CN108641047A - 一种保水型缓释肥料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种保水型缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：将甘蔗渣、丙烯酸溶液、引发剂、N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺和聚乙烯醇水溶液混合，进行聚合反应，得到改性蔗渣吸水树脂；采用所述改性蔗渣吸水树脂对肥料进行包衣，得到包衣肥料；将所述包衣肥料进行密封，得到保水型缓释肥料。利用本发明所述的制备方法得到的保水型缓释肥料，所述保水型缓释肥料以肥料颗粒为内核，改性蔗渣吸水树脂为外包膜层，用乳化石蜡密封防潮，其既保持了吸水树脂的吸水和保水性能，改善土壤持水能力，又可利用吸水树脂对肥料缓慢释放提高肥料的利用率，经济效益与环保作用俱佳。
Description
技术领域
本发明涉及缓释化肥技术领域，尤其涉及一种保水型缓释肥料及其制备方法。
背景技术
我国是肥料消费大国，但是对肥料的利用率低下，近些年来农田长期不合理的施肥造成肥料的利用率低，损失量大，不仅造成资源的极大浪费，肥料流失还会对地下水和大气造成严重污染。如何减轻肥料对环境的不良影响，提高肥料利用率、降低农业生产成本及发展高效可持续的农业生产，已经成为亟待解决的问题。
缓释肥料能通过养分的化学复合或物理作用，使其对作物的有效态养分随着时间而缓慢释放，从而能够有效的提高肥料的利用率，减少肥料对环境的污染，因此缓释肥料的研究现在处于热点研究领域之一。60年代末至80年代初，中国科学院南京土壤研究所先后研制成功了包裹的长效碳铵和长效尿素，这是我国最早的缓控释肥料。1985年，郑州大学磷复肥研究所研发了俗称“乐喜施”的缓释肥料，该缓释肥料以尿素等水溶性氮肥为核心，以磷酸铵镁为包裹层，是植物营养物质成分的包裹肥，施入土壤并不会造成残留物污染，属于环境友好型肥料。90年代末期，沈阳生态研究所以聚乙稀醇与淀粉为包衣材料的主成分，研制出长效碳铵、长效尿素和包衣尿素。1992年以来，北京市农林科学院植物营养与资源研究所利用废弃塑料作为包膜材料制备出包膜化肥。中国专利CN106064998A用淀粉制备了高吸水树脂，并对尿素颗粒进行双层包膜制备缓释肥料，缓释效果良好。
但是上述方法由于缓释材料或制作工艺的复杂，致使缓控释肥料的价格一般都高于传统肥料的3～5倍，使得绝大部分缓控释肥料目前仅仅只运用于经济价值高的花卉、蔬菜、草皮等的生产中。同时一些缓控释肥料的包膜材料在土壤中很难分解，那么长期使用这种包膜肥料难免会对土壤结构和理化性质造成不良的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在保持吸水树脂的吸水和保水性能的同时，提高肥料的利用率的保水型缓释肥料的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种保水型缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：
将甘蔗渣、丙烯酸溶液、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙烯醇水溶液混合，进行聚合反应，得到改性蔗渣吸水树脂；
采用所述改性蔗渣吸水树脂对肥料进行包衣，得到包衣肥料；
将所述包衣肥料进行密封，得到保水型缓释肥料。
优选的，所述丙烯酸溶液的中和度为70％～80％。
优选的，所述甘蔗渣与丙烯酸溶液中所用丙烯酸的质量比为(8.34～10)：100。
优选的，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为6％～10％。
优选的，所述甘蔗渣、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与聚乙烯醇水溶液的质量比为(8.34～10)：(0.9～1.1)：(0.14～0.18)：(40～100)。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
优选的，所述聚合反应的温度为60～70℃，聚合反应的时间为2.5～3.5小时。
优选的，所述包衣的温度为65～75℃。
优选的，所述肥料与改性蔗渣吸水树脂的质量比为100：(5～10)。
本发明还提供了利用上述制备方法制备得到的保水型缓释肥料，所述保水型缓释肥料粒径为3cm-5cm，包膜层厚度为1cm-2cm。
本发明提供了一种保水型缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：将甘蔗渣、丙烯酸溶液、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙烯醇水溶液混合，进行聚合反应，得到改性蔗渣吸水树脂；采用所述改性蔗渣吸水树脂对肥料进行包衣，得到包衣肥料；将所述包衣肥料进行密封，得到保水型缓释肥料。本发明以甘蔗渣、亲水性单体丙烯酸和聚乙烯醇为原料，采用溶液聚合方法制备得到了具有半互穿网络结构的改性甘蔗渣吸水树脂，然后采用所述改性甘蔗渣吸水树脂对肥料进行包裹，最后经密封得到一种具有吸水保水功能的缓释肥料，所述半互穿网络结构可以提高吸水树脂的吸水性能和耐盐性能，包裹在肥料颗粒上，可以赋予肥料吸水保水性能，树脂包膜层可以保护肥料不被快速溶蚀和分解。所述缓释肥料以肥料颗粒为内核，改性蔗渣吸水树脂为外包膜层，用乳化石蜡密封防潮其既保持了吸水树脂的吸水和保水性能，改善土壤持水能力又可利用吸水树脂对肥料缓慢释放，提高肥料的利用率，经济效益与环保作用俱佳。
具体实施方式
本发明提供了一种保水型缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：
将甘蔗渣、丙烯酸溶液、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙烯醇水溶液混合，进行聚合反应，得到改性蔗渣吸水树脂；
采用所述改性蔗渣吸水树脂对肥料进行包衣，得到包衣肥料；
将所述包衣肥料进行密封，得到保水型缓释肥料。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员所熟知的市售产品。
本发明将甘蔗渣、丙烯酸溶液、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙烯醇水溶液混合，进行聚合反应，得到改性蔗渣吸水树脂。在本发明中，所述甘蔗渣在使用前优选进行预处理；所述预处理优选包括以下步骤：
将甘蔗渣原料与H2O2和NaOH混合液混合，于80～90℃下反应2～6小时，将所得物料依次进行抽滤和干燥，得到干燥蔗渣；
将所述干燥蔗渣与CH3COOH和NaClO2混合液混合，于70～80℃下反应0.5～1.5小时，将所得物料依次进行洗涤和干燥，得到预处理的甘蔗渣。
本发明优选将甘蔗渣原料与H2O2和NaOH混合液混合，于80～90℃下反应2～6小时，将所得物料依次进行抽滤和干燥，得到干燥蔗渣。本发明优选将所述甘蔗渣原料过100目筛，取筛下部分进行预处理。在本发明中，所述H2O2和NaOH混合液中H2O2的质量浓度优选为0.5％～0.9％，更优选为0.6％～0.8％；NaOH的质量浓度优选为2％～5％，更优选为3％～4％。在本发明中，所述甘蔗渣原料与H2O2和NaOH混合液的料液比优选为1：(25～35)，更优选为1：(28～32)，最优选为1：(29～31)。在本发明中，所述混合优选在搅拌条件下进行；本发明对所述搅拌的方式和速率没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员所熟知的搅拌的技术方案即可。在本发明中，所述反应的温度优选为80～90℃，更优选为82～88℃，最优选为84～86℃；所述反应的时间优选为2～6小时，更优选为3～5小时。
本发明对所述抽滤和干燥没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员所熟知的抽滤和干燥的技术方案即可。
得到干燥蔗渣后，本发明优选将所述干燥蔗渣与CH3COOH和NaClO2混合液混合，于70～80℃下反应0.5～1.5小时，将所得物料依次进行洗涤和干燥，得到预处理的甘蔗渣。在本发明中，所述CH3COOH和NaClO2混合液中CH3COOH的浓度优选为25～35mL/L，更优选为28～32mL/L，最优选为29～31mL/L；NaClO2的浓度优选为9.0～10.0g/L，更优选为9.2～9.8g/L，最优选为9.4～9.6g/L。在本发明中，所述干燥蔗渣与CH3COOH和NaClO2混合液的料液比优选为1：(25～35)，更优选为1：(28～32)，最优选为1：(29～31)。在本发明中，所述混合优选在搅拌条件下进行，本发明对所述搅拌的方式和速率没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员所熟知的搅拌的技术方案即可。在本发明中，所述反应的温度优选为70～80℃，更优选为72～78℃，最优选为74～76℃；所述反应的时间优选为0.5～1.5小时，更优选为0.8～1.2小时。
本发明对所述洗涤没有任何特殊的限定，能够将反应后所得物料洗涤至中性即可；在本发明实施例中，可以具体选择蒸馏水作为洗涤剂。本发明对所述干燥没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员所熟知的干燥的技术方案即可。
在本发明中，所述预处理的主要目的在于脱除甘蔗渣中的木质素与半纤维素，得到纤维素含量高的甘蔗渣。
在本发明中，所述丙烯酸溶液的中和度优选为70％-80％，更优选为72％～78％，最优选为74％～76％。在本发明中，所述丙烯酸溶液优选为将NaOH溶液与丙烯酸混合得到。在本发明中，所述NaOH溶液的质量浓度优选为12％～18％，更优选为13％～16％，最优选为14％～15％。在本发明中，所述混合优选在冰水浴条件下进行；在本发明中，所述混合优选将NaOH溶液加入丙烯酸中。
在本发明中，所述引发剂优选为过硫酸铵和/或过硫酸钾。当引发剂为上述具体选择中的两种时，本发明对所述两种引发剂的比例没有任何特殊的限定，按任意比例配合即可。
在本发明中，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度优选为6％～10％，更优选为7％～9％。在本发明中，所述聚乙烯醇水溶液采用本领域技术人员所熟知的配制方法进行配制即可。
在本发明中，所述甘蔗渣与丙烯酸溶液中所用丙烯酸的质量比优选为(8.34～10)：100，更优选为(8.5～9.5)：100，最优选为(8.8～9.2)：100。
在本发明中，所述甘蔗渣、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与聚乙烯醇水溶液的质量比优选为(8.34～10)：(0.9～1.1)：(0.14～0.18)：(40～100)，更优选为(8.5～9.5)：(0.95～1.05)：(0.15～0.17)：(50～80)，最优选为(8.8～9.2)：(0.98～1.00)：(0.15～0.17)：(60～70)。
在本发明中，所述甘蔗渣、丙烯酸溶液、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙烯醇水溶液的混合优选是在甘蔗渣中依次加入丙烯酸溶液、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙烯醇水溶液。
在本发明中，所述聚合反应的温度优选为60～70℃，更优选为62～68℃，最优选为64～66℃；在本发明中，所述聚合反应的时间优选为2.5～3.5小时，更优选为2.8～3.2小时，最优选为2.9～3.1小时。在本发明中，所述聚合反应优选在搅拌条件下进行；本发明对所述搅拌的方式和速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员所熟知的搅拌的技术方案即可。
所述聚合反应完成后，本发明优选对聚合反应后所得物料进行后处理；在本发明中，所述后处理优选包括以下步骤：
1)聚合反应完成后，将所得物料静置形成树脂凝胶，依次进行洗涤和干燥，得到复合吸水树脂粗产品；
2)将所述复合吸水树脂粗产品在乙醇中浸泡，抽提，得到改性甘蔗渣吸水树脂。
聚合反应完成后，本发明优选将所得物料静置形成树脂凝胶，依次进行洗涤和干燥，得到复合吸水树脂粗产品本发明对所述静置的时间没有特殊的限定，达到形成树脂凝胶的目的即可。在本发明中，所述洗涤所采用的洗涤试剂优选为蒸馏水和乙醇，本发明对所述洗涤的次数没有特殊的限定，能够去除树脂凝胶之外的有机或无机杂质即可。本发明对所述干燥没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的干燥的技术方案即可。
得到复合吸水树脂粗产品后，本发明优选将所述复合吸水树脂粗产品在乙醇中浸泡，抽提，得到改性甘蔗渣吸水树脂；在本发明中，所述乙醇优选为无水乙醇；在本发明中，所述浸泡的时间优选为8～15小时，更优选为9～13小时，最优选为10～12小时；在本发明中，所述抽提的时间优选为8～15小时，更优选为9～13小时，最优选为10～12小时；在本发明中，所述抽提过程中所采用的抽提剂优选为丙酮。
得到改性蔗渣吸水树脂后，本发明采用所述改性蔗渣吸水树脂对肥料进行包衣，得到包衣肥料；在本发明中，所述肥料优选为尿素、氯化铵肥料、硝酸磷钾肥料、钙镁磷肥、脲铵氮肥、硫酸钾镁肥和复合肥中的一种。在本发明中，所述肥料的粒度优选为1.5cm-4cm，更优选为2cm-3.5cm，最优选为2.5cm-3cm；在本发明中，所述所述肥料与改性蔗渣吸水树脂的质量比优选为100：(5～10)，更优选为100：(6～9)，最优选为100：(7～8)；在本发明中，所述包衣的温度优选为65～75℃，更优选为68～72℃，最优选为69～71℃。本发明对所述包衣的时间没有特殊的限定，能够形成均匀的肥料颗粒即可。
在本发明中，所述包衣过程中优选使用粘结剂，所述粘结剂优选为聚乙烯醇水溶液；在本发明中，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度优选为6％～10％，更优选为7％～9％；在本发明中，所述肥料与聚乙烯醇水溶液中的聚乙烯醇的质量比优选为100：(1～2)，更优选为100：(1.2～1.8)，最优选为100：(1.4～1.6)。
在本发明中，所述包衣过程优选在包衣机中进行；本发明优选在包衣前将所述包衣机进行预热，所述预热的温度优选为65～75℃，更优选为68～72℃，最优选为69～71℃；所述预热的时间优选为10～30min，更优选为15～25min，最优选为18～22min。在本发明中，所述预热的主要目的是使肥料颗粒的温度均匀，以有利于吸水树脂可以快速均匀包裹在肥料颗粒表面，高温环境可以提高肥料表面的粘性，聚乙烯醇溶液的粘性和树脂粉末包裹的速率。
在本发明中，所述包衣过程中，包衣机的旋转速率优选为35-50r/min，更优选为38-48r/min，最优选为40-45r/min。
得到包衣肥料后，本发明将所述包衣肥料进行密封，得到保水型缓释肥料。在本发明中，所述密封过程中所采用的密封剂优选为乳化石蜡；在本发明中所述乳化石蜡的添加量优选为0.5％-2％，更优选为0.8％-1.5％，最优选为0.9％-1.1％。
所述密封完成后，本发明优选将所得密封物料进行干燥，得到保水型缓释肥料。本发明对所述干燥过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的干燥的技术方案即可，如烘干。
本发明还提供了利用上述制备方法制备得到的保水型缓释肥料，所述保水型缓释肥料、以肥料颗粒为内核，改性蔗渣吸水树脂为外包膜层，用乳化石蜡密封防潮，其既保持了吸水树脂的吸水和保水性能，改善土壤持水能力，又可利用吸水树脂对肥料缓慢释放提高肥料的利用率，经济效益与环保作用俱佳。
下面结合实施例对本发明提供的保水型缓释肥料的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)蔗渣预处理：按30:1的液料比，将过100目筛的蔗渣粉末加入0.7％H2O2和4％NaOH混合液中，在85℃下搅拌4小时，抽滤，干燥，得到干燥蔗渣粉末；
按30:1的液料比，将干燥蔗渣粉末加入31mL/LCH3COOH和9.5g/LNaClO2混合液中，在75℃下搅拌1小时，用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到预处理的甘蔗渣；
2)丙烯酸溶液的配制：在冰水浴的条件下，将质量浓度为12％的NaOH溶液加入丙烯酸中，至丙烯酸溶液的中和度为70％；
3)在2g的预处理的甘蔗渣中依次加入20g丙烯酸溶液，0.22g过硫酸铵、0.032gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和8.5g质量浓度为7％聚乙烯醇水溶液，在60℃下搅拌2.5小时后停止搅拌，静置直至形成树脂凝胶，选用蒸馏水、乙醇洗涤，烘干，得到复合吸水树脂粗产品；
将所述复合吸水树脂粗产品在无水乙醇中浸泡12h，在70℃下，将树脂用丙酮在索氏抽提器中抽提12小时，得到改性甘蔗渣吸水树脂；
4)将400g粒度为1.5cm-3cm的尿素放入包衣机中，转动包衣机预热温度至70℃，并预热20min，加入40g质量浓度为10％的聚乙烯醇水溶液作为粘粘剂，再加入20g改性甘蔗渣吸水树脂作为包膜材料，温度保持70℃不变，并保持包衣机继续旋转，旋转速率为45r/min，待形成均匀的肥料颗粒后，得到包衣尿素；
5)在上述得到的包衣尿素中加入5g乳化石蜡，对其进行密封，密封完成后通热风进行烘干，得到保水型缓释尿素。
实施例2
1)蔗渣预处理：按30:1的液料比，将过100目筛的蔗渣粉末加入0.7％H2O2和4％NaOH混合液中，在85℃下搅拌4小时，抽滤，干燥，得到干燥蔗渣粉末；
按30:1的液料比，将干燥蔗渣粉末加入31mL/LCH3COOH和9.5g/LNaClO2混合液中，在75℃下搅拌1小时，用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到预处理的甘蔗渣；
2)丙烯酸溶液的配制：在冰水浴的条件下，将质量浓度为12％的NaOH溶液加入丙烯酸中，至丙烯酸溶液的中和度为75％；
3)在2g的预处理的甘蔗渣中依次加入24g丙烯酸溶液，0.28g过硫酸铵、0.042gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和7.5g质量浓度为8％聚乙烯醇水溶液，在70℃下搅拌2.5小时后停止搅拌，静置直至形成树脂凝胶，选用蒸馏水、乙醇洗涤，烘干，得到复合吸水树脂粗产品；
将所述复合吸水树脂粗产品在无水乙醇中浸泡12h，在70℃下，将树脂用丙酮在索氏抽提器中抽提12小时，得到改性甘蔗渣吸水树脂；
4)将400g粒度为2cm-3cm的尿素放入包衣机中，转动包衣机预热温度至70℃，并预热20min，加入40g质量浓度为10％的聚乙烯醇水溶液作为粘粘剂，再加入24g改性甘蔗渣吸水树脂作为包膜材料，温度保持70℃不变，并保持包衣机继续旋转，旋转速率为45r/min，待形成均匀的肥料颗粒后，得到包衣尿素；
5)在上述得到的包衣尿素中加入5g乳化石蜡，对其进行密封，密封完成后通热风进行烘干，得到保水型缓释尿素。
实施例3
1)蔗渣预处理：按30:1的液料比，将过100目筛的蔗渣粉末加入0.7％H2O2和4％NaOH混合液中，在85℃下搅拌4小时，抽滤，干燥，得到干燥蔗渣粉末；
按30:1的液料比，将干燥蔗渣粉末加入31mL/LCH3COOH和9.5g/LNaClO2混合液中，在75℃下搅拌1小时，用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到预处理的甘蔗渣；
2)丙烯酸溶液的配制：在冰水浴的条件下，将质量浓度为12％的NaOH溶液加入丙烯酸中，至丙烯酸溶液的中和度为75％；
3)在2g的预处理的甘蔗渣中依次加入22g丙烯酸溶液，0.22g过硫酸铵、0.035gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和6.6g质量浓度为9％聚乙烯醇水溶液，在65℃下搅拌3小时后停止搅拌，静置直至形成树脂凝胶，选用蒸馏水、乙醇洗涤，烘干，得到复合吸水树脂粗产品；
将所述复合吸水树脂粗产品在无水乙醇中浸泡12h，在70℃下，将树脂用丙酮在索氏抽提器中抽提12小时，得到改性甘蔗渣吸水树脂；
4)将400g粒度为2.5cm-3cm的尿素放入包衣机中，转动包衣机预热温度至70℃，并预热20min，加入45g质量浓度为9％的聚乙烯醇水溶液作为粘粘剂，再加入28g改性甘蔗渣吸水树脂作为包膜材料，温度保持70℃不变，并保持包衣机继续旋转，旋转速率为45r/min，待形成均匀的肥料颗粒后，得到包衣尿素；
5)在上述得到的包衣尿素中加入5g乳化石蜡，对其进行密封，密封完成后通热风进行烘干，得到保水型缓释尿素。
实施例4
1)蔗渣预处理：按30:1的液料比，将过100目筛的蔗渣粉末加入0.7％H2O2和4％NaOH混合液中，在85℃下搅拌4小时，抽滤，干燥，得到干燥蔗渣粉末；
按30:1的液料比，将干燥蔗渣粉末加入31mL/LCH3COOH和9.5g/LNaClO2混合液中，在75℃下搅拌1小时，用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到预处理的甘蔗渣；
2)丙烯酸溶液的配制：在冰水浴的条件下，将质量浓度为12％的NaOH溶液加入丙烯酸中，至丙烯酸溶液的中和度为75％；
3)在2g的预处理的甘蔗渣中依次加入22g丙烯酸溶液，0.24g过硫酸铵、0.036gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和8.2g质量浓度为8％聚乙烯醇水溶液，在25℃下搅拌3小时后停止搅拌，静置直至形成树脂凝胶，选用蒸馏水、乙醇洗涤，烘干，得到复合吸水树脂粗产品；
将所述复合吸水树脂粗产品在无水乙醇中浸泡12h，在70℃下，将树脂用丙酮在索氏抽提器中抽提12小时，得到改性甘蔗渣吸水树脂；
4)将400g粒度为2cm-3cm的尿素放入包衣机中，转动包衣机预热温度至70℃，并预热20min，加入45g质量浓度为9％的聚乙烯醇水溶液作为粘粘剂，再加入32g改性甘蔗渣吸水树脂作为包膜材料，温度保持70℃不变，并保持包衣机继续旋转，旋转速率为45r/min，待形成均匀的肥料颗粒后，得到包衣尿素；
5)在上述得到的包衣尿素中加入5g乳化石蜡，对其进行密封，密封完成后通热风进行烘干，得到保水型缓释尿素。
实施例5
1)蔗渣预处理：按30:1的液料比，将过100目筛的蔗渣粉末加入0.7％H2O2和4％NaOH混合液中，在85℃下搅拌4小时，抽滤，干燥，得到干燥蔗渣粉末；
按30:1的液料比，将干燥蔗渣粉末加入31mL/LCH3COOH和9.5g/LNaClO2混合液中，在75℃下搅拌1小时，用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到预处理的甘蔗渣；
2)丙烯酸溶液的配制：在冰水浴的条件下，将质量浓度为12％的NaOH溶液加入丙烯酸中，至丙烯酸溶液的中和度为75％；
3)在2g的预处理的甘蔗渣中依次加入22g丙烯酸溶液，0.22g过硫酸铵、0.035gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和8.2g质量浓度为8％聚乙烯醇水溶液，在65℃下搅拌3小时后停止搅拌，静置直至形成树脂凝胶，选用蒸馏水、乙醇洗涤，烘干，得到复合吸水树脂粗产品；
将所述复合吸水树脂粗产品在无水乙醇中浸泡12h，在70℃下，将树脂用丙酮在索氏抽提器中抽提12小时，得到改性甘蔗渣吸水树脂；
4)将400g粒度为2cm-3cm的尿素放入包衣机中，转动包衣机预热温度至70℃，并预热20min，加入60g质量浓度为8％的聚乙烯醇水溶液作为粘粘剂，再加入36g改性甘蔗渣吸水树脂作为包膜材料，温度保持70℃不变，并保持包衣机继续旋转，旋转速率为45r/min，待形成均匀的肥料颗粒后，得到包衣尿素；
5)在上述得到的包衣尿素中加入5g乳化石蜡，对其进行密封，密封完成后通热风进行烘干，得到保水型缓释尿素。
实施例6
1)蔗渣预处理：按30:1的液料比，将过100目筛的蔗渣粉末加入0.7％H2O2和4％NaOH混合液中，在85℃下搅拌4小时，抽滤，干燥，得到干燥蔗渣粉末；
按30:1的液料比，将干燥蔗渣粉末加入31mL/LCH3COOH和9.5g/LNaClO2混合液中，在75℃下搅拌1小时，用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到预处理的甘蔗渣；
2)丙烯酸溶液的配制：在冰水浴的条件下，将质量浓度为12％的NaOH溶液加入丙烯酸中，至丙烯酸溶液的中和度为75％；
3)在2g的预处理的甘蔗渣中依次加入22g丙烯酸溶液，0.22g过硫酸铵、0.035gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和8.2g质量浓度为8％聚乙烯醇水溶液，在65℃下搅拌3小时后停止搅拌，静置直至形成树脂凝胶，选用蒸馏水、乙醇洗涤，烘干，得到复合吸水树脂粗产品；；
将所述复合吸水树脂粗产品在无水乙醇中浸泡12h，在70℃下，将树脂用丙酮在索氏抽提器中抽提12小时，得到改性甘蔗渣吸水树脂；
4)将400g粒度为2cm-3cm的尿素放入包衣机中，转动包衣机预热温度至70℃，并预热20min，加入60g质量浓度为8％的聚乙烯醇水溶液作为粘粘剂，再加入40g改性甘蔗渣吸水树脂作为包膜材料，温度保持70℃不变，并保持包衣机继续旋转，旋转速率为45r/min，待形成均匀的肥料颗粒后，得到包衣尿素；
5)在上述得到的包衣尿素中加入5g乳化石蜡，对其进行密封，密封完成后通热风进行烘干，得到保水型缓释尿素。
实施例7
改性蔗渣吸水树脂的吸水倍率和耐盐性测定：称取0.2g实施例1得到的改性蔗渣吸水树脂，置于装有足量蒸馏水的1000mL烧杯中充分吸水后，转入200目滤袋中，将滤袋悬挂直至无水滴滴下，称重，计算吸水倍率；
称取0.2g实施例1得到的改性蔗渣吸水树脂，置于装有足量质量浓度为0.9％氯化钠溶液的1000mL烧杯中充分吸水后，转入200目滤袋中，将滤袋悬挂直至无水滴滴下，称重，计算吸盐倍率。
经测试，所述由实施例1制备得到的改性蔗渣吸水树脂可吸附本身重量800倍的蒸馏水，可吸附质量浓度为0.9％的氯化钠溶液100倍，具有良好的吸水和耐盐性能。
实施例8
保水型缓释尿素的吸水性能的测定：称取2g保水型缓释尿素，置于装有足量蒸馏水的1000mL烧杯中充分吸水后，转入200目滤袋中，将滤袋悬挂直至无水滴滴下，称重，计算吸水倍率。
肥料缓释性能的测定：利用凯氏定氮法测定肥料的氮含量
初期养分释放率：将保水型缓释尿素放置在25℃静水中，浸提24h，用对二甲氨基苯甲醛显色分光光度法检测水溶液中尿素含量(国标GBT23348-2009缓释肥料)，计算氮含量与肥料总氮含量对比，测试结果如表1所示：
表1：保水型缓释尿素的性能
| 吸水倍率(g/g) | 初期养分缓释率(％) | |
| 纯尿素 | 0 | 83.4 |
| 实施例1 | 10.1 | 43.1 |
| 实施例2 | 14.4 | 41.8 |
| 实施例3 | 17.2 | 39.6 |
| 实施例4 | 22.6 | 37.5 |
| 实施例5 | 26.2 | 35.6 |
| 实施例6 | 30.1 | 32.3 |
实施例9
1)蔗渣预处理：按30:1的液料比，将过100目筛的蔗渣粉末加入0.7％H2O2和4％NaOH混合液中，在85℃下搅拌4小时，抽滤，干燥，得到干燥蔗渣粉末；
按30:1的液料比，将干燥蔗渣粉末加入31mL/LCH3COOH和9.5g/LNaClO2混合液中，在75℃下搅拌1小时，用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到预处理的甘蔗渣；
2)丙烯酸溶液的配制：在冰水浴的条件下，将质量浓度为12％的NaOH溶液加入丙烯酸中，至丙烯酸溶液的中和度为75％；
3)在2g的预处理的甘蔗渣中依次加入22g丙烯酸溶液，0.22g过硫酸铵、0.035gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和8.2g质量浓度为8％聚乙烯醇水溶液，在65℃下搅拌3小时后停止搅拌，静置直至形成树脂凝胶，选用蒸馏水、乙醇洗涤，烘干，得到复合吸水树脂粗产品；；
将所述复合吸水树脂粗产品在无水乙醇中浸泡12h，在70℃下，将树脂用丙酮在索氏抽提器中抽提12小时，得到改性甘蔗渣吸水树脂；
4)将400g粒度为2cm-3cm的硫酸钾颗粒放入包衣机中，转动包衣机预热温度至70℃，并预热20min，加入60g质量浓度为8％的聚乙烯醇水溶液作为粘粘剂，再加入40g改性甘蔗渣吸水树脂作为包膜材料，温度保持70℃不变，并保持包衣机继续旋转，旋转速率为45r/min，待形成均匀的肥料颗粒后，得到包衣硫酸钾；
5)在上述得到的包衣尿素中加入5g乳化石蜡，对其进行密封，密封完成后通热风进行烘干，得到保水型缓释钾肥。
实施例10
保水型缓释钾肥的吸水性能的测定：称取2g保水型缓释钾肥，置于装有足量蒸馏水的1000mL烧杯中充分吸水后，转入200目滤袋中，将滤袋悬挂直至无水滴滴下，称重，计算吸水倍率。
肥料缓释性能的测定：利用流动分析仪法测定肥料的钾含量
初期养分释放率：将保水型缓释钾肥放置在25℃静水中，浸提24h，用对电导率法检测水溶液中钾的含量(国标GBT23348-2009缓释肥料)，计算钾含量与肥料总钾含量对比，测试结果，缓释钾肥的吸水倍率为30.0g/g，初期养分释放率为34.2。
由以上实施例可以看出，本发明提供的保水型缓释肥料以甘蔗渣、亲水性单体丙烯酸和聚乙烯醇为原料，采用溶液聚合方法制备得到了具有半互穿网络结构的改性甘蔗渣吸水树脂，然后采用所述改性甘蔗渣吸水树脂对肥料进行包裹，最后经密封得到一种具有吸水保水功能的缓释肥料，其吸水倍率和初期养分缓释率均低于未包裹的废料。具有较好的缓释功能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种保水型缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：
将甘蔗渣、丙烯酸溶液、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙烯醇水溶液混合，进行聚合反应，得到改性蔗渣吸水树脂；
采用所述改性蔗渣吸水树脂对肥料进行包衣，得到包衣肥料；
将所述包衣肥料进行密封，得到保水型缓释肥料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸溶液的中和度为70％～80％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甘蔗渣与丙烯酸溶液中所用丙烯酸的质量比为(8.34～10)：100。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为6％～10％。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述甘蔗渣、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与聚乙烯醇水溶液的质量比为(8.34～10)：(0.9～1.1)：(0.14～0.18)：(40～100)。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为60～70℃，聚合反应的时间为2.5～3.5小时。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包衣的温度为65～75℃。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述肥料与改性蔗渣吸水树脂的质量比为100：(5～10)。
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的保水型缓释肥料，所述保水型缓释肥料粒径为3cm-5cm，包膜层厚度为1cm-2cm。
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