键的交联剂的数均分子量较佳的为500~100,000，更佳的为800-50,000；所述的硅氢键上的氢含量较佳的为1~16 mmol/g，更佳的为3~10 mmol/g；百分比为相对于具有硅氢键的聚硅氧烷化合物的质量百分比。所述的含氢交联剂可以为常规使用的各种线型、环状或交联聚硅氧烷化合物。
所述的含氢交联剂含量为0.1~10wt%，优选为1~5wt%。
所述（C）催化剂选自铂族金属催化剂。
优选地，所述催化剂选自氯铂酸与一元醇的反应产物，氯铂酸与烯烃络合物，钯催化剂或铑催化剂。
优选地，所述催化剂为铂-甲基乙烯基环硅氧烷络合物。
所述的催化剂含量（贵金属的含量）为1~100ppm，优选为1~30ppm。
所述的（D）稳定剂选自甲基乙烯基环四硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、3-甲基-1-丁炔-3-醇、三甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和3-苯基-1-丁炔-3-醇中的一种或多种。
所述的稳定剂的含量为50~5000ppm，优选100~1000ppm。
所述的（E）低松装密度银粉，松装密度为0.5~1.8 g/cm3。
优选地，所述低松装密度银粉的松装密度为0.8~1.0 g/cm3。
所述的低松装密度银粉含量为30~70wt%，优选为50~65wt%。
与现有导电胶技术相比，本发明的有益效果如下：
1. 在同等电导率情况下，银含量下降了20~30wt%，降低了材料成本。
2. 由于低松装密度的银粉的比表面积增大，减缓银粉在基材树脂的沉降速度，提高产品的储存时间。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的技术方案。本发明中所用的原料和试剂均市售可得。
实施例中用到的具体原料如下：
乙烯基MQ硅树脂：商品名为ANDISIL VQM 1，购于AB Specialty Silicone公司；粘度1,200 cP，乙烯基含量为0.24 mmol/g。
乙烯基MQ硅树脂：商品名为ANDISIL VQM 6，购于AB Specialty Silicone公司；粘度6,000 cP，乙烯基含量为0.22 mmol/g。
乙烯基MQ硅树脂：商品名为ANDISIL VQM 60，购于AB Specialty Silicone公司；粘度60,000 cP，乙烯基含量为0.20 mmol/g。
甲基氢硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物：商品为HMS 064，购于Gelest公司，粘度9,000 cP，氢含量0.8 mmol/g。
甲基氢硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物：商品为HMS301，购于Gelest公司，粘度30cP，氢含量3.6 mmol/g。
甲基氢硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物：商品为HMS501，购于Gelest公司，粘度15cP，氢含量7.2 mmol/g。
铂-甲基乙烯基环硅氧烷络合物：简称SIP6832.2，购于Gelest公司，铂含量为2~2.5wt%。
3,5-二甲基-3-羟基-1-己炔：购于百灵威科技有限公司，cas 107-54-0。
3-苯基-1-丁炔-3-醇：购于百灵威科技有限公司，cas 127-66-2。
低松装密度银粉TH05#，松装密度为0.9 g/cm3，购于惠州市腾辉科技有限公司。
球形银粉TH06#，购于惠州市腾辉科技有限公司。
片状银粉TH02#，购于惠州市腾辉科技有限公司。
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
25℃条件下，称量乙烯基MQ树脂VQM1 28份，低松装银粉TH05# 65份，稳定剂3-甲基-1-丁炔-3-醇0.02份，稳定剂含量为200ppm，依次加入双行星高速分散釜中，充分搅拌1hr，再加入含氢交联剂HMS501 5份，铂金催化剂SIP6832.2 2.0份，铂含量为450ppm，搅拌0.5h，然后抽真空后灌装并密封保存完成。
导电胶的固化条件是：150℃，1h。
检测固化后的导电胶体积电阻率（GB/T1410-2006）。
实施例2
25℃条件下，称量乙烯基MQ树脂VQM6 35份，低松装银粉TH05# 58份，稳定剂3,5-二甲基-3-羟基-1-己炔0.05份，稳定剂含量为500ppm，依次加入双行星高速分散釜中，充分搅拌1hr，再加入含氢交联剂HMS301 4份，铂金催化剂SIP6832.2 3.0份，铂含量为675ppm，搅拌0.5h，然后抽真空后灌装并密封保存完成。
导电胶的固化条件是：150℃，1h。
检测固化后的导电胶体积电阻率（GB/T1410-2006）。
实施例3
25℃条件下，称量乙烯基MQ树脂VQM60 42份，低松装银粉TH05# 53份，稳定剂3-甲基-1-丁炔-3-醇0.02份，稳定剂含量为200ppm，依次加入双行星高速分散釜中，充分搅拌1hr，再加入含氢交联剂HMS064 3份，铂金催化剂SIP6832.2 2.0份，铂含量为450ppm，搅拌0.5h，然后抽真空后灌装并密封保存完成。
导电胶的固化条件是：150℃，1h。
检测固化后的导电胶体积电阻率（GB/T1410-2006）。
对比例1
25℃条件下，称量乙烯基MQ树脂VQM1 28份，球形银粉TH06# 65份，稳定剂3-甲基-1-丁炔-3-醇0.02份，稳定剂含量为200ppm，依次加入双行星高速分散釜中，充分搅拌1hr，再加入含氢交联剂HMS501 5份，铂金催化剂SIP6832.2 2.0份，铂含量为450ppm，搅拌0.5h，然后抽真空后灌装并密封保存完成。
导电胶的固化条件是：150℃，1h。
检测固化后的导电胶体积电阻率（GB/T1410-2006）。
对比例2
25℃条件下，称量乙烯基MQ树脂VQM1 12份，球形银粉TH06# 85份，稳定剂3-甲基-1-丁炔-3-醇0.02份，稳定剂含量为200ppm，依次加入双行星高速分散釜中，充分搅拌1hr，再加入含氢交联剂HMS501 2份，铂金催化剂SIP6832.2 2.0份，铂含量为450ppm，搅拌0.5h，然后抽真空后灌装并密封保存完成。
导电胶的固化条件是：150℃，1h。
检测固化后的导电胶体积电阻率（GB/T1410-2006）。
对比例3
25℃条件下，称量乙烯基MQ树脂VQM1 28份，片状银粉TH02# 75份，稳定剂3-甲基-1-丁炔-3-醇0.02份，稳定剂含量为200ppm，依次加入双行星高速分散釜中，充分搅拌1hr，再加入含氢交联剂HMS501 5份，铂金催化剂SIP6832.2 2.0份，铂含量为450ppm，搅拌0.5h，然后抽真空后灌装并密封保存完成。
导电胶的固化条件是：150℃，1h。
检测固化后的导电胶体积电阻率（GB/T1410-2006）。
体积电阻率监测（GB/T1410-2006）：数据结果参见表1。
表1，实施例和对比例的体积电阻率数据
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
体积电阻率，Ω.cm 9.2×10-4 1.2×10-3 7.5×10-3 5.5×10-2 2.3×10-3 8.2×10-3
从上述表1的数据可以看出：
以低松装密度银粉为导电载体的实施例1、2和3具有良好的导电性。
在同等银粉重量含量情况下，低松装密度银粉为导电载体的实施例1较于球形银粉为导电载体的对比例1具有明显优异的导电性。
同等电导率情况下，对比例2要比实施例2需要更多银粉。
上述仅为本发明的部分优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明技术方案的构思范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种以低松装密度银粉为导电载体，以加成型有机硅为基体的导电胶，其特征在于，该导电胶包括以下组分：
（A）乙烯基硅树脂；
（B）含氢交联剂；
（C）催化剂；
（D）稳定剂；
（E）低松装密度银粉。
2.如权利要求1所述的乙烯硅树脂为乙烯基MQ树脂，乙烯基的含量为0.1～0.5 mmol/g，粘度为1,000～100,000mPa.s。
3.如权利要求2所述的乙烯硅树脂含量为10~60wt%，优选为20~50wt%。
4.如权利要求1所述的含氢交联剂的数均分子量较佳的为500~100,000，更佳的为800-50,000；硅氢含量为1~16 mmol/g，更佳的为3~10 mmol/g。
5.如权利要求4所述的含氢交联剂含量为0.1~10wt%，优选为1~5wt%。
6.如权利要求1所述的催化剂选自铂族金属催化剂。
7.如权利要求1所述的稳定剂选自甲基乙烯基环四硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、3-甲基-1-丁炔-3-醇、三甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和3-苯基-1-丁炔-3-醇中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的低松装密度银粉，松装密度为0.5~1.8g/cm3，优选地，所述低松装密度银粉的松装密度为0.8~1.0g/cm3，所述的低松装密度银粉含量为50~70wt%，优选为50~65wt%。
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